CN114573509A - 一种氟虫腈绿色生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟虫腈绿色生产工艺，具体包括以下步骤：在10‑40℃温度下，将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑4‑三氟甲硫基吡唑和催化剂加入到甲酸介质中进行溶解，溶解后，按照氧化剂和5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑4‑三氟甲硫基吡唑的投料摩尔比是2:1滴加氧化剂，反应2‑8小时；反应完成后，加入无水亚硫酸钠反应1小时，于45℃温度下减压至真空度为0.06‑0.09MPa；回收部分甲酸，用甲醇稀释，再滴加氢氧化钠水溶液，取析出的固体物，水洗至中性，经干燥，得氟虫睛粗品；采用有机溶剂将氟虫睛粗品进行重结晶，得氟虫腈成品。本发明优点在于：反应条件方便控制，操作简便，降低了生产成本，符合绿色化工理念，满足氟虫腈绿色生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟虫腈绿色生产工艺。
背景技术
氟虫腈是由法国罗纳-普朗克公司首先开发的高效杀虫剂，氟虫腈化学名：5-氨基-3-氰基1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑，氟虫腈通过γ-氨基丁酸调节的氯通道干扰氯离子的通道，破坏正常中枢神经系统的活性并造成个体死亡。由于这种独特的作用，使氟虫腈具有不同于常规杀虫剂的显著特点。乙虫腈(Ethiprole)是由罗纳普朗克发现、拜耳公司开发的杀虫、杀螨剂，属于第二代作用于GABA的杀虫剂低用量下对多种咀嚼式和刺吸式害虫有效，可用于种子处理和叶面喷雾，持效期长达21-28d。(主要用于防治蓟马、蝽、象虫、甜菜麦蛾、蚜虫、飞虱和蝗虫等，对某些粉虱也表现出活性(特别是对极难防治的水稻害虫稻绿蝽有很强的活性)。如何提供一种氟虫腈绿色生产工艺成为研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟虫腈绿色生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种氟虫腈绿色生产工艺，具体包括以下步骤：
1)在10-40℃温度下，将5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑和催化剂加入到甲酸介质中进行溶解，溶解后，按照氧化剂和5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑的投料摩尔比是2:1滴加氧化剂，反应2-8小时；
2)反应完成后，加入无水亚硫酸钠反应1小时，于45℃温度下减压至真空度为0.06-0.09MPa；
3)回收部分甲酸，用甲醇稀释，再滴加氢氧化钠水溶液，取析出的固体物，水洗至中性，经干燥，得氟虫睛粗品；
4)采用有机溶剂将氟虫睛粗品进行重结晶，得氟虫腈成品。
作为一种优选方案，甲酸的用量为5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑重量的2-4倍。
作为一种优选方案，催化剂用量是5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑重量的3％。
作为一种优选方案，所述甲酸的体积浓度为70-80％。
作为一种优选方案，所述氧化剂为双氧水、间氯过氧苯甲酸、过硼酸钠中的任一种。
作为一种优选方案，所述步骤4)中的有机溶剂为正己烷、甲苯、异丙醇、氯苯中的至少一种。
作为一种优选方案，所述催化剂为五氧化二钒。
本发明优点在于：绿色环保，工艺转化率和选择性高，反应条件方便控制，操作简便，产品提纯容易，降低了生产成本，符合绿色化工理念，满足氟虫腈绿色生产的要求。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。
实施例
一种氟虫腈绿色生产工艺，具体包括以下步骤：
1)在10-40℃温度下，将5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑和催化剂加入到甲酸介质中进行溶解，溶解后，按照氧化剂和5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑的投料摩尔比是2:1滴加氧化剂，反应2-8小时；
2)反应完成后，加入无水亚硫酸钠反应1小时，于45℃温度下减压至真空度为0.06-0.09MPa；
3)回收部分甲酸，用甲醇稀释，再滴加氢氧化钠水溶液，取析出的固体物，水洗至中性，经干燥，得氟虫睛粗品；
4)采用有机溶剂将氟虫睛粗品进行重结晶，得氟虫腈成品。
作为本实施例的优选实施方式，甲酸的用量为5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑重量的2-4倍。
作为本实施例的优选实施方式，催化剂用量是5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑重量的3％。
作为本实施例的优选实施方式，所述甲酸的体积浓度为70-80％。
作为本实施例的优选实施方式，所述氧化剂为双氧水、间氯过氧苯甲酸、过硼酸钠中的任一种。
作为本实施例的优选实施方式，所述步骤4)中的有机溶剂为正己烷、甲苯、异丙醇、氯苯中的至少一种。
作为本实施例的优选实施方式，所述催化剂为五氧化二钒。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)在10-40℃温度下，将5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑和催化剂加入到甲酸介质中进行溶解，溶解后，按照氧化剂和5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三
氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑的投料摩尔比是2:1滴加氧化剂，反应2-8小时；
2)反应完成后，加入无水亚硫酸钠反应1小时，于45℃温度下减压至真空度为0.06-
0.09MPa；
3)回收部分甲酸，用甲醇稀释，再滴加氢氧化钠水溶液，取析出的固体物，水洗至中性，经干燥，得氟虫睛粗品；
4)采用有机溶剂将氟虫睛粗品进行重结晶，得氟虫腈成品。
2.根据权利要求1所述的一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于：甲酸的用量为5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑重量的2-4倍。
3.根据权利要求1所述的一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于：催化剂用量是5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑重量的3％。
4.根据权利要求1所述的一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于：所述甲酸的体积浓度为70-80％。
5.根据权利要求1所述的一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于：所述氧化剂为双氧水、间氯过氧苯甲酸、过硼酸钠中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于：所述步骤4)中的有机溶剂为正己烷、甲苯、异丙醇、氯苯中的至少一种。
7.根据权利要求1或3所述的一种氟虫腈绿色生产工艺，其特征在于：所述催化剂为五氧化二钒。
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