CN115785172A - 一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,其特征在于:(1)粗分离得到的纯度>95%的阿洛酮糖液进行双效蒸发浓缩,控制一效蒸发浓缩后干基浓度达到50%以上,二效蒸发浓缩后干基浓度达85%‑87%;(2)浓缩后将物料泵入结晶釜,将结晶釜温度降至40‑50℃,加入物料质量0.01‑0.2%的混匀后的晶种,控制搅拌速度在1‑5rpm下,保持每小时0.5‑1℃的降温速度,降至30‑33℃结晶结束,离心、干燥后得到纯度99.5%以上的阿洛酮糖晶体。本发明优点:操作过程简单,节约蒸汽消耗;结晶时间短至24‑32h;分段控温结晶,结晶收率高达56‑62%,晶体目数在40‑60目。
Description
技术领域
本发明属于阿洛酮糖生产技术领域,涉及一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法。
背景技术
D-阿洛酮糖(以下简称阿洛酮糖)是一种天然的甜味剂,存在于小麦、无花果、葡萄干、菠萝蜜等多种产品中,其是一种血糖友好型产品,不会被急速的消化和吸收;并且由于其拥有许多特殊的生理学性质,在食品和医药方面有广阔的应用前景。
目前公布的阿洛酮糖结晶工艺要么是水结,要么是有机溶剂萃取+降温结晶;但是水结的周期普遍很长,一般在90-120h左右,而有机溶剂萃取+降温结晶虽然结晶时间短,但是对于有机溶剂消耗较大,成本太高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将粗分离得到的纯度>95%的阿洛酮糖液进行双效蒸发浓缩,控制一效蒸发浓缩后干基浓度达到50%以上,二效蒸发浓缩后干基浓度达85%-87%;
(2)浓缩后将物料泵入结晶釜,将结晶釜温度降至40-50℃,加入物料质量 0.01-0.2%的混匀后的晶种,控制搅拌速度在1-5rpm下,保持每小时0.5-1℃的降温速度,降至30-33℃结晶结束,离心、干燥(35-45℃干燥60-120min)后得到纯度99.5%以上的阿洛酮糖晶体。
进一步,所述步骤(1)粗分离为模拟移动床分离。
进一步,所述步骤(2)中混匀后的晶种为质量浓度1-2‰的阿洛晶种和1-2‰的乙醇/甲醇充分搅拌混匀1-2h。
本发明采用双效蒸发系统对物料进行浓缩,二效蒸发所用的蒸汽均来自一效蒸发,极大地减少了蒸汽消耗。为了缩短结晶时间,采用1-2‰微量的乙醇/甲醇作为溶剂使得晶种的颗粒与晶型进一步光滑平整,并且离心干燥得到的晶体目数较为均一。30-33℃的降温终点,工业上循环水即可达到目标结晶结束温度,大大减轻了制冷机组等公用工程的负荷。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1.本发明结晶操作过程简单,避免了蒸汽、冷冻水等公用工程的大规模的消耗;
2.原有工艺动辄70-100h的结晶时间,本发明优化了阿洛酮糖的结晶时间(结晶时间为24-32h);
3.通过分段控温,调整浓缩液在结晶釜中晶核生长速度,结晶收率高,收率为56-62%,干燥后晶体的目数均一,普遍在40-60目。
附图说明
图1为一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的工艺流程简图;
图2为实施例1在结晶4h显微镜下的晶体形态图;
图3为实施例1在结晶16h显微镜下的晶体形态图;
图4为实施例1产品过0-40目振筛图;
图5为实施例1产品过40-60目振筛图;
图6为实施例1产品过60-80目振筛图;
图7为实施例1产品过80-100目振筛图。
具体实施内容
一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,具体实施步骤如下:
实施例1
(1)将模拟移动床分离出的96.4%纯度的阿洛酮糖液,泵入4m³双效蒸发的一效浓缩进行蒸发浓缩,保持液位在循环口上方,液位低时及时补料;
(2)一效蒸发浓缩干基浓度达到52.3%,通过一效蒸发浓缩的出料泵将糖液转至二效浓缩(二效蒸发所用的蒸汽均来自一效蒸发),浓缩至85.4%干基浓度后,将2.4m³浓缩液泵入事先降温至42℃的结晶釜;
(3)将2.8kg阿洛晶种和3kg的甲醇充分搅拌混匀85min后加入结晶釜,控制搅拌速度为1rpm,保持每小时0.6℃的降温速度,20h降至30℃,结晶结束;
(4)打开结晶釜的底阀,将料子放至离心机中离心过滤、干燥(40℃干燥80min)后得到纯度99.6%,80%以上40-60目的阿洛酮糖晶体1400kg,收率为58.3%。
实施例2
(1)将模拟移动床分离出的97.3%纯度的阿洛酮糖液,泵入4.2m³双效蒸发的一效浓缩进行蒸发浓缩,保持液位在循环口上方,液位低时及时补料;
(2)一效蒸发浓缩干基浓度达到53.1%,通过一效蒸发浓缩的出料泵将糖液转至二效浓缩(二效蒸发所用的蒸汽均来自一效蒸发),浓缩至86.3%干基浓度后,将2.6m³浓缩液泵入事先降温至47℃的结晶釜;
(3)将2.4kg阿洛晶种和2.5kg的甲醇充分搅拌混匀90min后加入结晶釜,控制搅拌速度为2rpm,保持每小时0.7℃的降温速度,22h降至32℃,结晶结束;
(4)打开结晶釜的底阀,将料子放至离心机中离心过滤、干燥(43℃干燥65min)后得到纯度99.8%,83%以上40-60目的阿洛酮糖晶体1538kg,收率为59.2%。
表1为实施例1-2干燥成品的粒度分布表
编号 | 20目/% | 40-60目/% | 60-80目/% | 80-100目/% |
实施例1 | 7.3 | 82.4 | 10.1 | 0.2 |
实施例2 | 8.6 | 81.7 | 9.6 | 0.1 |
Claims (4)
1.一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将粗分离得到的纯度>95%的阿洛酮糖液进行双效蒸发浓缩,控制一效蒸发浓缩后干基浓度达到50%以上,二效蒸发浓缩后干基浓度达85%-87%;
(2)浓缩后将物料泵入结晶釜,将结晶釜温度降至40-50℃,加入物料质量 0.01-0.2%的混匀后的晶种,控制搅拌速度在1-5rpm下,保持每小时0.5-1℃的降温速度,降至30-33℃结晶结束,离心、干燥后得到纯度99.5%以上的阿洛酮糖晶体。
2.根据权利要求1所述一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)粗分离为模拟移动床分离。
3.根据权利要求1所述一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,其特征在于:所述步骤(2)中混匀后的晶种为质量浓度1-2‰的阿洛晶种和1-2‰的乙醇/甲醇充分搅拌混匀1-2h。
4.根据权利要求1所述一种阿洛酮糖浓缩液高效结晶的方法,其特征在于:所述干燥温度为35-45℃、干燥时间为60-120min。
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