CN114538389A - 一种高效硒化氢生产设备及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效硒化氢生产设备及生产工艺，包括净化装置，该净化装置包括惰性气体进口、氢气进口一以及用于加热净化装置的加热系统；高温反应器，该高温反应器包括预热室和反应室；加料装置，其用于将原料硒加入到上述净化装置内；气体汇流转换装置，其获取混合气体以及氢气并分别进行转换；加热冷却装置，该加热冷却装置用于对转换后的氢气进行加热，以及对转换后的混合气体进行冷却以及低温收集器；本发明在物料进入反应室之前通过预热室进行预热，通过预热反应物料减少对反应室物料反应的温度影响；通过设置的多个温度变送器、热交换器及加热冷却装置，对反应物料进行温度优化控制，可以获得较高的转化率。
Description
技术领域
本发明涉及硒化氢生产技术领域，具体涉及一种高效硒化氢生产设备及生产工艺。
背景技术
硒化氢是一种无机物，化学式为H2Se，无色有恶臭味的有毒气体，溶于水、二硫化碳，常用作半导体用料，及制金属硒化物和含硒的有机化合物等。分子量80.98，熔点-65.73℃，沸点-41.3℃，水中溶解度0.70g/100mL。
据文献报导，硒化氢可以用以下方法合成；
1)用水解金属的硒化物。
MSe+2H2O＝2M(OH)2+H2Se
2)硒与石错或其他高沸点烃类合成法
硒与石蜡或其他高沸点烃类加热到以200℃上时，即产生含有其他副产物的气体硒化氢。
3)SONODA法制备晒化氢
在Et3N存在下，CO和水与Se反应，生成H2Se。
CO+H20+Se＝H2Se+CO2
4)采用金属硒和氢气在高温下直接反应
H2+Se＝H2Se
现有专利CN101041425A公开了一种硒化氢的制备纯化方法，采用硒化铝与水反应生成H2Se；专利CN101811676A公开一种硒化氢的制备方法，采用硒化锌，硒化锌与酸反应合成硒化氢，其反应温度为50～200℃，硒化锌与酸的摩尔比为10∶1～0.1∶1；专利CN108726492B公开了一种高纯硒化氢生产设备以及基于其的高纯硒化氢生产工艺，采用硒粒、催化剂和溶剂在反应釜中制备硒化氢，但未说明催化剂和溶剂的类型；专利CN102616756B公开了一种硒化氢制造装置，采用金属硒和氢气在高温下直接反应，在反应炉，在预先设定的加热温度下使原料硒与氢气接触，生成气态的硒化氢。该装置包括反应炉，氢气投入路径，金属硒投入路径，反应气体引出路径，硒化氢捕集器，加热/冷却器，氢气循环路径，金属硒保持部，反应炉加热部件，炉内压力检测器，流量调节器，氢气流路切换阀，反应气体流路切换阀加热/冷却流路，加热部件，冷却部件，鼓风机，流量调节器，金属硒投入容器，中继容器，投入路径开闭部件，吹扫阀，吹扫路径，切换阀，整体设备的氢气的转换效率较低，另外现有硒化氢制造过程中会产生含有其他副产物的气体硒化氢，纯度不高；采用金属硒化物水解工艺湿法生产硒化氢，会伴生硫化氢气体，在后期的纯化阶段较难有效去除；同时水解工艺也存在后期的环保问题。
发明内容
本发明提供一种高效硒化氢生产设备及生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高效硒化氢生产设备，包括：
净化装置，该净化装置包括惰性气体进口、氢气进口一以及用于加热净化装置的加热系统，其通过设定不同的加热温度，以及加入的惰性气体、氢气对原料硒进行除杂并融化为液体；
高温反应器，该高温反应器包括预热室和反应室，所述预热室用于对除杂后的液体进行预热；所述反应室的底部设置氢气进口二，反应室对预热后的液体与氢气进行反应，生产硒化氢和氢气高温的混合气体；
加料装置，其用于将原料硒加入到上述净化装置内；
气体汇流转换装置，其获取混合气体以及氢气并分别进行转换；
加热冷却装置，该加热冷却装置用于对转换后的氢气进行加热，以及对转换后的混合气体进行冷却；以及
低温收集器，其用于对冷却后的混合气体进行汽化并分离。
进一步地，还包括处理装置和纯化装置，所述处理装置用于对汽化未反应的氢气进行处理后输送到气体汇流转换装置，所述纯化装置用于对汽化的硒化氢进行纯化。
进一步地，还包括设置在高温反应器与气体汇流转换装置之间的热交换器，该热交换器连接处理装置的输出端。
进一步地，所述氢气进口二通过管道与加热冷却装置连通。
进一步地，所述处理装置包括依次连接的气体缓冲器一、气体膜压机和气体缓冲器二，其中气体缓冲器二与热交换器连接。
进一步地，所述低温收集器设置有两组，具体为低温收集器一和低温收集器二，低温收集器一和低温收集器二接入气体汇流转换装置。
进一步地，所述低温收集器与气体汇流转换装置之间的管道处设置有取样口。
进一步地，所述气体缓冲器二与热交换器之间的氢气管道上设置有质量流量控制器。
一种硒化氢生产工艺，包括如下步骤：
