CN114539049A - 一种乙酸钠的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸钠的生产工艺，涉及乙酸钠生产技术领域，包括如下步骤：(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜中反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ依次在蒸发罐Ⅰ、蒸发罐Ⅱ中蒸发浓缩，得到浓缩液Ⅱ；(2)浓缩液Ⅱ冷却结晶、离心分离，得到结晶体；(3)结晶体Ⅰ重结晶、离心分离得到结晶体Ⅱ；(4)结晶体Ⅱ水洗干燥得到乙酸钠。本发明制备得到的乙酸钠粒径均匀。
Description
技术领域
本发明涉及乙酸钠生产技术领域，具体涉及一种乙酸钠的生产工艺。
背景技术
无水乙酸钠是一种广泛应用于有机合成的酯化剂，且在摄影、药品、印染、肉类防腐等诸多方面均有应用。无水乙酸钠在食品中主要作为调味剂的缓冲剂，可以有效防止食品变色，也具有一定的防霉作用，在调味酱、酸菜、蛋黄酱、香肠以及面包中作为酸味剂使用，无水乙酸钠作为一种绿色食品添加剂，市场需求量逐年增加。
三水合乙酸钠的制备过程中是将醋酸溶液以及烧碱加入反应釜中，充分搅拌均匀得到乙酸钠水溶液，再经过加热浓缩后冷却结晶、离心脱水得到三水合乙酸钠。三水合乙酸钠加热至120-130℃时减压浓缩，失去结晶水，成为无水乙酸钠。现有技术中需要对三水合乙酸钠进行减压浓缩，而且由于用水作为重结晶介质，导致后期烘干得到的无水乙酸钠颗粒粒径分布不均，导致后期在使用过程中，与其他原料混合后分布不均，大大影响其在实际应用中的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸钠的生产工艺，解决以下技术问题：
现有技术中制备的无水乙酸钠颗粒粒径分布不均。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜中，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ中蒸发浓缩，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ中蒸发浓缩，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ；
(4)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器中重结晶，得到重结晶液；
(5)将重结晶液置于离心机Ⅱ中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备干燥脱水，得到乙酸钠。
作为本发明进一步的方案：反应釜温度45-55℃，pH6.5-7.5。
作为本发明进一步的方案：蒸发液Ⅰ、蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐中浓缩得到醋酸溶液。
作为本发明进一步的方案：母液Ⅰ输送到浓缩罐中浓缩得到醋酸溶液。
作为本发明进一步的方案：蒸发罐Ⅰ中浓缩液Ⅰ的密度1140-1170kg·cm-3进行排液，蒸发罐Ⅱ中浓缩液Ⅱ的密度1210-1230kg·cm-3进行排液。
作为本发明进一步的方案：重结晶器中的重结晶介质为体积比为1:1-2的去离子水和乙醇混合介质。
作为本发明进一步的方案：干燥设备为流化床干燥器，干燥设备温度控制80-90℃干燥10-20min，继续升温至125-130℃干燥15-30min。
作为本发明进一步的方案：母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ继续蒸发浓缩。
作为本发明进一步的方案：还包括加热器，所述加热器制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ中，对蒸发罐Ⅰ中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ中，对蒸发罐Ⅱ的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ底部排出回流到加热器中加热重复循环。
本发明的有益效果：
(1)本发明以醋酸溶液和氢氧化钠为原料制备三水合乙酸钠，将反应釜中的三水合乙酸钠依次经过蒸发罐Ⅰ、蒸发罐Ⅱ蒸发浓缩，得到浓缩液Ⅱ；本发明控制蒸发罐Ⅰ的排液条件是浓缩液Ⅰ的密度1140-1170kg·cm-3，蒸发罐Ⅱ的排液条件是浓缩液Ⅱ的密度1210-1230kg·cm-3。本发明利用多级蒸发，通过调低蒸发终点的浓度差，便于蒸发罐Ⅰ和蒸发罐Ⅱ中操作压力的升高，操作压力升高致使蒸发浓缩的最低温度降低，达到低温蒸发浓缩的目的，减少操作难度，优化工艺条件，降低生产成本，实现节能减排。
(2)本发明将三水合乙酸钠蒸发浓缩后得到的晶体投入重结晶器中，并添加体积比为1:1-2的去离子水和乙醇混合介质作为重结晶介质，得到粒度细腻均匀的结晶物。乙酸钠的CH3COO-和Na+在电荷密度上存在分布上的差异，本发明利用水和乙醇混合作为重结晶介质，水和乙醇在极性上的差异，导致CH3COO-和Na+产生区分效应，离子的选择性溶剂化以及体系的微观异质性得以实现，使结晶物的溶解-重结晶过程中发挥重要调控作用，得到晶体粒度细腻均匀的无水乙酸钠。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明制备乙酸钠工艺示意图。
图中：1、反应釜；2、蒸发罐Ⅰ；3、蒸发罐Ⅱ；4、结晶器Ⅰ；5、离心机Ⅰ；6、重结晶器；7、离心机Ⅱ；8、干燥设备；9、浓缩罐；10、加热器；101、氢氧化钠储存罐；102、醋酸溶液储存罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1所示，一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1140kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ3中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ3中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅱ3中蒸发液Ⅱ的密度1210kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，将蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ2顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ3中，对蒸发罐Ⅱ3的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ3底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为体积比为1:1的去离子水和乙醇混合介质，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制80℃干燥10min，继续升温至125℃干燥15min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为93.4％。
实施例2：
请参阅图1所示，一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1145kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ3中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ3中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅱ3中蒸发液Ⅱ的密度1215kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，将蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ2顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ3中，对蒸发罐Ⅱ3的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ3底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为体积比为1:1.2的去离子水和乙醇混合介质，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制80℃干燥15min，继续升温至125℃干燥20min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为94.2％。
实施例3：
请参阅图1所示，一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1150kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ2输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ3中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ3中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅱ3中蒸发液Ⅱ的密度1220kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，将蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ2顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ3中，对蒸发罐Ⅱ3的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ3底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为体积比为1:1.4的去离子水和乙醇混合介质，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制80℃干燥20min，继续升温至125℃干燥20min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为95.2％。
