CN114539715A - 一种改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份的组分制备而成：环氧树脂400‑500份，改性氧化铝针刺毡50‑300份，邻苯二甲酸酐100‑120份，过氧化苯甲酰25‑30份；所述改性氧化铝针刺毡的制备方法为：将氧化铝针刺毡浸渍在双羧基聚乙二醇中3‑6小时，取出晾干即得改性氧化铝针刺毡。氧化铝针刺毡是一种结构合理、性能较好的无机材料，是一种毡状非织造布材料，氧化铝针刺毡经过双羧基聚乙二醇浸渍改性处理后，其纤维单丝表面能够附着大量的双羧基聚乙二醇，在环氧树脂固化过程中能够明显增加氧化铝针刺毡与基体的粘合性能，能够赋予材料优异的导热性能与力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。
环氧树脂注射成型工艺的特点是改变了传统的大批量生产需要的多套模具，能较好地控制放热反应，实现单人单机、管道式密封闭循环操作，改善了工作环境，降低了劳动强度。
然而，环氧树脂注射成型工艺比较复杂，基本要求很高。要求低温料筒内的原料较长时间保持良好流动性，在高温的模具中能快速固化。整个过程要防止原料挥发物较多，料筒内物料流动性太低或太高，早期易固化，模具中物料填充不完全、不固化及爆聚等问题。
近年来，现代工业的飞速发展使一些特殊的工业领域，如航空航天、电子电气等领域，对环氧树脂提出了更高的性能要求，主要表现在更高的导热性能、更突出的韧性与更佳的成型工艺性。但由于环氧树脂是热的不良导体，从而严重地限制了其在某些领域中的推广及应用。对此，开发高导热热固性树脂已成为当前工业界与学术界的研究重点。
传统导热材料-金属，由于其抗腐蚀性差及导电的原因，无法应用在需要材料具有导热不导电、易成型、耐腐蚀等特点的领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料，由以下重量份的组分制备而成：
所述改性氧化铝针刺毡为经过双羧基聚乙二醇浸渍改性的氧化铝针刺毡，制备方法为：将氧化铝针刺毡浸渍在双羧基聚乙二醇中3-6小时，取出晾干即得改性氧化铝针刺毡；所述双羧基聚乙二醇的温度为60-80℃。
进一步方案，所述双羧基聚乙二醇的分子量(MW)为1500-2000，熔点45-55℃。
进一步方案，所述氧化铝针刺毡的体积密度为200-400kg/m3，厚度1-20mm。
进一步方案，所述环氧树脂为E42环氧树脂；所述E42环氧树脂的软化点为24-35℃，环氧当量为238-270。
本发明的另一个目的是提供上述所述的改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将经过干燥的50-300份改性氧化铝针刺毡置于模具中；所述模具的温度为100-120℃；
(2)将400-500份环氧树脂、25-30份过氧化苯甲酰和100-120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，通过注射机将混合物注射进模具中，混合物浸润改性氧化铝针刺毡，经过固化后得到目标产品。
进一步方案，所述注射机的料筒前段温度为90-100℃，后段温度为70-80℃；注射机的喷嘴温度为100-120℃；注射压力为20-30Mpa。所述固化的方法为首先在100-120℃温度中固化1-2小时，然后在160-180℃温度中固化4-6小时。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
氧化铝针刺毡是一种结构合理、性能较好的无机材料，是一种毡状非织造布材料，氧化铝针刺毡经过双羧基聚乙二醇浸渍改性处理后，其纤维单丝表面能够附着大量的双羧基聚乙二醇，在环氧树脂固化过程中能够明显增加氧化铝针刺毡与基体的粘合性能，能够赋予材料优异的导热性能与力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及生产商如下：
双羧基聚乙二醇生产商为广州市碳水科技有限公司，其分子量为2000，熔点为55℃；
氧化铝针刺毡体积密度为300kg/m3，厚度为4mm，生产商为宜兴市和桥耐火材料厂有限公司；
E42环氧树脂软化点为24-35℃，环氧当量为238-270g/eq，生产商为青岛百辰新材料科技有限公司；
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
下述实施例中所用的改性氧化铝针刺毡是通过下述方法制备得到的：
将500重量份氧化铝针刺毡加入至温度为80℃的1000重量份双羧基聚乙二醇中，浸渍5小时，取出晾干即得。
下述实施例中改性氧化铝针刺毡、E42环氧树脂、过氧化苯甲酰、邻苯二甲酸酐在使用前均经过真空干燥处理，真空干燥的表压真空度为-0.05Mpa、温度为45℃，真空干燥时间为1h。以去除各个组分中的水分和小分子。
实施例1：
(1)将50份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为100℃；
(2)把400份E42环氧树脂、25份过氧化苯甲酰、150份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机的料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力20Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过100℃固化2小时、160℃固化6小时后得到目标产品。
实施例2：
(1)将100份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把400份E42环氧树脂、25份过氧化苯甲酰、150份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为90℃，后段温度为70℃，喷嘴温度100℃，注射压力25Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化1小时、180℃固化4小时后得到目标产品。
实施例3：
(1)将200份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把400份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化5小时后得到目标产品。
实施例4：
