CN114540065B - 一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法，将邻二甲苯和沥青置于搅拌罐中加热搅拌，将混合物转移到正压过滤器中进行加压过滤，将滤液和滤饼分别收集，向滤液中加入水，进行减压蒸馏将邻二甲苯回收，将减压蒸馏剩余物烘干，得沥青可溶物。本发明根据甲苯与邻二甲苯的相似性质，采用邻二甲苯替代甲苯作为提取沥青可溶物的溶剂，邻二甲苯提取的可溶物与甲苯提取的可溶物分子量较为相似不仅能够提取类似的可溶物，并且提取的量更高，解决了采用甲苯提取沥青可溶物会导致环境污染的问题。

Description

一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法
技术领域
本发明涉及沥青成分的分析，尤其涉及一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的一种黏稠的黑褐色或黑色混合物。利用沥青的高粘度和韧性，可将沥青用于道路建设、建筑防水等领域。但是对沥青中复杂的成分加以分析和分离能够实现对沥青的精细化利用。分离沥青不同组分通常根据国标GB/T2292-2018中焦化产品甲苯不溶物含量的测定方法进行，但甲苯具有毒性，易制毒，对环境具有危害性，易燃，具有刺激性，在提取可溶物中若大量使用对环境造成危害。因此需要寻找一种可以替代甲苯的溶剂对沥青进行不溶物含量的测定。
邻二甲苯和甲苯结构相似，可溶解的沥青组份相差较小，因此邻二甲苯是代替甲苯作为提取沥青可溶物的理想溶剂。但是邻二甲苯和沥青可溶物的混合物加热蒸馏邻二甲苯时会出现共沸现象，因此单组分邻二甲苯不能够作为沥青可溶物的提取溶剂。
发明内容
针对采用甲苯提取沥青可溶物而产生环境危害的问题，以及邻二甲苯与沥青可溶物共沸的问题，本发明提供一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法，该方法包括以下步骤：将邻二甲苯和沥青置于搅拌罐中加热搅拌，将混合物转移到正压过滤器中进行加压过滤，将滤液和滤饼分别收集，向滤液中加入水，进行减压蒸馏将邻二甲苯回收，将减压蒸馏剩余物烘干，得沥青邻二甲苯可溶物。
具体地，搅拌罐的加热温度为60-100℃，搅拌时间为10-120min；正压过滤器的压力为0.1-0.3MPa；滤液和水的体积比为(1-3):1；减压蒸馏的压力为-0.1～-0.06MPa，减压蒸馏温度为120℃-180℃。
本发明根据甲苯与邻二甲苯的相似性质，采用邻二甲苯替代甲苯作为提取沥青可溶物的溶剂，甲苯分子量为92.14，邻二甲苯分子量为106.16，在提取沥青可溶物使用到的相似相溶原理中，邻二甲苯提取的可溶物与甲苯提取的可溶物分子量较为相似不仅能够提取类似的可溶物，并且提取的量更高，解决了采用甲苯提取沥青可溶物会导致环境污染的问题。
附图说明
图1(a)为原沥青的SEM图；图1(b)为对比例1甲苯可溶物(TS)的SEM图；图1(c)为对比例1甲苯不溶物(TI)的SEM图；图1(d)为实施例1邻二甲苯可溶物(OS)的SEM图；图1(e)为实施例1邻二甲苯不溶物(OI)的SEM图。
图2为原沥青(original)以及对比例1的甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶物(TI)，实施例2的邻二甲苯可溶物(OS)、邻二甲苯不溶物(OI)的XRD图谱。
图3(a)为原沥青的红外光谱图；图3(b)为实施例3邻二甲苯可溶物(OS)的红外光谱图；图3(c)为对比例1的甲苯可溶物(TS)的红外光谱图。
图4(a)为原沥青的拉曼光谱图；图4(b)为对比例1甲苯可溶物(TS)的拉曼光谱图；图4(c)为对比例1甲苯不溶物(TI)的拉曼光谱图；图4(d)为实施例1邻二甲苯可溶物(OS)的拉曼光谱图；图4(e)为实施例1邻二甲苯不溶物(OI)的拉曼光谱图。
