CN114573355B - 一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法 - Google Patents

一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明通过利用支撑块和氮化物陶瓷基片开始收缩温度和收缩率的差异，控制支撑块开始收缩温度低于或高于氮化物陶瓷基片且高度方向线收缩率高于氮化物陶瓷基片，能够实现在烧结过程中压板和基片之间从非接触到接触的动态过程，从而避免基片烧结时的变形和开裂。

Description

一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法。
背景技术
陶瓷基板是功率半导体模块的重要组成部分，起到承载、散热和绝缘的作用，工作时会受到较大热应力和机械应力的冲击，因此要求其必须具备较高热导率和优异的力学性能。氮化物陶瓷基片(氮化铝、氮化硅)因具有较高的热导率而成为了大功率器件用陶瓷基板的首选材料。
氮化硅、氮化铝等氮化物属于共价键化合物，烧结难度大，需要加入一定量的烧结助剂才能实现烧结致密化，并且烧结收缩率较高，容易发生变形，这大大提高了氮化物基片的制备难度。为减少氮化物基片烧结时的收缩变形，通常采用“压烧”的方式，即在基片的上方压一定重量的平板来防止其在烧结过程中发生变形。然而压板的存在也会在一定程度上阻碍基片的收缩，甚至造成基片烧结收缩时的开裂。因此，需要进一步深入探索适合于氮化物陶瓷基片的烧结方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法，能够实现在烧结过程中压板和基片之间从非接触到接触的动态过程，避免氮化物陶瓷基片烧结时的变形和开裂。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法，包括以下步骤：
将氮化物陶瓷基片非接触设置于n个高度相同的支撑块之间，将压板置于所述n个高度相同的支撑块的上方；所述n≥2；所述压板和氮化物陶瓷基片平行设置，所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.01～1mm；所述压板的长度＞氮化物陶瓷基片的长度，所述压板的宽度＞氮化物陶瓷基片的宽度；
调整所述支撑块的烧结助剂组成和/或成型压力，使得所述支撑块的开始收缩温度低于或高于氮化物陶瓷基片的开始收缩温度，且所述支撑块高度方向的线收缩率高于氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率，进行烧结，得到烧结后氮化物陶瓷基片；所述烧结的程序为以升温速率0.1～10℃/min升温至1700～2000℃，保温1～12h。
优选的，所述氮化物陶瓷基片为氮化硅基片或氮化铝基片；所述氮化物陶瓷基片的成型方式为流延成型、干压成型、注凝成型或轧膜成型。
优选的，所述氮化物陶瓷基片的厚度为0.2～2.0mm，长≤300mm，宽≤300mm。
优选的，所述氮化物陶瓷基片的数量≥1；当所述氮化物陶瓷基片的数量＞1时，所述氮化物陶瓷基片叠层设置，叠层数量≤30，相邻氮化物陶瓷基片之间采用氮化硼隔离粉层隔离，不同层中氮化硼隔离粉的厚度独立为20～300μm。
优选的，所述压板的材质为氮化硼、氮化硅、氮化铝或石墨。
优选的，所述压板的重量的计算公式为W＝P×S/9.8-(N-1)×W1，其中，P为最下层氮化物陶瓷基片所受压力，P＝30～500Pa；S为氮化物陶瓷基片的受力面积，m2；N为氮化物陶瓷基片的叠层数量，N＝1～30；W1为单片氮化物陶瓷基片的重量，kg。
优选的，所述支撑块的材质与所述氮化物基片的材质相同；所述支撑块的成型方式为干压成型或冷等静压成型，所述支撑块的上表面和下表面平行，且所述支撑块横截面面积≥30mm2。
优选的，所述支撑块的开始收缩温度为1300～1700℃；所述支撑块高度方向的线收缩率为16～24％。
优选的，所述支撑块的开始收缩温度与所述氮化物陶瓷基片的开始收缩温度的差值为30～100℃；所述支撑块高度方向的线收缩率与氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率的差值为0.2～6％。
本发明提供了一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法，本发明利用支撑块和氮化物陶瓷基片开始收缩温度和收缩率的差异，控制支撑块开始收缩温度低于或高于氮化物陶瓷基片且高度方向线收缩率高于氮化物陶瓷基片，能够实现在烧结过程中压板和基片之间从非接触到接触的动态过程，从而避免基片烧结时的开裂，并减小烧结时的变形，使翘曲度小于1.0μm/mm。
附图说明
图1为本发明第一种氮化物陶瓷基片的动态烧结过程示意图；其中，1为氮化硼组合坩埚，2为压板，3为支撑块，4为氮化物陶瓷基片，5为氮化硼隔离粉层；
图2为本发明第二种氮化物陶瓷基片的动态烧结过程示意图；
图3为实施例1中支撑块和基片随温度的变化曲线图；