步骤一、通过加料装置将原料硒加入到净化装置，并对净化装置进行加热，在不同加热温度下分别向净化装置内注入惰性气体和氢气，去除原料硒中的杂质，并将原料硒融化为液体，加热液体至230℃-250℃；
步骤二、融化后的原料硒通过预热室预热后进入反应室，氢气加热后从氢气进口二进入反应室，液体与氢气进行反应，生产硒化氢和氢气的混合气体；
步骤三、混合气体进入加热冷却装置冷却后，进入低温收集器，低温收集器对混合气体进行低温冷媒降温，混合气体中的硒化氢固化后收集在低温收集器内，汽化的硒化氢输出进行纯化处理，未反应的氢气通过低温收集器进入到处理装置中处理加热后并循环输送到反应室内。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明在物料进入反应室之前通过预热室进行预热，通过预热反应物料减少对反应室物料反应的温度影响；通过设置的多个温度变送器、热交换器及加热冷却装置，对反应物料进行温度优化控制，可以获得较高的转化率；高温反应器中的氢气是通过反应室底部进入高温反应液体硒，保证氢气可以和液体硒充分接触，提高了氢气的转换效率；可循环利用未反应的氢气，节约成本，另外可以合成99.99％以上的高纯度硒化氢，不会产生伴生硫化氢气体。
附图说明
图1为本发明系统流程结构图。
100净化装置；101惰性气体进口；102氢气进口一；103加热系统；200高温反应器；201预热室；202反应室；2021氢气进口二；300加料装置；400气体汇流转换装置；401气体汇流转换装置一；402气体汇流转换装置二；5加热冷却器；501加热冷却装置一；502加热冷却装置二；600低温收集器；601低温收集器一；602低温收集器二；700纯化装置；800热交换器；900气体缓冲器一；1000气体膜压机；1100气体缓冲器二；1200真空尾气处理系统；2、11、14、17、18、19、20、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、38、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49气开关动阀；3气动调节阀；13、39质量流量控制器；1、4、5、6、7、8、9、15、16、21、22温度变送器；10、36、37、41压力变送器；12、44料位变送器；23、取样口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一种优选实施方式作详细的说明。
如图1所示，一种高效硒化氢生产设备，包括加料装置300、净化装置100、高温反应器200、气体汇流转换装置400、加热冷却装置500、低温收集器600、热交换器800、处理装置和纯化装置700，加料装置将原料硒加入到该净化装置内，该加料装置300可加入惰性气体，净化装置通过管道与加料装置连通，该净化装置100内部惰性气体进口101、氢气进口一102以及加热系统103，该加热系统具体为加热管，该加热管设置在净化装置的内壁上，用于加热净化装置，通过注入的惰性气体、氢气在设定不同的加热温度下对原料硒进行除杂并融化为液体，该加料装置和净化装置均连接到真空尾气处理系统，对产生的尾气进行处理。
高温反应器200包括预热室201和反应室202，预热室设置在反应室的左侧，且预热室与净化装置通过管道连通，预热室对除杂后的液体硒进行预热后进入反应室的底部，通过预热反应物料减少对反应室物料反应的温度影响，在反应室的内部设置有料位变送器和压力变送器，可监测反应室内液体的高度，达到反应室的1/3的料位高度时，停止加入高温液体硒，通过压力传感器监测高温反应器内部压力。在反应器的底部设置有氢气进口二2021，该氢气进口二通过管道与加热冷却装置连通，加热后的氢气是通过底部进入反应室，在反应室内高温反应液体硒，液体硒与氢气进行反应，生产硒化氢和氢气高温的混合气体，氢气通过底部进入使得氢气可以和液体硒充分接触，提高了氢气的转换效率。
热交换器800与高温反应器中的反应室出口连通，对硒化氢和氢气高温的混合气体进行热交换，气体汇流转换装置400设置有两组，具体为气体汇流转换装置一401、气体汇流转换装置二402，该气体汇流转换装置一与热交换器8连通，对硒化氢和氢气高温的混合气体进行转换，加热冷却装置500也设置有两组，具体为加热冷却装置一501和加热冷却装置二502，转换后的混合气体进入加热冷却器一进行冷却后进入气体汇流转换装置二，对硒化氢和氢气高温的混合气体再次进行转换，其中加热冷却装置一中的加热装置采用管道式电加热器，冷却装置采用循环水，加热冷却装置二的结构与加热冷却装置一的结构相同。
