CN114533575A - 一种抗炎水包油包水乳液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗炎水包油包水乳液及其应用。本发明以1,8‑桉叶素和丹参酮为主要有效成分,制备成抗炎水包油包水乳液,促进活性物质的皮肤渗透,达到更好的护肤功效。经实验证明,该水包油包水乳对皮肤具有较强的抗炎功能,能够抑制自由基生成,具有较好的抗光老化的功能,同时能够抑制炎症因子的表达,显著改善面部泛红情况,因此在皮肤抗炎领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体涉及一种抗炎水包油包水乳液及其应用。
背景技术
皮肤作为人体最大的器官,是保护机体免受外界应激的第一道屏障。而外界应激中的化学物质和UV辐照都会刺激皮肤产生炎症因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白介素-1α(IL-1α),TNF-α导致上皮细胞粘附分子上调,IL-1α刺激肥大细胞引起血管舒张和通透性增加,表现为白细胞和红细胞漏出,毛细血管和淋巴管增生,同时伴随淋巴管回流障碍,从而导致皮肤炎症的产生,其在机体中具体表现为瘙痒、红肿、皮屑等炎症反应。此外,过量的炎症应激导致免疫反应的加重。经表皮水分丢失率升高、皮肤保水性下降、皮肤干燥、紧绷甚至脱屑。并且炎症会影响角质形成细胞增殖使皮肤受损后难以修复。抗炎的途径,主要包括:保护皮肤免受外界环境刺激;清除细胞内的多余自由基;抑制促炎因子的表达。
目前市场上大多数化妆品虽然能满足护肤的要求,但是不具有抗炎的功效,甚至可能会引起皮肤发炎等不良反应。因此需要提供一种既能护肤又能具有抗炎功能的化妆品来满足消费者的需求。
1,8-桉叶素是桉油中的主要成分,具有新鲜、清凉的特殊香气,目前主要用于调配冰淇淋、冰制食品、糖果、口香糖等食品香精;也可用于调制口腔卫生剂、牙粉、漱口水、咳嗽药水等香精,而将1,8-桉叶素用于抗炎化妆品制备未见报道。
单一的水包油/油包水体系,无法同时包覆水性成分和油性成分;并且,油包水体系的使用感油腻不舒服,刚性微胞,不易变形,皮肤传输效率低,会使分布在外的成分提早失去活性。水包油包水乳液能够解决以上问题,其是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂等自发形成的热力学稳定、各向同性,透明或半透明的均相分散体系,能够良好地包裹水溶性及油溶性活性成分,具有优良的缓释效果。水包油包水乳液与普通乳液相比具有更好的渗透性,皮肤传输效率较高,肤感优良。
发明内容
本发明的目的是提供了一种抗炎水包油包水乳液及其应用。本发明以1,8-桉叶素和丹参酮为主要有效成分,制备成抗炎水包油包水乳液,促进活性物质的皮肤渗透,达到更好的护肤功效。经实验证明,该水包油包水乳对皮肤具有较强的抗炎功能,能够抑制自由基生成,具有较好的抗光老化的功能,同时能够抑制炎症因子的表达,显著改善面部泛红情况,因此在皮肤抗炎领域具有良好的应用前景。
本发明的技术方案是:一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,包括油相、内水相和外水相:
油相的组分及重量份为:油包水乳化剂0.5-15.0份、油脂0.5-20.0份、1,8-桉叶素0.1-10.0份、丹参酮0.2-10.0份,总量为18-25份;
内水相的组分及重量份为:多元醇2.0-14.0份,加入水使油相和内水相的总量为100份;
外水相的组分及重量份为:增稠剂0.2-0.5份,水补足外水相100份。
其中,油相和内水相的总量与外水相的重量比1:3.8~4.2。
优选的,各相的组分及重量份为:
油相:油包水乳化剂2.0-10.0份、油脂3.0-20.0份、1,8-桉叶素0.5-10.0份、丹参酮0.5-10.0份;
内水相:多元醇3.0-14.0份,加入水使油相和内水相的总量为100份;
