CN114535022A - 一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将月桂酸粉末分散于无水乙醇中，先滴加钛酸四乙酯，再加入去离子水和HCl，磁力搅拌，制得改性TiO2溶液；将改性TiO2溶液进行离心处理，得到改性TiO2颗粒，真空干燥，备用；(2)将试片预清洗后，在试片表面制备PDMS涂层，并进行高温固化处理；(3)使用旋涂机将环氧树脂预涂在PDMS涂层上；再将改性TiO2颗粒与碳纳米管混合，搅拌并研磨后利用喷枪喷涂到PDMS涂层上，然后置于烘箱中高温重压制得超疏水耐磨涂层。本发明所制得含缓冲结构超疏水耐磨涂层具有优异的耐磨性、耐腐蚀性和疏水减阻效果，而且硬度高，在颗粒冲击下不显示脆性损伤，可为海底输气管道运输提供安全保障。

Description

一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，具体地说是涉及一种在金属材料表面构筑具有“半月板”缓冲效应超疏水耐磨涂层的制备方法，属于新型功能材料制备技术领域。
背景技术
为了保护海底输气管道，已经开发了各种特殊的涂层技术。铝涂层是海洋环境中最经济的防腐和磨损保护系统之一，因为氧化铝膜更容易形成。然而，氧化铝保护涂层有其固有的局限性，例如阳极氧化过程中形成的众多孔隙，这限制了它们的长期保护能力。近年来，高性能聚合物和复合材料在管道工程领域的应用越来越多。其中，热固性聚合物，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯(PE)和环氧树脂(EP)等。在防腐保护方面，超疏水涂层在海洋环境中被广泛用作缓蚀剂，因为它们可以通过减少水与接触面的接触面积来减少水性腐蚀性物质与金属基体之间的反应。然而，由于外部疏水表面的易磨损特性，这些材料的耐磨性受到限制。而且，通常固体基材的润湿性取决于其表面化学成分和表面拓扑结构。已经探索了许多方法来生产超疏水表面，例如溶胶-凝胶加工、光刻、电沉积、逐层沉积、静电纺丝和化学气相沉积。然而，由于涂层的抗侵蚀性较差，上述大多数方法对于管道实际应用是有限的。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提出一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性TiO2颗粒
将月桂酸粉末分散于无水乙醇中进行超声处理，得到月桂酸溶液；然后向月桂酸溶液中加入钛酸四乙酯，进行第一次磁力搅拌，再加入去离子水和HCl，进行第二次磁力搅拌，制得改性TiO2溶液；将改性TiO2溶液在离心机中进行离心处理，得到改性TiO2颗粒；将改性TiO2颗粒放入真空干燥箱中干燥，备用；
(2)制备PDMS缓冲层
将试片预清洗后，在试片表面制备PDMS涂层，并进行高温固化处理；
(3)制备超疏水耐磨涂层
使用旋涂机将环氧树脂预涂在步骤(2)制得的PDMS涂层上；再将步骤(1)制得的改性TiO2颗粒与碳纳米管混合，搅拌并研磨后利用喷枪喷涂到PDMS涂层上，然后置于烘箱中高温重压制得超疏水耐磨涂层。
优选的，步骤(1)中：月桂酸粉末与无水乙醇的用量比为0.2-0.3g∶10-20ml；超声处理时间为10-15min。
优选的，步骤(1)中：以月桂酸粉末添加量为0.2g计，钛酸四乙酯的用量为300-320μL；钛酸四乙酯采用滴加的方式加入月桂酸溶液中；第一次磁力搅拌的转速为400-450rpm，时间为20-30min。
优选的，步骤(1)中：以月桂酸粉末添加量为0.2g计，所述去离子水的用量为200-250μL，HCl的浓度和用量分别为0.2-0.3mol/L和10-12μL；第二次磁力搅拌的转速为700-800rpm，时间为15-20min。
优选的，步骤(1)中：所述离心处理的转速为10000-12000rad/min，离心处理的时间为2.5-3h；真空干燥箱中干燥温度为60-70℃。
优选的，步骤(2)中，试片预清洗的处理步骤是：将试片依次放入到丙酮、工业乙醇以及H2O溶液中，超声处理。
优选的，步骤(2)中：PDMS涂层的制备方法采用旋涂法；制备PDMS涂层时，采用PDMS的预聚物与固化剂按照30∶1的重量配比混匀；PDMS涂层的固化处理温度为100-120℃，固化处理时间为2-10h。