图4为实施例3中支撑块和基片随温度的变化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法，包括以下步骤：
将氮化物陶瓷基片非接触设置于n个高度相同的支撑块之间，将压板置于所述n个高度相同的支撑块的上方；所述n≥2；所述压板和氮化物陶瓷基片平行设置，所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.01～1mm；所述压板的长度＞氮化物陶瓷基片的长度，所述压板的宽度＞氮化物陶瓷基片的宽度；
调整所述支撑块的烧结助剂组成和/或成型压力，使得所述支撑块的开始收缩温度低于或高于氮化物陶瓷基片的开始收缩温度，且所述支撑块高度方向的线收缩率高于氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率，进行烧结，得到烧结后氮化物陶瓷基片；所述烧结的程序为以升温速率0.1～10℃/min升温至1700～2000℃，保温1～12h。
在本发明中，若无特殊说明，所需原料或试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氮化物陶瓷基片非接触设置于n个高度相同的支撑块之间；所述n≥2。在本发明中，所述氮化物陶瓷基片优选为氮化硅基片或氮化铝基片；所述氮化物陶瓷基片的成型方式优选为流延成型、干压成型、注凝成型或轧膜成型。本发明对所述氮化物陶瓷基片的具体制备过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程制备即可。
在本发明中，所述氮化物陶瓷基片的厚度优选为0.2～2.0mm，更优选为0.5～1.5mm；长优选≤300mm，更优选为150mm，宽优选≤300mm，更优选为150mm。
在本发明中，所述氮化物陶瓷基片的数量≥1，当所述氮化物陶瓷基片的数量＞1时，所述氮化物陶瓷基片叠层设置，所述氮化物陶瓷基片的叠层数量优选≤30，更优选为5～20；相邻氮化物陶瓷基片之间采用氮化硼隔离粉层隔离，不同层中氮化硼隔离粉的厚度独立优选为20～300μm，更优选为50～200μm。
本发明将所述氮化物陶瓷基片非接触设置于n个高度相同的支撑块之间；所述支撑块的材质优选与所述氮化物基片的材质相同；所述支撑块的成型方式优选为干压成型和/或冷等静压成型，所述支撑块的上表面和下表面平行，且所述支撑块横截面面积优选≥30mm2。本发明对所述支撑块的形状和制备过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程制备并根据实际需求调整即可；在本发明的实施例中，所述支撑块的尺寸为10mm×10mm×5.2mm或10mm×10mm×7.8mm，支撑块的烧结助剂组成为5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化钇和5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化铝，成型压力为50MPa；或者支撑块材质为氮化铝，尺寸为20mm×20mm×1.52mm，支撑块的烧结助剂组成为10％(相对于氮化铝和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化钕，成型压力为20MPa。
在本发明中，所述支撑块的开始收缩温度优选为1300～1700℃，更优选为1450～1600℃；所述支撑块高度方向的线收缩率优选为16～24％。
本发明将压板置于所述n个高度相同的支撑块的上方。在本发明中，所述压板和氮化物陶瓷基片平行设置，所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.01～1mm，优选为0.02～0.03mm；所述压板的长度＞氮化物陶瓷基片的长度，所述压板的宽度＞氮化物陶瓷基片的宽度；所述压板的长度与氮化物陶瓷基片的长度之差优选≥10mm；所述压板的宽度与氮化物陶瓷基片的宽度之差优选≥10mm。
在本发明中，所述压板的材质优选为氮化硼、氮化硅、氮化铝或石墨。
在本发明中，所述压板的重量的计算公式为W＝P×S/9.8-(N-1)×W1，其中，P为最下层氮化物陶瓷基片所受压力，P＝30～500Pa；S为氮化物陶瓷基片的受力面积，m2；N为氮化物陶瓷基片的叠层数量，N＝1～30；W1为单片氮化物陶瓷基片的重量，kg。
本发明调整所述支撑块的烧结助剂组成和/或成型压力，使得所述支撑块的开始收缩温度低于或高于氮化物陶瓷基片的开始收缩温度，且所述支撑块高度方向的线收缩率高于氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率，进行烧结，得到烧结后氮化物陶瓷基片；所述烧结的程序为以升温速率0.1～10℃/min升温至1700～2000℃，保温1～12h。在本发明中，所述烧结的升温速率优选为1～5℃/min；优选升温至1850～1900℃，保温时间优选为3～6h。本发明优选通过测定所述支撑块在不同压力下的收缩曲线，或者测定所述支撑块在不同烧结助剂组成下的收缩曲线，对所述支撑块的开始收缩温度和高度方向的线收缩率进行调整。本发明规定高度方向的线收缩率为5％时的温度为开始收缩温度。本发明优选通过高温热膨胀仪测定支撑块和氮化物陶瓷基片的烧结收缩曲线。