图5(a)为原料沥青(original)、实施例1邻二甲苯可溶物(OS)和对比例1甲苯可溶物(TS)在10℃/min下的TG曲线；图5(b)为原料沥青(original)、实施例1邻二甲苯可溶物(OS)和对比例1甲苯可溶物(TS)在10℃/min下的DTG曲线。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法：将邻二甲苯与沥青于加热搅拌罐中加热搅拌，加热温度为75℃，搅拌时间为80min，然后将混合物在正压过滤器中加压0.15MPa过滤，过滤后的滤液(邻二甲苯可溶物，OS)和滤饼(邻二甲苯不溶物，OI)分别收集；向滤液中加入水，体积比为滤液：水＝2：1，进行减压蒸馏，蒸馏时压力为-0.08MPa，温度为150℃，蒸馏后的样品(邻二甲苯可溶物，OS)在鼓风烘箱中烘干12h，干燥收集得沥青可溶物，蒸馏后得到的溶液经过静置后水与邻二甲苯分层，分层后收集上方的溶液即为邻二甲苯。
实施例2
一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法：将邻二甲苯与沥青于加热搅拌罐中加热搅拌，加热温度为60℃，搅拌时间为120min，然后将混合物在正压过滤器中加压0.1MPa过滤，过滤后的滤液(邻二甲苯可溶物，OS)和滤饼(邻二甲苯不溶物，OI)分别收集；向滤液中加入水，体积比为滤液：水＝1：1，进行减压蒸馏，蒸馏时压力为-0.1MPa，温度为180℃，蒸馏后的样品(邻二甲苯可溶物，OS)在鼓风烘箱中烘干12h，干燥收集得沥青可溶物，蒸馏后得到的溶液经过静置后水与邻二甲苯分层，分层后收集上方的溶液即为邻二甲苯。
实施例3
一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法：将邻二甲苯与沥青于加热搅拌罐中加热搅拌，加热温度为100℃，搅拌时间为10min，然后将混合物在正压过滤器中加压0.3MPa过滤，过滤后的滤液(邻二甲苯可溶物，OS)和滤饼(邻二甲苯不溶物，OI)分别收集；向滤液中加入水，体积比为滤液：水＝2：1，进行减压蒸馏，蒸馏时压力为-0.06MPa，温度为120℃，蒸馏后的样品(邻二甲苯可溶物，OS)在鼓风烘箱中烘干12h，干燥收集得沥青可溶物，蒸馏后得到的溶液经过静置后水与邻二甲苯分层，分层后收集上方的溶液即为邻二甲苯。
对比例1
一种采用甲苯提取沥青可溶物的方法：将甲苯与沥青于加热搅拌罐中加热搅拌，加热温度为75℃，搅拌时间为80min，然后于正压过滤器中加压0.15MPa过滤，过滤后的滤液(甲苯可溶物，TS)和滤饼(甲苯不溶物，TI)分别收集，其中甲苯不溶物在鼓风烘箱中80℃烘干12h后收集；滤液进行减压蒸馏回收甲苯溶剂，减压蒸馏压为-0.08MPa，温度为120℃，蒸馏后样品(甲苯可溶物，TS)在鼓风烘箱中80℃烘干12h，干燥收集得沥青可溶物。
将实施例1-3采用邻二甲苯和水提的取沥青各组分和对比例1采用甲苯提取的沥青各组分进行相关分析和检测，具体如下。
一、成分分析
表1为实施例1-3和对比例1得到的甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶物(TI)、邻二甲苯可溶物(OS)和邻二甲苯不溶物(OI)分别进行分离煤沥青的组成。
表1.分离煤沥青的组分
OS/％ OI/％ TS/％ TI/％
实施例1 31.5 68.5
实施例2 30.7 69.3
实施例3 33.4 66.6
对比例1 26.8 73.2
表1数据可以看出，甲苯与邻二甲苯提取的沥青可溶物组分均在30％左右，而不溶物则为70％左右，表明经过提取之后，甲苯可溶物和不溶物以及邻二甲苯可溶物和不溶物实现了分离，成功对沥青进行了可溶物的提取。而邻二甲苯的可溶物相比甲苯可溶物成分更高，是因为邻二甲苯分子量相对甲苯分子量大，根据相似相溶的原理，提取的可溶物中含有分子量比甲苯可溶物分子量略高的组分。
二、SEM表征
图1(a)为原沥青的SEM图；图1(b)为对比例1甲苯可溶物(TS)的SEM图；图1(c)为对比例1甲苯不溶物(TI)的SEM图；图1(d)为实施例1邻二甲苯可溶物(OS)的SEM图；图1(e)为实施例1邻二甲苯不溶物(OI)的SEM图。可以看出原沥青呈现块状的团聚结构，提取后的甲苯可溶物的块状结构增多，原来的大块团聚结构被打破，并且出现了小的块状和颗粒状结构，而甲苯不溶物呈现出片层状堆叠的结构，其上也分布了许多颗粒状形貌的结构。而邻二甲苯可溶物和邻二甲苯不溶物可以看出在大块团聚结构上同样分布了小颗粒的结构。通过SEM图片可以看出分离后的各组分的形貌均由原来沥青的大块团聚的结构变为小块团聚的结构和颗粒状的结构，说明在分离过程中原有的结构实现了分离。
三、X-射线衍射分析
