CN114561150A - 一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法 - Google Patents

一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，按如下步骤：（1）聚乙二醇单甲醚与超过反应当量的过量卤代丙烯在强碱的催化下反应生成丙烯基‑聚乙二醇单甲醚；（2）将丙烯基‑聚乙二醇单甲醚与聚硅氮烷反应，生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷；（3）将改性聚硅氮烷用溶剂稀释后，加入消泡剂、流平剂、润湿剂和催化剂等助剂配制成涂料，喷涂在不锈钢表面烘烤固化，得到超亲水的聚硅氮烷涂层。本发明通过直接改性，获得单组分一涂一烤的超亲水涂料，降低了施工操作难度，提高了反应的可控性，同时涂层具有较高的硬度、耐磨性和附着力。

Description

一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法
技术领域
本发明属于化学改性技术领域，具体涉及到聚硅氮烷涂层的改性。
背景技术
聚硅氮烷能与金属、陶瓷、玻璃和石材等基材紧密粘结，形成具有高硬度、耐腐蚀和耐高温等涂层，因此其应用逐渐受到关注。聚硅氮烷自身还有较多可以参与反应的活泼基团，如乙烯基、硅氢和硅氮等基团，可以应用于各种改性反应中，制备各种功能化的涂层。如CN201710750027.6所提供的方法，采用甲基聚硅氮烷和异氰酸酯反应，相比改性前可以得到更高硬度疏水聚硅氮烷涂层，但是制得的涂层是疏水而非亲水的。CN201810779174.0也提供了一种聚硅氮烷亲水改性方案，即使用全氢聚硅氮烷直接稀释涂覆后，在涂层未彻底固化前，浸泡在PEG溶液中改性，得到了超亲水的改性聚硅氮烷涂层，但是该方法需要在涂覆聚硅氮烷之后的一段时间进行浸泡，不同湿度和不同环境气温影响了固化速度，在实际施工中存在难度，最终会影响改性效果，同时两道涂覆的方案也提升了整体的施工成本，降低了施工效率。
发明内容
本发明的目的是提出一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，按如下步骤。
（1）聚乙二醇单甲醚（MPEG）与超过反应当量的过量卤代丙烯（Allyl-X）在强碱的催化下反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），反应温度控制为20-60℃，反应时间≥4小时。
（2）将Allyl-MPEG与聚硅氮烷反应，利用聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键在惰性气体中反应时间≥4小时，反应温度为80-100℃，生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）。
（3）将改性聚硅氮烷用溶剂稀释后，加入消泡剂、流平剂、润湿剂和催化剂等助剂配制成涂料，喷涂在不锈钢表面烘烤固化，得到超亲水的聚硅氮烷涂层。
所述的卤代丙烯（Allyl-X）包括氯代丙烯（Allyl-Cl）、溴代丙烯（Allyl-Br）或碘代丙烯（Allyl-I）中的一种或两种以上。
所述的聚乙二醇单甲醚的分子量为350g/mol~20000g/mol，可以是不同分子量的聚乙二醇单甲醚中的一种或两种以上，优选为350-2000g/mol分子量的聚乙二醇单甲醚。
所述的聚硅氮烷包括含甲基聚硅氮烷、含乙烯基聚硅氮烷或全氢聚硅氮烷中的一种或两种以上。
本发明的反应过程如下式所示。
卤代丙烯（Allyl-X）与聚乙二醇单甲醚（MPEG）反应，生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG）：
Figure 484081DEST_PATH_IMAGE001
。
利用聚硅氮烷中的硅氧基与丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG）的碳碳双键在惰性气体中反应4小时以上，生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）：
Figure 401222DEST_PATH_IMAGE002
。
本发明可以得到超亲水的聚硅氮烷涂层，通过直接改性，获得单组分一涂一烤的超亲水涂料，降低了施工操作难度，提高了反应的可控性，同时涂层具有较高的硬度、耐磨性和附着力。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
将聚分子量为1000g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和3倍反应当量的溴代丙烯（Allyl-Br）溶解在丙酮里，在氢氧化钠催化下，40℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与甲基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用甲基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为10:1。所用的甲基聚硅氮烷为中科院北京化学所 OPZ 115。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂 0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、异辛酸锆0.5g。
实施例2。
将聚分子量为750g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和4倍反应当量的碘代丙烯（Allyl-I）溶解在丙酮里，在氢氧化钠催化下，35℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与甲基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用甲基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为16.5:1。所用的甲基聚硅氮烷为默克durazane 1500RC。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、异辛酸锆0.5g。
