CN101713087B - 一种钛-镍基记忆合金的电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ti-Ni基记忆合金的电镀方法，属于Ti-Ni基记忆合金表面处理技术领域。包括如下步骤：(1)将Ti-Ni基记忆合金工件打磨，除锈后，进行电净处理；(2)活化处理；(3)镀镍，得镀镍Ti-Ni基记忆合金。所述步骤(3)镀镍之后，再镀金，得镀金Ti-Ni基记忆合金。本发明中得到的打底镍镀层可以根据需要单独使用。本发明均为在室温下进行，处理过程也没有明显温升，满足某些记忆合金成品工件对温度的要求。本Ti-Ni基记忆合金镀金工艺操作简单，性能稳定，填补了Ti-Ni基记忆合金表面处理的一项空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛-镍(Ti-Ni)基记忆合金的电镀方法，具体涉及在钛-镍基记忆合金表面电镀镍层和金层的方法，属于Ti-Ni基记忆合金表面处理技术领域。
背景技术
形状记忆合金由于其独特的形状记忆效应在工程应用中得到了广泛的应用。形状记忆效应是指一定初始形状的合金在低温下变形后通过加热到某一临界温度以上可恢复到初始形状的一种特殊性能。形状记忆合金材料在低温下进行变形后，对其加热，在某温度区间内，它将会产生形状回复位移和回复力，利用其回复力和回复位移可以对外做功的特性做成各种驱动、执行元件，目前在机械和自动化工业中已得到广泛应用；同样利用记忆回复特性将加工制备好的管接头在低温下扩径使内径尺寸变大，与被接管间隙配合，加热管接头由于其记忆效应，管接头发生回复，内径收缩并产生大的回复力，管接头内壁与被接管外壁紧密接触并伴随非破坏性形变，使管路紧固连接和密封。这种技术目前在航天、军工领域得到广泛应用。在工程应用时，常常需要对材料表面进行处理，提高它的防腐蚀和防辐射等性能。金镀层以具有极为优良的延展性、耐腐蚀性和优异的防辐射性能，在一定环境下成为理想的镀层。
Ti-Ni基记忆合金镀覆金属较普通材料困难，原因是材料中含有大量钛元素，钛与氧有较强的亲和力，在前期处理基础上把原始氧化皮层去除，但工件接触空气和含氧介质中瞬间又能重新形成一层氧化膜，且该氧化膜具有很高的化学稳定性，在这层氧化膜上难于镀覆一层结合力较好的镀层。目前，针对Ti-Ni基记忆合金镀层尚无报道，采用钛合金相关工艺则工艺流程较为复杂，工作周期较长，镀层结合性能不良，而且均没有考虑到记忆合金对温度敏感的特性，造成工艺无法采用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在Ti-Ni基记忆合金表面得到结合力好的镍镀层和金镀层的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的上述目的是通过以下技术方案解决的：
一种钛-镍(Ti-Ni)基记忆合金的电镀方法，其步骤如下：(1)将Ti-Ni基记忆合金工件打磨，除锈后，进行电净处理；(2)活化处理；(3)镀镍，得镀镍Ti-Ni基记忆合金。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(3)镀镍之后，再镀金，得镀金Ti-Ni基记忆合金。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中的电净处理的具体工艺参数为：工件接正极，电压3-6V，室温下进行30-120秒，电极相对运动速度为4-8m/min，用清水冲洗干净；所用电净工序溶液成分和配比为：氢氧化钠(NaOH)20-30g/L，碳酸钠(Na2CO3)18-22g/L，磷酸三钠(Na3PO4)40-60g/L，氯化钠(NaCl)2-3g/L。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(2)的活化处理的具体工艺参数为：将经过电净处理的合金工件接正极，电压3-8V，室温下保持30-60秒，电极相对运动速度为4-8m/min；所用活化工序溶液成分和配比为：氢氟酸(HF)5-30ml/L，盐酸(HCl)100-500ml/L，纯净水(H2O)470-895ml/L。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(3)镀镍工艺参数为：将经过活化处理的合金工件接负极，先在无电状态下用本发明提供的镀镍溶液在待镀表面擦拭上一层镀液后，再用6-8V电压闪镀5-10秒，再降至2-4V，刷镀30-300秒，电极相对运动速度5-10m/min，用清水冲洗干净；所用镀镍溶液的成分和配比为：七水硫酸镍(NiSO4·7H2O)350-400g/L，盐酸(HCl)18-22g/L，冰乙酸(C2H4O2)65-75g/L，氯化镍(NiCl)15-30g/L。