低温收集器600与气体汇流转换装置二的出口连通，低温收集器设置有两组，具体为低温收集器一601和低温收集器二602，低温收集器一和低温收集器二相互连通接入气体汇流转换装置二，其中低温收集器一和低温收集器二的出口均与纯化装置700、处理装置连接，通过气动开关阀控制硒化氢/氢气混合气体的排出速度，以及通过调节气动开关阀，可控制低温收集器一和低温收集器二对混合气体中的硒化氢进行收集后加热汽化排出到纯化装置以及对未反应的氢气排出到处理装置。
处理装置包括依次连接的气体缓冲器一900、气体膜压机1000和气体缓冲器二1100，其中气体缓冲器二与热交换器连接，在气体缓冲器二上外接有补充氢气管路，当收集的氢气不足以在反应室内与液体硒进行反应时，通过补充氢气管路进行补充，保证能够正常工作。未反应的氢气从低温收集器一和低温收集器二输送到气体缓冲器一、气体膜压机和气体缓冲器二，气体缓冲器二对未反应的氢气和补充的氢气进行处理，然后输送至热交换器、气体汇流转换装置进入加热冷却装置进行加热后通过氢气进口二输送到反应室内，实现对未反应的氢气进行循环使用。低温收集器与气体汇流转换装置之间的管道处设置有取样口23，取样分析混合气体中气体比例，通过补充氢气管路补充需要加入的氢气。
气体缓冲器二与热交换器之间的管道上及补充氢气管路设置有质量流量控制器，通过质量流量控制器控制进入高温反应器的氢气总流量。
本实施例中，在加料装置、净化装置、高温反应器、气体汇流转换装置、加热冷却装置、低温收集器、热交换器、处理装置和纯化装置之间的连接管道上均设置有气开关动阀，在气体缓冲器一与气体膜压机之间的管道上、气体缓冲器二内以及净化装置与真空尾气处理系统的管道上均设置有压力变送器，实现过程系统的压力监控，在净化装置内、净化装置与高温反应器之间的管道、气体汇流转换装置一与反应室之间的管道、预热室与反应室之间、反应室内、气体汇流转换装置一与加热冷却装置之间的管道以及气体汇流转换装置二与加热冷却装置之间的管道上均设置有温度变送器，在净化装置与高温反应器之间的管道上设置有气动调节阀，在净化装置中设置有料位变送器，实现对过程系统的温度监测，气开关动阀、气动调节阀、压力变送器、温度变送器、位料计、质量流量控制器通过PLC或DCS系统进行连锁控制。
一种硒化氢生产工艺，包括如下步骤：
生产开始前，对生产系统进行抽真空和惰性气体置换，排除设备中的空气和微量水，设置各生产单元的工艺参数：净化装置：230℃-250℃，高温反应器：400℃-600℃；0.05MPa-0.1MPa，低温收集器：-50℃至-70℃。
步骤一、通过加料装置将原料硒加入到净化装置，并对净化装置进行加热，在低于150℃用惰性气体吹扫，排除硒粒中吸附的其他气体组分；当温度大于150℃时部，氢气吹扫净化装置，进一步排除其中的杂质气体，在220℃硒粒开始熔化成液体，加热液体至230℃-250℃；
步骤二、打开气动开关阀和气动调节阀，融化后的原料硒通过预热室预热后进入反应室，氢气加热后从氢气进口二进入反应室，在反应室的反应温度在400-600℃下，液体与氢气进行反应，生产硒化氢和氢气的混合气体(即生成的硒化氢气体和未反应的氢气)，在高温反应器反应温度在400-600℃进行反应，可以获得较高的转化率，优选反应温度500-550℃；
步骤三、以采用加热冷却装置一为氢气的加热进气单元、加热冷却装置二为硒化氢/H2混合气体冷却单元为例，关闭气动开关阀25/23/18/20/31/28/31/29，打开气动开关阀24/21/19/26/27/30/34，打开补充氢气管路a上的气动开关阀40和质量流量控制器39，氢气通过气体缓冲器二、氢气管路b、热交换器、氢气管路c进入加热冷却装置一，采用加热a对氢气加热后进入氢气管路g，通过预热室从高温反应器液体底部进入，以多点鼓泡的方式穿过高温液体硒内部进入高温反应器顶部空间，生成的硒化氢气体和未反应的氢气在高温反应器顶部空间汇集后通过硒化氢/氢气排出管路进入热交换器，通过气体汇流转换装置一进入加热冷却装置二冷却后，经过气体汇流转换装置二进入低温收集器，低温收集器采用低温冷媒降温，硒化氢以液体/固体形式留在低温收集器中，混合气体中的氢气通过氢气管路d进入气体缓冲器。
以采用加热冷却装置二为氢气的加热进气单元、加热冷却装置一为硒化氢/氢气混合气体冷却单元为例，关闭气动开关阀25/23/18/20/31/28/31/29，打开气动开关阀24/21/19/26/27/30/34，打开补充氢气管路a上的气动开关阀40和质量流量控制器39，氢气通过气体缓冲器二、氢气管路b、热交换器、氢气管路c进入加热冷却装置二，采用加热a对氢气加热后进入氢气管路g，通过预热室从高温反应器液体底部进入，以多点鼓泡的方式穿过高温液体硒内部进入高温反应器顶部空间，生成的硒化氢气体和未反应的氢气在高温反应器顶部空间汇集后通过硒化氢/氢气排出管路进入热交换器，通过气体汇流转换装置一进入加热冷却装置一冷却后，经过气体汇流转换装置二进入低温收集器，低温收集器采用低温冷媒降温，硒化氢以液体/固体形式留在低温收集器中，混合气体中的氢气通过氢气管路d进入气体缓冲器。
