CN114539784A - 一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶及其制备方法，一种低压缩永久变形的高温硫化橡胶，包括以下重量份数的各组分：甲基乙烯基硅橡胶100份；羟基硅油2～10份；硅氮烷2～10份；硅烷偶联剂1～5份；预处理沉淀白炭黑20～100份；硫化剂1～5份；碱金属氧化物1～5份；脱模剂0.1～0.5份。本发明通过添加碱金属氧化物、硅烷偶联剂使得材料同时具有良好的力学性能和低压变性能。
Description
技术领域
本发明涉及高温硫化硅橡胶材料技术领域，更具体的是涉及一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
高温硫化硅橡胶是以高摩尔质量的线性聚二甲基(或甲基乙烯基、甲基苯基乙烯基、甲基三氟丙基等)硅氧烷为基础聚合物，混入补强填料和硫化剂(有机硅氧化物)等，在加热、加压下硫化成弹性体。高温硫化硅橡胶材料具有耐高低温性优异、耐候性、耐臭氧、电气绝缘性等特点，因此广泛应用于工业领域，其中各类O型圈，异形圈尤其应用广泛。
O型圈，异形圈在各种密封环境中需要较好的抗压缩形变能力，但现实应用条件通常伴随着高温与高压，高温高压可能会破坏分子主链，从而导致硅胶降解失去抗形变能力。且目前所使用的低压缩永久变形性硅橡胶性能达不到使用要求且价格昂贵。
发明内容
为解决现有技术的不足现提供一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶及其制备方法。
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，包括以下重量份数的各组分：
优选地，所述甲基乙烯基橡胶的分子量在600000～700000。
优选地，所述甲基乙烯基橡胶中乙烯基摩尔百分比为0.1～0.3％。
优选地，所述预处理沉淀白炭黑为经过硅氮烷处理的白炭黑，粒径为10～1000nm。
优选地，所述碱金属氧化物为氧化镁。
优选地，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1:将甲基乙烯基硅橡胶、硅烷偶联剂加入到捏合机中在常温下进行搅拌，搅拌时间为0.5h～1h得到物料；
S2:将S1得到的物料进行加热升温，抽真空保温搅拌；
S3:待S2搅拌完成后，加入白炭黑、羟基硅油、硅氮烷、碱金属氧化物、脱模剂后进行加热升温，保温搅拌后制得硅橡胶胶料；
S4:将S3得到的硅橡胶胶料保温抽真空搅拌；
S5：将S4中的硅橡胶胶料与硫化剂加入开放式炼胶机混炼均匀后，置于平板硫化机中进行硫化，制得低压缩永久变形硅橡胶，所述低压缩永久变形硅橡胶的压变测试条件为175℃*22h，压缩率为25％。
优选地，所述S5中硫化温度为175℃，硫化时间为5分钟。
优选地，所述S2中加热升温的范围为80～120℃，搅拌时间为 0.5～1h。
优选地，所述S3中加热升温的范围为140～160℃，搅拌时间为 0.5～1h。
有益效果：
(1)与现有技术相比，本发明提供的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶通过添加碱金属氧化物、硅烷偶联剂使得材料同时具有良好的力学性能和低压变性能。
(2)通过严格的性能测试，测得本发明提供的低压缩永久变形硅橡胶拉伸强度＞7MPa,断裂伸长率＞500％，硬度＞50HA，密度＜ 1.25g/cm3,说明本发明强度高、弹性好、密度低。
(3)通过测试本发明的低压缩永久变形＜15％，抗压变性能好。
(4)本发明原料来源广泛、工艺简单、可以有效降低成本，便于大规模生产使用。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一：
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，包括以下重量份数的各组分：
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100份甲基乙烯基硅橡胶、1份硅烷偶联剂加入到捏合机中，室温下搅拌0.5h，得到物料；
(2)将步骤(1)得到的物料加热搅拌升温到80℃，抽真空保温搅拌0.5h；
(3)待步骤(2)搅拌结束后加入50份预处理白炭黑、3份羟基硅油、2份硅氮烷、1份碱金属氧化物、1份硫化剂、0.1份脱模剂，升温至140℃～160℃保温搅拌0.5h制得硅橡胶胶料；
(4)将步骤(3)得到的硅橡胶胶料保温抽真空搅拌0.5h；
(5)将所述硅橡胶胶料与1份硫化剂加入开放式炼胶机混合均匀后，置平板硫化机中在175℃硫化5分钟，制得所述低压缩永久变形硅橡胶，压变测试条件为175℃*22h，压缩率为25％。
实施例二：
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，包括以下重量份数的各组分：
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100份甲基乙烯基硅橡胶、1.5份硅烷偶联剂加入到捏合机中，室温下搅拌0.5h，得到物料；
(2)将步骤(1)得到的物料加热搅拌升温到100℃，抽真空保温搅拌0.5h；
(3)待步骤(2)搅拌结束后加入45份预处理白炭黑、4份羟基硅油、2份硅氮烷、1.5份碱金属氧化物、1份硫化剂、0.2份脱模剂，升温至140℃～160℃保温搅拌1h制得硅橡胶胶料；