一种优选技术方案，其特征在于：所述镀金工艺参数为：将经过镀镍处理的合金工件接负极，先在4V电压下闪镀3-5秒，再降为2-3V进行刷镀，电极相对运动速度为6-15m/min，用清水冲洗干净，得镀金Ti-Ni基记忆合金；所用镀金溶液的成分和配比为：金(以KAu(CN)2形式加入)3-6g/L，氰化钾(KCN)15-20g/L，碳酸钾(K2CO3)15g/L。
本发明提供的电刷镀电净溶液和活化液和工艺参数对工件表面进行电净和活化，使工件表面露出灰色的活化表面后，利用电刷镀技术，在2V-8V的直流电源，以5-10m/min的相对速度使电极在工件表面刷镀，在工件上刷镀上不大于10μm一层镍镀层，该镍镀层可以根据需求单独做为镀层使用，也可以做为镀金层的打底层。在直流2V-4V的条件下，沾有镀金液的电极以6-15m/min的相对速度在镍打底的工件上镀3-20μm的镀金层。镀层经过弯曲折断等试验，镀层和基体之间，镀层和镀层之间结合良好。镀层金相分析，镀层平整、光滑、致密，镀层在扫描电子显微镜10,000倍下未发现空隙。
本发明所达到的有益效果是：由于工艺采用合理预处理工艺使Ti-Ni基记忆合金露出新鲜表面，同时利用电刷镀这一高效手段使得表面处理时间和镀层沉积所需时间大大缩短。本发明中提出的打底镍镀层也可以根据需要单独使用。而且本发明均为室温进行，处理过程也没有明显温升，满足某些记忆合金成品工件对温度的要求。该Ti-Ni基记忆合金镀金工艺操作简单，性能稳定，填补了Ti-Ni基记忆合金表面处理的一项空白。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1
取Ti44Ni47Nb9记忆合金航空管接头，其内径为5mm，长15mm。该管接头为扩径后半成品工件，要求在室温没有温升的条件下在其内管壁镀10μm左右金镀层。采用如下工艺流程镀金：电净去油--酸蚀活化--镀镍打底--镀金层。
具体步骤是：
第一步：电净去油
电净溶液组成和工艺规范为：
氢氧化钠(NaOH) 25.0g/L
碳酸钠(Na2CO3) 21.7g/L
磷酸三钠(Na3PO4) 50.0g/L
氯化钠(NaCl) 2.4g/L
工件接正极，电压4V，
电极相对运动速度为：6m/min。
温度：室温。
时间：75秒。
水洗。
第二步：酸蚀活化
活化液成分和工艺规范为：
氢氟酸(HF) 27.5ml/L
盐酸(HCl) 300ml/L
蒸馏水(H2O) 682.5ml/L
工件接正极 电压4V。
电极相对运动速度6m/min。
温度：室温。
时间：45秒。
第三步：打底镀镍层
打底镀镍溶液成分和工艺规范为：
七水硫酸镍(NiSO4·7H2O) 375g/L
盐酸(HCl) 20g/L
冰乙酸(C2H4O2) 70g/L
氯化镍(NiCl) 22.5g/L
电极相对运动速度7.5m/min。
为保证打底镍层结合良好，工件在酸蚀活化后应当迅速进入镀镍工序。工件接负极，先在无电状态下用上述提供的镀镍溶液在待镀表面擦拭上一层镀液(使得被镀表层的显微凹槽里面充满镀液，通过接下来的高电压闪镀提高镀层结合力)，再用7V电压闪镀7秒，再降至3V刷镀180秒。用水冲洗净镀层表面残余镍镀液。
第四步：镀金
镀金液成分和工艺规范为：
金(以KAu(CN)2形式加入) 4.5g/L
氰化钾(KCN) 17.5g/L
碳酸钾(K2CO3) 15g/L
工件接负极，先在4V电压下进行闪镀4秒，再降为2.5V刷镀500秒，电极相对运动速度为10m/min。
用水冲洗，并对废液进行无害化处理后就完成整个镀金工艺。
得到的镀金层均匀细致，表面光洁，在10000倍扫描电子显微镜分析，未见空隙，镀镍层厚度约为6μm，金镀层厚度约为12μm。镀层在承受记忆合金管接头7％，径向收缩后仍未出现剥落，镀层结合力良好。
实施例2
取Ti44Ni47Nb9记忆合金航空管接头，其内径为5mm，长15mm。该管接头为扩径后半成品工件，要求在室温没有温升的条件下在其内管壁镀10μm左右金镀层。采用如下工艺流程镀金：电净去油--酸蚀活化--镀镍打底--镀金层。
具体步骤是：
第一步：电净去油
电净溶液组成和工艺规范为：
氢氧化钠(NaOH) 20g/L
碳酸钠(Na2CO3) 22g/L
磷酸三钠(Na3PO4) 60g/L
氯化钠(NaCl) 3g/L
工件接正极，电压6V，
电极相对运动速度8m/min。
温度：室温。
时间：120秒。
用清水冲洗干净。
第二步：酸蚀活化
活化液成分和工艺规范为：
氢氟酸(HF) 5ml/L
盐酸(HCl) 500ml/L
蒸馏水(H2O) 895ml/L
工件接正极电压8V。
电极运动速度8m/min。
温度：室温。
时间：60秒。
第三步：打底镀镍层
打底镀镍溶液成分和工艺规范为：
