CN114575037A - 一种静电纺纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种静电纺纳米纤维膜及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1：将人工合成可降解高分子材料与天然可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，室温下搅拌，得到第一混合溶液；S2：将MgO纳米颗粒加入所述第一混合溶液中，室温下搅拌，得到第二混合溶液；S3：将醋酸加入所述第二混合溶液中，室温下搅拌，得到静电纺丝液；S4：对所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺纳米纤维膜。本发明提供的静电纺纳米纤维膜的制备方法，制备过程简单，可重复性好，原料来源广泛，生物相容性好；制备的静电纺纳米纤维膜同时具备抑制细菌感染与促进伤口愈合的作用，在感染型伤口的治疗中有着巨大的应用潜力。

Description

一种静电纺纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，具体而言，涉及一种静电纺纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
随着人口的逐渐老龄化和诸如糖尿病等慢性疾病发生率的上升，用于伤口护理市场的费用日益增加。伤口的病原性细菌感染通常会引起严重的并发症，并在临床上构成重大挑战。
传统的处理方法，通常使用覆盖伤口部位的敷料来避免脱水和感染；其中伤口处理材料已经从例如纱布和棉绒等传统产品发展为功能性水凝胶、水胶体和微纤维/纳米纤维，以抑制细菌感染并调节伤口的愈合过程；尽管取得了相当大的进步，但由于现有的伤口处理材料无法同时抑制细菌感染，并促进固有伤口愈合，目前对伤口感染的处理效果仍不能令人满意。
鉴于此，亟需提供一种能够同时抑制细菌感染，并促进伤口愈合的多功能敷料。
发明内容
本发明解决的问题是现有的伤口处理材料无法同时抑制细菌感染，并促进伤口愈合。
为解决上述问题，本发明提供一种静电纺纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将人工合成可降解高分子材料与天然可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，室温下搅拌，得到第一混合溶液；
S2：将MgO纳米颗粒加入所述第一混合溶液中，室温下搅拌，得到第二混合溶液；
S3：将醋酸加入所述第二混合溶液中，室温下搅拌，得到静电纺丝液；
S4：对所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺纳米纤维膜。
可选地，所述醋酸与所述MgO纳米颗粒的摩尔比范围为(2～4)：1。
可选地，所述人工合成可降解高分子材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物中的至少一种。
可选地，所述天然可降解高分子材料选自明胶、胶原、丝素中的至少一种。
可选地，步骤S1中的所述有机溶剂选自三氟乙醇、六氟异丙醇中的至少一种。
可选地，步骤S1中所述人工合成可降解高分子材料与所述天然可降解高分子材料的质量比为8：2。
可选地，所述MgO纳米颗粒与所述第一混合溶液的质量体积比范围为(5～20)：1。
可选地，对所述静电纺丝液进行静电纺丝包括：将所述静电纺丝液置于医用注射器中，装上针头后，将所述注射器置入推进泵中，连接高压发生器；电压为15kV，所述推进泵的速率为1.5mL/h，以铝箔纸片作为接收装置，转速为100rpm～150rpm，接收距离为10cm。
本发明的另一目的在于提供一种静电纺纳米纤维膜，通过如上所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明提供的静电纺纳米纤维膜的制备方法具有如下优势：
本发明提供的静电纺纳米纤维膜的制备方法，制备过程简单，可重复性好，原料来源广泛，生物相容性好；制备的静电纺纳米纤维膜同时具备抑制细菌感染与促进伤口愈合的作用，在感染型伤口的治疗中有着巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明制备的不同含量Mg2+静电纺纳米纤维膜的扫描电子显微镜图；
图2为本发明制备的不同含量Mg2+静电纺纳米纤维膜的纤维直径分布图；
图3为本发明制备的不同含量Mg2+静电纺纳米纤维膜的抗菌光学图片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有的伤口处理材料无法同时抑制细菌感染，并促进伤口愈合的问题，本发明提供一种静电纺纳米纤维膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将人工合成可降解高分子材料与天然可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，室温下搅拌，得到第一混合溶液；
S2：将MgO纳米颗粒加入第一混合溶液中，室温下搅拌，得到第二混合溶液；
S3：将醋酸加入第二混合溶液中，室温下搅拌，得到静电纺丝液；
S4：对静电纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺纳米纤维膜。
