CN114585662B - 组合物 - Google Patents

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Abstract

一种式I化合物在非水电池电解液配方中的用途，其中，W独立地选自由H、F、Cl、Br和I组成的组；Y独立地选自由F、Cl、Br和I组成的组；Z独立地选自H、O(CW2)pCW3、(CW2)pCW3、OCY3、OCW3、聚亚烷基二醇和多元醇酯；n是1‑1000的整数；T1和T2之一是W，另一个是(CY2)mCY3；且p是从0到9的整数。

Description

组合物
本公开涉及用于包括电池和电容器的储能装置的非水电解质溶液(electrolyticsolution)，特别是用于二次电池和称为超级电容器的装置。
有两种主要类型的电池；一次和二次。一次电池也称为非充电电池。二次电池也称为充电电池。一种众所周知的充电电池类型是锂离子电池。锂离子电池具有高能量密度、无记忆效应和低自放电。
锂离子电池通常用于便携式电子产品和电动汽车。在电池中，锂离子在放电时从负极移动到正极，充电时又返回。
通常，电解质溶液包括非水溶剂和电解质盐，以及添加剂。电解液(electrolyte)通常是有机碳酸酯的混合物，例如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和含有锂离子电解质盐的碳酸二烷基酯。许多锂盐可用作电解质盐，常见的实施例包括六氟磷酸锂(LiPF6)、双(氟磺酰)亚胺锂“LiFSI”和双(三氟甲磺酰)亚胺锂(LiTFSI)。
电解质溶液必须在电池中发挥多种不同的作用。
电解液的主要作用是促进电荷载流子在阴极和阳极之间的流动。这通过在电池内从和/或向阳极和阴极中的一个或两个输送金属离子而发生，其中通过化学还原或氧化，释放/吸收电荷。
因此，电解液需要提供能够溶解和/或支持金属离子的介质。
由于锂电解质盐的使用和锂离子与极易与水反应的锂金属的交换，以及其他电池组件对水的敏感性，电解液通常是非水性的。
另外，在电池暴露和预期执行的典型操作温度下，电解液必须具有合适的流变性质，以允许/增强其中的离子流动。
此外，电解液必须尽可能保持化学惰性。就电池内的内部腐蚀(例如，电极和外壳的内部腐蚀)和电池泄漏问题而言，这在电池的预期寿命的背景下尤其相关。在考虑化学稳定性时，可燃性(flammability)也很重要。很遗憾的是，典型的电解液溶剂可能存在安全隐患，因为它们通常包含易燃材料。
这是有问题的，因为在放电或被放电时，电池可能会积聚热量。对于诸如锂离子电池等高密度电池尤其如此。因此，希望电解液显示出低可燃性，并具有其他相关特性，例如高闪点。
还希望电解液在使用后的可处理性方面不存在环境问题，或例如全球变暖可能性等其他环境问题。
本发明的一个目的是提供一种非水电解质溶液，其提供比现有技术的非水电解质溶液改进的性能。
本说明书中对显然先前公开的文献的列举或论述不必应视为承认所述文献是目前先进技术的一部分或是公共常识。
用途方面
根据本发明的第一方面，提供了式I化合物在非水电池电解液配方中的用途。
根据本发明的第二方面，提供了包含式I化合物的非水电池电解液配方在电池中的用途。
组成/设备方面
根据本发明的第三方面，提供了一种包含式I化合物的电池电解液配方。
根据本发明的第四方面，提供了一种包含金属离子和式I的化合物配方，任选地与溶剂组合。
根据本发明的第五方面，提供了一种包含电池电解液配方的电池，该电池电解液配方包含式I的化合物。
方法方面
根据本发明的第六方面，提供了一种降低电池和/或电池电解液配方的闪点的方法，其包括添加包含式I化合物的配方。
根据本发明的第七方面，提供了一种为制品供电的方法，其包括使用包含电池电解液配方的电池，该电池电解液配方包含式I的化合物。
