CN114573990B - 一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将硅橡胶基体、铂基催化剂和交联剂混合均匀，然后固化，得到固化材料；将硅橡胶基体、交联剂、改性剂和铂基催化剂混合均匀，得到混合材料；将混合材料加到固化材料表面，然后固化，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。本发明制得的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷，具有良好的、持久的粘性，以及良好的生物相容性，且根据不同反应条件的选择，可在一定范围内调控其硬度、粘性的强弱，从而使其具有较宽的应用范围，同时该材料制备过程操作简单，易于实现，且对环境友好，对操作人员友好。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子材料制备技术领域，具体涉及一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷及其制备方法。
背景技术
有机硅指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，其中，以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90％以上。聚硅氧烷的结构比较复杂，根据合成原料单体的不同，可同时含有单官能链节，双官能链节，三官能链节，四管能链节，其组成和比例可根据需要进行调节，从而得到各种不同类型的聚硅氧烷。大多聚硅氧烷具有耐高低温、透明度高、透气性好、良好的介电性、生理惰性和生物相容性好等一系列优良的特性，故广泛应用于传感器、可穿戴、电子皮肤、电子器件封装、弹性体、生物医疗、微流控生物芯片等领域，但是，不同的应用环境要求聚硅氧烷要具有不同的硬度和粘性，因此，迫切需要寻求一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷及其制备方法，以解决现有聚硅氧烷材料粘性小的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶基体、交联剂和铂基催化剂混合均匀，然后固化，得到固化材料；其中，硅橡胶基体和交联剂的质量比为100：5-30，交联剂和铂基催化剂的质量比为8-12：1；
(2)将硅橡胶基体、交联剂、改性剂和铂基催化剂混合均匀，得到混合材料；其中，硅橡胶基体、交联剂和改性剂的质量比为100：5-15：0.16-1.2，交联剂和铂基催化剂的质量比为8-12：1；
(3)将混合材料加到固化材料表面，然后固化，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
本发明的有益效果为：硅橡胶基体的反应性端基官能团的线性聚合物链与互补多功能交联剂的末端连接发生聚合反应时，交联剂的质量占比越大，聚合物交联强度越高，形成的固化材料(硬度调节层)硬度越高；当硅橡胶基体的反应性端基官能团的线性聚合物链与互补多功能交联剂的末端连接时，体系中加入的改性剂能够和铂基催化剂发生一定的化学反应，使整体发生非均相交联，从而在固化材料表面形成未完全交联的聚合物链(粘性调节层)，从而使最终产物具有粘性，改性剂的质量占比越大，非均相交联的程度越高，最终形成的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的粘度越大。通过调节固化材料中交联剂的质量占比以及混合材料中改性剂的质量占比，制备硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(3)中固化材料的厚度为20μm-20cm，将混合材料加到固化材料表面，混合材料形成的厚度为10nm-10μm。
进一步，步骤(1)中硅橡胶基体和交联剂的质量比为10：1，交联剂和铂基催化剂的质量比为10：1。
进一步，步骤(2)中硅橡胶基体、交联剂和改性剂的质量比为10：1：0.05，交联剂和铂基催化剂的质量比为10：1。
进一步，步骤(1)和(2)中硅橡胶基体均为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
进一步，步骤(1)和(2)中交联剂均为甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物或氢封端甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷按质量比为8-12：1混合的混合物。
进一步，步骤(2)中改性剂为油胺、油酰二乙醇胺或N,N'-二异丙基碳二亚胺。
进一步，步骤(1)和(2)中铂基催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷铂。
进一步，步骤(1)和(2)中将各组分原料混合均匀后，还进行了除气泡操作。
进一步，除气泡操作的具体过程为：将各组分原料混合均匀后，置于真空环境中，完成除气泡操作。
进一步，步骤(1)中固化的具体过程为：于75-120℃条件下，固化10-60min。
进一步，步骤(3)中固化的具体过程为：于75-120℃条件下，固化30-180min。
本发明还提供采用上述硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法制得的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明制得的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷，具有良好的、持久的粘性，且根据不同反应条件的选择，可在一定范围内调控其硬度、粘性的强弱，从而具有较宽的应用范围。
2、制备过程操作简单，易于实现，且对环境友好，对操作人员友好。
4、本发明制得的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷透明、且具有良好的生物相容性。
5、制备过程所使用的改性剂选择范围较广，其中，油胺、油酰二乙醇胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺均具价格优廉的优点。
附图说明
图1为本发明制备的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物和0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料一，再取3g混合材料一使用旋涂仪将其旋涂在直径为10cm的玻璃片上，形成厚度为100μm的涂层，最后将附有涂层的玻璃片放入烘箱中，于75℃条件下，固化60min，得到固化材料；
(2)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物、0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂和0.05g的油酰二乙醇胺置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料；
(3)将1g的混合材料加到玻璃片上固化材料的表面，使用旋涂仪将其旋涂为厚度为10μm的涂层，然后将附有涂层和固化材料的玻璃片放入烘箱中，于90℃条件下，固化60min，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
实施例2：
一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1.3g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物和0.16g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2.5min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料一，再取3g混合材料一使用旋涂仪将其旋涂在直径为10cm的玻璃片上，形成厚度为100μm的涂层，最后将附有涂层的玻璃片放入烘箱中，于120℃条件下，固化10min，得到固化材料；
(2)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物、0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂和0.02g的油胺置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2.5min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料；
(3)将1g的混合材料加到玻璃片上固化材料的表面，使用旋涂仪将其旋涂为厚度为10μm的涂层，然后将附有涂层和固化材料的玻璃片放入烘箱中，于75℃条件下，固化180min，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