(4)将步骤(3)得到的硅橡胶胶料保温抽真空搅拌0.5h；
(5)将所述硅橡胶胶料与1份硫化剂加入开放式炼胶机混合均匀后，置平板硫化机中在175℃硫化5分钟，制得所述低压缩永久变形硅橡胶，压变测试条件为175℃*22h，压缩率为25％。
实施例三：
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，包括以下重量份数的各组分：
一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100份甲基乙烯基硅橡胶、2份硅烷偶联剂加入到捏合机中，室温下搅拌1h，得到物料；
(2)将步骤(1)得到的物料加热搅拌升温到120℃，抽真空保温搅拌0.5h；
(3)待步骤(2)搅拌结束后加入40份预处理白炭黑、3份羟基硅油、2份硅氮烷、3份碱金属氧化物、1份硫化剂、0.1份脱模剂，升温至140℃～160℃保温搅拌1h制得硅橡胶胶料；
(4)将步骤(3)得到的硅橡胶胶料保温抽真空搅拌0.5h；
(5)将所述硅橡胶胶料与1份硫化剂加入开放式炼胶机混合均匀后，置平板硫化机中在175℃硫化5分钟，制得所述低压缩永久变形硅橡胶，压变测试条件为175℃*22h，压缩率为25％。
对上述实施例中制得的低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶进行性能测试：
(一)硬度测试：测试标准为GB/T 531.1-2008
(二)拉伸强度和断裂伸长率测试：测试标准为GB/T 528-2009
(三)低压缩永久变形测试：测试标准为GB/T7759.1-2015
将实施例1-3中得到的低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶与日本某公司生产的低压缩硅橡胶性能进行对比，结果如下表所示：
| 项目/编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
| 拉伸强度/MPa | 8.5 | 8.0 | 7.7 | 7.0 |
| 断裂伸长率/％ | 510 | 550 | 600 | 400 |
| 硬度(邵尔A) | 60 | 55 | 50 | 60 |
| 压变％ | 14 | 14 | 10 | 17 |
| 密度/g/cm<sup>3</sup> | 1.21 | 1.19 | 1.17 | 1.20 |
从表中得出，相比于日本某公司生产的低压缩硅橡胶，本发明提供的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶拉伸强度＞7.5MPa，拉断伸长率＞500％，低压缩永久变形＜15％，抗压缩永久变形性能优于对照硅橡胶，密度低于1.25g/cm3，原料来源广泛，工艺简单，可以有效降低成本。
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
2.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基橡胶的分子量在600000～700000。
3.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基橡胶中乙烯基摩尔百分比为0.1～0.3％。
4.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，其特征在于，所述预处理沉淀白炭黑为经过硅氮烷处理的白炭黑，粒径为10～1000nm。
5.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，其特征在于，所述碱金属氧化物为氧化镁。
6.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
7.如权利要求1所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将甲基乙烯基硅橡胶、硅烷偶联剂加入到捏合机中在常温下进行搅拌，搅拌时间为0.5h～1h得到物料；
S2:将S1得到的物料进行加热升温，抽真空保温搅拌；
S3:待S2搅拌完成后，加入白炭黑、羟基硅油、硅氮烷、碱金属氧化物、脱模剂后进行加热升温，保温搅拌后制得硅橡胶胶料；
S4:将S3得到的硅橡胶胶料保温抽真空搅拌；
S5：将S4中的硅橡胶胶料与硫化剂加入开放式炼胶机混炼均匀后，置于平板硫化机中进行硫化，制得低压缩永久变形硅橡胶，所述低压缩永久变形硅橡胶的压缩率为25％。
8.根据权利要求7所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S5中硫化温度为175℃，硫化时间为5分钟。
9.根据权利要求7所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S2中加热升温的范围为80～120℃，搅拌时间为0.5～1h。
10.根据权利要求7所述的一种低压缩永久变形的高温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S3中加热升温的范围为140～160℃，搅拌时间为0.5～1h。
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