根据本发明的第八方面，提供一种改进电池电解液配方的方法，其包括(a)用包含式I化合物的电池电解液配方至少部分替换该电池电解液，和/或(b)用包含式I化合物的电池电解液配方补充该电池电解液。
根据本发明的第九方面，提供了一种制备电池电解液配方的方法，其包括将式I化合物与含锂盐和其他溶剂或助溶剂混合。
根据本发明的第十方面，提供了一种制备电池电解液配方的方法，其包括将包含式I化合物的组合物与含锂化合物混合。
根据本发明的第十一方面，提供了一种通过使用式I的化合物，改善电池容量/电池内的电荷转移/电池寿命/等的方法。
式I化合物
其中
W独立地选自由H、F、Cl、Br和I组成的组；
Y独立地选自由F、Cl、Br和I组成的组；
Z独立地选自由H、O(CW2)pCW3、(CW2)pCW3OCY3、OCW3、聚亚烷基二醇和多元醇酯组成的组；
n是1-1000的整数；
T1和T2之一是W，另一个是(CY2)mCY3；
且p是从0到9的整数。
在通式I中，在优选的实施方式中，化合物可以是式(Ia)、(Ib)或(Ic)中的一种，或其组合：
式(Ia)化合物
式(Ib)化合物
式(Ic)化合物
在每种情况下：
W独立地选自由H、F、Cl、Br和I组成的组；
Y独立地选自由F、Cl、Br和I组成的组；
Z独立地选自由H、O(CW2)pCW3、(CW2)pCW3OCY3、OCW3、聚亚烷基二醇和多元醇酯组成的组；
n是1-1000的整数；
a&b各自是1到1000的整数；
m为0至3的整数；
p是0到9的整数。
在式(Ic)的化合物中，化合物的亚单元(其模拟式(Ia)和式(Ib)的亚单元)可以以任何顺序存在于化合物中。
在优选的实施方式中，式(Ib)的化合物可以替代地由以下表示：
其中n是1-1000的整数。
式(I)、(Ia)、(Ib)、(Ic)和(Id)的化合物可以具有≤100000、优选地≤50000、甚至更优选地≤25000的MW。
式(I)、(Ia)、(Ib)、(Ic)和(Id)的化合物可具有约1.45、优选地约1.35、更优选地约1.30、甚至更优选地约1.25的多分散指数。
在式(I)、(Ia)、(Ib)、(Ic)和(Id)化合物的每种情况下：
Y优选地为F或Cl，更优选地Y为F。
W优选地为H、F或Cl。更优选地W为H。
有利地，m为0至3的整数，优选地为0。
n优选地为2至1000的整数，例如5至500，优选地n为6至100的整数。
应当理解，除非上下文另有说明，否则对式(I)的引用包括对式(Ia)、式(Ib)、式(Ic)和/或式(1d)的引用。
在一些提及的式(I)化合物(其包括式(Ia)至(Id))中，至少一种Z衍生基团可以包含聚亚烷基二醇。替代地，两个Z衍生基团可包含聚亚烷基二醇(PAG)。在两种情况下，聚亚烷基二醇可选自由聚(环氧乙烷)，聚(环氧丙烷)和其混合物组成的组。在此类实施方式中，PAG基团可以通过在式(I)的羟基封端基团(即Z＝OH)与醇或羧酸封端的PAG之间形成醚或酯键而与式(I)的化合物共轭。
在一些式(I)化合物中，至少一种Z衍生基团可以包含氟化-PAG(F-PAG)。F-PAG可选自由F3C-封端的PAG和羟基封端的PAG组成的组。
F-PAG的羟基端基可提供进一步衍生化的范围，并且可例如转化成醚或酯基。这些基团可为脂肪族、芳香族、直链、支链、含氟或以其它方式官能化，以允许进一步调节产物的特性。
在一些式(I)的化合物中，Z衍生基团可以独立地为含有1至10个碳原子的烷基或烷氧基。
两个Z衍生基团可相同。替代地，两个Z衍生基团可不同。
式(Ia)的化合物可以方便地是式(IIa)的化合物：
技术人员将理解，上式仅是代表性的，并且应了解，聚合物链中可存在结构缺陷。
例如，组合物可以包含至少两种不同的式(I)化合物。在这种情况下，对于该至少两种式(I)化合物，n的值可以相同。或者，对于该至少两种式(I)化合物，n的值可以不同。