实施例3：
一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、0.7g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物和0.07g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌3min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料一，再取3g混合材料一使用旋涂仪将其旋涂在直径为10cm的玻璃片上，形成厚度为100μm的涂层，最后将附有涂层的玻璃片放入烘箱中，于100℃条件下，固化30min，得到固化材料；
(2)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物、0.12g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂和0.08g的N,N'-二异丙基碳二亚胺置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌3min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料；
(3)将1g的混合材料加到玻璃片上固化材料的表面，使用旋涂仪将其旋涂为厚度为10μm的涂层，然后将附有涂层和固化材料的玻璃片放入烘箱中，于120℃条件下，固化30min，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
实施例4：
一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、总质量为1g的氢封端甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、以及0.1g的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2.5min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料一，再取3g混合材料一使用旋涂仪将其旋涂在直径为10cm的玻璃片上，形成厚度为100μm的涂层，最后将附有涂层的玻璃片放入烘箱中，于75℃条件下，固化60min，得到固化材料；其中，氢封端甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷的质量比比为10：1；
(2)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、总质量为1g的氢封端甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂和0.05g的油胺置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2.5min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料；其中，氢封端甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷的质量比比为10：1；
(3)将1g的混合材料加到玻璃片上固化材料的表面，使用旋涂仪将其旋涂为厚度为10μm的涂层，然后将附有涂层和固化材料的玻璃片放入烘箱中，于90℃条件下，固化60min，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
对比例1：
一种聚硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物和0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料一，再取3g混合材料一使用旋涂仪将其旋涂在直径为10cm的玻璃片上，形成厚度为110μm的涂层，最后将附有涂层的玻璃片放入烘箱中，于90℃条件下，固化60min，得到完全固化的聚硅氧烷。
对比例2
一种聚硅氧烷，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物和0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料一，再取3g混合材料一使用旋涂仪将其旋涂在直径为10cm的玻璃片上，形成厚度为100μm的涂层，最后将附有涂层的玻璃片放入烘箱中，于75℃条件下，固化60min，得到固化材料；
(2)将10g的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、1g的甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物和0.1g二乙烯基四甲基二硅氧烷铂置于塑料杯中，使用玻璃棒搅拌2min，混合均匀，然后将塑料杯放入真空干燥箱中，抽真空1h，去除气泡，得到混合材料；
(3)将1g的混合材料加到玻璃片上固化材料的表面，使用旋涂仪将其旋涂为厚度为10μm的涂层，然后将附有涂层和固化材料的玻璃片放入烘箱中，于90℃条件下，固化60min，得到聚硅氧烷。
试验例
将实施例1-4制得的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷以及对比例1-2制得的聚硅氧烷进行硬度和粘性检测，硬度的具体检测方法为：将附有聚硅氧烷的玻璃片正向放置于数显便携式指针邵氏硬度计的测量底座上，手动向下按压测量手柄，记录显示器上的数据，重复三次测量，取平均值作为最终测量结果。粘性的具体检测方法为：将带有粘性聚硅氧烷的玻璃片固定于探针式初粘力试验机的悬空不锈钢平面上，点击测试按钮，测试仪的平面探头下移测量，测量结束后，观察测量结果，重复测量三次，取平均值作为最终测量结果。
检测结果见表1，由表1可知，按照本发明的方法可制得不同硬度和粘性的聚硅氧烷，且能够提高所得聚硅氧烷的粘性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅橡胶基体、交联剂和铂基催化剂混合均匀，然后固化，得到固化材料；其中，硅橡胶基体和交联剂的质量比为100：5-30，交联剂和铂基催化剂的质量比为8-12：1；
（2）将硅橡胶基体、交联剂、改性剂和铂基催化剂混合均匀，得到混合材料；其中，硅橡胶基体、交联剂和改性剂的质量比为100：5-15：0.16-1.2，交联剂和铂基催化剂的质量比为8-12：1；
（3）将混合材料加到固化材料表面，然后固化，得到硬度、粘性可调节的聚硅氧烷；
其中，步骤（1）和（2）中硅橡胶基体均为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷；步骤（1）和（2）中交联剂均为甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物或氢封端甲基氢硅氧烷二甲基硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷按质量比为8-12：1混合的混合物；步骤（2）中改性剂为油胺、油酰二乙醇胺或N,N'-二异丙基碳二亚胺。
2.根据权利要求1所述的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中铂基催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷铂。
3.根据权利要求1所述的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中将各组分原料混合均匀后，还进行了除气泡操作。
4.根据权利要求3所述的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，除气泡操作的具体过程为：将各组分原料混合均匀后，置于真空环境中，完成除气泡操作。
5.根据权利要求1所述的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中固化的具体过程为：于75-120℃条件下，固化10-60min。
6.根据权利要求1所述的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中固化的具体过程为：于75-120℃条件下，固化30-180min。
7.采用权利要求1-6任一项所述的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷的制备方法制得的硬度、粘性可调节的聚硅氧烷。
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