CN114574914A - 一种镍合金刷镀液及微结构可控的刷镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍合金刷镀液及微结构可控的刷镀层的制备方法，其镍合金刷镀液，含有以下组份：硫酸镍200～400 g/L，钼酸钠/钨酸钠30～50 g/L，乙酸10～30 g/L，乳酸钠40～60 g/L，乳酸40～60 g/L，硫酸钠20～40 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.2g/L，pH为2.5～3.5；镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，包含以下步骤：（1）工件表面预处理：表面打磨、电净及活化；（2）刷镀：工件接负极，刷镀端接正极；刷镀工作电压12‑18V，电极工件表面的相对速度10‑20cm/s，刷镀时间20‑50min；镀层厚度15‑40μm。
Description
技术领域
本发明涉及电刷镀，确切地说是一种镍合金刷镀液及微结构可控的刷镀层的制备方法。
背景技术
电刷镀技术是再制造技术和表面工程技术的重要组成部分，广泛用于废旧工件的修复应用及特殊工件的功能性表面强化。电刷镀使用刷镀专用电源、刷镀成本低、刷镀设备可移动、工件可现场施镀修复、不受工作零件尺寸的局限以及工艺灵活，而且刷镀后无需二次加工，镀层厚度可控制、环境污染小、生产效率高、节约能源等优点。电刷镀合金镀层因具有高硬度、高耐磨、耐腐蚀等一系列的优异性能，已被广泛应用于高压、重载、腐蚀及疲劳等苛刻条件下工作。在机车、汽车、农机和工程机械以及在船舶、战舰等方面的应用取得了良好的经济效益与社会效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镍合金刷镀液及微结构可控的刷镀层的制备方法，本发明解决现有刷镀技术中存在的废旧镀液污染重，镀层沉积速率不稳定，合金镀层结合力差等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：
一种镍合金刷镀液，含有以下组份：硫酸镍200～400 g/L，钼酸钠/钨酸钠30～50g/L，乙酸10～30 g/L，乳酸钠40～60 g/L，乳酸40～60 g/L，硫酸钠20～40 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.2g/L，pH为2.5～3.5。
本配方中，表面活性剂筛选从“温度-溶解度”，“浓度-表面张力、润湿力等几个领域入手，结合刷镀工艺条件对多种阴离子表面活性剂进行了理论分析，筛选出了十二烷基苯磺酸钠。Ni-Mo合金具有较强的析氢能力，析氢时工件表面溶液碱性增强，通常会导致表面活性剂的团聚失效，进而导致镀层性能变差。刷镀前镀液为酸性，刷镀过程伴随镀液酸碱性变化，本方案优选获得的表面活性剂对碱，弱酸和硬水都很稳定，该点在刷镀过程具有析氢现象的Ni-Mo合金非常重要。
本配方中，硫酸镍、钼酸钠/钨酸钠是刷镀合金的主盐，乙酸为缓冲剂，乳酸和乳酸钠为新型环保型络合剂。硫酸钠为导电剂。十二烷基苯磺酸钠是阴离子表面活性剂，使镀液各成分间形成了良好得分散效果，同时可以降低镀液面张力，提高界面润湿性的效果。
本刷镀液通过采用绿色有机盐作为新型络合剂并挑选了阴离子表面活性剂极大地降低刷镀液的表面张力，提高了界面润湿性及合金溶液的稳定性，通过调节控制反应体系的金属离子浓度和反应pH值，可以促使刷镀过程中金属离子电沉积反应程度更完全，抑制刷镀过程中杂质离子在金属表面的附着，使反应过程更缓和，实现了镍基复合镀层的低成本、绿色环保生产。
一种镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，包含以下步骤：
（1）工件表面预处理：表面打磨、电净及活化；
（2）刷镀：工件接负极，刷镀端接正极；刷镀工作电压12-18V，电极工件表面的相对速度10-20cm/s，刷镀时间20-50min；镀层厚度15-40μm。
本方法通过对工件表面处理，使工件表面洁净，提高刷镀层与基体的结合力。
刷镀过程中，通过采用绿色有机盐作为新型络合剂并挑选了阴离子表面活性剂极大地降低刷镀液的表面张力，提高了界面润湿性及合金溶液的稳定性，通过调节控制反应体系的金属离子浓度和反应pH值，可以促使刷镀过程中金属离子电沉积反应程度更完全，抑制刷镀过程中杂质离子在金属表面的附着，使反应过程更缓和，实现了镍基复合镀层的低成本、绿色环保生产。
作为对本技术方案的进一步改进：
所述的步骤（1）中打磨，是使用静电植砂耐水砂纸对基体金属进行打磨处理，静电植砂耐水砂纸规格从240目砂纸磨到500目砂纸。
首先采用小号砂纸的振动式电动打磨机手动打磨零件表面，如果打磨过程中很吃力，很难达到平整度，那就换用更低目数的粗砂纸。如果打磨起来非常轻松，更换大号砂纸继续打磨。
所述的电净为采用阴极电净法，使待镀工件接阴极，利用氢气的机械剥离作用除油。