本申请通过静电纺丝工艺制备得到的静电纺纳米纤维膜，与人类皮肤的天然细胞外基质具有结构相似性，同时，静电纺纳米纤维膜具有多孔的纳米纤维结构，有利于伤口渗出液、气体和养分的交换吸附，因此，有助于促进伤口愈合。
此外，本申请在静电纺丝液中加入MgO纳米颗粒与醋酸，使得无机的MgO纳米颗粒在有机高分子溶液中与醋酸反应，变成中性的Mg(CH3COO)2，一方面镁离子可以促进血管生成，从而促进伤口愈合，另一方面通过镁离子破坏细菌的细胞膜，并引起细胞内物质的泄露，导致细菌死亡，从而使得该静电纺纳米纤维膜具有抑制细菌感染作用；并且，本申请通过MgO纳米颗粒与醋酸反应，使得镁以镁离子形式存在，镁离子可以缓慢地从纳米纤维膜中释放，从而减少镁离子突释对细胞的伤害。
本发明提供的静电纺纳米纤维膜的制备方法，制备过程简单，可重复性好，原料来源广泛，生物相容性好；制备的静电纺纳米纤维膜同时具备抑制细菌感染与促进伤口愈合的作用，在感染型伤口的治疗中有着巨大的应用潜力。
本申请优选醋酸与MgO纳米颗粒的摩尔比范围为(2～4)：1，以使醋酸相对于MgO纳米颗粒过量，从而使得MgO纳米颗粒在有机高分子溶液中与醋酸完全反应，完全变成中性的Mg(CH3COO)2，使得镁离子可以缓慢的从纳米纤维膜中释放，从而减少突释对细胞造成伤害。
本申请优选人工合成可降解高分子材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物中的至少一种；并优选聚己内酯的分子量为Mn＝80000。
本申请优选天然可降解高分子材料选自明胶、胶原、丝素中的至少一种；并优选明胶为猪皮明胶。
本申请优选步骤S1中的有机溶剂选自三氟乙醇、六氟异丙醇中的至少一种。
本申请优选步骤S1中人工合成可降解高分子材料与天然可降解高分子材料的质量比为8：2；进一步优选人工合成可降解高分子材料以及天然可降解高分子材料与有机溶剂的质量体积比为10％；MgO纳米颗粒与第一混合溶液的质量体积比范围为(5～20)：1。
进一步的，对静电纺丝液进行静电纺丝包括：将静电纺丝液置于医用注射器中，装上针头后，将注射器置入推进泵中，连接高压发生器；电压为15kV，推进泵的速率为1.5mL/h，以铝箔纸片作为接收装置，转速为100rpm～150rpm，接收距离为10cm。
本发明的另一目的在于提供一种静电纺纳米纤维膜，该静电纺纳米纤维膜通过如上所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法制备。
本发明提供的静电纺纳米纤维膜，具有多孔的纳米纤维结构，可以仿生细胞外基质，有助于促进伤口愈合；同时，镁离子可以缓慢的从纳米纤维膜中释放，使得该静电纺纳米纤维膜具有抑制细菌感染作用。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种静电纺纳米纤维膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：分别称取0.8g聚己内酯(PCL)和0.2g明胶(A型)，溶解于10mL三氟乙醇(TFE)中，室温下搅拌过夜，配置成质量体积比为10％的PCL/gelatin静电纺丝液，得到第一混合溶液；
S2：称取50mg的MgO纳米颗粒加入第一混合溶液中，继续室温下搅拌过夜，得到第二混合溶液；
S3：称取400uL的醋酸，加入第二混合溶液中，继续室温下搅拌过夜，得到澄清透明的静电纺丝液(MgAC-0.5)；
S4：将澄清透明的静电纺丝液加入到注射器中，装上型号为20G的针头后，将注射器置入推进泵中，电压设置为15kV，推进泵的速率设为1.5mL/h，接收转辊上包裹25cm x16cm的铝箔纸片作为接收装置，转速为100rpm，接收距离固定为10cm；整个过程都在室温条件下进行，空气湿度为15％～20％；纺丝过程持续约6h～7h，纺丝完毕后，将电纺膜揭下，放置于真空干燥箱中48h小时，以除去膜上残留的有机溶剂，最终得到完整干燥的静电纺纳米纤维膜。
对制备的静电纺纳米纤维膜运用接触法进行体外抗菌测试；具体的接触法抗菌测试工艺是：首先将冻存的大肠杆菌，金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌菌种，在超净工作台中用已灭菌的接种环取一小环菌种，转移到装含有25mL LB液体培养基的锥形瓶中，用铝箔纸密封，保持无菌状态；将菌液放置在恒温摇床内培养一段时间，温度设置为37℃，转速为160rpm，使得菌液浓度约为1x 107CFU/ml；将直径为14mm左右的静电纺纳米纤维膜在紫外灯下灭菌2小时，然后用移液枪吸取1mL活化后的菌悬液滴在实验样品上，用保鲜膜密封好并在37℃恒温培养箱中培养24h；接着将种植有细菌的实验样品转移到装有5mL无菌PBS的离心管中，震荡洗脱细菌3次，每次10min，随后取混合好的洗脱液分别稀释10、100、1000倍，取100μL稀释后的洗脱液用涂菌棒均匀涂抹在LB固体培养基上，37℃恒温培养箱中培养24h，用菌落计数器计数。
对制备的静电纺纳米纤维膜进行检测，参见图1～图3所示，本实施例制备的静电纺纳米纤维膜具有多孔的纳米纤维结构，同时具有抑制细菌感染作用。
实施例2
本实施例提供一种静电纺纳米纤维膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：分别称取0.8g聚己内酯(PCL)和0.2g明胶(A型)，溶解于10mL三氟乙醇(TFE)中，室温下搅拌过夜，配置成质量体积比为10％的PCL/gelatin静电纺丝液，得到第一混合溶液；