优选的，步骤(3)中：环氧树脂预涂时，控制旋涂机的转速为2000-2500rad/min，涂覆时间为12-15s。
优选的，步骤(3)中：改性TiO2颗粒与碳纳米管的重量份配比为2∶1-4∶1。
优选的，步骤(3)中：烘箱处理温度为110-120℃，处理时间为2-10h，重压处理所用砝码质量为2000g。
上述方法中，制备PDMS缓冲涂层的原料可从市场上直接购买得到，具体可选取品牌：DOW CORNING道康宁；PDMS名称：Sylgard 184Silicone Elastomer Base；固化剂名称：Sylgard184Silicone Elastomer Curing；固化剂∶PDMS＝1∶30。
本发明的有益技术效果是：
本发明提供了一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，该方法借鉴了人体半月板结构，通过月桂酸改性TiO2颗粒提供表面粗糙度以达到疏水性能；然后，采用旋涂法将环氧树脂制备在高温固化后的PDMS缓冲层上，再利用喷涂的方法在环氧树脂上喷涂改性后TiO2颗粒和CNTs(碳纳米管)，改善涂层表面的耐磨性和硬度；最后利用热压的方法制得含缓冲结构的超疏水耐磨涂层。
本发明所制得的含缓冲结构超疏水耐磨涂层表面满足以下四个要求：
(1)涂层表面表现出优异的耐磨性和耐腐蚀性；
(2)涂层表面具有足够高的硬度，同时在颗粒冲击下不显示脆性损伤；
(3)涂层表面适用于形状复杂的不同类型的基材；
(4)涂层表面表现出良好的减阻效果，可减少管道输送压力的损失。
本发明适用于海底输气管道，可为海底输气管道运输提供安全保障，对管道内涂层技术的发展有重要意义，具有较好的经济效益。
另外，本发明还具有制备工艺简单，操作方便等优势，避免了许多传统方法制备工序复杂，污染环境等问题。
附图说明
图1为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的结构示意图；
图2为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层及相应对比例的耐磨试验后涂层的表面形貌图；其中，左侧为环氧树脂与月桂酸改性TiO2复合，中间为环氧树脂与改性TiO2和SiO2复合，右侧为本发明实施例中的环氧树脂与改性TiO2和碳纳米管复合；
图3为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的疏水性能和不同改性TiO2与CNTs用量配比的关系图；
图4为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的耐磨性能和不同改性TiO2与CNTs用量配比的关系图；
图5示出本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的纤维颗粒对铅笔硬度试验的影响；其中，左侧为无颗粒掺杂涂层，中间为掺杂SiO2颗粒涂层，右侧为掺杂CNTs颗粒涂层；
图6示出本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的500次循环弯曲试验对涂层润湿性的影响；
图7示出本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的砂冲击试验对涂层抗冲击性的影响；
图8为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的极化曲线；
图9为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的阻抗谱；
图10为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的冲蚀环路试验所得的冲蚀速率。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
实施例1
一种含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备改性TiO2颗粒
