CN114560473A - 一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法，所公开的方法包括将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，或者为45.6％～100％；反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。进一步将气化后的三氟化硼与氟气混合调制得到三氟化硼混合气体，本发明反应转化效率高，能实现乙硼烷的完全转化，同时副产物少，高纯度且杂质气体少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。
Description
技术领域
本发明涉及属于化学工程技术领域，具体涉及一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法。
背景技术
三氟化硼广泛应用于高新技术领域，尤其是高纯三氟化硼具有高附加值，经济效益显著，是电子、光纤工业的重要原材料之一，是半导体工艺中的重要化学掺杂源，是现在市场应用较多为满足石油化工生产和科学研究亟需的高纯气体标准物质。目前三氟化硼的制备方法包括湿法和干法两种方式。然而湿法具有三氟化硼产率较低(最高不足90％)、气体杂质多等缺点；而干法相较而言可大大提升产品纯度，但是仍然存在一部分四氟化硅等杂质气体。除此之外，常规三氟化硼气体的氟含量为定值(F/B原子比为3)，无法进一步提高以适应不同氟元素用量的使用需求。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种三氟化硼的制备方法。
为此，本发明所述提供的制备方法包括：
(1)将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，优选0～1.5％，或者为45.6～100％，优选60.5～100％；
(2)步骤(1)中反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。
可选的，含氟混合气中氟气质量含量为70～90％。具体可选，含氟混合气中氟气质量含量为70～85％。还可选，含氟混合气中氟气质量含量为70～80％。
可选的，所述乙硼烷与氟气之间的摩尔比为1:12～36。
可选的，回收所述氟化氢，并以所回收的氟化氢为原料采用电解法制备氟气作为反应原料。
可选的，所述氟化反应器为固定式耐压反应器。优选球形反应器。再优选圆形管道氟化反应器，圆环管道氟化反应器。
可选的，步骤(2)所述冷凝分离包括第一级冷凝分离和第二级冷凝分离，所述第一级冷凝分离使用温度为-40～-10℃的冷却介质进行冷凝分离出氟化氢液体和不凝气体，第二级冷凝分离使用温度为-130～-110℃的冷却介质对不凝气体进行冷凝分离出三氟化硼液体和惰性气体。
本发明还提供了一种三氟化硼混合气体的制备方法。为此，本发明提供三氟化硼混合气体的制备方法包括：采用上述方法制备三氟化硼；接着将气化后的三氟化硼与氟气混合调制后得到三氟化硼混合气体。
可选的，混合调制温度为-100～25℃。优选-80～25℃。
可选的，所述三氟化硼混合气体中F/B原子比为3.2～4.9。优选的为3.9～4.9或4.5～4.9。
可选的，所述三氟化硼混合气体中氟气质量含量为5％～35％。优选20～35％。还可优选30～35％。
本发明还提供了一种三氟化硼的制备装置。为此，本发明提供的三氟化硼制备装置包括乙硼烷储存罐、氟气储存罐或/和氟气发生装置、氟化反应器、一级冷凝分离装置及二级冷凝分离装置，所述乙硼烷储存罐、氟气储存罐或氟气发生装置与氟化反应器连接，所述氟化反应器与一级冷凝分离装置连接，所述一级冷凝分离装置与二级冷凝分离装置连接。
进一步，所述氟气发生装置包括依次连接的电解装置、纯化装置和缓冲罐。
进一步，还包括氟化氢缓冲罐，所述氟化氢缓冲罐与一级冷凝分离装置连接，同时与氟化反应器连接。
进一步，还包括三氟化硼缓冲罐，所述三氟化硼缓冲罐与所述二级冷凝分离装置连接。
同时，本发明提供了一种三氟化硼混合气体的制备装置。为此，本发明提供的三氟化硼混合气体的制备装置包括上述三氟化硼制备装置和混合气调制装置，用于对气化后的三氟化硼与氟气混合调制。
本发明采用含氟混合气为原料，通过气-气反应生成三氟化硼产物，反应转化效率高，能实现乙硼烷的完全转化，同时副产物少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。
本发明为了避免乙硼烷在含氟混合气中反应过于激烈，甚至发生激烈的爆炸反应，含氟混合气中加入惰性气体氮气、氦气、氖气中的一种或几种，同时将乙硼烷在含氟混合气中质量含量控制在一定范围，有效保证了乙硼烷氟化反应顺利进行。