在一些优选的实施方式中，式(I)化合物是式(Ib)化合物。
式(I)化合物可以是式(Ia)和(Ib)化合物的混合物。在这种情况下，优选的是混合物的大部分为式(Ib)化合物，例如，按重量计大于50％的混合物是式(Ib)化合物，优选地大于75％，更优选地大于90％或95％。
式(I)的化合物可以通过包括环氧化物前体的聚合的方法来制备。
环氧化物前体具有式(IV)
其中：
R1为CF3；
R2为H或F；
R3为H或F；
R4为H或CF3。
可以使用的环氧化物前体的实施例包括根据式(IV)的环氧化物，其中，R1是CF3，R2是H，R3是H，R4是H(3,3,3-三氟丙烯(1243zf)的环氧化物)；根据式(IV)的环氧化物，其中，R1是CF3，R2是F，R3是H并且R4是H(2,3,3,3-四氟丙烯(1234yf)的环氧化物)；根据式(IV)的环氧化物，其中，R1是CF3，R2是H，R3是F，R4是H(1,3,3,3-四氟丙烯(1234ze)的环氧化物)；和根据式(IV)的环氧化物，其中，R1是CF3，R2是H，R3是CF3，R4是H(1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(1336mzz)的环氧化物)。优选地，环氧化物为1243zf的环氧化物(1,1,1-三氟-2,3-环氧丙烷)。
该方法可以包括使用由碱和醇形成的引发剂使环氧化物聚合，所选择的醇决定了公式I中基团Z的性质。
优选地，碱为第I族或第II族金属氢氧化物，更优选地为第I族金属氢氧化物，甚至更优选地为氢氧化钠或氢氧化钾，甚至更优选地为氢氧化钾。
优选地，醇为伯醇。伯醇可为例如C1至C10二醇，优选地乙二醇。伯醇可为例如C1至C10支链或直链醇。伯醇例如可为氟化醇，例如C1至C10氟化醇，优选地三氟乙醇。
环氧化物的聚合可在不存在溶剂的情况下进行。
聚合反应可以在约0至约130℃，优选约40至约100℃，更优选约50至约90℃的温度下进行。
聚合反应可在约100至约1000.3kPa，优选地约101kPa的压力下进行。
需要注意的是，本发明的第九方面应被视为适用于所有式I的实施方式。
优势
在本发明的方面，已发现该电解液配方具有惊人的优势。
在电解液溶剂组合物中使用式I化合物的优势以多种方式表现出来。它们的存在可以降低电解液组合物的可燃性(如，当例如通过闪点测量时)。它们的氧化稳定性使其可用于需要在恶劣条件下工作的电池，它们与常见的电极化学成分兼容，甚至能够通过与电极的相互作用来提高这些电极的性能。
另外，包含式I化合物的电解液组合物可具有优异的物理性质，包括低粘度和低熔点，但具有高沸点，以及在使用中几乎不或不产生气体的相关优点。电解液配方可以极好地润湿和铺展在表面上，特别是含氟表面；这假定是由其粘合力和内聚力之间的有利关系产生的，以产生低的接触角。
此外，包含式I化合物的电解液组合物可具有优异的电化学性能。这些包括改进的容量保持率、改进的循环性和容量、改进与其他电池组件(例如，隔膜和集流体)以及所有类型的阴极和阳极化学成分的兼容性，其包括在一系列电压(尤其是高电压)下运行的系统，并且其中包括诸如硅等添加剂。此外，电极配方表现出良好的金属(例如锂)盐溶剂化以及与存在的任何其他电解液溶剂的相互作用。
与本发明的方面有关的优选特征如下。
优选化合物
本发明优选化合物，其中n＝1-50，如下所示：
金属盐
非水电解质溶液还包含金属电解质盐，相对于非水电解液配方的总质量，该金属电解质盐以为0.1至20wt％的量存在。
金属盐通常包括锂、钠、镁、钙、铅、锌或镍的盐。
优选地，金属盐包括锂盐，例如选自由包括六氟磷酸锂(LiPF6)，高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟乙酸锂(LiSO3CF3)、双(氟磺酰)亚胺锂(Li(FSO2)2N)和双(三氟甲磺酰)亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)组成的组的那些。
