CN114561539A - 一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开了一种氟化钠‑氯化钠‑氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金的方法。本发明以氟化钪为原料，以NaF、NaCl和KCl为熔盐体系，采用金属镁作为还原剂，在非真空条件下进行铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，包括以下步骤：(1)将NaF、NaCl和KCl按一定质量比混合研磨、烘干，制成混合盐；(2)将铝锭和镁锭放入高纯石墨坩埚中至完全熔化，然后按比例加入混合盐至完全熔化；(3)氟化钪分多批次加入，温度控制在720℃～860℃，每隔10‑15分钟搅拌一次，保温时间控制在60～120分钟，进行铝镁热还原反应。本发明可制得钪含量较高的铝镁钪中间合金，Sc的实际回收率在80％以上，且操作工艺简单，对制备环境与设备要求简单，降低了生产成本，制备的铝镁钪中间合金作为添加剂来制备含钪铝合金，可改善铝合金的强度、硬度和耐腐蚀性等。
Description
【技术领域】：本发明涉及稀土中间合金材料技术领域，具体涉及一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金的方法。
【背景技术】：钪是一种轻稀土元素，是改善铝合金晶粒组织最好的变质剂，钪可以提高合金再结晶温度，抑制再结晶过程。添加微量元素钪可以显著提高铝合金的力学性能、耐腐蚀性能和焊接性能，在航天航空、无线电半导体和军事工业等领域具有广泛的应用前景。但是钪的熔点高达1541℃，化学性质活泼，直接熔炼含钪铝合金时，不容易混合均匀，形成的含钪化合物晶粒尺寸粗大，偏析严重。在制备含量铝合金时，钪必须以中间合金的形式加入，因此钪中间合金成为制备铝钪合金的重要原材料。
目前铝钪中间合金的制备方法主要有对掺法、熔盐电解法、金属热还原法。对掺法是一种在高温度下，将金属钪与铝直接熔炼制备铝钪中间合金的传统方法，如专利号为CN20140850893.9所报道的，由于钪和铝(660℃)的熔点相差较大，制备过程中需要较高的温度，消耗过多的能量，导致铝的烧损严重，铝和钪混合不均匀，形成的含钪金属间化合物颗粒尺寸较大，分布不均匀，影响铝钪合金的性能，使用纯金属钪作为原料，增加制造成本。熔盐电解法制备铝钪中间合金，一般采用氯化钪或氧化钪为原料，在高温下溶解在适当的混合熔盐中，形成熔盐电解质体系。采用氯化钪为原料电解制备铝钪中间合金时，氯化钪的性质不稳定，容易吸水水解，浓度波动范围大，挥发损失较大，制备和保存较困难；采用氧化钪为原料电解制备铝钪中间合金时，氧化钪的熔点较高，在一般氟化物盐体系中溶解度小，电解温度较高(800～1000℃)且氟盐的腐蚀性严重，对设备造成损坏，如专利号CN110195242A与专利号CN107630234A所报道的，电解时间过长，钪含量较低等问题。
金属热还原法制备铝钪中间合金主要采用氟化钪、氧化钪和氯化钪为原料，主要分为氟化钪真空铝热还原法、氯化钪铝镁热还原法和氧化钪铝热直接还原法等。氟化钪真空铝热还原法是以氟化钪为原料，铝粉作为还原剂，在真空条件下进行还原反应，反应温度范围在900～920℃，这种方法制备的钪收率仅在70％～96％之间，氟化钪比较稳定，不易吸潮，但是反应过程容易产生含氟的有害气体，且采用氟盐体系会对设备造成腐蚀等危害。氯化钪铝镁热还原法是以无水氯化钪为原料，将金属铝作为捕集剂，金属镁作为还原剂，在900℃高温下进行镁热还原反应，制取铝镁钪中间合金，此方法对反应设备要求简单，但是氯化钪是一种吸收性非常强的化合物，在高温还原下会转变为ScOCl、Sc2O3，从而降低钪的收率。氧化钪铝热直接还原法是以氧化钪为原料，并与铝粉充分混合浸入到熔化的铝液中，铝液为还原剂，铝粉为分散剂，在高温下进行还原反应。氧化钪铝热还原反应，一般会在冰晶石-氯化钠或氯化钾熔盐体系中进行，专利CN106381408A和专利CN102337406A有所报道，该方法工艺简单，对设备要求不高，但是所制取得铝钪中间合金钪含量较低。
【发明内容】
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，包括以下步骤：
S1、首先确定铝锭用量，按目标合金的钪含量计算氟化钪的用量，再将氟化钪和混合盐按一定质量比进行混合盐的称量，镁锭的用量按镁热还原氟化钪的化学式计算得出；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝(1～3)：(3～6)：(3～6)混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、按质量比为铝锭：镁锭＝(16～20)：1将铝锭和镁锭放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，按质量比为铝锭：混合盐＝(2～4)：1，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在720℃～860℃；
S5、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，按质量比为混合盐：氟化钪＝(2～4)：1，将氟化钪分多批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在720℃～860℃；
S6、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10～15分钟，整个反应过程保温时间为60～120分钟，保温期间每隔10～15分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1～3分钟，温度控制在720℃～860℃；
S7、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
作为技术方案的优选，所述镁锭和氟化钪的纯度均为99.9％。
作为技术方案的优选，所述氟化钠、氯化钠、氯化钾均为工业级。
本发明具有以下有益效果：
对上述用氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金进行钪含量和镁含量检测，其钪含量稳定在3％～5.6％，钪的回收率大于80％，镁的含量在0.1％～0.5％。与现有的专利相比，本发明方法所制备的铝镁钪中间合金，钪含量较高，所形成的含钪金属间化合物颗粒更细小，且分布均匀。制备工艺操作简单，对制备环境与设备要求简单，降低了生产成本。本发明制备的铝镁钪中间合金作为添加剂来制备含钪铝合金，能显著细化合金的晶粒组织，大幅度提高合金的强度，保持合金的塑性和韧性的同时，可以改善合金的热加工性、冷加工性、抗腐蚀性和可焊接性等。
