CN114532434A - 一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用，将复方中药粉末和咖啡粉混合后投入萃取器中萃取，得到萃取液，经过由特定方法制得的改性聚乙烯吡咯烷酮的澄清处理后，得到所述功能性石斛咖啡。本发明获得了一种能够有效疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡。

Description

一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及功能性石斛咖啡技术领域，具体涉及一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用。
背景技术
咖啡豆在经过萃取后会有一部分单宁酸、花色苷进入到萃取产物中，虽然这些单宁酸、花色苷、果酸和果胶可以为咖啡带来明亮清新的口感，但是单宁酸、花色苷、果酸和果胶也会在与其他中药中的活性药效成分，例如石斛多糖和三七黄酮，发生络合沉淀反应，使药材中的药性成分严重失效造成浪费。聚乙烯吡咯烷酮是一种常见的食品澄清剂，可以有效吸附果汁、啤酒等饮料产品中可能导致络合沉淀发生的杂质。但是，现有技术中的聚乙烯吡咯烷酮对于单宁酸、花色苷、果酸和果胶的吸附能力未能满足市场需求，若想获得果酸水平足够低的咖啡产品往往需要添加大量的普通聚乙烯吡咯烷酮，并且还要采用回流等诸多工序，使得产品的生产成本大大提高，不利于提升经济效益。
专利CN103609799B提供了一种铁皮石斛叶制备铁皮石斛保健茶的方法，由采集铁皮石斛叶子、去除泥土和杂物、放到竹筛内在太阳光下使其变软、工或机器揉制使其卷成条索或圆粒等工序，但是该发明所得铁皮石斛保健茶未能解决疏通人体性腺通道的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉混合后投入萃取器中萃取，得到萃取液，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮混合，采用超声波分散处理澄清后离心并取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
优选的，一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比(1-3):(5-8)混合后投入萃取器中以萃取温度为173-177℃、萃取压力为1.4-1.65MPa的工艺参数萃取18-22min后得到萃取液，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比(90-120):(0.04-0.01)混合并在12-16℃以600-700rpm的转速搅拌5-7min，然后采用频率为38-40kHz、功率为370-390W的超声波分散处理，随后以14000-15000rpm的转速离心5-7min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将铁皮石斛、僵蚕、蜂房、田螺、沉香、三七、香附、牛膝、厚朴、黄花败酱、三叶木通、透骨草、瓜蒌、白头翁混合后粉碎过筛，投入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破处理，得到所述复方中药粉末。
铁皮石斛具有效果显著的生津作用，表现为促进腺体分泌和脏器运动；铁皮石斛中富含的石斛碱、石斛胺、石斛次碱、石斛星碱、石斛因碱、6-羟石斛星碱，具有显著的抗氧化性，可以调节免疫，促进荷瘤动物巨噬细胞的吞噬功能，增强T淋巴细胞的增殖和分化以及NK细胞的生理活性，并能明显提高荷瘤动物的血清溶血素值。僵蚕在本发明中具有息风止痉，祛风止痛，化淤散结之功效。蜂房在本发明中具有攻毒杀虫，祛风止痛之功效，常用于疮疡肿毒。田螺营养丰富，富含蛋白质、脂肪、硫胺素、核黄素、尼克酸和维生素A、B1、B2、D和烟酸、钙、磷、铁等成分，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。沉香具有行气止痛，温中止呕，纳气平喘之功效，在本发明中与其他药材相须相使，阴阳调和。三七性温，味辛，具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效，可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力。香附可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力，并能协同其他药材。牛膝具有逐瘀通经，补肾的功能，可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力。厚朴味苦、辛，性温，能够燥湿消痰，下气除满，可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力。黄花败酱中富含皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、香豆素类、挥发油和有机酸类，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。三叶木通解毒利尿，行水泻火，并有抗癌作用，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。透骨草味辛，性温，具有祛风除湿，舒筋活血，散瘀消肿，解毒止痛的功效，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。瓜蒌用于肺热咳嗽，痰浊黄稠，胸痹心痛，结胸痞满，乳痈，肺痈，肠痈肿痛，本发明中与其他药材相须相使，阴阳调和。白头翁具有清热解毒，凉血止痢之功效，本发明中与其他药材相须相使，阴阳调和。各药材在咖啡因的激发下彼此之间阴阳协调相须相使，培阴固阳祛邪扶正。
优选的，所述复方中药粉末的制备方法为：将14-17重量份铁皮石斛、3-5重量份僵蚕、7-8重量份蜂房、5-9重量份田螺、2-3重量份沉香、2-6重量份三七、1-3重量份香附、2-4重量份牛膝、3-5重量份厚朴、7-9重量份黄花败酱、2-5重量份三叶木通、1-4重量份透骨草、2-4重量份瓜蒌、1-2重量份白头翁混合后粉碎过30-40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为190-200℃、压力为3.2-3.5MPa的工艺参数处理5-8min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆中的至少一种。
优选的，所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比(1-4):(1-4):(1-4)组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、醋酸钠水溶液混合并搅拌，得到谷氨酰胺衍生物溶液；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇混合后加热加压搅拌反应，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A烘干，然后粉碎过筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
