CN114570948B - 一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，包括对形状记忆合金零件进行冷处理；所述形状记忆合金零件由具有马氏体相变的材料经增材制造而成；所述进行冷处理，将形状记忆合金零件冷却至冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温；其中，所述冷处理温度TC低于所述形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度。经过本发明后处理方法基本完全解决了形状记忆合金零件的翘曲、变形问题，相比打印态改善很多。

Description

一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法
技术领域
本发明属于增材制造成形技术领域，具体涉及到一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金是一种新兴的具有形状记忆效应和超弹性的一种智能材料，被广泛应用于航空航天、生物医疗、机械电子、日常生活等领域。相比目前常用的熔铸法、粉末冶金方法等，增材制造技术可以很大程度上克服镍钛合金难以机加工、熔点高、形状简单等限制，制备出高性能、高精度的大型复杂镍钛合金构件。但是，增材制造中由于高的温度和温度梯度产生了很大的内应力，当内应力过大时样品产生位错从而抵消一部分内应力，同时局部应力集中导致超过样品的屈服强度时产生塑性变形，过大超过抗拉强度时产生了裂纹。激光增材制造过程中常伴随的这种裂纹、热变形翘曲等冶金缺陷很大程度上制约了形状记忆合金的发展，因此如何消除裂纹、翘曲变形等冶金缺陷成为开发大型高强度形状记忆合金构件的关键。
传统的解决方法一般有选择跟材料热膨胀系数相近的基板、对基板进行预热、优化打印参数及合金成分与热处理几种方法。本文是一种后处理方法，不涉及打印前及打印过程的优化。目前常用的后处理为热处理即将零件与材料加热到合适的温度，保温足够的时间，使得被处理件内部的晶格排列发生变化，恢复到稳定状态。进行去应力退火时，利用的是原子扩散，温度越高扩散速度越高，通过内部局部塑性变形(当应力超过该温度下材料的屈服强度时)或局部的弛豫过程(当应力小于该温度下材料的屈服强度时)使残余应力松弛而达到消除的目的，从而解决零件的翘曲成形问题。虽然低温热处理也可以在一定程度上去除残余应力，使零件成形后的翘曲程度减小，但是在大型复杂薄构件上效果很差，经过去应力退火后零件仍有很大程度的变形，很大程度上制约了大型构件的成形。一般温度越高去应力效果越好，但对于形状记忆合金的高温热处理，它具有复杂的相变，在实际工艺生产中难以调控，同时高温热处理会造成零件的组织、物相的改变与性能衰退。而零件在低温下的热处理不能很好的去除残余应力，热处理工艺难以调控并且处理后仍存在翘曲变形等问题。因此本发明采用冷处理及冷热处理交替进行的方法。
尽管各种方法已经被用于解决开裂、变形，但是打印过程中的开裂和变形问题仍然存在。本领域凾需一种抑制变形开裂的新方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明的其中一个目的是提供一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，包括对形状记忆合金零件进行冷处理；所述形状记忆合金零件由具有马氏体相变的材料经增材制造而成；
所述进行冷处理，将形状记忆合金零件冷却至冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温；
其中，所述冷处理温度TC低于所述形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述冷处理温度TC满足下式：
Mf-30≤TC≤Mf-5；
其中，Mf为形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述在TC温度下进行保温，保温时长为0.5～36h。
本发明的另一个目的是提供另一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，包括对形状记忆合金零件进行冷热交替处理；所述形状记忆合金零件由具有马氏体相变的材料经增材制造而成；
所述进行冷热交替处理，为进行交替的冷处理和热处理；
所述进行冷处理，将形状记忆合金零件冷却至冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温；