最优选地，金属盐包括LiPF6。因此，在本发明第四方面的最优选变体中，提供了包含LiPF6和式I的化合物，任选地与溶剂组合的配方。
其他溶剂
非水电解质溶液可以包含附加溶剂。溶剂的优选实施例包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)和/或碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)或碳酸乙烯酯(EC)。
在存在的情况下，溶剂占电解液的液体组分的0.1wt％至99.9wt％。
添加剂
非水电解质溶液可以包括添加剂。
合适的添加剂可用作表面成膜剂，其在正极或负极的表面上形成离子渗透膜。这可以先于电极表面上发生的非水电解质溶液和电解质盐的分解反应，从而防止电极表面上的非水电解质溶液的分解反应。
成膜剂添加剂的实施例包括碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、双(草酸根)硼酸锂(LiBOB)、环己基苯(CHB)和邻三联苯(OTP)。添加剂可以单独使用，也可以两种或更多种组合使用。
当存在时，相对于非水电解液配方的总质量，添加剂的存在量为0.1至3wt％。
电池
电池可以包括一次(非充电)或二次(充电)电池。最优选地，电池包括二次电池。
包含非水电解质溶液的电池通常包含几个元素。下面描述构成优选的非水电解液二次电池单元的元件。可以理解，可能存在其他电池元件(例如温度传感器)；以下电池组件列表并非详尽无遗。
电极
电池通常包括正极和负极。通常电极是多孔的，并允许金属离子(锂离子)通过称为插入(嵌入)或脱出(脱嵌)的过程进出其结构。
对于充电电池(二次电池)，术语阴极指的是在放电循环中发生还原的电极。对于锂离子电池，正极(“阴极”)是锂基电极。
正极(阴极)
正极通常由如金属箔等正极集流体构成，任选地，在该正极集流体上地设置正极活性材料层。
正极集流体可以是在施加到正极的电位范围内稳定的金属箔，或具有在施加到正极的电位范围内稳定的金属表层的膜。铝(Al)作为在施加到正极的电位范围内稳定的金属是理想的。
正极活性材料层(positive electrode active material layer)通常包含正极活性材料和导电剂、粘结剂等其他成分。这通常通过将组分在溶剂中混合，将混合物施加到正极集流体上，然后干燥和压延来获得。
正极活性材料可以是锂(Li)或含锂的过渡金属氧化物。过渡金属元素可以是选自由钪(Sc)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)和钇(Y)组成的组中的至少一种。在这些过渡金属元素中，锰、钴和镍是最优选的。
此外，在某些实施方式中，过渡金属氟化物可能是优选的。
过渡金属氧化物中的一些过渡金属原子可以被非过渡金属元素的原子取代。非过渡元素可以选自由镁(Mg)、铝(Al)、铅(Pb)、锑(Sb)和硼(B)组成的组。在这些非过渡金属元素中，镁和铝是最优选的。
正极活性材料的优选实施例包括含锂过渡金属氧化物，例如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiMnO2、LiNi1-yCoyO2(0<y<1)、LiNi1-y-zCoyMnzO2(0<y+z<1)和LiNi1-y-zCoyAlzO2(0<y+z<1)。相对于所有过渡金属，LiNi1-y-zCoyMnzO2(0<y+z<0.5)和LiNi1-y-zCoyAlzO2(0<y+z<0.5)的镍含量不低于50mol％，从成本和比容量的角度来看理想的。这些正极活性材料含有大量的碱成分，因此会促进非水电解质溶液的分解，导致耐久性降低。然而，本发明的非水电解质溶液即使在与这些正极活性材料组合使用时也难以分解。