外水相:增稠剂0.3-0.5份,水补足外水相100份。
更优选的,各相的组分及重量份为:
油相:油包水乳化剂2.0-3.0份、油脂10.0-20.0份、1,8-桉叶素0.5-2份、丹参酮1-3份;
内水相:多元醇8.0-14.0份,加入水使油相和内水相的总量为100份;
外水相:增稠剂0.3-0.5份,水补足外水相100份。
优选的,所述的乳化剂为赢创公司EM90油包水乳化剂。
优选的,所述的油脂为十二甲基五硅氧烷、3,5,5-三甲基己酸-3,5,5-三甲基己酯、碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、异壬酸异壬酯中的一种或几种,更优选为十二甲基五硅氧烷、碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷。
优选的,所述的增稠剂为卡波姆、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或几种。
优选的,所述的多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、1,2-己二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
上述组方的外水相中还可以加入防腐剂0.3-1.0份,所述防腐剂为对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸中的一种。
上述组方的外水相中还可以加入氨丁三醇或三乙醇胺0.1-0.2份起到pH调节剂的作用。
其中1,8-桉叶素的获得方法为:通过精馏去除油樟粗油中的重组分,再以烷二醇类混合有机溶剂从油樟叶油中萃取分离出高纯1,8-桉叶素,纯度为95.0-99.0%;所述烷二醇类混合有机溶剂优选为乙二醇和乙腈以体积比8:2的混合有机溶剂。
其中丹参酮类化合物的获得方法为:丹参经60~80℃下超声波辅助90-99%乙醇溶液提取后的产物。要求提取液中丹参酮ⅡA含量为30.0-70.0%(w/W),丹参酮Ⅰ含量为5.0-20.0%(w/W),隐丹参酮含量为2.0-20.0%(w/W)。
本发明还公开了上述抗炎水包油包水乳液的制备方法,其包括以下步骤:
S1:油相配制:将油包水乳化剂、1,8-桉叶素和丹参酮加入油脂中,缓慢搅拌直至形成均匀液体一;
S2:内水相配制:将水、多元醇加热至60-65℃,形成均匀液体二;
S3:外水相配制:将水、增稠剂、防腐剂加热至65-75℃,再加入氨丁三醇或者三乙醇胺形成均匀液体三;
S4:取液体二,在60-65℃恒温慢速搅拌下将其缓慢加入液体一,完全加入后低速均质为均匀乳液后,搅拌降温,形成均匀乳液一;
S5:将乳液一和液体三按照重量比1:3.8~4.2搅拌均匀降温即可。
优选的,所述的步骤S1和S4中的搅拌速度为200-300r/min。
优选的,所述的步骤S4中的均质速度为2000-4000r/min。
上述乳液可以直接使用,应用于抗炎,抑制自由基生成,抗光老化,改善面部泛红方面。
各原料及作用:
赢创EM90油包水乳化剂:本发明采用的是水包油包水乳液,其油包水液滴稳定,水包油包水液滴稳定。皮肤自身屏障特点会阻碍各种分子的渗透,将油溶性功效物质包裹进液滴中,能提高油溶性功效物质的渗透性,并且能够提供给皮肤良好的肤感,发挥护肤功效。
1,8-桉叶素:1,8-桉叶素具有亲脂性,能够大大提高功效物质透皮递送,同时其抗炎作用也优良,其能通过抑制核转录因子-κB(NF-κB),同时降低TNF-α、IL-1α和IL-1β的表达水平,减弱p38的磷酸化,降低丝裂原活化蛋白激酶的负调节剂丝裂原活化蛋白激酶磷酸酶的转录水平,从而减轻炎症反应。
丹参酮:丹参酮类化合物能够不同程度上抑制TNF-α诱导的IL-6、NF-κB、细胞间黏附分子-1(ICAM-1)和血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)的过量表达,具有良好的抗炎作用,能够显著减少巨噬细胞的生成和炎症介质的释放。