其中，所述冷处理温度TC低于所述形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度；
所述进行热处理，将形状记忆合金零件加热至热处理温度TH，并在TH温度下进行保温；
其中，所述热处理温度TH高于所述形状记忆合金零件的奥氏体转变结束温度。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述冷处理温度TC满足下式：
Mf-30≤TC≤Mf-5；
其中，Mf为形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述在TC温度下进行保温，保温时长为0.5～36h。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述热处理温度TH满足下式：
Af+50≤TH≤Af+100；
其中，Af为形状记忆合金零件的奥氏体转变结束温度。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述在TH温度下进行保温，保温时长为0～200h。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述进行交替的冷处理和热处理，采用先进行冷处理后进行热处理或先进行热处理后进行冷处理或循环交替进行冷处理和热处理。
作为本发明对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法的一种优选方案，其中：所述形状记忆合金零件为大型复杂薄壁构件。“大型复杂薄壁构件”是指尺寸大、壁厚小、截面形状复杂的零件。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
经过本发明后处理方法基本完全解决了形状记忆合金零件的翘曲、变形问题，相比打印态改善很多。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为打印态悬臂梁实物图。
图2为本发明实施例1冷处理后的悬臂梁实物图。
图3为本发明实施例2冷处理后的悬臂梁实物图。
图4为本发明实施例3先冷处理后热处理的悬臂梁实物图。
图5为本发明实施例4先热处理后冷处理的悬臂梁实物图。
图6为本发明实施例5热/冷处理循环后的悬臂梁实物图。
图7为对比例1热处理后的悬臂梁实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
以下实施例均采用增材制造NiTi形状记忆合金，按照原子百分数计：Ni50.8Ti49.2 at％。上述NiTi形状记忆合金采用配料熔炼、均匀化处理、热轧、真空无坩埚感应熔炼制粉、打印成形悬臂梁。悬臂梁各部位的宏观变形一定程度上可以反映样品内部的应力分布，本发明通过打印悬臂梁构件并通过对悬臂梁变形程度的分析，得到样品内部的应力分布，以研究冷处理的效果。成形的悬臂梁的照片如图1所示。
其中，采用的打印成形技术为激光选区融化(SLM)，在氩气保护气氛下成形，打印参数为：NiTi基板预热温度为100℃；激光功率P＝150w，扫描速率：V＝420mm/s，层厚t＝0.05mm。
采用差示扫描量热法(DSC)测得NiTi形状记忆合金的马氏体转变结束温度Mf为15℃；奥氏体转变结束温度Af为-24℃。
实施例1
(1)等到零件在SLM设备中冷却到室温后，取出基板和零件，使用吸尘器清理干净表面的粉末，用蘸取酒精的无尘纸擦拭表面；
(2)打开保温箱，将清洁好的零件连带基板放置在保温箱的中间部分，并靠近零件放置最少一根热电偶以精确测量温度；
(3)加入液氮及冷却介质，直至温度件冷却至马氏体转变结束温度(Mf)以下15℃，记为冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为5h。
(4)待保温时间结束后，关闭设备，不再添加液氮，让零件在保温箱内自然冷却到室温之后取出；
(5)采用电火花线切割将基板上的悬臂梁切下。
处理后的悬臂梁的照片如图2所示。
实施例2
(1)等到零件在SLM设备中冷却到室温后，取出基板和零件，使用吸尘器清理干净表面的粉末，用蘸取酒精的无尘纸擦拭表面；
(2)打开保温箱，将清洁好的零件连带基板放置在保温箱的中间部分，并靠近零件放置最少一根热电偶以精确测量温度；
(3)加入液氮及冷却介质，直至温度件冷却至马氏体转变结束温度(Mf)以下25℃，记为冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为24h。
(4)待保温时间结束后，关闭设备，不再添加液氮，让零件在保温箱内自然冷却到室温之后取出；