七水硫酸镍(NiSO4·7H2O) 350g/L
盐酸(HCl) 22g/L
冰乙酸(C2H4O2) 75g/L
氯化镍(NiCl) 30g/L
电极相对运动速度10m/min。
工件接负极，先在无电状态下用镀镍溶液在待镀表面擦拭上一层镀液，再用6V电压闪镀10秒，再降至4V刷镀30秒。为保证打底镍层结合良好，工件在酸蚀活化后应当迅速进入镀镍工序。
第四步：镀金
镀金液成分和工艺规范为：
金(以KAu(CN)2形式加入) 3g/L
氰化钾(KCN) 20g/L
碳酸钾(K2CO3) 15g/L
工件接负极，先在4V电压下进行闪镀5秒，再降为3V刷镀500秒，电极相对运动速度为15m/min。
用水冲洗，并对废液进行处理后就完成整个镀金工艺。
得到的镀金层均匀细致，表面光洁，在10000倍扫描电子显微镜分析，未见空隙，镀镍层厚度为5μm，金镀层厚度约为13μm。镀层在承受记忆合金管接头7％径向收缩后仍未出现剥落，镀层结合力良好。
实施例3
取Ti44Ni47Nb9记忆合金航空管接头，其内径为5mm，长15mm。该管接头为扩径后半成品工件，要求在室温没有温升的条件下在其内管壁镀10μm左右金镀层。采用如下工艺流程镀金：电净去油--酸蚀活化--镀镍打底--镀金层。
具体步骤是：
第一步：电净去油
电净溶液组成和工艺规范为：
氢氧化钠(NaOH) 30g/L
碳酸钠(Na2CO3) 18g/L
磷酸三钠(Na3PO4) 40g/L
氯化钠(NaCl) 2g/L
工件接正极，电压3V，
电极相对运动速度4m/min。
温度：室温。
时间：30秒。
水洗。
第二步：酸蚀活化
活化液成分和工艺规范为：
氢氟酸(HF) 30ml/L
盐酸(HCl) 100ml/L
蒸馏水(H2O) 470ml/L
工件接正极电压3V。
电极相对运动速度4m/min。
温度：室温。
时间：30秒。
第三步：打底镀镍层
打底镀镍溶液成分和工艺规范为：
七水硫酸镍(NiSO4·7H2O) 400g/L
盐酸(HCl) 18g/L
冰乙酸(C2H4O2) 65g/L
氯化镍(NiCl) 15g/L
电极相对运动速度5m/min。
工件接负极，先在无电状态下用镀镍溶液在待镀表面擦拭上一层镀液，再用8V电压闪镀5秒，再降至2V刷镀300秒。为保证打底镍层结合良好，工件在酸蚀活化后应当迅速进入镀镍工序。
第四步：镀金
镀金液成分和工艺规范为：
金(以KAu(CN)2形式加入) 6g/L
氰化钾(KCN) 15g/L
碳酸钾(K2CO3) 15g/L
工件接负极，先在4V电压下进行闪镀3秒，再降为2V刷镀500秒，电极相对运动速度为6m/min。
用水冲洗，并对废液进行处理后就完成整个镀金工艺。
得到的镀金层均匀细致，表面光洁，在10000倍扫描电子显微镜分析，未见空隙，镀镍层厚度为7μm，金镀层厚度约为11μm。镀层在承受记忆合金管接头7％径向收缩后仍未出现剥落，镀层结合力良好。
Claims (3)
1.一种Ti-Ni基记忆合金的电镀方法，其步骤如下：(1)将Ti-Ni基记忆合金工件打磨，除锈后，进行电净处理，具体工艺参数为：工件接正极，电压3-6V，室温下进行30-120秒，电极相对运动速度为4-8m/min，用清水冲洗干净；所用电净工序溶液成分和配比为：氢氧化钠20-30g/L，碳酸钠18-22g/L，磷酸三钠40-60g/L，氯化钠2-3g/L；(2)活化处理，具体工艺参数为：将经过电净处理的合金工件接正极，电压3-8V，室温下保持30-60秒，电极相对运动速度为4-8m/min；所用活化工序溶液成分和配比为：氢氟酸5-30ml/L，盐酸100-500ml/L，纯净水470-895ml/L；(3)镀镍，工艺参数为：将经过活化处理的合金工件接负极，先在无电状态下用镀镍溶液在待镀表面擦拭上一层镀液后，再用6-8V电压闪镀5-10秒，再降至2-4V，刷镀30-300秒，电极相对运动速度5-10m/min，用清水冲洗干净；所用镀镍溶液的成分和配比为：七水硫酸镍350-400g/L，盐酸18-22g/L，冰乙酸65-75g/L，氯化镍15-30g/L，得镀镍Ti-Ni基记忆合金。
2.根据权利要求1所述的Ti-Ni基记忆合金的电镀方法，其特征在于：所述步骤(3)镀镍之后，再镀金，得镀金Ti-Ni基记忆合金。
3.根据权利要求2所述的Ti-Ni基记忆合金的电镀方法，其特征在于：所述镀金工艺参数为：将经过镀镍处理的合金工件接负极，先在4V电压下闪镀3-5秒，再降为2-3V进行刷镀，电极相对运动速度为6-15m/min，用清水冲洗干净，得镀金Ti-Ni基记忆合金；所用镀金溶液的成分和配比为：金3-6g/L，金以KAu(CN)2形式加入，氰化钾15-20g/L，碳酸钾15g/L。
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