CN114561098B - 一种半芳香聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种半芳香聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：半芳香聚酰胺树脂A50份；半芳香聚酰胺树脂B5‑15份；纤维状矿物15‑45份；其中，半芳香聚酰胺树脂A由凝胶渗透色谱GPC测试的数均分子量Mn为20000‑30000；半芳香聚酰胺树脂B由凝胶渗透色谱GPC测试的数均分子量Mn为13000‑16000；半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基浓度的范围是30‑120mol/t。本发明通过选用不同数均分子量的两种半芳香族聚酰胺树脂进行复配，并且使得半芳香聚酰胺复合材料的端氨基浓度处于特定值，能够实现纤维状矿物的合理分布，既能够提升表面光洁度，也能够提升耐磨损性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种半芳香聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺树脂具有优异的机械强度、耐热性、耐化学药品性、耐磨损性和自润滑性，并且摩擦系数低，广泛应用于电子电气、汽车部件、家具、建材和纤维等领域，已成为最重要的工程塑料之一。用作汽车部件和用作电子元器件的材料需要有优良的耐热性、成型性和低吸水性热。
近年来从环境保护的观点上，作为进行高密度安装的方法，开发一种表面安装的无铅焊料。无铅焊料的回流温度往往要比以前广泛使用的焊料温度高。当采用这种表面安装技术（SMT）的时候，表面安装的元器件必须暴露在250℃以上的高温中，因此用于SMT工艺的电子元器件的树脂必须是具有更高的耐热性。
轻触/拨码开关作为适用于SMT工艺的电子元器件之一，所用塑胶材料需要具备如下特点：
(1)耐热性：材料需要耐受无铅回流焊接温度(SMT工艺制程，最高可达260℃)；
(2)焊接性：在开关的组装过程中，部件之间采用超声或其他的焊接方式进行连接，因此，材料需要有良好的焊接功能；
(3)尺寸稳定性：作为精密元器件，制件需要在各种环境下保持良好的精密度要求，因此，材料需要具备优异的高低温及湿热的尺寸稳定性、低各向异性、低线性膨胀率；
(4)成型性：随着开关的发展，要求轻质化，产品设计逐渐趋向薄壁化，要求塑料材料具有高的充模流动性及低毛边特性；
(5)表面光洁度及耐磨性：开关元器件（尤其是微动开关）大多数是通过按压或拨动使得开弹片和底座的导通点实现连接，因此材料的表面光洁度对传动运动过程中的润滑耐磨特性有重要的影响，因此，要求材料具有高的表面光洁度以获得优异的润滑耐磨性；
其中，现有技术中已有通过基体树脂的优选满足(1)~(4)的解决方法，而高表面光洁度及耐磨损性能仍然是技术难题。
中国专利200710306399公开一种用扁平玻纤增强低粘聚酰胺的组合物，该组合物实现玻纤含量的增强组合物，具有较好的流动性能和注塑表面质量，而且翘曲较小。但该组合是玻纤增强规格，表面质量较传统玻纤增强材料有改善，但达不到微动开关的表面光洁度与耐磨性要求，而且成本昂贵，大大限制了这种方法的应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种表面光洁度、耐磨损性好的优点，并且提供制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种半芳香聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：
半芳香聚酰胺树脂A 50份；
半芳香聚酰胺树脂B 5-15份；
纤维状矿物 15-45份；
其中，半芳香聚酰胺树脂A由凝胶渗透色谱GPC测试的数均分子量Mn为20000-30000，半芳香聚酰胺树脂B由凝胶渗透色谱GPC测试的数均分子量Mn为13000-16000；
半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基浓度的范围是30-120mol/t。
优选的，半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基浓度的范围是45-90mol/t。
半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基浓度的测试方法为：用全自动点位滴定仪滴定样品端氨基含量，半芳香族聚酰胺树脂含量为0.5g，加入苯酚45ml及无水甲醇3ml，加热回流溶解，滤掉不溶物，用已标定浓度的盐酸标准溶液滴定端氨基含量。