图2为原沥青(original)以及对比例1的甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶物(TI)，实施例2的邻二甲苯可溶物(OS)、邻二甲苯不溶物(OI)的XRD图谱。该测试所用发射源为CuKa(λ＝0.15406nm)，扫描角度范围为5～75°，最后得到样品的X射线衍射谱图，根据公式(3-1)～(3-4)进行相关晶体结构参数的计算。
d002＝λ/(2sinθ002) (3-1)
La＝1.84λ/(βcosθ110) (3-2)
Lc＝0.90λ/(βcosθ002) (3-3)
M＝Lc/d002+1 (3-4)
其中λ为发射源波长，β为半峰宽，θ002和θ110分别为002和110晶面的布拉格衍射角，d002为石墨层间距，La为微晶尺寸，Lc为微晶堆砌厚度，M为石墨片层数。表2为各组分微晶结构的具体参数。
表2.各组分的微晶结构参数
Sample 2θ<sub>002</sub>/° d<sub>002</sub>/nm L<sub>c</sub>/nm L<sub>a</sub>/nm M
原沥青 24.290 0.187 0.0270 0.462 1.14
TS \ \ \ \ \
TI 25.703 0.178 0.0646 0.500 1.36
OS \ \ \ \ \
OI 25.901 0.176 0.0663 0.531 1.38
从图2和表2可以看出，在原沥青以及甲苯不溶物和邻二甲苯不溶物中均在2θ＝25°附近出现了一个比较强的002晶面衍射峰，该峰反映的是由芳香片层分子排列堆积形成的微晶结构，而且在2θ＝43°附近出现了一个比较强的100晶面衍射峰，该峰反映的是由于100晶面片层排列堆积形成的微晶结构。而甲苯可溶物和邻二甲苯可溶物则在2θ≈10°至2θ≈25°之间出现了宽大的衍射峰，其峰值在2θ≈19°，该峰反映的可能是由脂肪链排列堆积形成的一个比较规则的结构，所以也具有一定晶体衍射性，说明甲苯可溶物和邻二甲苯可溶物没有形成芳香片层堆积的微晶结构。这也说明原沥青以及不溶物包含更多的芳香片层分子排列堆积形成的结构，而可溶物具有更多的非芳烃脂肪链排列堆积形成的结构。从表中的微晶结构参数中可以看出，甲苯不溶物与邻二甲苯不溶物石墨微晶间距d002、微晶堆砌厚度Lc、微晶尺寸La和石墨片层数均较为相似，提取之后不溶物的晶面衍射峰位置都稍向右偏移，石墨层间距减小，石墨微晶尺寸增大，石墨微晶片层数目也增多，进一步表明提取后的不溶物性质也较为相似。以上分析表明了经过邻二甲苯和甲苯溶剂提取后可溶物均含有较多的非芳烃结构，而不溶物则含有更多的芳烃结构，这也表明了采用邻二甲苯溶解提取沥青可溶物能够达到与采用甲苯提取沥青可溶物相似的效果。
四、傅里叶红外光谱分析
图3(a)为原沥青的红外光谱图；图3(b)为实施例3邻二甲苯可溶物(OS)的红外光谱图；图3(c)为对比例1的甲苯可溶物(TS)的红外光谱图。根据吸收峰的波长并参考标准谱图分析官能团的归属。各归属峰如下，芳环的C-H伸缩振动在3100～3010cm-1，此处表现为3040cm-1左右的振动峰；2920cm-1左右的峰为脂肪烃的C-H的伸缩振动；1600cm-1左右为芳香环的C＝C骨架伸缩振动而出现的特bac征吸收峰；在1440cm-1左右有甲基(-CH3)和亚甲基(-CH2)的C-H面弯曲振动峰；在900～650cm-1范围内为芳烃面外弯曲振动，即在873cm-1、745cm-1位置的峰反映了芳环缩合及其不同的取代方式；873cm-1对应多取代芳烃C-H面外弯曲振动，745cm-1处有一个较强的峰单取代芳烃C-H面外弯曲振动。根据芳香性指数的计算公式
Iar＝Ab3040/(Ab3040+Ab2920)
可以通过峰面积计算出产物的芳香性指数，根据
I＝Ab870/Ab1600
可以计算得到多环芳烃的缩合度，它是芳香环上单取代的C-H与芳香环C＝C的比值，原料煤沥青以及各组分的峰面积由分析软件OMNIC7.3得出，芳香性指数及多环芳烃缩合度的计算结果如表3和表4所示，经过溶剂分离后的沥青族分芳香性指数及多环芳烃缩合度均发生了变化，甲苯可溶物以及邻二甲苯可溶物的芳香性指数均比原料沥青要低，且甲苯不溶物的芳香性指数和多环芳烃缩合度都比原料沥青要高，可见使用甲苯和邻二甲苯溶剂均对沥青成功进行分离并提取了可溶物，可以推测，甲苯可溶物及邻二甲苯可溶物中含有更多的脂肪族化合物，且烷基侧链要更多；推测这是因为邻二甲苯分子量比甲苯分子要略大，且其侧链多一个-CH3基团，由于相似相溶原理，邻二甲苯可以溶解的脂肪族化合物比甲苯要略多一些。