上述正极活性材料可以是含锂(Li)的过渡金属氟化物。过渡金属元素可以是选自由钪(Sc)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)和钇(Y)组成的组中的至少一种。在这些过渡金属元素中，锰、钴和镍是最优选的。
可以使用导电剂来增加正极活性材料层的电子传导性。导电剂的优选实施例包括导电碳材料、金属粉末和有机材料。具体实施例包括诸如乙炔黑、科琴黑、石墨等碳材料，铝粉等金属粉末，亚苯基衍生物等有机材料。
可以使用粘结剂来确保正极活性材料与导电剂之间的良好接触，以增加如正极活性材料等成分与正极集流体表面的黏附力。粘结剂的优选实施例包括氟聚合物和橡胶聚合物，例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)乙烯-丙烯-异戊二烯共聚物和乙烯-丙烯-丁二烯共聚物。该粘结剂可以与如羧甲基纤维素(CMC)或聚环氧乙烷(PEO)的增稠剂组合使用。
负极(阳极)
负极通常由如金属箔等负极集流体构成，任选地，在该负极集流体上地设置负极活性材料层。
负极集流体可以是金属箔。铜(不含锂)适合作为上述金属。铜易于加工且成本低，并且具有良好的电子传导性。
通常，负极包含碳，如石墨或石墨烯。
硅基材料也可用于负极。硅的优选形式是纳米线的形式，其优选存在于支撑材料上。支撑材料可以包括金属(例如钢)或非金属例如碳。
负极可以包括活性材料层。在存在的情况下，活性材料层包括负极活性材料和(例如，粘结剂)其他组分。这通常通过将组分在溶剂中混合，将混合物施加到正极集流体上，然后干燥和压延来获得。
负极活性材料没有特别限制，只要该材料可以储存和释放锂离子。合适的负极活性材料的实施例包括碳材料、金属、合金、金属氧化物、金属氮化物和嵌入锂的碳和硅。碳材料的实施例包括天然/人造石墨和沥青基碳纤维。金属的优选实施例包括锂(Li)、硅(Si)、锡(Sn)、锗(Ge)、铟(In)、镓(Ga)、钛(Ti)、锂合金、硅合金和锡合金。锂基材料的实施例包括钛酸锂(Li2Ti03)
与正极一样，粘结剂可以是含氟聚合物或橡胶聚合物，并且理想地是橡胶状聚合物，例如苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)。该粘结剂可以与增稠剂组合使用。
隔膜
优选在正极和负极之间存在隔膜。隔膜具有绝缘特性。隔膜可以包括具有离子渗透性的多孔膜。多孔膜的实施例包括微孔薄膜、织造织物和非织造织物。用于隔膜的合适材料是聚烯烃，例如聚乙烯和聚丙烯。
壳
电池组件优选地设置在保护壳内。
该外壳可包括任何合适的弹性材料，以向电池提供支撑，并向被供电的设备提供电触点。
在一个实施方式中，壳包括金属材料，优选为片状，模制成电池形状。金属材料优选地包括在电池的组装中可装配在一起(例如，通过推动装配)的多个部分。优选地，壳包括基于铁/钢的材料。
在另一个实施方式中，壳包括塑料材料，模制成电池形状。塑料材料优选地包括在电池的组装中可连接在一起(例如，通过推动装配/黏附)的多个部分。优选地，壳包括聚合物，例如聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯或聚单氯氟乙烯(polymonochlorofluoroethylene)。壳还可以包括塑料材料的其他添加剂，例如填料或增塑剂。在本实施方式中，其中用于电池的壳主要包括塑料材料，该壳的一部分可另外包括导电/金属材料，以与由电池供电的设备建立电触点。
排布
正极和负极可以通过隔膜缠绕或堆叠在一起。它们与非水电解质溶液一起被放置在外壳中。正极和负极在其单独的部分中电连接到外壳。
模块/组