本发明采用油包水乳化剂、1,8-桉叶素、丹参酮、多元醇等进行组配,采用1,8-桉叶素复配丹参酮协同抗炎,然后配制成水包油包水乳液能更好的促进功效物质的透皮吸收,使其皮肤抗炎功效更佳。多元醇加入能够降低防腐剂的用量,减少防腐剂对皮肤的刺激。各组分共同作用,不仅使皮肤抗炎功效最佳,且能形成稳定的乳液,形成水包油包水乳滴,功效成分渗透性更好,更易吸收,肤感更佳。
本发明的有益效果:
(1)通过抑制TNF-α、IL-1α和IL-1β的表达达到抗炎功能;
(2)在UVA和UVB处理条件下,1,8-桉叶素+丹参酮相比1,8-桉叶素、丹参酮单组份以及地塞米松,具有更好的抗炎功能,1,8-桉叶素和丹参酮之间协同增效;
(3)通过人体功效实验测试证明,它为很好的抗炎功能乳液体系,其乳化效果好,皮肤渗透性强,功效显著。
附图说明
图1:不同测试样品抑制TNF-α的表达的效果;
图2:不同测试样品抑制IL-1α的表达的效果;
图3:部分志愿者红区减少情况(其中的标记表示炎症部位);
图4:使用抗炎水包油包水乳液的测试人员红区分析a*值平均数据图;
图5:使用抗炎水包油包水乳液的测试人员血红素指数EI值平均数据图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例,实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
EM90油包水乳化剂,赢创公司产品,其主要成分为:鲸蜡基聚乙二醇、聚丙二醇-10、1-二甲基硅氧烷醇。
本实施例使用的1,8-桉叶素的制备:
1)将含1,8-桉叶素48-55%的油樟粗油精馏,压力为-90Kpa,取75-83℃馏分段;
2)乙二醇和乙腈以体积比8:2混合均匀,再将200g上述馏分段与600g乙二醇和乙腈混合溶剂25℃下混合搅拌2h,静置2h;
3)下清液加入600g水搅拌2h,静置2h后放下下层液体,得到含量为99%(w/W)的1,8-桉叶素。
丹参酮的制备:
1)取干的丹参,经过浸泡、清洗表面的泥沙和盐分、然后再晾干,粉粹,过200目筛子,并采用钴60辐照灭菌处理,辐照强度为7500-8500kGy;
2)将粉末浸泡在95%乙醇溶液中,70℃条件下,超声波提取0.5h,抽滤,得上清液,使用旋转蒸发仪除去滤液中的乙醇,保留固体部分,干燥得到丹参酮化合物。
上述提取物中丹参酮ⅡA含量为31.4-32.1%(w/W),丹参酮Ⅰ含量为11.5-11.9%(w/W),隐丹参酮含量为15.4-16.2%(w/W),二氢丹参酮I含量为7.2-7.6%(w/W)。
实施例1:配比(重量份):
油相:EM90油包水乳化剂2.5份、碳酸二辛酯4份、聚二甲基硅氧烷8份、角鲨烷2份、丹参酮2份、1,8-桉叶素1份,共19.5份;
内水相:甘油8份、丁二醇4份、内水相纯化水68.5份,共80.5份;
外水相:卡波姆0.15份、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 0.2份、对羟基苯乙酮0.5份、1,2-己二醇0.5份、氨丁三醇0.12份、外水相纯化水98.53份。
乳液的制备方法:
S1:油相配制:将EM90油包水乳化剂加入油相(碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、丹参酮、1,8-桉叶素)中,200r/min缓慢搅拌10分钟直至形成均匀液体一,共19.5份;
S2:内水相配制:将甘油、丁二醇分散均匀,68.5份纯化水补足80.5份,加热至60-65℃,形成均匀液体二;
S3:外水相配制:将卡波姆、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇分散均匀,98.53份纯化水补足100份,加热至65-70℃,再加入氨丁三醇搅拌5min形成均匀液体三;