所述的半芳香聚酰胺树脂A选自PA6T/66、PA6I、PA6T/6I、PA6T/M5T、PA9T、PA9T/66、PA10T、PA10T/66、PA10T/10I、PA10T/1010、PA12T、PA12I中的至少一种。
所述的半芳香聚酰胺树脂B选自PA6T/66、PA6I、PA6T/6I、PA6T/M5T、PA9T、PA9T/66、PA10T、PA10T/66、PA10T/10I、PA10T/1010、PA12T、PA12I中的至少一种。
实现本发明目的的半芳香聚酰胺树脂可以是市售产品也可以是自制原料。自制方法如下：在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中比例加入二胺和二酸；再加入苯甲酸、催化剂次磷酸钠和去离子水；抽真空充入高纯氮气作为保护气，在搅拌下1-3小时内升温到210-230℃，将反应混合物搅拌0.5-1.5小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230-250℃；反应在恒温和恒压下继续进行1-3小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于75-85℃下真空干燥，得到预聚产物，所述预聚产物在240-260℃、40-60 Pa真空条件下固相增粘8-12小时，得到聚酰胺树脂。通过适当选择原料二酸及二胺的投料比，催化剂，封端的含量来更好地制备所需分子量和端基的树脂。数均分子量Mn由凝胶渗透色谱GPC测试获得，使用六氟异丙醇为聚合物溶解和流动相的溶剂，标准曲线样品为PMMA。
所述的纤维状矿物选自硅灰石纤维、硫酸钙纤维、硅酸钙纤维、硅酸铝纤维、海泡石纤维中的至少一种。
为了进一步提升半芳香聚酰胺复合材料的表面光洁度，按重量份计，还包括0-2份树枝状聚酰胺。可举例的，树枝状聚酰胺是树枝状聚合物中的一种，是每个重复单元上带有树枝化单元的线性聚合物。树枝状单元为高度支化结构，含有很好几何对称及大量的表面功能团。树枝状单元的高度支化结构使得分子间链缠结较少，具有低熔体粘度特性。另外可以降低分子链的规则排列，从而减弱材料的结晶性能。使得树枝状聚酰胺用于聚酰胺复合材料中，能够提高耐磨性和表面外观。
半芳香聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，纤维状矿物通过侧喂加入，螺杆温度范围是270-330℃，得到半芳香聚酰胺复合材料。
半芳香聚酰胺复合材料的应用，用于制备微动开关制件。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过不同数均分子量半芳香聚酰胺树脂的复配，能够促进纤维状矿物的良好分散，改善了表面光洁度以及提升耐磨性。并且特选半芳香聚酰胺树脂B的端氨基含量，能够进一步提升表面性能，显著提升耐磨性。使得本发明的半芳香聚酰胺复合材料具有表面光洁度与耐磨性好的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例和对比例所用原材料来源如下：
PA10T-1：数均分子量Mn30000，端氨基浓度是90.2mol/t，自制；
PA10T-2：数均分子量Mn24000，端氨基浓度是41.9mol/t，自制；
PA10T-3：数均分子量Mn20000，端氨基浓度是118.4mol/t，自制；
PA10T-4：数均分子量Mn13000，端氨基浓度是35.0mol/t，自制；
PA10T-5：数均分子量Mn14000，端氨基浓度是61.3mol/t，自制；
PA10T-6：数均分子量Mn16000，端氨基浓度是46.4mol/t，自制；
PA10T-7：数均分子量Mn16000，端氨基浓度是135.7mol/t，自制；
PA10T-8：数均分子量Mn12000，端氨基浓度是52.5mol/t，自制；
PA10T-9：数均分子量Mn17000，端氨基浓度是70.6mol/t，自制；
PA10T-10：数均分子量Mn23000，端氨基浓度是28.3mol/t，自制；
PA6T/6I-1：数均分子量Mn20000，端氨基浓度是87.2mol/t，自制；
PA6T/6I-2：数均分子量Mn15000，端氨基浓度是96.0mol/t，自制；
PA6T/6I-3：数均分子量Mn13000，端氨基浓度是109.8mol/t，自制；
PA6T/66-1：数均分子量Mn23000，端氨基浓度是53.8mol/t，自制；
PA6T/66-2：数均分子量Mn16000，端氨基浓度是78.1mol/t，自制。