(5)采用电火花线切割将基板上的悬臂梁切下。
处理后的悬臂梁的照片如图3所示。
实施例3
(1)等到零件在SLM设备中冷却到室温后，取出基板和零件，使用吸尘器清理干净表面的粉末，用蘸取酒精的无尘纸擦拭表面；
(2)打开保温箱，将清洁好的零件连带基板放置在保温箱的中间部分，并靠近零件放置最少一根热电偶以精确测量温度；
(3)加入液氮及冷却介质，直至温度件冷却至马氏体转变结束温度(Mf)以下15℃，记为冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为5h。
(4)待保温时间结束后，关闭设备，不再添加液氮，让零件在保温箱内自然冷却到室温之后取出；
(5)将冷却后的零件放置于真空炉内，应尽量靠近热电偶以减小设备带来的误差；
(6)使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至奥氏体转变结束温度(Af)以上100℃，记为热处理温度TH，并在TH温度下进行保温，保温时长为2h；
(7)待保温时间结束后，关闭加热电偶，让零件随炉冷却至室温之后取出；
(8)采用电火花线切割将基板上的悬臂梁切下。
处理后的悬臂梁的照片如图4所示。
实施例4
(1)等到零件在SLM设备中冷却到室温后，取出基板和零件，使用吸尘器清理干净表面的粉末，用蘸取酒精的无尘纸擦拭表面；
(2)将清洁好的基板放置于真空炉内，并尽量靠近热电偶以减小设备带来的误差；
(3)对真空炉进行抽真空，使其压力低于5.0×10-3Pa；
(4)使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至奥氏体转变结束温度(Af)以上100℃，记为热处理温度TH，并在TH温度下进行保温，保温时长为2h；
(5)待保温时间结束后，关闭加热电偶，让零件随炉冷却至室温之后取出；
(6)打开保温箱，将零件连带基板放置在保温箱的中间部分，并靠近零件放置最少一根热电偶以精确测量温度；
(7)加入液氮及冷却介质，直至温度件冷却至马氏体转变结束温度(Mf)以下15℃，记为冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为5h。
(8)待保温时间结束后，关闭设备，不再添加液氮，让零件在保温箱内自然冷却到室温之后取出；
(9)采用电火花线切割将基板上的悬臂梁切下。
处理后的悬臂梁的照片如图5所示。
实施例5
(1)等到零件在SLM设备中冷却到室温后，取出基板和零件，使用吸尘器清理干净表面的粉末，用蘸取酒精的无尘纸擦拭表面；
(2)将清洁好的基板放置于真空炉内，并尽量靠近热电偶以减小设备带来的误差；
(3)对真空炉进行抽真空，使其压力低于5.0×10-3Pa；
(4)使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至奥氏体转变结束温度(Af)以上100℃，记为热处理温度TH，并在TH温度下进行保温，保温时长为2h；
(5)待保温时间结束后，关闭加热电偶，让零件随炉冷却至室温之后取出；
(6)打开保温箱，将零件连带基板放置在保温箱的中间部分，并靠近零件放置最少一根热电偶以精确测量温度；
(7)加入液氮及冷却介质，直至温度件冷却至马氏体转变结束温度(Mf)以下15℃，记为冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为5h。
(8)待保温时间结束后，关闭设备，不再添加液氮，让零件在保温箱内自然冷却到室温之后取出；
(9)重复步骤(2)～(8)，交替进行2次；
(10)采用电火花线切割将基板上的悬臂梁切下。
处理后的悬臂梁的照片如图6所示。
对比例1
(1)等到零件在SLM设备中冷却到室温后，取出基板和零件，使用吸尘器清理干净表面的粉末，用蘸取酒精的无尘纸擦拭表面；
(2)将清洁好的基板放置于真空炉内，并尽量靠近热电偶以减小设备带来的误差；
(3)对真空炉进行抽真空，使其压力低于5.0×10-3Pa；
(4)使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至奥氏体转变结束温度(Af)以上100℃，记为热处理温度TH，并在TH温度下进行保温，保温时长为2h；
(5)待保温时间结束后，关闭加热电偶，让零件随炉冷却至室温之后取出；
(6)采用电火花线切割将基板上的悬臂梁切下。
处理后的悬臂梁的照片如图7所示。
由图1～7中的参考线(虚线)与实物的对比可以看出，零件经过冷处理和冷/热处理循环翘曲程度相较打印态和热处理态改善很多，翘曲变形明显减小，其中热处理并没有明显改善，冷/热处理循环样品相较冷处理没有太过明显的改善。