在本发明中，所述支撑块的开始收缩温度与所述氮化物陶瓷基片的开始收缩温度的差值优选为30～100℃，更优选为50～80℃；所述支撑块高度方向的线收缩率与氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率的差值优选为0.2～6％，更优选为2.1～3.3％。
作为本发明的一个方案，如图1所示，在烧结初期，压板和氮化物陶瓷基片是非接触的；烧结中期，由于支撑块的开始收缩温度低于氮化物陶瓷基片，开始收缩时间早于氮化物陶瓷基片，压板的重量逐渐落在氮化物陶瓷基片上(图1中b)，起到防止氮化物陶瓷基片因剧烈收缩而发生变形的作用。此时，气孔数量降低，基片的强度较排胶刚结束时大幅度提升，不会因承载压板的重量而发产生开裂。
作为本发明的另一个方案，如图2所示，烧结初期，压板和氮化物陶瓷基片是非接触的；烧结中期，由于支撑块的开始收缩温度高于氮化物陶瓷基片，即开始收缩时间晚于氮化物陶瓷基片，氮化物陶瓷基片先开始收缩，发生变形时触碰到压板(图2中b)，变形受到限制，但基本不影响基片的收缩。由于支撑块高度方向线收缩率高于氮化物陶瓷基片，压板重量逐渐落在基片上(图2中c)，起到高温抚平的作用。本发明对所述烧结初期、烧结中期的没有特殊的定义，按照本领域熟知的定义理解即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照图1所示方式排布：氮化硅基片的尺寸为150mm×150mm×0.5mm，单片氮化硅基片的重量为0.023kg，氮化硅基片的烧结助剂组成为5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化铒和3％氧化镁(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)，成型方式为流延成型；氮化硅基片的叠层数量为10层，每层氮化硼隔离粉层的厚度均为50μm，压板材质为氮化硼，重量为250g；所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.02mm，压板的长度和宽度均比基片大20mm，最下层氮化硅基片受到的压力为200Pa，支撑块材质为氮化硅，尺寸为10mm×10mm×5.2mm，支撑块的烧结助剂组成为5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化钇和5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化铝，成型方式为干压成型，成型压力为50MPa；
以0.1～10℃/min的速率升温至1900℃，保温6h，进行烧结，得到烧结后氮化硅基片。
1)测量烧结后氮化硅基片的翘曲度，翘曲度测量方法：将烧结后氮化硅基片水平放置，使用三维激光测量仪，对氮化硅基片的整个表面进行扫描，以表面最高点与最低点的高度之差作为基片的翘曲量(μm)，翘曲量(μm)除以对角线长度(mm)即翘曲度，实施例1烧结后氮化硅基片的翘曲度为0.5μm/mm。
2)本发明规定线收缩率为5％时的温度为开始收缩温度，通过高温热膨胀仪测定支撑块和基片的烧结线收缩曲线，结果如图3所示；由图3可知，氮化硅基片的开始收缩温度为1500℃，高度方向线收缩率为17.2％，支撑块的开始收缩温度为1450℃，高度方向线收缩率为20.5％。支撑块开始收缩温度低于基片，高度方向线收缩率高于基片，在烧结中实现了从非接触到接触的动态过程。
实施例2
按照图1所示方式排布：氮化硅基片的尺寸为180mm×180mm×0.5mm，单片氮化硅基片的重量为0.033kg，氮化硅基片的烧结助剂组成为5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化铒和3％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化镁，成型方式为流延成型；氮化硅基片的叠层数量为15层，每层氮化硼隔离粉厚度为100μm，压板材质为氮化硼，重量为530g，所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.01mm，压板的长度和宽度均比基片大20mm；最下层基片受到压力为300Pa，支撑块材质为氮化硅，尺寸为10mm×10mm×7.8mm，支撑块的烧结助剂组成为5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化钇和5％(相对于氮化硅和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化铝，成型方式为干压成型，成型压力为50MPa；