将0.2g月桂酸粉末分散在15ml无水乙醇中，进行超声处理，超声处理时间为10min，得到月桂酸溶液。将300μL钛酸四乙酯缓慢滴入月桂酸溶液中，进行第一次磁力搅拌，第一次磁力搅拌的转速为400rpm，时间为20min。然后，将200μL去离子水和10μL HCl依次加入溶液中，HCl的浓度为0.2mol/L，再进行第二次磁力搅拌，第二次磁力搅拌的转速为700rpm，时间为20min，制得改性TiO2溶液。最后，将改性TiO2溶液在离心机中进行离心处理，得到改性TiO2颗粒。所述离心处理的转速为10000rad/min，离心处理的时间为3h；真空干燥箱中干燥温度为60℃。将改性TiO2颗粒在真空干燥箱中干燥，以备进一步使用。
步骤二：制备PDMS缓冲层
将316L不锈钢试片依次放入到丙酮、工业乙醇以及H2O溶液中，超声处理预清洗后，在试片表面采用旋涂法制备PDMS涂层并进行高温固化处理。
制备PDMS涂层时，采用PDMS的预聚物与固化剂按照30∶1的重量配比混匀；PDMS涂层的固化处理温度为120℃，固化处理时间为2h。
步骤三：制备超疏水耐磨涂层
使用旋涂机将环氧树脂预涂在制得的PDMS涂层上，控制旋涂机的转速为2000rad/min，涂覆时间为15s。
然后将制得的改性TiO2颗粒与碳纳米管混合，改性TiO2颗粒与碳纳米管的重量份配比为2∶1，搅拌并研磨(混合均匀)后利用喷枪喷涂到PDMS涂层上，然后置于烘箱中高温重压处理，烘箱处理温度和时间分别为120℃和2h，重压处理所用砝码质量为2000g，制得超疏水耐磨涂层。
在该实施例的基础上，本发明还进行相应的对比例实验，并进行相应的实验效果验证，以对本发明作更为具体的说明。在对比实验中，基本都是保持其他实验条件及步骤的一致性，改变关键变量。如，仅改变步骤三中的掺杂颗粒物，即将上述实施例中喷枪喷涂改性TiO2颗粒与碳纳米管替换为喷枪仅喷涂改性TiO2颗粒，或喷枪喷涂改性TiO2颗粒与SiO2按重量份配比2∶1混合得到的混合颗粒。又如，仅改变步骤三中改性TiO2颗粒与碳纳米管的重量份配比，比如将其重量份配比改变为4∶1等进行实验。再如，重复实施例1中的步骤，区别之处在于省去了制备PDMS缓冲层的中间步骤，以与实施例1进行对比等等。
如图所示，图1为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的结构示意图，从图中能够看出涂层的整体构造，顶部涂层的连续相为环氧树脂，分散相为CNTs与月桂酸改性TiO2，纤维颗粒CNTs与微纳米颗粒TiO2的复合结构能有效阻碍水与材料表面的接触；中间层为PDMS，起到缓冲和黏连顶部涂层以及316L基片的作用。图2为本发明所制得一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层及相应对比例的耐磨试验后涂层的表面形貌图；其中，左侧示出环氧树脂与改性TiO2复合试验情况，中间示出环氧树脂与改性TiO2和SiO2复合试验情况，右侧示出本发明实施例中的环氧树脂与改性TiO2和碳纳米管复合试验情况。通过图2的耐磨试验结果可看出碳纳米管起到了黏连和支撑的作用，提高了涂层的耐磨性和耐冲击性。图3示出改性TiO2与CNTs混合比对涂层疏水性的影响，图4示出改性TiO2与CNTs混合比对涂层耐磨性的影响。从图中能够看出改性TiO2和CNTs的最佳混合比为2∶1，并最终测得涂层表面的表观接触角大于150°，从而实现涂层的超疏水效果以及涂层优异的耐腐蚀性能、耐磨性能。图5示出含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的纤维颗粒对铅笔硬度试验的影响；其中，左侧为无颗粒掺杂涂层，中间为掺杂SiO2颗粒涂层，右侧为掺杂CNTs颗粒涂层。从图中可看出，通过750N的压力作用下4H铅笔的硬度测试，证明添加片状(高长宽比)颗粒更有易于材料耐冲击性能的提升。图6示出含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的350次循环弯曲试验对涂层疏水性的影响，从图中能够看出，涂层能够在0°到90°重复折叠，在350次折叠循环后，未观察到涂层分层或开裂，同时疏水性能保持良好。图7示出含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的砂冲击试验对涂层疏水性的影响，从图中可看出涂层在1500次沙冲实验下，表面未见损伤。