所述的电净，电净液含有以下组份：氢氧化钠50 g/L，碳酸钠20 g/L，硅酸钠90 g/L，氯化钠2.0 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1 g/L。
所述的电净，工作电压16V，电极相对运动速度10cm/s，电净时间60s。
所述的活化采用1、2号活化液，均采用工件接阳极的阳极活化法，除去零件表面氧化膜及其他杂质，提高镀层与基体的结合力；1号活化液组份如下：36～38%盐酸25 g/L，氯化钠150 g/L，pH为0.2；2号活化液组份如下：柠檬酸150g/L，柠檬酸钠100g/L，氯化镍4.0g/L，pH3.0。
所述的活化，1号活化液工作电压14V，电极相对运动速度20cm/s，活化时间20s；2号活化液工作电压18V，电极相对运动速度20cm/s，活化时间至基体表面出现均匀银灰色即止，约60-80s。
附图说明
图1是本发明的络合剂与本方案的Ni基合金镀液刷镀的扫描电子显微镜、光学显微镜的图像。
图2是以柠檬酸钠、柠檬酸为络合剂与本方案的Ni基合金镀液刷镀的扫描电子显微镜、光学显微镜的图像。
图3是以羧酸铵盐、氨水为络合剂与硫酸镍刷镀的扫描电子显微镜、光学显微镜的图像。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
一种镍合金刷镀液，含有以下组份：硫酸镍200～400 g/L，钼酸钠/钨酸钠30～50g/L，乙酸10～30 g/L，乳酸钠40～60 g/L，乳酸40～60 g/L，硫酸钠20～40 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.2g/L，pH为2.5～3.5。
本配方中，表面活性剂筛选从“温度-溶解度”，“浓度-表面张力、润湿力等几个领域入手，结合刷镀工艺条件对多种阴离子表面活性剂进行了理论分析，筛选出了十二烷基苯磺酸钠。Ni-Mo合金具有较强的析氢能力，析氢时工件表面溶液碱性增强，通常会导致表面活性剂的团聚失效，进而导致镀层性能变差。刷镀前镀液为酸性，刷镀过程伴随镀液酸碱性变化，本方案优选获得的表面活性剂对碱，弱酸和硬水都很稳定，该点在刷镀过程具有析氢现象的Ni-Mo合金非常重要。
本配方中，硫酸镍、钼酸钠/钨酸钠是刷镀合金的主盐，乙酸为缓冲剂，乳酸和乳酸钠为新型环保型络合剂。硫酸钠为导电剂。十二烷基苯磺酸钠是阴离子表面活性剂，使镀液各成分间形成了良好得分散效果，同时可以降低镀液面张力，提高界面润湿性的效果。
本刷镀液通过采用绿色有机盐作为新型络合剂并挑选了阴离子表面活性剂极大地降低刷镀液的表面张力，提高了界面润湿性及合金溶液的稳定性，通过调节控制反应体系的金属离子浓度和反应pH值，可以促使刷镀过程中金属离子电沉积反应程度更完全，抑制刷镀过程中杂质离子在金属表面的附着，使反应过程更缓和，实现了镍基复合镀层的低成本、绿色环保生产。
一种镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，包含以下步骤：
（1）工件表面预处理：表面打磨、电净及活化；
（2）刷镀：工件接负极，刷镀端接正极；刷镀工作电压12-18V，电极工件表面的相对速度10-20cm/s，刷镀时间20-50min；镀层厚度15-40μm。
本方法通过对工件表面处理，使工件表面洁净，提高刷镀层与基体的结合力。
刷镀过程中，通过采用绿色有机盐作为新型络合剂并挑选了阴离子表面活性剂极大地降低刷镀液的表面张力，提高了界面润湿性及合金溶液的稳定性，通过调节控制反应体系的金属离子浓度和反应pH值，可以促使刷镀过程中金属离子电沉积反应程度更完全，抑制刷镀过程中杂质离子在金属表面的附着，使反应过程更缓和，实现了镍基复合镀层的低成本、绿色环保生产。
所述的步骤（1）中打磨，是使用静电植砂耐水砂纸对基体金属进行打磨处理，静电植砂耐水砂纸规格从240目砂纸磨到500目砂纸。
首先采用小号砂纸的振动式电动打磨机手动打磨零件表面，如果打磨过程中很吃力，很难达到平整度，那就换用更低目数的粗砂纸。如果打磨起来非常轻松，更换大号砂纸继续打磨。
所述的电净为采用阴极电净法，使待镀工件接阴极，利用氢气的机械剥离作用除油。
所述的电净，电净液含有以下组份：氢氧化钠50 g/L，碳酸钠20 g/L，硅酸钠90 g/L，氯化钠2.0 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1 g/L。
所述的电净，工作电压16V，电极相对运动速度10cm/s，电净时间60s。
所述的活化采用1、2号活化液，均采用工件接阳极的阳极活化法，除去零件表面氧化膜及其他杂质，提高镀层与基体的结合力；1号活化液组份如下：36～38%盐酸25 g/L，氯化钠150 g/L，pH为0.2；2号活化液组份如下：柠檬酸150g/L，柠檬酸钠100g/L，氯化镍4.0g/L，pH3.0。
所述的活化，1号活化液工作电压14V，电极相对运动速度20cm/s，活化时间20s；2号活化液工作电压18V，电极相对运动速度20cm/s，活化时间至基体表面出现均匀银灰色即止，约60-80s。