S4:取80.5份液体二,在60-65℃恒温250r/min慢速搅拌下将其慢慢加入19.5份液体一,完全加入后低速均质为均匀乳液后,搅拌降温,形成均匀乳液一;
S5:将乳液一和液体三按照1:4的重量比搅拌均匀降温即可。
实施例2:配比(重量份):
油相:EM90油包水乳化剂4份、碳酸二辛酯4份、聚二甲基硅氧烷8份、异壬酸异壬酯2份、角鲨烷2份、丹参酮2份、1,8-桉叶素1份,共23份;
内水相:甘油8份、双丙甘醇3份、内水相纯化水66份,共77份;
外水相:卡波姆0.15份、聚丙烯酸钠0.2份、辛酰羟肟酸0.8份、三乙醇胺0.15份、外水相纯化水98.70份。
乳液的制备方法:
S1:油相的配制:将EM90油包水乳化剂加入油相(碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、异壬酸异壬酯、丹参酮、1,8-桉叶素)中,250r/min缓慢搅拌10分钟直至形成23份均匀液体一;
S2:内水相的配制:将甘油、双丙甘醇分散均匀,66份纯化水补足77份,加热至60-65℃,形成均匀液体二;
S3:外水相的配制:将卡波姆、聚丙烯酸钠、辛酰羟肟酸分散均匀,98.70份纯化水,加热至65-70℃,再加入三乙醇胺形成均匀液体三;
S4:取77份液体二,在60-65℃恒温慢速300r/min搅拌下将其慢慢加入23份液体一,完全加入后低速均质为均匀乳液后,搅拌降温,形成均匀乳液一;
S5:将乳液一和液体三按照1:4的重量比搅拌均匀降温即可。
以下结合试验例来说明本发明的效果,以实施例1的纳米乳液进行试验。
对比例1:配比(重量份):
油相:EM90油包水乳化剂2.5份、碳酸二辛酯4份、聚二甲基硅氧烷8份、角鲨烷2份、丹参酮3份,共19.5份;
内水相:甘油8份、丁二醇4份、内水相纯化水68.5份,共80.5份;
外水相:卡波姆0.15份、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 0.2份、对羟基苯乙酮0.5份、1,2-己二醇0.5份、氨丁三醇0.12份、外水相纯化水98.53份。
配制方法同实施例1。
对比例2:配比(重量比):
油相:EM90油包水乳化剂2.5份、碳酸二辛酯4份、聚二甲基硅氧烷8份、角鲨烷2份、1,8-桉叶素3份,共19.5份。
内水相:甘油8份、丁二醇4份、内水相纯化水68.5份,共80.5份;
外水相:卡波姆0.15份、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 0.2份、对羟基苯乙酮0.5份、1,2-己二醇0.5份、氨丁三醇0.12份、外水相纯化水98.53份。
配制方法同实施例1。
试验例1:安全性测试实验
参照SN/T 2329-2009《化妆品眼刺激性/鸡胚绒毛尿囊膜试验》,对产品进行眼刺激测试即安全性测试。
实验方法:采用7日龄以内的受精鸡胚,在37.6±0.5℃﹑50%-70%湿度的孵育箱中孵育9日。
CAM制备:进行照蛋检查,在蛋壳表面标记气室位置,用镊子剥去带标记的蛋壳部分,暴露白色蛋膜,应小心操作不破坏蛋膜完整性。滴加0.5mL 0.9%NaCl溶液使蛋膜充分湿润,用纸巾轻轻吸干表面液体,并用镊子小心去除内膜,保证血管膜不受损。
反应终点法:取非透明受试物0.3mL均匀滴加或涂抹于CAM表面,作用3min后使用0.9%NaCl溶液洗去受试物,观察CAM每种毒性效应变化的程度。
终点评分法(end point score ES):采用反应终点法进行的试验,应计算终点评分(ES),结果保留小数点后两位。每只鸡胚记分=每只鸡胚观察到的出血、凝血和血管融解程度的和,ES=6只鸡胚得分的数学总和。根据ES值按表1对受试物眼刺激性进行分类。
表1反应终点法结果判定标准
试验结果如表2所示,实施例2、对比例1和对比例2均无刺激性。
表2刺激性实验结果统计表
试验例2:抑制炎症因子实验