咖啡豆在经过萃取后会有一部分单宁酸、花色苷进入到萃取产物中，虽然这些单宁酸、花色苷、果酸和果胶可以为咖啡带来明亮清新的口感，但是单宁酸、花色苷、果酸和果胶也会在与其他中药中的活性药效成分，例如石斛多糖和三七黄酮，发生络合沉淀反应，使药材中的药性成分严重失效造成浪费。因此，本发明旨在提供一种能够有效降低咖啡萃取液中的单宁酸、花色苷、果酸和果胶等可能与包括石斛多糖和三七黄酮在内的药性成分发生络合沉淀的杂质含量的澄清剂。
聚乙烯吡咯烷酮是一种常见的食品澄清剂，可以有效吸附果汁、啤酒等饮料产品中可能导致络合沉淀发生的杂质。但是，现有技术中的聚乙烯吡咯烷酮对于单宁酸、花色苷、果酸和果胶的吸附能力未能满足市场需求，若想获得果酸水平足够低的咖啡产品往往需要添加大量的普通聚乙烯吡咯烷酮，并且还要采用回流等诸多工序，使得产品的生产成本大大提高，不利于提升经济效益。因此，本发明旨在提供一种改性聚乙烯吡咯烷酮及其制备方法，目的是获得一种能够在较少添加量、工序简便的情况下能够高效、充分吸收咖啡产品中的包括单宁酸、花色苷、果酸和果胶等杂质的澄清剂，同时也不会因为广泛吸附而造成的石斛多糖和三七黄酮等药性物质的含量减少的问题。
本发明采用谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、乳酸作为聚乙烯吡咯烷酮的改性原料，其中谷氨酰胺衍生物可以在聚乙烯吡咯烷酮表面接入具有高活性的氨基，这些氨基的N原子有一对孤对电子，在投入到咖啡萃取物后能够结合水电离出的氢离子从而形成带正电荷的-NH3 +，这样的正电荷外露官能团对于果胶分子和果酸分子具有良好的吸引力，由此达到吸附果胶和果酸的目的。乙酸薄荷酯中的两个氧原子构成的等效负电荷中心可以改善所述谷氨酰胺衍生物在水溶液中的稳定性。醋酸钠的加入可以增大所述谷氨酰胺衍生物在乙酸薄荷酯-水溶液体系中的溶解度。乳酸作为良好的相界面润湿剂可以使所述谷氨酰胺衍生物与聚乙烯吡咯烷酮相界面处的自由能升高从而促进二者的接枝率，由此可以获得吸附能力更强的改性聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为1.5-2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比(0.8-1.2):(2-3):(6-9)混合并在40-45℃以300-350rpm的转速搅拌5-8min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比(0.9-1.2):(9-12):(1.5-3):(3.8-5.1)混合后在温度为56-60℃、压力为4-5MPa、搅拌速度为40-50rpm的工艺条件下反应35-45min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为105-110℃的工艺条件烘干100-120min，粉碎后过800-1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺和/或L-焦谷氨酰胺。
N-乙酰-L-谷氨酰胺和L-焦谷氨酰胺中的位于特定位点上的酯键氧原子可以与单宁酸、花色苷中的氧之间产生强度较强的氢键，从而捕获咖啡萃取液中游离的单宁酸和花色苷。而在将该两种谷氨酰胺复配使用时，二者的极性差可以通过电荷吸引和改变键角的方式使得聚乙烯吡咯烷酮分子构型发生部分旋转，这种改性聚乙烯吡咯烷酮具有较高的自由能，其性质就表现为吸附能力提高，由此可使其在较低添加量的情况下获得更强的吸附效果。
优选的，所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺、L-焦谷氨酰胺以质量比(1-2):(1-2)组成的混合物。
更优选的，所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺、L-焦谷氨酰胺以质量比1:1组成的混合物；
本发明的有益效果：
1、提供了一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用，将复方中药粉末和咖啡粉混合后投入萃取器中萃取，得到萃取液，经过由特定方法制得的改性聚乙烯吡咯烷酮的澄清处理后，得到一种能够有效疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡。
2、提供了一种改性聚乙烯吡咯烷酮及其制备方法，以谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸为原料，获得了一种能够有效吸附咖啡和中药萃取物中的果酸、单宁等可能造成络合沉淀杂质的改性聚乙烯吡咯烷酮，可以用于所述疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法及应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明上述发明内容作进一步详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
阿拉比卡咖啡豆：Arabica，产地：哥斯达黎加，处理方式：日晒。
罗布斯塔咖啡豆：Robust，产地：埃塞俄比亚，处理方式：日晒。
利比利卡咖啡豆：Liberica，产地：哥伦比亚，处理方式：水洗。
铁皮石斛：Dendrobium catenatum Lindley，产地：云南石屏，功效：滋阴清热，润体益肾。
僵蚕：Bombyx mori Linnaeus，产地：安徽大别山，功效：息风止痉，祛风止痛，化痰散结。
蜂房：Parapolybia varia Fabricius，产地：安徽大别山，功效：攻毒，祛风止痛。
田螺：Cipangopaludina chinensis，产地：广西柳州，功效：清热、利尿通淋。
沉香：Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg，购于广东信宜，功效：行气止痛，温中止呕。
三七：Panax notoginseng(Burkill)F.H.Chen ex C.H.，产地：安徽亳州，功效：散瘀止血，消肿定痛。
香附：Cyperus rotundus L.，产地：安徽亳州，功效：疏肝解郁，理气宽中，止痛。
牛膝：Achyranthes bidentata Bl，产地：安徽亳州，功效：逐瘀通经，补肝肾，强筋骨，通淋，引血下行。
厚朴：Magnolia offinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.，产地：安徽亳州，功效：燥湿消痰，下气除满。
黄花败酱：Patrinia scabiosaefolia，产地：安徽亳州，功效：清热解毒，祛瘀排脓。
三叶木通：Akebia tri foliata(Thunb.)Koidz.，产地：安徽亳州，功效：通淋，清心除烦。
透骨草：Phryma leptostachya L.subsp.asiatica(Hara)Kitamura，产地：安徽亳州司，功效：除湿活血，散瘀消肿，解毒止痛。