本发明的技术方案的具体实施例说明如下：
实施例1：一种镍合金刷镀液，含有以下组份：硫酸镍200g/L，钼酸钠/钨酸钠30g/L，乙酸10g/L，乳酸钠40g/L，乳酸40g/L，硫酸钠20g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1/L，pH为2.5。
实施例2：一种镍合金刷镀液，含有以下组份：硫酸镍400 g/L，钼酸钠/钨酸钠50g/L，乙酸30 g/L，乳酸钠60 g/L，乳酸60 g/L，硫酸钠40 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.2g/L，pH为3.5。
实施例3：一种镍合金刷镀液，含有以下组份：硫酸镍300g/L，钼酸钠/钨酸钠40 g/L，乙酸20 g/L，乳酸钠50 g/L，乳酸50 g/L，硫酸钠30 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.15g/L，pH为3。
对比实验分析：
实施例3的配方进行实验，实验过程及方法按本实施部分的步骤过程进行。扫描电子显微镜、光学显微镜的图像如图1所示。
以柠檬酸钠、柠檬酸为络合剂与本方案的Ni基合金镀液刷镀的扫描电子显微镜、光学显微镜的图像，如图2所示；其中，柠檬酸钠、柠檬酸在镀液中含量均为36g/L。
硫酸镍(NiSO47H20)(化学纯) 254g/L，羧酸铵盐(化纯) 56g/L，醋酸铵(CH;COONH4·2H0)(化纯) 0.1 g/L，氨水(NH;含量25-28%)(化学纯) 105 g/L，pH 7.7的电镀液，工艺规范为:工作电压 8-15V，工件一阳极相对运动速度 6-35m/min，电源极性为正接，其扫描电子显微镜、光学显微镜的图像如图3所示。
分析图1、图2及图3可见，本方案的络合剂明显优于现有技术的其他络合剂；本技术方案的电镀液形成的镀层，紧密平滑，明显优于现有技术。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (8)
1.一种镍合金刷镀液，其特征在于，含有以下组份：硫酸镍200～400 g/L，钼酸钠/钨酸钠30～50 g/L，乙酸10～30 g/L，乳酸钠40～60 g/L，乳酸40～60 g/L，硫酸钠20～40 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.2g/L，pH为2.5～3.5。
2.根据要求1所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）工件表面预处理：表面打磨、电净及活化；
（2）刷镀：工件接负极，刷镀端接正极；刷镀工作电压12-18V，电极工件表面的相对速度10-20cm/s，刷镀时间20-50min；镀层厚度15-40μm。
3.根据要求2所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中打磨，是使用静电植砂耐水砂纸对基体金属进行打磨处理，静电植砂耐水砂纸规格从240目砂纸磨到500目砂纸。
4.根据要求2所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于：所述的电净为采用阴极电净法，使待镀工件接阴极，利用氢气的机械剥离作用除油。
5.根据权利要求4所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于：所述的电净采用电净液含有以下组份：氢氧化钠50 g/L，碳酸钠20 g/L，硅酸钠90 g/L，氯化钠2.0 g/L，十二烷基苯磺酸钠0.1 g/L。
6.根据权利要求5所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于：所述的电净，工作电压16V，电极相对运动速度10cm/s，电净时间60s。
7.根据权利要求2所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于：所述的活化采用1、2号活化液，均采用工件接阳极的阳极活化法，除去零件表面氧化膜及其他杂质，提高镀层与基体的结合力；1号活化液组份如下：36～38%盐酸25 g/L，氯化钠150 g/L，pH为0.2；2号活化液组份如下：柠檬酸150g/L，柠檬酸钠100g/L，氯化镍4.0g/L，pH3.0。
8.根据权利要求7所述的镍合金刷镀液的微结构可控的刷镀层的制备方法，其特征在于：所述的活化，1号活化液工作电压14V，电极相对运动速度20cm/s，活化时间20s；2号活化液工作电压18V，电极相对运动速度20cm/s，活化时间至基体表面出现均匀银灰色即止，约60-80s。
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