实施例4：
请参阅图1所示，一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1160kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ3中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ3中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅱ3中蒸发液Ⅱ的密度1225kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，将蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ2顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ3中，对蒸发罐Ⅱ3的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ3底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为体积比为1:1.8的去离子水和乙醇混合介质，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制90℃干燥15min，继续升温至130℃干燥20min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为94.1％。
实施例5：
请参阅图1所示，一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1170kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ3中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ3中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅱ3中蒸发液Ⅱ的密度1230kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，将蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ2顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ3中，对蒸发罐Ⅱ3的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ3底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为体积比为1:2的去离子水和乙醇混合介质，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制90℃干燥20min，继续升温至130℃干燥30min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为92.9％。
对比例1：
一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1230kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，由蒸发罐Ⅰ2底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为体积比为1:2的去离子水和乙醇混合介质，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制90℃干燥20min，继续升温至130℃干燥30min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为45.3％。
对比例2：
一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1170kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ3中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ3中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅱ3中蒸发液Ⅱ的密度1230kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，将蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，并由蒸发罐Ⅰ2顶部溢出输入蒸发罐Ⅱ3中，对蒸发罐Ⅱ3的浓缩液Ⅰ进行蒸发浓缩，最后由蒸发罐Ⅱ3底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为去离子水，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制90℃干燥20min，继续升温至130℃干燥30min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为83.1％。
对比例3：
一种乙酸钠的生产工艺，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜1中，温度50℃，pH＝7，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ2中蒸发浓缩，蒸发罐Ⅰ2中浓缩液Ⅰ的密度1230kg·cm-3进行排液，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将蒸发液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用，将浓缩液Ⅰ输送到结晶器Ⅰ4中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)加热器10制备加热蒸汽，加热蒸汽输入蒸发罐Ⅰ2中，对蒸发罐Ⅰ2中的液相Ⅰ进行蒸发浓缩，由蒸发罐Ⅰ2底部排出回流到加热器10中加热重复循环；
(4)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ5中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ，母液Ⅰ输送到浓缩罐9中浓缩得到醋酸溶液回收使用；
(5)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器6中重结晶，重结晶器6中的重结晶介质为去离子水，得到重结晶液；
(6)将重结晶液置于离心机Ⅱ7中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备8干燥脱水，干燥设备8为流化床干燥器，干燥设备8温度控制90℃干燥20min，继续升温至130℃干燥30min，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ2继续蒸发浓缩，得到乙酸钠，乙酸钠150目筛过筛率为41.3％。
由实施例1-5和对比例1-3制备的乙酸钠过筛率可知，本发明通过去离子水和乙醇混合介质作为重结晶介质以及多效浓缩等方法，得到无水乙酸钠晶体粒度细腻均匀。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种乙酸钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将醋酸溶液和氢氧化钠输送入反应釜中，反应得到液相Ⅰ，液相Ⅰ输送到蒸发罐Ⅰ中蒸发浓缩，得到蒸发液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，将浓缩液Ⅰ输送到蒸发罐Ⅱ中；
(2)浓缩液Ⅰ在蒸发罐Ⅱ中蒸发浓缩，得到蒸发液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，浓缩液Ⅱ输送到结晶器Ⅰ中冷却结晶，得到结晶混合液Ⅰ；
(3)结晶混合液Ⅰ输送到离心机Ⅰ中离心分离，得到结晶体Ⅰ和母液Ⅰ；
(4)将结晶体Ⅰ输送到重结晶器中重结晶，得到重结晶液；
(5)将重结晶液置于离心机Ⅱ中离心分离，得到结晶体Ⅱ和母液Ⅱ，结晶体Ⅱ去离子水洗涤后输送到干燥设备干燥脱水，得到乙酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，反应釜温度45-55℃，pH6.5-7.5。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，蒸发液Ⅰ、蒸发液Ⅱ输送到浓缩罐中浓缩得到醋酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，母液Ⅰ输送到浓缩罐中浓缩得到醋酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，蒸发罐Ⅰ中浓缩液Ⅰ的密度1140-1170kg·cm-3进行排液，蒸发罐Ⅱ中浓缩液Ⅱ的密度1210-1230kg·cm-3进行排液。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，重结晶器中的重结晶介质为体积比为1:1-2的去离子水和乙醇混合介质。
7.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，干燥设备为流化床干燥器，干燥设备温度控制80-90℃干燥10-20min，继续升温至125-130℃干燥15-30min。
8.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的生产工艺,其特征在于，母液Ⅱ和结晶体Ⅱ洗涤液输送到蒸发罐Ⅰ继续蒸发浓缩。
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| CN101671246A (zh) * | 2009-09-23 | 2010-03-17 | 无锡百川化工股份有限公司 | 一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法 |
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