表3.红外光谱峰面积
Figure BDA0003510310740000081
表4.芳香性指数以及多环芳烃的缩合度计算结果
Sample 芳香性指数 多环芳烃缩合度
原料沥青 0.578 0.261
TS 0.554 0.172
OS 0.376 0.142
五、拉曼光谱分析
图4(a)为原沥青的拉曼光谱图；图4(b)为对比例1甲苯可溶物(TS)的拉曼光谱图；图4(c)为对比例1甲苯不溶物(TI)的拉曼光谱图；图4(d)为实施例1邻二甲苯可溶物(OS)的拉曼光谱图；图4(e)为实施例1邻二甲苯不溶物(OI)的拉曼光谱图。一般碳材料在Raman谱图中有两个特征峰，一个是出现在1360cm-1处的D峰，由于碳材料的石墨晶体结构不完善引起的，代表着无序结构，另一个是出现在1580cm-1处的G峰，由于C原子Sp2杂化引起的，代表着石墨结构。通常用D峰强度和G峰强度的比值ID/IG来表示碳材料的石墨化程度，所以ID/IG值越小，代表碳材料的石墨晶体结构更完善，石墨化程度更高。
如表5所示，原沥青及提取的各组分中均存在D峰和G峰，且提取后的各组分沥青可溶物及不溶物其ID/IG均远大于原沥青，说明在提取过程中，经过分离提取蒸馏等后，可溶物和不溶物的石墨晶体结构被打乱，石墨化程度均降低。
表5.各组分ID/IG分析
Sample I<sub>D</sub>/I<sub>G</sub>
原沥青 0.48
TS 1.84
TI 1.09
OS 1.09
OI 1.23
六、热重分析
图5(a)为原料沥青(original)、实施例1邻二甲苯可溶物(OS)和对比例1甲苯可溶物(TS)在10℃/min下的TG曲线；图5(b)为原料沥青(original)、实施例1邻二甲苯可溶物(OS)和对比例1甲苯可溶物(TS)在10℃/min下的DTG曲线。表6为各组分在10℃/min下的TG数据。
表6.各组分在10℃/min下的TG数据
Figure BDA0003510310740000091
由图5(a)、图5(b)及表6可以看出原料沥青及各其族分均在50℃后开始出现质量损失，整个热解过程基本可以分为三个阶段。
第一阶段是在室温至200℃，这个温度区间所有样品的热失重非常缓慢，因为加热温度低，所以此阶段主要是水分以及一些低分子量化合物的去除，失重率较低，随着温度升高体系内的易挥发物质不断逸出，此时样品中的稠环芳烃大分子的烷基侧链更加活跃，并逐渐断裂，形成的自由基由于高度活跃会很快聚合形成各种聚合物，这个阶段的沥青正处于由固态变为熔融状态，吸热状态转变为放热状态。
第二阶段的变化范围主要是在200-550℃，这个阶段主要是煤沥青的热解反应阶段，其物质内部的反应最剧烈，组分的变化也最明显，这个过程也可以分为两个小阶段。第一个小阶段是200-400℃，这期间失重相对缓慢，由数据可以看出失重速率在不断增大且越来越快，直到400℃左右失重速率达到最大，这个过程是沥青中低分子量化合物以及沸点较低的易挥发组分的运动阶段；第二个小阶段是在400-550℃，这个温度期间失重最多，失重速率随着温度升高开始放缓，这是前一阶段挥发出的大量轻分使热解反应更加剧烈，低分子逸出后的大分子残余物开始发生脱氢缩合反应，芳烃缩聚使稠环芳烃不断长大，形成了稠环芳烃平面状的大分子。这一阶段是沥青经历中间相小球形成、产生自由基、不断聚合，从而使稠环芳烃平面之间长大形成中间相沥青的过程。
第三阶段的温度变化范围是在550-800℃，这个阶段温度较高，样品的热失重曲线均相对平缓。经过前面两个阶段分子逐步热解、键断裂，不断产生自由基又不断聚合，促进了芳烃分子的生长，直到形成平面大分子。在这个过程中，氢和甲基不断脱出，同时自由基的浓度也迅速降低，但其内部仍有不少非碳成分，随着温度的升高，它们将从晶粒内部以气体的形式逸出。此外，由图中可以看出，甲苯可溶物及邻二甲苯可溶物的失重范围以及失重速率均较为相似，相对于原沥青，甲苯可溶物和邻二甲苯可溶物均在550℃左右已失重超过50％，推测在甲苯可溶物以及邻二甲苯可溶物中含有更多的轻组分，而在550℃下，原沥青只失重不到30％。而甲苯可溶物与邻二甲苯可溶物的对比可以看出，邻二甲苯可溶物失重速率较甲苯可溶物要略慢，这是因为邻二甲苯分子量较甲苯分子量略高，其可溶物相对分子量也较大，因此其可溶物中组分相对甲苯可溶物要重，失重速率相对甲苯可溶物更慢。因此，可以分析甲苯和邻二甲苯均成功提取了沥青可溶物，邻二甲苯可溶物与甲苯可溶物性质较为相似，采用邻二甲苯替代甲苯提取沥青可溶物是一个行之有效的方法。