可以将多个/多种电池单元组成电池模块。在电池模块中，电池单元可以串联和/或并联来组织。通常，这些被封装在机械结构中。
可以通过将多个模块串联或并联地连接在一起来组装电池组。通常，电池组包括更多功能，例如传感器和控制器，其包括电池管理系统和热管理系统。电池组通常包括封装壳体结构(encasing housing structure)以组成最终的电池组产品。
最终用途
本发明的电池，以单个电池(battery)/电池(cell)、模块和/或组(及其电解液配方)的形式，旨在用于多种终端产品中的一种或多种。
终端产品的优选实施例包括便携式电子设备，例如，GPS导航设备、相机、手提电脑、平板电脑和移动电话。其他终端产品的优选实施例包括车辆设备(为推进系统和/或为其中存在的任何其他电气系统或设备提供电力)，例如电动自行车和摩托车以及汽车应用(包括混合动力和纯电动汽车)。
除非上下文另外指示，否则针对本发明的给定方面、特征或参数的优选选择和选项应被视为已经结合针对本发明的所有其它方面、特征和参数的任何和所有优选选择和选项进行了公开。
现在将参考以下非限制性实施例说明本发明。
实施例
通过以下非限制性实施例说明本发明。
通过以下方法合成根据本发明的化合物。
一般方法
通过搅拌和冷却，将一定量的碱(例如，85-86％KOH)加入到在Pyrex圆底烧瓶中的乙醇(例如，乙二醇或三氟乙醇)中，以及2-3滴Aliquat 336(斯塔克催化剂)，来制备引发剂混合物。当碱已溶解在醇中时，将反应烧瓶配备有滴液漏斗和冷凝器，然后添加环氧化物单体(例如3,3,3-三氟-1,2-环氧丙烷)。然后在搅拌下加热混合物。在反应结束时，将产物冷却并溶解在最小量的氯仿(例如250ml)中。将此氯仿溶液用酸化的水(例如4g 36％HCl于100ml水中)洗涤，并且然后单独用水(例如100ml)洗涤三次。用无水硫酸钠干燥洗涤后的聚合物产物的氯仿溶液，并且在过滤后，通过在减压下蒸馏去除溶剂。
得到的聚合物产物通过凝胶渗透色谱法(GPC)进行分析和表征。
GPC在配备RI检测器的Shimadzu Prominence LC系统上进行，该检测器具有300mm×75mm、5μm PLgel和300mm×7.5mm、5μm PLgel/>柱，在40℃下串联，THF洗脱液为1.0ml/min。该方法使用MW介于1000和10000之间的聚(苯乙烯)标准进行校准。
粘度测定法：粘度测定法在TA Instruments Discovery混合流变仪上使用40mm2.008°锥板几何形状在-20和70℃之间以10rad/s进行。
使用此一般方法，生产一系列聚合物产物。在表1中概述每种制备的详情和每种产物的关键特性。
表1：制备的实施例
将实施例2中所用的制备程序按比例放大以产生1440g的F(F)产物，将其溶于四氢呋喃(THF，1000ml)中并冷却至5℃。将叔丁醇钾(220g)分批加入到THF溶液中，使温度不超过10℃。
将所得溶液搅拌30分钟，然后加入甲基碘(142g)。使反应混合物升温至室温并搅拌过夜。然后将反应混合物用水(2000ml)淬灭，相分离后，将有机层用水(1000ml)再洗涤5次。有机层用无水MgSO4干燥，然后通过在90℃和1mmHg下真空蒸馏1-2小时除去THF溶剂和其他挥发物。最终产物用活性炭处理并过滤以去除混浊，得到1100g式I的产物：
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组合物
如下表2所示制备包含式I的产物的组合物(如在上述制备实施例中)。
表2：组合物实施例
所有％按重量计。
(LiFSi＝双(氟磺酰基)亚胺锂)
可燃性和安全性测试
闪点
闪点是使用Grabner Instruments的Miniflash FLP/H设备按照ASTM D6450标准方法测定的：