瓜蒌：Trichosanthes kirilowii Maxim.，产地：山东平邑，功效：清热涤痰，宽胸散结。
白头翁：Pulsatilla chinensis(Bunge)Regel，产地：安徽亳州，功效：清热解毒。
N-乙酰-L-谷氨酰胺，CAS：1188-37-0。
L-焦谷氨酰胺，CAS：16395-57-6。
乙酸薄荷酯，CAS：89-48-5。
聚乙烯吡咯烷酮，CAS：9003-39-8，分子量：36～38万。
实施例1
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为92℃、萃取压力为2MPa的工艺参数用水萃取25s后得到萃取液，所述复方中药粉末、咖啡粉、水的质量比为0.5:0.5:10，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理10min，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为200℃、压力为3.5MPa的工艺参数处理5min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
实施例2
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为92℃、萃取压力为2MPa的工艺参数用水萃取25s后得到萃取液，所述复方中药粉末、咖啡粉、水的质量比为0.5:0.5:10，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理10min，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为200℃、压力为3.5MPa的工艺参数处理5min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比10:2:4混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P2将所述中间产物A以温度为110℃的工艺条件烘干100min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
实施例3
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为92℃、萃取压力为2MPa的工艺参数用水萃取25s后得到萃取液，所述复方中药粉末、咖啡粉、水的质量比为0.5:0.5:10，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理10min，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为200℃、压力为3.5MPa的工艺参数处理5min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比1:2.3:6混合并在40℃以300rpm的转速搅拌5min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮以质量比1:10混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为110℃的工艺条件烘干100min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
实施例4
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为92℃、萃取压力为2MPa的工艺参数用水萃取25s后得到萃取液，所述复方中药粉末、咖啡粉、水的质量比为0.5:0.5:10，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理10min，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为200℃、压力为3.5MPa的工艺参数处理5min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比1:2.3:6混合并在40℃以300rpm的转速搅拌5min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比1:10:2:4混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为110℃的工艺条件烘干100min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
实施例5
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为92℃、萃取压力为2MPa的工艺参数用水萃取25s后得到萃取液，所述复方中药粉末、咖啡粉、水的质量比为0.5:0.5:10，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理10min，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为200℃、压力为3.5MPa的工艺参数处理5min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比1:2.3:6混合并在40℃以300rpm的转速搅拌5min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；所述谷氨酰胺衍生物为L-焦谷氨酰胺；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比1:10:2:4混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为110℃的工艺条件烘干100min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
实施例6
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为92℃、萃取压力为2MPa的工艺参数用水萃取25s后得到萃取液，所述复方中药粉末、咖啡粉、水的质量比为0.5:0.5:10，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理10min，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为200℃、压力为3.5MPa的工艺参数处理5min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比1:2.3:6混合并在40℃以300rpm的转速搅拌5min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺、L-焦谷氨酰胺以质量比1:1组成的混合物；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比1:10:2:4混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为110℃的工艺条件烘干100min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