以0.1～10℃/min的速率升温至1900℃，保温6h，进行烧结，得到烧结后氮化硅基片。
1)按照实施例1的方法测量烧结后氮化硅基片的翘曲度，翘曲度为0.6μm/mm。
2)规定线收缩率为5％时的温度为开始收缩温度，通过高温热膨胀仪测定支撑块和基片的烧结线收缩曲线，结果同图3。氮化硅基片的开始收缩温度为1500℃，高度方向线收缩率为17.2％，支撑块的开始收缩温度为1450℃，高度方向线收缩率为20.5％。支撑块开始收缩温度低于基片，高度方向线收缩率高于基片，在烧结中实现了从非接触到接触的动态过程。
实施例3
按照图2所示方式排布：氮化铝基片的尺寸为300mm×300mm×1.5mm，单片氮化铝基片的重量为145kg，氮化铝基片的叠层数量为1层，氮化铝基片的烧结助剂组成为5％(相对于氮化铝和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化钇，成型方式为流延成型；压板材质为氮化硼，重量为800g；所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.03mm，压板的长度和宽度均比基片大40mm；支撑块材质为氮化铝，尺寸为20mm×20mm×1.52mm，支撑块的烧结助剂组成为10％(相对于氮化铝和烧结助剂总质量的质量百分含量)氧化钕，成型方式为干压成型，成型压力为20MPa；
以0.1～10℃/min的速率升温至1850℃，保温3h，进行烧结，得到烧结后氮化铝基片。
1)按照实施例1的方法测量烧结后氮化硅基片的翘曲度，翘曲度为0.8μm/mm。
2)规定线收缩率为5％时的温度为开始收缩温度，通过高温热膨胀仪测定支撑块和基片的烧结线收缩曲线，结果如图4所示。由图4可知，基片的开始收缩温度为1500℃，高度方向线收缩率为19.8％，支撑块的开始收缩温度为1600℃，高度方向线收缩率为21.9％。支撑块开始收缩温度高于基片，高度方向线收缩率高于基片，在烧结中实现了压板与基片从非接触到接触的动态过程。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮化物陶瓷基片的动态烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氮化物陶瓷基片非接触设置于n个高度相同的支撑块之间，将压板置于所述n个高度相同的支撑块的上方；所述n≥2；所述压板和氮化物陶瓷基片平行设置，所述压板和氮化物陶瓷基片的间距为0.01～1mm；所述压板的长度＞氮化物陶瓷基片的长度，所述压板的宽度＞氮化物陶瓷基片的宽度；
调整所述支撑块的烧结助剂组成和/或成型压力，使得所述支撑块的开始收缩温度低于或高于氮化物陶瓷基片的开始收缩温度，且所述支撑块高度方向的线收缩率高于氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率，进行烧结，得到烧结后氮化物陶瓷基片；所述烧结的程序为以升温速率0.1～10℃/min升温至1700～2000℃，保温1～12h。
2.根据权利要求1所述的动态烧结方法，其特征在于，所述氮化物陶瓷基片为氮化硅基片或氮化铝基片；所述氮化物陶瓷基片的成型方式为流延成型、干压成型、注凝成型或轧膜成型。
3.根据权利要求1或2所述的动态烧结方法，其特征在于，所述氮化物陶瓷基片的厚度为0.2～2.0mm，长≤300mm，宽≤300mm。
4.根据权利要求3所述的动态烧结方法，其特征在于，所述氮化物陶瓷基片的数量≥1；当所述氮化物陶瓷基片的数量＞1时，所述氮化物陶瓷基片叠层设置，叠层数量≤30，相邻氮化物陶瓷基片之间采用氮化硼隔离粉层隔离，不同层中氮化硼隔离粉的厚度独立为20～300μm。
5.根据权利要求1所述的动态烧结方法，其特征在于，所述压板的材质为氮化硼、氮化硅、氮化铝或石墨。
6.根据权利要求1或5所述的动态烧结方法，其特征在于，所述压板的重量的计算公式为W＝P×S/9.8-(N-1)×W1，其中，P为最下层氮化物陶瓷基片所受压力，P＝30～500Pa；S为氮化物陶瓷基片的受力面积，m2；N为氮化物陶瓷基片的叠层数量，N＝1～30；W1为单片氮化物陶瓷基片的重量，kg。
7.根据权利要求1所述的动态烧结方法，其特征在于，所述支撑块的材质与所述氮化物基片的材质相同；所述支撑块的成型方式为干压成型或冷等静压成型，所述支撑块的上表面和下表面平行，且所述支撑块横截面面积≥30mm2。
8.根据权利要求1或7所述的动态烧结方法，其特征在于，所述支撑块的开始收缩温度为1300～1700℃；所述支撑块高度方向的线收缩率为16～24％。
9.根据权利要求8所述的动态烧结方法，其特征在于，所述支撑块的开始收缩温度与所述氮化物陶瓷基片的开始收缩温度的差值为30～100℃；所述支撑块高度方向的线收缩率与氮化物陶瓷基片高度方向的线收缩率的差值为0.2～6％。
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