这些测量表明，添加命名为F-PAGF(F)甲基封端的添加剂提高了标准电解液溶液的闪点。
自熄时间
使用定制设备测量自熄时间，该设备包含连接到紫外线检测器的自动控制秒表：
·将待检查的电解液(500μL)应用于Whatman GF/D玻璃微纤维过滤器
·将点火源转移到样品下方并在该位置保持预设时间(1、5或10秒)以点燃样品。使用紫外光检测器检测样品的点火和燃烧。
·通过绘制电解液的燃烧时间/重量[sg-1]与点火时间[s]的曲线并通过线性回归线外推至点火时间＝0s来进行评估。
·自熄时间(s.g-1)是一旦燃烧，直到样品停止燃烧所需的时间。
*纯化合物需要超过2秒的时间暴露在火焰中才能点燃
这些测量表明，化合物F-PAGF(F)甲基封端具有阻燃性能。
电化学测试
干燥
在测试之前，通过用预活化的4A型分子筛处理来干燥F-PAGF(F)甲基封端。通过卡尔费休法测定预处理和后处理样品中的水分：
化合物 水位预处理(ppm w/v) 水位后处理(ppm w/v)
F-PAGF(F)甲基封端 373 <10
电解液配方
电解液制备和储存在充满氩气的手套箱中进行(H2O和O2<0.1ppm)。基础电解液是1M LiPF6溶于碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯(3:7wt.％)中的溶液，其中F-PAGF(F)甲基封端添加剂的浓度为2、5、10和30wt.％。
电池化学成分和结构
每种电解液配方的性能在多层软包电池中进行了50次循环测试(每种电解液2个电池)：
化学成分1：锂-镍-钴-锰-氧化物(NCM622)正极和人造石墨(比容量：350mAh g-1)负极。NMC622和石墨的面积容量分别为3.5mAh cm-2和4.0mAh cm-2。N/P比率为115％。
化学成分2：锂-镍-钴-锰-氧化物(NCM622)正极和SiOx/石墨(比容量：550mAh g-1)负极。NMC622和SiOx/石墨的面积容量分别为3.5mAh cm-2和4.0mAh cm-2。N/P比率为115％
测试软包电池(cell)具有以下特性：
·标称容量240mAh+/-2％
·标准偏差：
容量：±0.6mAh
第1次循环的库仑效率(CE)：±0.13％
后续循环的库仑效率(CE)：±0.1％
正极：NMC-622
·活性材料含量：96.4％
·质量负荷(Mass loading)：16.7mg cm-2
负极：人造石墨
·活性材料含量：94.8％
·质量负荷：10mg cm-2
·分离器：PE(16μm)+4μm Al2O3
·在4.2V的截止电压下平衡
负极：人造石墨+SiO
·活性材料含量：94.6％
·质量负荷：6.28mg cm-2
·分离器：PE(16μm)+4μm Al2O3
·在4.2V的截止电压下平衡
组装后使用以下形成协议：
1.逐步充电至1.5V，然后5小时休息步骤(润湿步骤@40℃)
2.CCCV(C/10,3.7V(I极限：1h))(预形成步骤)
3.休息步骤(6h)
4.CCCV(C/10,4.2V(I极限：0.05C))休息步骤(20min)
5.CC放电(C/10,3.8V)，(电池脱气)
6.CC放电(C/10,2.8V)
在这个形成步骤之后，电池测试如下：
·休息步骤(1.5V,5h),CCCV(C/10,3.7V(1h))
·休息步骤(6h),CCCV(C/10,4.2V(I极限：0.05C))
·休息步骤(20min)，CC放电(C/10，3.8V)
·脱气步骤
·放电(C/10,2.8V)，休息步骤(5h)
·CCCV(C/3,4.2V(I极限：0.05C))，休息步骤(20min)
·CC放电(C/3,2.8V)
·50次循环或直到在40℃时达到50％SOH:
CCCV(C/3,4.2V(I极限：0.02C))，休息步骤(20min)