采用嗜热菌蛋白酶消化人皮组织,分离真皮和表皮,采用胰酶消化表皮,得到表皮细胞悬液接种至培养瓶中,采用角质形成细胞培养基(EpiLife和Supplement S7按体积比100:1混合均匀)进行细胞传代培养及冻存。这里采用P1代角质形成细胞,细胞复苏后,在37℃、5%CO2、饱和湿度的培养箱中培养至细胞融合率达到80-90%。采用胰酶消化,计数后接种至96孔板中,细胞接种密度为5000个细胞/孔,培养72h后,空白对照组加入培养基,样品组加入待测样品(用纯化水将其稀释为1mg/mL),阳性对照组为地塞米松10μg/mL;处理24h后,进行压力源处理,压力源为UV处理方法:UV辐射组(UVA 10J/cm2、UVB 0.15J/cm2),空白对照组(无UV组):在UV照射期间保持在生物安全柜内;同时设定空白对照组(只添加正常培养基且未UV辐射的双空白),每个实验组设定3个平行样。达到测定时间后,收集孔板中的上清液,采用ELISA试剂盒检测炎症因子TNF-α和IL-1α含量。设定空白对照组TNF-α或IL-1α生成率为100%,样品组TNF-α或IL-1α生成率小于100%则显示该样品可有效抑制炎症。
采用Excel对实验数据进行统计分析,采用t检验对数据进行显著性分析。“*”表示与对照组相比P<0.05,差异显著;“**”表示与对照组相比P<0.01,差异非常显著;“***”表示与对照组相比P<0.001,差异高度显著。
其抑制TNF-α和IL-1α表达的效果如图1和图2所示。结果表明:对炎症因子相对含量越低表明抗炎能力越强,使用抗炎水包油包水乳液的TNF-α的相对含量为39.5%,阳性对照组地塞米松的TNF-α相对含量为44.6%,对比例1的TNF-α相对含量为45.3%,对比例2的TNF-α相对含量为47.2%。使用抗炎水包油包水乳液的IL-1α的相对含量为67.8%,阳性对照组地塞米松的IL-1α相对含量为67.4%,对比例1的IL-1α相对含量为80.3%,对比例2的IL-1α相对含量为77.1%,证明抗炎水包油包水乳液具有较强的抗炎能力,TNF-α的相对含量明显优于地塞米松组和对比例1-2组;IL-1α的相对含量明显优于对比例1-2组。
试验例3:抗炎水包油包水乳液在皮肤抗衰修复产品中的应用效果
实施例1制备的乳液产品进行人体皮肤功效测试,寻求35-55岁的志愿者35人(皮肤状态:脸颊有明显红区)进行产品测试,产品使用方法:洁面爽肤30min后,以指腹取适量产品,均匀涂抹于面部轻柔按摩至完全吸收。
检测时间:试用产品28天、56天;
检测设备:VISIA皮肤检测仪(美国CanField公司)、Mexameter MX18皮肤黑色素和血红素测试仪(德国CK公司)。
测试结果:
(1)使用该产品后,90%的(32人)脸颊有明显红区的测试人员,其红区(敏感区)减少,具体见图3。
(2)使用该产品后,通过VISIA皮肤检测仪测定红区图片,通过IPP软件导出的代表红绿色度的a*值,通过SPSS 16.0软件进行统计分析,相关性检验用Pearson相关系数,显著性检验水平为P<0.05。94%的(33人)脸颊有明显红区的测试人员,a*值有明显降低,具体见表3,a*值降低平均情况见图4。
表3红区分析a*值原始数据
(3)使用该产品后,通过Mexameter MX18皮肤黑色素和血红素测试仪测定血红素指数(EI),通过SPSS 16.0软件进行统计分析,相关性检验用Pearson相关系数,显著性检验水平为P<0.05,94%的(33人)脸颊有明显红区的测试人员,EI值有明显降低,具体见表4,平均情况见图5。
表4血红素指数EI值原始数据
通过以上结果表明:含有1,8-桉叶素和丹参酮的水包油包水乳液能够明显改善皮肤红斑状况,具有优良抗炎能力,用于护肤品中具有显著的效果。
Claims (10)
1.一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,包括油相、内水相和外水相:
油相的组分及重量份为:油包水乳化剂0.5-15.0份、油脂0.5-20.0份、1,8-桉叶素0.1-10.0份、丹参酮0.2-10.0份,总量为18-25份;
内水相的组分及重量份为:多元醇2.0-14.0份,加入水使油相和内水相的总量为100份;
外水相的组分及重量份为:增稠剂0.2-0.5份,水补足外水相100份。
2.如权利要求1所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,油相和内水相的总量与外水相的重量比1:3.8~4.2。
3.如权利要求2所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,各相的组分及重量份为:
油相:油包水乳化剂2.0-10.0份、油脂3.0-20.0份、1,8-桉叶素0.5-10.0份、丹参酮0.5-10.0份;
内水相:多元醇3.0-14.0份,加入水使油相和内水相的总量为100份;
外水相:增稠剂0.3-0.5份,水补足外水相100份。
4.如权利要求3所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,各相的组分及重量份为:
油相:油包水乳化剂2.0-3.0份、油脂10.0-20.0份、1,8-桉叶素0.5-2份、丹参酮1-3份;
内水相:多元醇8.0-14.0份,加入水使油相和内水相的总量为100份;
外水相:增稠剂0.3-0.5份,水补足外水相100份。
5.如权利要求1-4中任一项所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,
所述的乳化剂为赢创公司EM90油包水乳化剂;
所述的油脂为十二甲基五硅氧烷、3,5,5-三甲基己酸-3,5,5-三甲基己酯、碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、异壬酸异壬酯中的一种或几种。
6.如权利要求1-4中任一项所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,
所述的增稠剂为卡波姆、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或几种;
所述的多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、1,2-己二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
7.如权利要求1-4中任一项所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,所述外水相中还加入防腐剂0.3-1.0份,所述防腐剂为对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸中的一种。
8.如权利要求1-4中任一项所述的一种抗炎水包油包水乳液,其特征是,所述外水相中还加入氨丁三醇或三乙醇胺0.1-0.2份。
9.权利要求1-8中任一项所述的抗炎水包油包水乳液的制备方法,其包括以下步骤:
S1:油相配制:将油包水乳化剂、1,8-桉叶素和丹参酮加入油脂中,缓慢搅拌直至形成均匀液体一;
S2:内水相配制:将水、多元醇加热至60-65℃,形成均匀液体二;
S3:外水相配制:将水、增稠剂、防腐剂加热至65-75℃,再加入氨丁三醇或者三乙醇胺形成均匀液体三;
S4:取液体二,在60-65℃恒温慢速搅拌下将其缓慢加入液体一,完全加入后低速均质为均匀乳液后,搅拌降温,形成均匀乳液一;
S5:将乳液一和液体三按照重量比1:3.8~4.2搅拌均匀降温,得到抗炎水包油包水乳液。
10.权利要求1-8中任一项所述的一种抗炎水包油包水乳液在抗炎,抑制自由基生成,抗光老化,改善面部泛红方面的应用。
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