实施例3。
将聚分子量为2000g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和4倍反应当量的溴代丙烯（Allyl-Br）溶解在丙酮里，在氢氧化钠催化下，35℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与甲基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用甲基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为26.5:1。所用的甲基聚硅氮烷为默克durazane 1500RC。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、异辛酸锆0.5g。
实施例4。
将聚分子量为350g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和3倍反应当量的碘代丙烯（Allyl-I）溶解在丙酮里，在氢氧化钠催化下，40℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与乙烯基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用乙烯基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为10:1。所用的乙烯基聚硅氮烷为默克durazane 1800。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
实施例5。
将聚分子量为750g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和4倍反应当量的溴代丙烯（Allyl-Br）溶解在丙酮里，在氢氧化钠催化下，35℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与乙烯基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用乙烯基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为16.5:1。所用的乙烯基聚硅氮烷为默克durazane 1800。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
实施例6。
将聚分子量为2000g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和4倍反应当量的碘代丙烯（Allyl-I）溶解在丙酮里，在氢氧化钠催化下，35℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与乙烯基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用乙烯基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为26.5:1。所用的乙烯基聚硅氮烷为默克durazane 1800。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
实施例7。
将聚分子量为350g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和3倍反应当量的氯代丙烯（Allyl-Cl）溶解在丙酮里，在氢化钠催化下，40℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与乙烯基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用乙烯基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为10:1。所用的乙烯基聚硅氮烷为中科院北京化学所OPZ 118。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
实施例8。
将聚分子量为350g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和3倍反应当量的溴代丙烯（Allyl-Br）溶解在丙酮里，在氢化钠催化下，40℃反应4小时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与全氢聚硅氮烷溶解在丙酮和正丁醚质量比1:1的混合溶剂中搅拌均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用全氢聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物，产物为20%固含量的改性聚硅氮烷溶液。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为10:1。所用的全氢聚硅氮烷为默克NAX120-20。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化10h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）5g、正丁醚95g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、二月桂酸二丁基锡0.0003g。
实施例9。