(1)将300份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为110℃；
(2)把400份E42环氧树脂、25份过氧化苯甲酰、150份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度110℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化4小时后得到目标产品。
实施例5：
(1)将200份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把500份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化6小时后得到目标产品。
对比例1：
(1)将200份未改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把500份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化6小时后得到目标产品。
对比例2：
(1)将200份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把500份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化6小时后得到目标产品。
本发明改性氧化铝针刺毡是经过下列步骤处理把200重量份氧化铝针刺毡置入400重量份KH550(质量分数2％)水溶液中，浸渍5小时，取出晾干。
对比例3：
(1)将200份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把500份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力5Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化6小时后得到目标产品。
对比例4：
(1)将200份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为70℃；
(2)把500份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过70℃固化2小时、180℃固化6小时后得到目标产品。
此对比例产品未固化完全，不做测试。
对比例5：
(1)将200份改性氧化铝针刺毡置入模具中，模具温度为120℃；
(2)把500份E42环氧树脂、30份过氧化苯甲酰、120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，注射机料筒前段温度为100℃，后段温度为80℃，喷嘴温度120℃，注射压力30Mpa。通过注射机将混合物注射进模具中，由于注射时具有一定的压力，压力促使混合物快速传递到模具内并浸润改性氧化铝针刺毡，经过120℃固化2小时、180℃固化2小时后得到目标产品。
此对比例产品未固化完全，不做测试。
上述各实施例和对比例制得的产品的性能测试方法分别如下：
弯曲强度按照标准ISO 178进行测试，测试所用样条尺寸为80mm*10mm*4mm，测试速度为2mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度按照标准ISO 179-1进行测试，测试所用样条为矩形(V型模塑缺口)，样条尺寸为80mm*10mm*4mm；
热导率按照标准ISO 22007进行测试，测试样条尺寸为矩形80mm*10mm*4mm；
各实施例和对比例的制得的产品的性能测试结果如下表1所示：
表1性能检测结果
通过上表可以看出，本发明在环氧树脂体系中加入改性氧化铝针刺毡，能够赋予材料优异的导热性能与力学性能。。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制备而成：
所述改性氧化铝针刺毡为经过双羧基聚乙二醇浸渍改性的氧化铝针刺毡。
2.根据权利要求1所述的改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料，其特征在于：所述改性氧化铝针刺毡的制备方法为：将氧化铝针刺毡浸渍在双羧基聚乙二醇中3-6小时，取出晾干即得改性氧化铝针刺毡；所述双羧基聚乙二醇的温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料，其特征在于：所述双羧基聚乙二醇的分子量为1500-2000，熔点45-55℃。
4.根据权利要求1所述的改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料，其特征在于：所述氧化铝针刺毡的体积密度为200-400kg/m3，厚度1-20mm。
5.根据权利要求1所述的改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料，其特征在于：所述环氧树脂为E42环氧树脂；所述E42环氧树脂的软化点为24-35℃，环氧当量为238-270。
6.如权利要求1-5任一项所述的改性氧化铝针刺毡填充环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将经过干燥的50-300份改性氧化铝针刺毡置于模具中；
(2)将400-500份环氧树脂、25-30份过氧化苯甲酰和100-120份邻苯二甲酸酐的混合物注入步骤(1)中的模具中，混合物浸润改性氧化铝针刺毡，经过固化后得到目标产品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述模具的温度为100-120℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将400-500份环氧树脂、25-30份过氧化苯甲酰和100-120份邻苯二甲酸酐的混合物加入注射机中，通过注射机将混合物注射进模具中；所述注射机的料筒前段温度为90-100℃，后段温度为70-80℃；注射机的喷嘴温度为100-120℃；注射压力为20-30Mpa。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述固化的方法为首先在100-120℃温度中固化1-2小时，然后在160-180℃温度中固化4-6小时。
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