图8示出含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的极化曲线，图9示出含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的阻抗谱；通过3.5wt.％NaCl电解液中的线性极化实验分析电化学腐蚀对涂层的影响；通过图8在3.5wt.％NaCl电解液中进行的线性极化实验与图9电化学阻抗谱测试中可看出与无涂层的316L钢基体相比，改性后涂层的腐蚀电位从-0.08V提高到0.04V。涂层的腐蚀电流降低了21×10-8A/cm2，表明腐蚀反应趋势较小，腐蚀速率较低。此外，涂层阻抗谱曲线的斜率大于316L钢基体的斜率，涂层的耐腐蚀性能优异。图10为冲蚀环路试验所得含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的冲蚀速率，从图中可看出无缓冲层样品的侵蚀率降低了15.01％，具有缓冲结构的样品的侵蚀率最小，与无缓冲结构的样品相比，最大侵蚀率降低了37.55％，说明了缓冲层在侵蚀过程中对样品的有效保护。
综上所述，本发明提供了一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，该方法借鉴了人体半月板结构，通过月桂酸改性TiO2颗粒提供表面粗糙度以达到疏水性能；然后，采用旋涂法将环氧树脂制备在高温固化后的30∶1混合比的PDMS缓冲层上，利用喷涂的方法在环氧树脂上喷涂改性后TiO2颗粒和CNTs(碳纳米管)，改善涂层表面的耐磨性和硬度；最后利用热压的方法制得含缓冲结构的超疏水耐磨涂层。本发明可为海底输气管道运输提供安全保障。
在上述实施例的基础上，本发明还可进行适当变形，以形成多组实施例。
实施例2
一种含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备改性TiO2颗粒
将0.2g月桂酸粉末分散在20ml无水乙醇中，进行超声处理，超声处理时间为10min，得到月桂酸溶液。将320μL钛酸四乙酯缓慢滴入月桂酸溶液中，进行第一次磁力搅拌，第一次磁力搅拌的转速为400rpm，时间为30min。然后，将200μL去离子水和10μL HCl依次加入溶液中，HCl的浓度为0.3mol/L，再进行第二次磁力搅拌，第二次磁力搅拌的转速为800rpm，时间为20min，制得改性TiO2溶液。最后，将改性TiO2溶液在离心机中进行离心处理，得到改性TiO2颗粒。所述离心处理的转速为12000rad/min，离心处理的时间为3h；真空干燥箱中干燥温度为70℃。将改性TiO2颗粒在真空干燥箱中干燥，以备进一步使用。
步骤二：制备PDMS缓冲层
将316L不锈钢试片依次放入到丙酮、工业乙醇以及H2O溶液中，超声处理预清洗后，在试片表面采用旋涂法制备PDMS涂层并进行高温固化处理。
制备PDMS涂层时，采用PDMS的预聚物与固化剂按照30∶1的重量配比混匀；PDMS涂层的固化处理温度为110℃，固化处理时间为4h。
步骤三：制备超疏水耐磨涂层
使用旋涂机将环氧树脂预涂在制得的PDMS涂层上，控制旋涂机的转速为2000rad/min，涂覆时间为15s。
然后将制得的改性TiO2颗粒与碳纳米管混合，改性TiO2颗粒与碳纳米管的重量份配比为4∶1，搅拌并研磨(混合均匀)后利用喷枪喷涂到PDMS涂层上，然后置于烘箱中高温重压处理，烘箱处理温度和时间分别为120℃和6h，重压处理所用砝码质量为2000g，制得超疏水耐磨涂层。
实施例3
一种含缓冲结构的超疏水耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备改性TiO2颗粒
将0.2g月桂酸粉末分散在10ml无水乙醇中，进行超声处理，超声处理时间为10min，得到月桂酸溶液。将300μL钛酸四乙酯缓慢滴入月桂酸溶液中，进行第一次磁力搅拌，第一次磁力搅拌的转速为400rpm，时间为30min。然后，将250μL去离子水和10μL HCl依次加入溶液中，HCl的浓度为0.2mol/L，再进行第二次磁力搅拌，第二次磁力搅拌的转速为800rpm，时间为15min，制得改性TiO2溶液。最后，将改性TiO2溶液在离心机中进行离心处理，得到改性TiO2颗粒。所述离心处理的转速为10000rad/min，离心处理的时间为3h；真空干燥箱中干燥温度为70℃将改性TiO2颗粒在真空干燥箱中干燥，以备进一步使用。