经过SEM、XRD、红外光谱、拉曼、热重等测试分析，均表明采用甲苯以及邻二甲苯都成功对沥青进行提取了可溶物，并且甲苯所提取的沥青可溶物以及邻二甲苯所提取的沥青可溶物在性质、分子量、芳香性等方面均较具有较为相近的性质，因此，采取邻二甲苯替代甲苯溶解并提取沥青可溶物是一种行之有效的方法，其克服了甲苯具有毒性，不可大量提取可溶物的缺点，并且更加稳定，对环境更为友好
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种采用邻二甲苯和水提取沥青可溶物的方法，其特征在于，其操作为：将邻二甲苯和沥青置于搅拌罐中加热搅拌，将混合物转移到正压过滤器中进行加压过滤，将滤液和滤饼分别收集，向滤液中加入水，进行减压蒸馏将邻二甲苯回收，将减压蒸馏剩余物烘干，得沥青邻二甲苯可溶物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，搅拌罐的加热温度为60-100℃，搅拌时间为10-120min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，正压过滤器的压力为0.1-0.3MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，滤液和水的体积比为(1-3):1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，减压蒸馏的压力为-0.1～-0.06MPa，减压蒸馏温度为120℃-180℃。
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CN1162973A (zh) * 1994-11-07 1997-10-22 康诺科有限公司 分离中间相沥青的方法
IN192334B (zh) * 2001-06-19 2004-04-10 Nippon Catalytic Chem Ind
CA2853070C (en) * 2011-02-25 2015-12-15 Fort Hills Energy L.P. Process for treating high paraffin diluted bitumen
US9255043B2 (en) * 2011-08-31 2016-02-09 Chevron Oronite Company Llc Liquid crude hydrocarbon composition
CN105339466B (zh) * 2013-06-13 2017-07-25 Oci有限公司 高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法
US9404344B2 (en) * 2013-06-27 2016-08-02 Shell Oil Company Remediation of asphaltene-induced plugging of wellbores and production lines
CN207143178U (zh) * 2017-08-30 2018-03-27 西北大学 一种煤焦油生产改质沥青、脂肪烃与芳香烃的装置
CN111342035B (zh) * 2020-03-11 2021-12-21 西安英纳吉科技有限公司 一种沥青改性工艺衍生物对硅碳复合负极的修饰方法
CN111363577B (zh) * 2020-03-12 2021-09-21 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种煤基通用级沥青碳纤维用可纺沥青及其制备方法
CN215712813U (zh) * 2021-09-27 2022-02-01 贾传坤 废旧道路沥青混合料油石分离装置

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