硅灰石纤维：活性硅灰石矿纤，灰白色纤维，江西华杰泰矿纤科技有限公司；
硅酸铝纤维：硅酸铝粉，灰白色纤维，山东民烨耐火纤维有限公司；
海泡石纤维：海泡石纤维，灰白色纤维，石家庄汇锦矿产品有限公司。
树枝状聚酰胺：CYD-816A，威海晨原分子新材料公司。
各项测试方法：
（1）表面光洁度测试：表面光洁度也称为表面粗糙度或表面光洁度，参照GB/T1031-2009进行测定，使用轮廓法测试40mm×40mm×1.0mm的注塑样板的表面粗糙度，采用中线制(轮廓法)评定表面粗糙度，选取轮廓的算术平均偏差Ra值作为表征参数，取样基准长度lr优选为2.5mm，测量时选取5×lr的评定长度值，以保证测试的准确度，算术平均偏差Ra值的单位为μm。
（2）耐磨损性测试：用往复式摩擦仪对200mm×40mm×2.0mm的注塑方板进行耐磨测试，负荷0.5kg，摩擦次数1000次，往复摩擦测试前后的方板质量差为磨耗值。
（3）半芳香聚酰胺复合材料树脂基体端氨基含量：用全自动点位滴定仪滴定样品端氨基含量，半芳香聚酰胺复合材料含量为0.5g，加入苯酚45ml及无水甲醇3ml，加热回流溶解，滤掉不溶物，用已标定浓度的盐酸标准溶液滴定端氨基含量。
表1：实施例半芳香聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 半芳香聚酰胺树脂A种类 | PA10T-1 | PA10T-1 | PA10T-1 | PA10T-2 | PA10T-2 | PA10T-2 |
| 半芳香聚酰胺树脂A，含量 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 半芳香聚酰胺树脂B种类 | PA10T-4 | PA10T-5 | PA10T-6 | PA10T-4 | PA10T-5 | PA10T-6 |
| 半芳香聚酰胺树脂B，含量 | 5 | 10 | 15 | 12 | 12 | 12 |
| 硅灰石纤维 | 15 | 25 | 25 | 25 | ||
| 硅酸铝纤维 | 30 | |||||
| 海泡石纤维 | 45 | |||||
| 树枝状聚酰胺 | ||||||
| 端氨基含量，mol/t | 85.1 | 85.5 | 80.2 | 40.6 | 45.5 | 42.8 |
| Ra，μm | 0.05 | 0.06 | 0.07 | 0.09 | 0.07 | 0.08 |
| 耐磨损性，mg | 118 | 86 | 75 | 145 | 122 | 138 |
由实施例4-9以及实施例10-11可知，本发明通过选择两种数均分子量半芳香聚酰胺树脂的复配，并且使得树脂基体中端氨基浓度范围是30-120mol/t范围内，能够有效提升表面光洁度和耐磨性。具体的，当端氨基含量为45-90mol/t时，表面性能更好。
续表1：
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 半芳香聚酰胺树脂A种类 | PA10T-3 | PA10T-3 | PA10T-3 | PA6T/6I-1 | PA6T/6I-1 | PA6T/66-1 |
| 半芳香聚酰胺树脂A，含量 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 半芳香聚酰胺树脂B种类 | PA10T-4 | PA10T-5 | PA10T-7 | PA6T/6I-2 | PA6T/6I-3 | PA6T/66-2 |
| 半芳香聚酰胺树脂B，含量 | 12 | 12 | 5 | 12 | 12 | 12 |
| 硅灰石纤维 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 硅酸铝纤维 | ||||||
| 海泡石纤维 | ||||||
| 树枝状聚酰胺 | ||||||
| 端氨基含量，mol/t | 102.2 | 107.5 | 119.6 | 89.2 | 91.8 | 58.2 |
| Ra，μm | 0.10 | 0.11 | 0.13 | 0.07 | 0.09 | 0.06 |
| 耐磨损性，mg | 167 | 125 | 137 | 112 | 133 | 94 |
续表1：
| 实施例13 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 半芳香聚酰胺树脂A种类 | PA10T-1 | PA10T-3 | PA10T-1 | PA10T-1 | PA10T-1 | PA10T-10 |