【有益效果】：本发明是针对现有制备铝钪中间合金技术的不足，提供一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金的方法。本发明以简单易得且性质稳定得氟化钪为原料，采用金属镁作为还原剂，镁是大多数牌号铝合金中主要合金元素，所以用镁作为还原剂是合适的。以NaF、NaCl和KCl为熔盐体系，NaCl和KCl不但可以降低体系的熔点，而且还可以降低熔盐与铝液之间的界面张力，改善熔盐对铝液的润湿性，有利于反应的进行和钪的扩散。在非真空条件下进行铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，该方法可制得钪含量较高的铝镁钪中间合金，且操作工艺简单，对制备环境与设备要求简单，降低了生产成本。
【具体实施方式】
以下结合具体实施实例进一步详细描述本发明，但本发明的应用并不限于此。
实施例1
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，金属镁13.41g，混合盐用量为氟化钪用量的2倍，为68.18g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝1：4.5：4.5，其NaF为6.818g，NaCl为30.681g，KCl为30.681g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在750℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10分钟，整个反应过程保温时间为60分钟，保温期间每隔10分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1分钟，温度控制在750℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
实施例2
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，金属镁13.41g，混合盐用量为氟化钪用量的3倍，为102.27g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝2：4：4，其NaF为20.454g，NaCl为40.908g，KCl为40.908g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在800℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10分钟，整个反应过程保温时间为70分钟，保温期间每隔10分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1分钟，温度控制在800℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
实施例3
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，金属镁13.41g，混合盐用量为氟化钪用量的4倍，为136.36g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝2：4：4，其NaF为27.272g，NaCl为54.544g，KCl为54.544g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在820℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10分钟，整个反应过程保温时间为80分钟，保温期间每隔10分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1分钟，温度控制在820℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
实施例4
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，金属镁13.41g，混合盐用量为氟化钪用量的3倍，为102.27g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝3：3.5：3.5，其NaF为30.681g，NaCl为35.7945g，KCl为35.7945g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在860℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为15分钟，整个反应过程保温时间为100分钟，保温期间每隔15分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为2分钟，温度控制在860℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
实施例5
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，金属镁13.41g，混合盐用量为氟化钪用量的4倍，为136.36g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝2：4：4，其NaF为27.272g，NaCl为54.544g，KCl为54.544g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在860℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10分钟，整个反应过程保温时间为80分钟，保温期间每隔10分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1分钟，温度控制在820℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
实施例6