CC放电(C/3,3.0V)，休息步骤(20min)
测试结果
表3和4以及图3和4总结了在每种电池化学成分中添加剂F-PAGF(F)甲基封端的测试结果。从这数据可以看出，两种电池化学成分中的添加剂对电池性能都有积极影响。这些结果与安全性相关研究相结合表明，本发明的化合物同时改善了包含它们的储能装置的安全性和性能。
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附图
图1显示了组合物A1、A2和A3的19F NMR图谱。
图2显示了组合物B1和B2的19F NMR图谱。

Claims (17)

1.一种式I化合物在非水电池电解液配方中的用途：
2.一种包含式I化合物的非水电池电解液配方在电池中的用途：
3.根据权利要求1或2中任一项所述的用途，其中，所述配方包含金属电解质盐，相对于非水电解液配方的总质量，其以0.1至20wt％的量存在。
4.根据权利要求3所述的用途，其中，所述金属电解质盐是锂、钠、镁、钙、铅、锌或镍的盐。
5.根据权利要求4所述的用途，其中，所述金属电解质盐是选自由六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂一水合物、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲磺酸锂(LiSO3CF3)、双(氟磺酰)亚胺锂(Li(FSO2)2N)和双(三氟甲磺酰)亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)组成的组的锂盐。
6.根据权利要求1所述的用途，其中，所述配方包含占所述配方的液体组分的0.1wt％至99.9wt％的附加溶剂。
7.根据权利要求6所述的用途，其中，所述附加溶剂是选自包含氟代碳酸亚乙酯(FEC)、碳酸亚丙酯(PC)或碳酸亚乙酯的组。
8.一种包含式I化合物的电池电解液配方：
9.一种包含电池电解液配方的电池，该电池电解液配方包含式I的化合物：
10.根据权利要求9所述的电池，其中，所述配方包含金属电解质盐，相对于非水电解液配方的总质量，其以0.1至20wt％的量存在。
11.根据权利要求10所述的电池，其中，所述金属电解质盐是锂、钠、镁、钙、铅、锌或镍的盐。
12.根据权利要求11所述的电池，其中，所述金属电解质盐是选自由六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂一水合物、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲磺酸锂(LiSO3CF3)、双(氟磺酰)亚胺锂(Li(FSO2)2N)和双(三氟甲磺酰)亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)组成的组的锂盐。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的电池，其中，所述配方包含占所述配方的液体组分的0.1wt％至99.9wt％的附加溶剂。
14.根据权利要求13所述的电池，其中，所述附加溶剂是选自包含氟代碳酸亚乙酯(FEC)、碳酸亚丙酯(PC)或碳酸亚乙酯(EC)的组。
15.一种降低电池和/或电池电解液的可燃性的方法，包括添加包含式I化合物的配方：
16.一种为制品供电的方法，其包括使用包含电池电解液配方的电池，该电池电解液配方包含式I的化合物：
17.一种改进电池电解液配方的方法，其包括(a)用包含式I化合物的电池电解液配方至少部分替换所述电池电解液，和/或(b)用包含式I化合物的电池电解液配方补充所述电池电解液：
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