激光增材制造由于极高的温度和极快的冷却速率，零件内部会存在大量的残余应力并伴随裂纹、翘曲等变形，如何消除裂纹、翘曲一直是增材制造中的一大难题。传统的低温热处理是在奥氏体态下进行保温，但效果不尽如人意；本发明尝试在全马氏体态下进行冷处理保温以消除应力，经过实验，发现去变形效果非常好，因此认为冷处理是一种有望解决3D打印形状记忆合金成形问题的方法。
本发明公开了一种基于马氏体相变对增材制造NiTi形状记忆合金零件控形控性的后处理方法，包括采用冷处理、冷热处理交欸有替循环的方式对成形后的零件进行处理并且对比了热处理以突出本发明的优势。进行交替冷热处理的方式可以为先进行冷处理再进行热处理或者先进行热处理再进行冷处理，亦或进行循环冷热交替处理。其中冷处理技术，是将增材制造的形状记忆合金零件冷却至马氏体转变结束温度(Mf)以下5～30℃，记为冷处理温度TC，其中Mf-30≤TC≤Mf-5。并在Tc温度下进行保温，保温时长在0.5～36h之间。采用的热处理工艺是将形状记忆合金零件加热到奥氏体转变结束温度(Af)以上50～100℃，记为热处理温度TH，其中Af+50≤TH≤Af+100，并在TH温度下进行保温，保温时长在0～200h之间。冷/热处理过程可以进行单独的冷/热处理，或者进行交替的冷/热处理，进行交替冷热处理的方式可以为先进行冷处理再进行热处理或者先进行热处理再进行冷处理，亦或者进行循环冷热交替处理。
冷处理采用液氮进行冷却，目的是使构件迅速冷却到Mf温度以下，保证马氏体相变发生完全，并且使其在马氏体状态下释放应力。在低温下保持一段时间目的是保证构件在马氏体状态下发生局部塑形变形和弛豫以充分释放内应力。热处理加热到Af温度以上是为了使其发生奥氏体相变，同时保温的目的是保证其在奥氏体状态下充分扩散释放内应力从而消除翘曲变形。
本发明提出了一种全新的基于马氏体相变的冷处理方法，基本完全消除了激光增材制造过程中高残余应力以及零件的翘曲、变形问题，其中冷处理和冷/热处理交替进行的技术相对传统的热处理来说它去除应力更加彻底、零件与设计模型更加符合，该技术对于3D打印成形大型复杂薄壁件有着重要意义。同时，在这一研究基础上，可以将基于马氏体相变对形状记忆合金控形控形的思路进一步扩展到其他具有马氏体相变的合金体系中，为3D打印控形控性提供新方法。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，其特征在于：包括对形状记忆合金零件进行冷处理；所述形状记忆合金零件由具有马氏体相变的材料经增材制造而成；所述形状记忆合金为NiTi形状记忆合金，按照原子百分数计：Ni50.8Ti49.2 at%；
所述进行冷处理，将形状记忆合金零件冷却至冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为0.5~36h；
其中，所述冷处理温度TC满足下式：
Mf-30≤TC≤Mf-5；
其中， Mf为形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度。
2.一种对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，其特征在于：包括对形状记忆合金零件进行冷热交替处理；所述形状记忆合金零件由具有马氏体相变的材料经增材制造而成；所述形状记忆合金为NiTi形状记忆合金，按照原子百分数计：Ni50.8Ti49.2 at%；
所述进行冷热交替处理，为进行交替的冷处理和热处理；
所述进行冷处理，将形状记忆合金零件冷却至冷处理温度TC，并在TC温度下进行保温，保温时长为0.5~36h；
其中，所述冷处理温度TC满足下式：
Mf-30≤TC≤Mf-5；
其中， Mf为形状记忆合金零件的马氏体转变结束温度；
所述进行热处理，将形状记忆合金零件加热至热处理温度TH，并在TH温度下进行保温，保温时长为0~200h；
其中，所述热处理温度TH满足下式：
Af+50≤TH≤Af+100；
其中，Af为形状记忆合金零件的奥氏体转变结束温度。
3.如权利要求2所述的对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，其特征在于：所述进行交替的冷处理和热处理，采用先进行冷处理后进行热处理或先进行热处理后进行冷处理或循环交替进行冷处理和热处理。
4.如权利要求1或2所述的对增材制造形状记忆合金零件控形的后处理方法，其特征在于：所述形状记忆合金零件为大型复杂薄壁构件。
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