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，金属镁13.41g，混合盐用量为氟化钪用量的2倍，为68.18g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝2：4：4，其NaF为13.636g，NaCl为27.272g，KCl为27.272g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭和镁锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在820℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10分钟，整个反应过程保温时间为120分钟，保温期间每隔10分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1分钟，温度控制在820℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
对比实施例1
一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其制备方法，包括以下步骤：
S1、确定铝锭250g，氟化钪34.09g，混合盐用量为氟化钪用量的4倍，为136.36g；
S2、按质量比为NaF：NaCl：KCl＝2：4：4，其NaF为27.272g，NaCl为54.544g，KCl为54.544g，混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、待铝锭完全熔化后搅拌均匀，放入高纯石墨坩埚中，温度控制在690℃；
S4、待混合盐完全熔化后搅拌均匀，将氟化钪分5批次加入到高纯石墨坩埚中，温度控制在820℃；
S5、待首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10分钟，整个反应过程保温时间为80分钟，保温期间每隔10分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1分钟，温度控制在820℃；
S6、保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分检测。
成份检测：
对上述实施例1-6制备得到的铝镁钪中间合金和对比实施例1制备的铝镁钪中间合金进行化学成分检测：
化学成分分析取样方法：参照《GB/T 17432-2012变形铝及铝合金化学成分分析取样方法》，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定，结果如表1所示。
组织观察：
对上述实施例1-6制备得到的铝镁钪中间合金和对比实施例1制备的铝镁钪中间合金进行组织观察：
组织观察取样方法：参照《GB/T 3246.1-2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分：显微组织检验方法》，使用Zeiss Axio光学显微镜进行金相观察，蔡司Gemini 300扫描电镜进行高倍显微组织观察和能谱分析。
表1铝镁钪中间合金化学成分检测结果及Sc的实际回收率(元素含量，wt.％)
由表1可知，根据本发明实施例1-6所制备得到的铝镁钪中间合金，钪含量较高，Mg含量在0.1％～0.5％之间，Sc的实际回收率在80％以上，由此可见，与其他方法制备的铝镁钪中间合金相比，该方法制备的铝镁钪中间合金，钪含量更高，且Sc的实际回收率更高；根据组织观察可得，本发明实施例1-6所制备的铝镁钪中间合金组织中的金属间化合物颗粒细小，且分布均匀，比较本发明的对比实施例1和其他方法制备的铝钪中间合金中的金属间化合物颗粒更细，分布更均匀。
以上结合具体实施例显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和主要优点。本行业的技术人员应当理解，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，依然可以对上述实施例所记载的技术方案进行修改和改进，这些修改和改进，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围内。
Claims (6)
1.一种氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金的方法，其特征在于：以氟化钪为原料，以NaF、NaCl和KCl为熔盐体系，采用金属镁作为还原剂，在非真空条件下进行铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料称量：首先确定铝锭用量，按目标合金的钪含量计算氟化钪的用量，再将氟化钪和混合盐按一定质量比进行混合盐的称量，镁锭的用量按镁热还原氟化钪的化学式计算得出；
S2、混合盐制备：将NaF、NaCl和KCl按一定质量比混合研磨、烘干，制成混合盐；
S3、装炉升温：将铝锭和镁锭放入高纯石墨坩埚中至完全熔化，然后按一定比例加入混合盐熔化，温度控制在720℃～860℃；
S4、镁热还原：待混合盐完全熔化后搅拌均匀，氟化钪分多批次加入，首次投入的氟化钪熔化搅拌均匀后开始计时，氟化钪投料间隔时间为10～15分钟，整个反应过程保温时间为60～120分钟，保温期间每隔10～15分钟对熔体进行搅拌，每次搅拌时间为1～3分钟，温度控制在720℃～860℃；
S5、浇铸：保温时间结束后，先将剩余液态混合盐倒出，然后再将合金熔体倒入铸模中。待合金冷却后，去除合金表面盐渣，分别在合金不同位置进行化学成分分析取样。
2.根据权利要求1所述的氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其特征在于，所述金属镁和氟化钪的纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其特征在于，所述混合盐质量比为：NaF：NaCl：KCl＝(1～3)：(3～6)：(3～6)。
4.根据权利要求1所述的氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其特征在于，所述铝锭与镁锭质量比为：(16～20)：1。
5.根据权利要求1所述的氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其特征在于，所述铝锭与混合盐质量比为：(2～4)：1。
6.根据权利要求1所述的氟化钠-氯化钠-氯化钾熔盐体系用铝镁热还原法制备铝镁钪中间合金，其特征在于，所述混合盐与氟化钪质量比为：
(2～4)：1。
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