在加热冷却装置进行冷却后，气体温度控制在150-200℃，进入低温收集器，低温收集器对混合气体进行低温冷媒降温，低温冷媒在-50至-70℃时，混合气体中的硒化氢固化或者液化后收集在低温收集器内，低温冷媒在10至-30℃时，汽化的硒化氢输出到纯化装置进行纯化处理，未反应的氢气通过低温收集器进入到处理装置中处理，与补充需要加入的氢气输送到加热冷却装置进行加热，加热后的氢气温度在250-300℃，在该温度范围内氢气可以充分的带出原冷却部分冷凝出来的硒进入高温反应器，然后并循环输送到反应室内。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高效硒化氢生产设备，其特征在于，包括：
净化装置(100)，该净化装置包括惰性气体进口(101)、氢气进口一(102)以及用于加热净化装置的加热系统(103)，其通过设定不同的加热温度，以及加入的惰性气体、氢气对原料硒进行除杂并融化为液体；
高温反应器(200)，该高温反应器包括预热室(201)和反应室(202)，所述预热室用于对除杂后的液体进行预热；所述反应室(202)的底部设置氢气进口二(2021)，反应室对预热后的液体与氢气进行反应，生产硒化氢和氢气高温的混合气体；
加料装置(300)，其用于将原料硒加入到上述净化装置内；
气体汇流转换装置(400)，其获取混合气体以及氢气并分别进行转换；
加热冷却装置(500)，该加热冷却装置用于对转换后的氢气进行加热，以及对转换后的混合气体进行冷却；以及
低温收集器(600)，其用于对冷却后的混合气体进行汽化并分离。
2.根据权利要求1所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，还包括处理装置和纯化装置(700)，所述处理装置用于对汽化未反应的氢气进行处理后输送到气体汇流转换装置，所述纯化装置用于对汽化的硒化氢进行纯化。
3.根据权利要求2所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，还包括设置在高温反应器与气体汇流转换装置之间的热交换器(800)，该热交换器连接处理装置的输出端。
4.根据权利要求1所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，所述氢气进口二(2021)通过管道与加热冷却装置连通。
5.根据权利要求3所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，所述处理装置包括依次连接的气体缓冲器一(900)、气体膜压机(1000)和气体缓冲器二(1100)，其中气体缓冲器二与热交换器连接。
6.根据权利要求4所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，所述低温收集器(600)设置有两组，具体为低温收集器一(601)和低温收集器二(602)，低温收集器一和低温收集器二接入气体汇流转换装置。
7.根据权利要求4所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，所述低温收集器(600)与气体汇流转换装置(400)之间的管道处设置有取样口。
8.根据权利要求5所述的高效硒化氢生产设备，其特征在于，所述气体缓冲器二(1100)与热交换器(800)之间的氢气管道上设置有质量流量控制器(13)。
9.根据权利要求8所述的一种硒化氢生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、通过加料装置将原料硒加入到净化装置，并对净化装置进行加热，在不同加热温度下分别向净化装置内注入惰性气体和氢气，去除原料硒中的杂质，并将原料硒融化为液体，加热液体至230℃-250℃；
步骤二、融化后的原料硒通过预热室预热后进入反应室，氢气加热后从氢气进口二进入反应室，液体与氢气进行反应，生产硒化氢和氢气的混合气体；
步骤三、混合气体进入加热冷却装置冷却后，进入低温收集器，低温收集器对混合气体进行低温冷媒降温，混合气体中的硒化氢收集在低温收集器内，汽化的硒化氢输出进行纯化处理，未反应的氢气通过低温收集器进入到处理装置中处理加热后并循环输送到反应室内。
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|---|
| 邵强等: "《职业病危害卫生工程控制技术及识图》", 31 March 2013, 《中国环境出版社》 * |
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