| 半芳香聚酰胺树脂A，含量 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 半芳香聚酰胺树脂B种类 | PA10T-4 | PA10T-7 | PA10T-8 | PA10T-9 | PA10T-4 | |
| 半芳香聚酰胺树脂B，含量 | 5 | 15 | 15 | 5 | 5 | |
| 硅灰石纤维 | 15 | 25 | 25 | 15 | 15 | 15 |
| 硅酸铝纤维 | ||||||
| 海泡石纤维 | ||||||
| 树枝状聚酰胺 | 0.3 | |||||
| 端氨基含量，mol/t | 85.7 | 122.0 | 90.3 | 86.1 | 88.5 | 28.8 |
| Ra，μm | 0.03 | 0.13 | 0.33 | 0.14 | 0.28 | 0.34 |
| 耐磨损性，mg | 72 | 208 | 223 | 232 | 312 | 178 |
由实施例1/13可知，树枝状聚酰胺的添加能够显著改善表面光泽度与耐磨损性能。
由对比例1可知，当半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基含量高于120mol/t时表面性能差。
由对比例2可知，如不添加低分子量的半芳香聚酰胺树脂B，硅灰石的分散性差，使得表面光洁度非常低。
由对比例3/4可知，半芳香聚酰胺树脂B的数均分子量过低或过高，硅灰石的分散性都不足。
由对比例5可知，当半芳香聚酰胺复合材料的端氨基浓度不在本发明的范围内时，表面光洁度、耐磨损性差。
续表1：
| 对比例6 | |
| 半芳香聚酰胺树脂A种类 | PA10T-1 |
| 半芳香聚酰胺树脂A，含量 | 50 |
| 半芳香聚酰胺树脂B种类 | PA10T-4 |
| 半芳香聚酰胺树脂B，含量 | 20 |
| 硅灰石纤维 | 15 |
| 硅酸铝纤维 | |
| 海泡石纤维 | |
| 树枝状聚酰胺 | |
| 端氨基含量，mol/t | 74.5 |
| Ra，μm | 0.16 |
| 耐磨损性，mg | 276 |
由对比例6可知，半芳香聚酰胺树脂B的添加量不宜过高。
Claims (6)
1.一种半芳香聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
半芳香聚酰胺树脂A 50份；
半芳香聚酰胺树脂B 5-15份；
纤维状矿物 15-45份；
其中，半芳香聚酰胺树脂A由凝胶渗透色谱GPC测试的数均分子量Mn为20000-30000，半芳香聚酰胺树脂B由凝胶渗透色谱GPC测试的数均分子量Mn为13000-16000；
半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基浓度的范围是30-120mol/t；
所述的半芳香聚酰胺树脂A选自PA6T/66、PA6I、PA6T/6I、PA6T/M5T、PA9T、PA9T/66、PA10T、PA10T/66、PA10T/10I、PA10T/1010、PA12T、PA12I中的至少一种；
所述的半芳香聚酰胺树脂B选自PA6T/66、PA6I、PA6T/6I、PA6T/M5T、PA9T、PA9T/66、PA10T、PA10T/66、PA10T/10I、PA10T/1010、PA12T、PA12I中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的半芳香聚酰胺复合材料，其特征在于，半芳香聚酰胺复合材料树脂基体中端氨基浓度的范围是45-90mol/t。
3.根据权利要求1所述的半芳香聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的纤维状矿物选自硅灰石纤维、硫酸钙纤维、硅酸钙纤维、硅酸铝纤维、海泡石纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的半芳香聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份树枝状聚酰胺。
5.权利要求1-4任一项所述半芳香聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，纤维状矿物通过侧喂加入，螺杆温度范围是270-330℃，得到半芳香聚酰胺复合材料。
6.权利要求1-4任一项所述半芳香聚酰胺复合材料的应用，其特征在于，用于制备微动开关制件。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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