S2：称取100mg的MgO纳米颗粒加入第一混合溶液中，继续室温下搅拌过夜，得到第二混合溶液；
S3：称取800uL的醋酸，加入第二混合溶液中，继续室温下搅拌过夜，得到澄清透明的静电纺丝液(MgAC-1)；
S4：将澄清透明的静电纺丝液加入到注射器中，装上型号为20G的针头后，将注射器置入推进泵中，电压设置为15kV，推进泵的速率设为1.5mL/h，接收转辊上包裹25cm x16cm的铝箔纸片作为接收装置，转速为150rpm，接收距离固定为10cm；整个过程都在室温条件下进行，空气湿度为15％～20％；纺丝过程持续约6h～7h，纺丝完毕后，将电纺膜揭下，放置于真空干燥箱中48h小时，以除去膜上残留的有机溶剂，最终得到完整干燥的静电纺纳米纤维膜。
对本实施例制备的静电纺纳米纤维膜的检测过程及检测结果参见实施例1中相关描述。
实施例3
本实施例提供一种静电纺纳米纤维膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：分别称取0.8g聚己内酯(PCL)和0.2g明胶(A型)，溶解于10mL三氟乙醇(TFE)中，室温下搅拌过夜，配置成质量体积比为10％的PCL/gelatin静电纺丝液，得到第一混合溶液；
S2：称取200mg的MgO纳米颗粒加入第一混合溶液中，继续室温下搅拌过夜，得到第二混合溶液；
S3：称取2000uL的醋酸，加入第二混合溶液中，继续室温下搅拌过夜，得到澄清透明的静电纺丝液(MgAC-2)；
S4：将澄清透明的静电纺丝液加入到注射器中，装上型号为20G的针头后，将注射器置入推进泵中，电压设置为15kV，推进泵的速率设为1.5mL/h，接收转辊上包裹25cm x16cm的铝箔纸片作为接收装置，转速为150rpm，接收距离固定为10cm；整个过程都在室温条件下进行，空气湿度为15％～20％；纺丝过程持续约6h～7h，纺丝完毕后，将电纺膜揭下，放置于真空干燥箱中48h小时，以除去膜上残留的有机溶剂，最终得到完整干燥的静电纺纳米纤维膜。
对本实施例制备的静电纺纳米纤维膜的检测过程及检测结果参见实施例1中相关描述。
对比例1
本对比例提供一种不含镁离子的静电纺纳米纤维膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：分别称取0.8g聚己内酯(PCL)和0.2g明胶(A型)，溶解于10mL三氟乙醇(TFE)中，室温下搅拌过夜，配置成质量体积比为10％的PCL/gelatin静电纺丝液，得到第一混合溶液；
S2：称取20uL的醋酸，加入第一混合溶液中，室温下搅拌过夜，得到澄清透明的静电纺丝液(PCL/gel)；
S4：将澄清透明的静电纺丝液加入到注射器中，装上型号为20G的针头后，将注射器置入推进泵中，电压设置为15kV，推进泵的速率设为1.5mL/h，接收转辊上包裹25cm x16cm的铝箔纸片作为接收装置，转速为150rpm，接收距离固定为10cm；整个过程都在室温条件下进行，空气湿度为15％～20％；纺丝过程持续约6h～7h，纺丝完毕后，将电纺膜揭下，放置于真空干燥箱中48h小时，以除去膜上残留的有机溶剂，最终得到完整干燥的静电纺纳米纤维膜。
对本对比例制备的静电纺纳米纤维膜的检测过程及检测结果参见实施例1中相关描述。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将人工合成可降解高分子材料与天然可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，室温下搅拌，得到第一混合溶液；
S2：将MgO纳米颗粒加入所述第一混合溶液中，室温下搅拌，得到第二混合溶液；
S3：将醋酸加入所述第二混合溶液中，室温下搅拌，得到静电纺丝液；
S4：对所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述醋酸与所述MgO纳米颗粒的摩尔比范围为(2～4)：1。
3.如权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述人工合成可降解高分子材料选自聚乳酸、聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述天然可降解高分子材料选自明胶、胶原、丝素中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述有机溶剂选自三氟乙醇、六氟异丙醇中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述人工合成可降解高分子材料与所述天然可降解高分子材料的质量比为8：2。
7.如权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述MgO纳米颗粒与所述第一混合溶液的质量体积比范围为(5～20)：1。
8.如权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，对所述静电纺丝液进行静电纺丝包括：将所述静电纺丝液置于医用注射器中，装上针头后，将所述注射器置入推进泵中，连接高压发生器；电压为15kV，所述推进泵的速率为1.5mL/h，以铝箔纸片作为接收装置，转速为100rpm～150rpm，接收距离为10cm。
9.一种静电纺纳米纤维膜，其特征在于，通过如权利要求1～8任一项所述的静电纺纳米纤维膜的制备方法制备。
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