本发明所述制备方法得到的三氟化硼混合气体，可大幅度提高混合气体F元素含量，克服三氟化硼气体中含氟量定值、无法调控的问题，实现大范围地灵活调控混合气体F/B原子比，可达3.2～4.9，适用于不同氟元素用量的使用需求。
附图说明
图1为实施例1所制得的三氟化硼的气相色谱分析结果。
图2为实施例1所制得的三氟化硼混合气的气相色谱分析结果。
图3为实施例4的制备三氟化硼混合气体的装置示意图。
具体实施方式
除非有特说说明，本文中的术语或方法根据相关领域普通技术人员的认识理解或采用已知相关方法实现。
本发明采用乙硼烷与氟气为原料，合成三氟化硼的方程式如下：B2H6+6F2＝6HF+2BF3↑。
有些方案中回收所述氟化氢，以回收的氟化氢为原料采用电解法制备氟气作为反应原料，所述电解法采用现有的方法实现。
本发明为了避免乙硼烷在含氟混合气中反应过于激烈，甚至发生激烈的爆炸反应，乙硼烷在含氟混合气中质量含量需控制在一定范围，所述乙硼烷与含氟混合气的混合气体中乙硼烷的质量百分占比需满足低于乙硼烷在含氟混合气中的爆炸下限或高于乙硼烷在含氟混合气中的爆炸上限，可选乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，优选0～1.5％，或者为45.6～100％，优选60.5～100％；优选乙硼烷与氟气之间的摩尔比为1:12～36。
本领域技术人员可以根据本发明反应原料的强腐蚀、反应过程温度和压力反应工况的需要在现有的氟化反应器中选择了合适的氟化反应器，如固定式耐压反应器，优选球形反应器，再优选圆形管道氟化反应器，圆环管道氟化反应器。
实施例1：
氟化反应器为圆形管道氟化反应器，反应管长4.8m，内径为65mm。
反应前，反应管内的压力通过真空泵抽至180Pa，温度为常温，然后缓慢加入反应气体进行反应，其中，控制乙硼烷与氟气的摩尔比为1:19.1，乙硼烷的质量占比为3.2％；具体反应过程中，乙硼烷调整流量至1.8g/h后进入上述氟化反应器，含氟混合气(氟气的质量百分含量为86％，其余为氮气)调整流量至55.0g/h，进入上述氟化反应器中进行反应；
反应制得的混合气增压至压力为0.15MPa，依次经第一级冷凝分离和第二级冷凝分离，其中第一级分离冷凝温度控制在-25℃，第二级冷凝温度控制在-120℃，第一级分离的冷媒为乙二醇水混合溶液，第二级分离的冷媒为液氮；经过二级冷凝得到三氟化硼液体；取样品经气相色谱仪检测，所得三氟化硼的纯度为99.990％(图1)。
进一步将所得三氟化硼与氟气混合调制，调制温度控制在-50℃，保证三氟化硼完全气化并与氟气充分混合后，取样采用气相色谱检测，得到82％三氟化硼/18％氟气的混合气(图2)，该混合气体F/B原子比为3.8。
实施例2：
该实施例与实施例1不同的是：控制乙硼烷与氟气的摩尔比为1:16.9，乙硼烷的质量占比为3.2％；具体反应过程中，乙硼烷调整流量至1.8g/h后进入上述氟化反应器；含氟混合气(氟气的质量百分含量为76％，其余为氮气)调整流量至55.0g/h，进入氟化反应器按照实施例1所述条件反应；
将反应所制的混合气增压至压力为0.25MPa，依次经第一级和第二级冷凝分离，其中第一级分离冷凝温度控制在-25℃，第二级分离冷凝温度控制在-125℃；经过二级冷凝得三氟化硼液体；取样品经气相色谱仪检测，所得三氟化硼的纯度为99.994％。
进一步将氟气与气化后的三氟化硼混合调制，调制温度控制在-15℃，保证三氟化硼完全气化并与氟气充分混合后，取样采用气相色谱检测，得到75％三氟化硼/25％氟气的混合气，该混合气体F/B原子比为4.2。
实施例3：
该实施例与实施例1不同的是，控制乙硼烷与氟气的摩尔比为1:10.0，乙硼烷的质量占比为1.4％；具体反应过程中，乙硼烷调整流量至0.8g/h后进入上述氟化反应器，含氟混合气(氟气的质量百分含量为70％，其余为氮气)，调整流量至55.0g/h，进入氟化反应器按照实施例1所述条件反应；
将制得的混合气增压至压力为0.25MPa，依次经第一级冷凝分离和第二级冷凝分离，其中第一级分离的冷凝温度控制在-25℃，第二级分离的冷凝温度控制在-125℃；经过二级冷凝后得三氟化硼液体；取样品经气相色谱仪检测，所得三氟化硼的纯度为99.999％。
进一步将氟气与气化后的三氟化硼混合调制，控制调制温度为-15℃，保证三氟化硼完全气化并与氟气充分混合后，取样采用专用气相色谱检测，确定得到68％三氟化硼/32％氟气的混合气，该混合气体F/B原子比为4.7。
实施例4：
本实施例的制备三氟化硼混合气体的装置，如图3所示，乙硼烷从乙硼烷储罐1中进入氟化反应器5；来自氟气储存罐或电解装置19的氟气经过纯化装置2和缓冲罐3后进入氟化反应器5；所述氟气缓冲罐3上设有惰性气体进口，用于与氟气在氟气缓冲罐3中调配含氟混合气；氟气缓冲罐3和氟化反应器5之间依次连接有气体流量计、过滤器；所述过滤器孔径可选5～10μm；