将聚分子量为350g/mol的聚乙二醇单甲醚（MPEG）和3倍反应当量的氯代丙烯（Allyl-Cl）溶解在丙酮里，在氢化钠催化下，40℃反应4小全氢聚硅氮烷为默克NAX120-20时，反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚（Allyl-MPEG），提取产物。
然后将产物Allyl-MPEG与乙烯基聚硅氮烷溶解在丙酮中混合均匀，通过氮气进行保护保持80℃，利用乙烯基聚硅氮烷中的硅氢基与Allyl-MPEG中的碳碳双键反应4小时，在卡斯特催化剂催化下生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷（PSZ-PEO），并提取产物。反应设置的硅氢键和碳碳双键摩尔比为10:1。所用的乙烯基聚硅氮烷为中科院北京化学所OPZ 118。
将改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）按下述物料及用量配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成超亲水涂层。
物料及用量：改性聚硅氮烷（PSZ-PEO）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
选取常用的超亲水涂层和聚硅氮烷涂层的制备方法作为对比例。
对比例1。
将甲基聚硅氮烷（默克durazane 1500RC）按下述物料及用量搅拌均匀配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成涂层。
物料及用量：甲基聚硅氮烷（默克durazane 1500RC）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、异辛酸锆0.5g。
对比例2。
将甲基聚硅氮烷（默克durazane 1800）按下述物料及用量搅拌均匀配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成涂层。
物料及用量：乙烯基聚硅氮烷（默克durazane 1800）40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
对比例3。
将全氢聚硅氮烷（默克NAX120-20）按下述物料及用量搅拌均匀配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化10h，形成涂层。
物料及用量：乙烯基聚硅氮烷（默克durazane 1800） 40g、乙酸丁酯60g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、过氧化二异丙苯0.5g。
对比例4。
将甲基聚硅氮烷（默克durazane 1500RC）按下述物料及用量搅拌均匀配制成涂料，喷涂在不锈钢表面，120℃烘烤固化4h，形成涂层。
物料及用量：聚醚改性硅氧烷（Tego 5840）0.4g、甲基聚硅氮烷（默克durazane1500RC）40g、乙酸丁酯59.6g、流平剂0.5g、消泡剂0.5g、润湿剂0.5g、异辛酸锆0.5g。
对比例5。
锐钛型纳米二氧化钛0.5g，去离子水99.5g，在超声波中震荡5小时，将其喷涂在不锈钢表面，60℃烘烤1小时，在紫外灯光下照射2h。
对比例6。
锐钛型纳米二氧化钛13g，硅丙乳液65份、水22份，搅拌均匀后，在超声波中震荡5小时，立即喷涂在不锈钢表面，60℃烘烤1小时，在紫外灯光下照射2h。
对比例7。
全氢聚硅氮烷为默克NAX120-20 10份，乙酸丁酯89份，氧化锌1份，分散剂BYK-1630.05份，催化剂4，4'-三亚甲基双（1-甲基哌啶）0.05份，光引发剂1173 0.05份，混合搅拌均匀配制成聚硅氮烷涂料。
表面处理溶液配方如下∶甜菜碱5份，水95份，柠檬酸1份，偶联剂KH570 0.5份。
将聚硅氮烷涂料喷涂于不锈钢上，于100℃的烘箱中烘烤5分钟，除去溶剂，然后光热联用固化10分钟；然后将固化后的不锈钢浸置于表面处理溶液中10分钟，然后在100℃的烘箱中烘烤5分钟，得到超亲水的不锈钢。
本发明各实施例及对比例的测试结果如下表：
Figure 118642DEST_PATH_IMAGE004
说明：经过聚乙二醇单甲醚改性后，聚硅氮烷结构中增加了大量的聚醚亲水基团，比常规未改性的聚硅氮烷涂层，其水接触角较改性前大大下降，达到了超亲水的程度。同时相对于常用的聚醚硅油改性的做法，性能更加持久，而相对于两涂两烤的施工方案，虽然耐磨性接近，但是施工更加便捷。

Claims (5)

1.一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，其特征是按如下步骤：
（1）聚乙二醇单甲醚与超过反应当量的过量卤代丙烯在强碱的催化下反应生成丙烯基-聚乙二醇单甲醚，反应温度为20-60℃，反应时间≥4小时；
（2）将丙烯基-聚乙二醇单甲醚与聚硅氮烷反应，在惰性气体中反应时间≥4小时，反应温度为80-100℃，生成含有聚醚链的改性聚硅氮烷；
（3）将改性聚硅氮烷用溶剂稀释后，加入消泡剂、流平剂、润湿剂和催化剂等助剂配制成涂料，喷涂在不锈钢表面烘烤固化，得到超亲水的聚硅氮烷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，其特征是所述的卤代丙烯为氯代丙烯、溴代丙烯或碘代丙烯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，其特征是所述的聚乙二醇单甲醚的分子量为350g/mol~20000g/mol。
4.根据权利要求3所述的一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，其特征是所述的聚乙二醇单甲醚的分子量为350-2000g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种超亲水化改性的聚硅氮烷涂层制备方法，其特征是所述的聚硅氮烷为甲基聚硅氮烷、含乙烯基聚硅氮烷或全氢聚硅氮烷中的一种或两种以上。
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