步骤二：制备PDMS缓冲层
将316L不锈钢试片依次放入到丙酮、工业乙醇以及H2O溶液中，超声处理预清洗后，在试片表面采用旋涂法制备PDMS涂层并进行高温固化处理。
制备PDMS涂层时，采用PDMS的预聚物与固化剂按照30∶1的重量配比混匀；PDMS涂层的固化处理温度为120℃，固化处理时间为6h。
步骤三：制备超疏水耐磨涂层
使用旋涂机将环氧树脂预涂在制得的PDMS涂层上，控制旋涂机的转速为2000rad/min，涂覆时间为12s。
然后将制得的改性TiO2颗粒与碳纳米管混合，改性TiO2颗粒与碳纳米管的重量份配比为3∶1，搅拌并研磨(混合均匀)后利用喷枪喷涂到PDMS涂层上，然后置于烘箱中高温重压处理，烘箱处理温度和时间分别为120℃和6h，重压处理所用砝码质量为2000g，制得超疏水耐磨涂层。
上述方式中未述及的部分采取或借鉴已有技术即可实现。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备改性TiO2颗粒
将月桂酸粉末分散于无水乙醇中进行超声处理，得到月桂酸溶液；然后向月桂酸溶液中加入钛酸四乙酯，进行第一次磁力搅拌，再加入去离子水和HCl，进行第二次磁力搅拌，制得改性TiO2溶液；将改性TiO2溶液在离心机中进行离心处理，得到改性TiO2颗粒；将改性TiO2颗粒放入真空干燥箱中干燥，备用；
(2)制备PDMS缓冲层
将试片预清洗后，在试片表面制备PDMS涂层，并进行高温固化处理；
(3)制备超疏水耐磨涂层
使用旋涂机将环氧树脂预涂在步骤(2)制得的PDMS涂层上；再将步骤(1)制得的改性TiO2颗粒与碳纳米管混合，搅拌并研磨后利用喷枪喷涂到PDMS涂层上，然后置于烘箱中高温重压制得超疏水耐磨涂层。
2.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：月桂酸粉末与无水乙醇的用量比为0.2-0.3g∶10-20ml；超声处理时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：以月桂酸粉末添加量为0.2g计，钛酸四乙酯的用量为300-320μL；钛酸四乙酯采用滴加的方式加入月桂酸溶液中；第一次磁力搅拌的转速为400-450rpm，时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：以月桂酸粉末添加量为0.2g计，所述去离子水的用量为200-250μL，HCl的浓度和用量分别为0.2-0.3mol/L和10-12μL；第二次磁力搅拌的转速为700-800rpm，时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述离心处理的转速为10000-12000rad/min，离心处理的时间为2.5-3h；真空干燥箱中干燥温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，试片预清洗的处理步骤是：将试片依次放入到丙酮、工业乙醇以及H2O溶液中，超声处理。
7.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：PDMS涂层的制备方法采用旋涂法；制备PDMS涂层时，采用PDMS的预聚物与固化剂按照30∶1的重量配比混匀；PDMS涂层的固化处理温度为100-120℃，固化处理时间为2-10h。
8.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：环氧树脂预涂时，控制旋涂机的转速为2000-2500rad/min，涂覆时间为12-15s。
9.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：改性TiO2颗粒与碳纳米管的重量份配比为2∶1-4∶1。
10.根据权利要求1所述的一种含缓冲结构超疏水耐磨涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：烘箱处理温度为110-120℃，处理时间为2-10h，重压处理所用砝码质量为2000g。
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