氟化反应器5之中安装有混合装置4；氟化反应器配备真空泵8对反应器内抽真空；氟化反应生成气体进入二级分离装置；氟化反应器5和第一级分离装置9之间连接有气体增压装置，用于对上游氟化反应器5制得的三氟化硼混合气增压；第一级分离装置9使用温度为-40～-10℃的冷却介质进行冷凝，冷凝出的液相氟化氢进入氟化氢缓冲罐10，由氟化氢循环泵11输送回电解质装置反应；第二级分离装置12使用温度为-130～-110℃的冷却介质进行冷凝，冷凝出的液相三氟化硼进入三氟化硼缓冲罐13，由三氟化硼出料泵14输送至混合气调制装置16，将三氟化硼与氟气混合调制，保证三氟化硼完全气化并与氟气充分混合后，送入成品工序，经过压缩机17进行充装，在三氟化硼混合气储罐18中得到三氟化硼混合气；经过二级分离后的不凝气(主要为氟气、氮气或其他惰性气体)一部分循环回氟化反应器，一部分经过尾气处理器15后高空排放。
进一步的方案中，所述氟化反应器由控制系统6进行远程控制，同时安装有监测系统7，对氟化反应的压力、温度、浓度等进行监测。
Claims (15)
1.一种三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，或者为45.6～100％；
(2)步骤(1)中反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。
2.如权利要求1所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，含氟混合气中氟气质量含量为70～90％。
3.如权利要求1所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，乙硼烷与氟气之间的摩尔比为1:12～36。
4.如权利要求1所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，回收所述氟化氢，并以所回收的氟化氢为原料采用电解法制备氟气作为反应原料。
5.如权利要求1所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述氟化反应器为固定式耐压反应器，优选球形反应器，再优选圆形管道氟化反应器，圆环管道氟化反应器。
6.如权利要求1所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷凝分离包括第一级冷凝分离和第二级冷凝分离，所述第一级冷凝分离使用温度为-40～-10℃的冷却介质进行冷凝分离出氟化氢液体和不凝气体，第二级冷凝分离使用温度为-130～-110℃的冷却介质对不凝气体进行冷凝分离出三氟化硼液体和惰性气体。
7.一种三氟化硼混合气体的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
采用权利要求1～6任一权利要求所述方法制备三氟化硼；接着将气化后的三氟化硼与氟气混合调制后得到三氟化硼混合气体。
8.根据权利要求7所述的三氟化硼混合气体的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼混合气体中F/B原子比为3.2～4.9。
9.如权利要求7所述的三氟化硼混合气体的制备方法，其特征在于，所述调制温度为-100～25℃。
10.如权利要求7所述的三氟化硼混合气体的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼混合气体中氟气质量含量为5％～35％。
11.一种三氟化硼的制备装置，其特征在于，包括乙硼烷储存罐、氟气储存罐或/和氟气发生装置、氟化反应器、一级冷凝分离装置及二级冷凝分离装置，所述乙硼烷储存罐、氟气混合气储存罐或氟气发生装置与氟化反应器连接，所述氟化反应器与一级冷凝分离装置连接，所述一级冷凝分离装置与二级冷凝分离装置连接。
12.如权利要求11所述的三氟化硼的制备装置，其特征在于，所述氟气发生装置包括依次连接的电解装置、纯化装置和缓冲罐。
13.如权利要求11所述的三氟化硼的制备装置，其特征在于，还包括氟化氢缓冲罐，所述氟化氢缓冲罐与一级冷凝分离装置连接，同时与氟化反应器连接。
14.如权利要求11所述的三氟化硼的制备装置，其特征在于，还包括三氟化硼缓冲罐，所述三氟化硼缓冲罐与所述二级冷凝分离装置连接。
15.一种三氟化硼混合气体的制备装置，其特征在于，包括权利要求11～14任一权利要求所述装置，还包括混合气调制装置，用于对气化后的三氟化硼与氟气混合调制。
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