实施例7
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为177℃、萃取压力为1.65MPa的工艺参数萃取18min后得到萃取液，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、5重量份厚朴、9重量份黄花败酱、5重量份三叶木通混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为120℃、压力为18MPa的工艺参数处理25min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比1:2.3:6混合并在40℃以300rpm的转速搅拌5min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺、L-焦谷氨酰胺以质量比1:1组成的混合物；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比1:10:2:4混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为70℃、气压为50kPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件旋转蒸发150min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
实施例8
一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法为：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比3:5混合后投入萃取器中以萃取温度为177℃、萃取压力为1.65MPa的工艺参数萃取18min后得到萃取液，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比100:0.07混合并在16℃以700rpm的转速搅拌5min，然后采用频率为38kHz、功率为370W的超声波分散处理，随后以15000rpm的转速离心5min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
所述复方中药粉末的制备方法为：将14重量份铁皮石斛、5重量份僵蚕、7重量份蜂房、9重量份田螺、2重量份沉香、6重量份三七、3重量份香附、2重量份牛膝、4重量份透骨草、2重量份瓜蒌、1重量份白头翁混合后粉碎过40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为120℃、压力为18MPa的工艺参数处理25min，得到所述复方中药粉末。
所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎直至粒径小于4mm，得到所述咖啡粉。
所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆以质量比1:1:1组成的混合物。
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、浓度为2wt.％的醋酸钠水溶液以质量比1:2.3:6混合并在40℃以300rpm的转速搅拌5min，得到谷氨酰胺衍生物溶液；所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺、L-焦谷氨酰胺以质量比1:1组成的混合物；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇以质量比1:10:2:4混合后在温度为56℃、压力为4MPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件下反应35min，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A以温度为70℃、气压为50kPa、搅拌速度为40rpm的工艺条件旋转蒸发150min，粉碎后过1000目筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
测试例1
抗氧化性及稳定性测试：
(1)配制出浓度为5wt.％的PTIO(CAS：148819-94-7)水溶液；
(2)用本发明各例功能性石斛咖啡和水配制成浓度为1mg/mL的试样；
(3)在温度为23℃的环境中，将所述PTIO水溶液和所述试样混匀反应30min后测量波长为560nm处的吸光值，得到所述功能性石斛咖啡对于PTIO的清除率；PTIO清除率的计算公式为：清除率＝(P0-P)/P0×100％，P0为反应前溶液的P560nm值，P为反应后体系的H560nm值；
(4)设置一组陈化对比组：将本发明各例所得功能性石斛咖啡置于温度为45℃的烘箱中陈化20h后再进行上述试验；PTIO清除率的变化越小说明所述功能性石斛咖啡的热稳定性越好，清除率变化率(％)＝[PTIO清除率(％)-老化后PTIO清除率(％)]/PTIO清除率(％)。
对于各例所得功能性石斛咖啡，分别测试5份不同的样品，结果取平均值。测试结果如表1。
表1功能性石斛咖啡的抗氧化性及稳定性
Figure BDA0003540781400000151
咖啡豆在经过萃取后会有一部分单宁酸、花色苷进入到萃取产物中，虽然这些单宁酸、花色苷、果酸和果胶可以为咖啡带来明亮清新的口感，但是单宁酸、花色苷、果酸和果胶也会在与其他中药中的活性药效成分，例如石斛多糖和三七黄酮，在运输、仓储等可能承受高温的环境中发生络合沉淀反应，使药材中的药性成分严重失效造成浪费。因此，本发明旨在提供一种能够有效降低咖啡萃取液中的单宁酸、花色苷、果酸和果胶等可能与包括石斛多糖和三七黄酮在内的药性成分发生络合沉淀的杂质含量的澄清剂。聚乙烯吡咯烷酮是一种常见的食品澄清剂，可以有效吸附果汁、啤酒等饮料产品中可能导致络合沉淀发生的杂质。但是，现有技术中的聚乙烯吡咯烷酮对于单宁酸、花色苷、果酸和果胶的吸附能力未能满足市场需求，若想获得果酸水平足够低的咖啡产品往往需要添加大量的普通聚乙烯吡咯烷酮，并且还要采用回流等诸多工序，使得产品的生产成本大大提高，不利于提升经济效益。因此，本发明旨在提供一种改性聚乙烯吡咯烷酮及其制备方法，目的是获得一种能够在较少添加量、工序简便的情况下能够高效、充分吸收咖啡产品中的包括单宁酸、花色苷、果酸和果胶等杂质的澄清剂，同时也不会因为广泛吸附而造成的石斛多糖和三七黄酮等药性物质的含量减少的问题。本发明采用谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、乳酸作为聚乙烯吡咯烷酮的改性原料，其中谷氨酰胺衍生物可以在聚乙烯吡咯烷酮表面接入具有高活性的氨基，这些氨基的N原子有一对孤对电子，在投入到咖啡萃取物后能够结合水电离出的氢离子从而形成带正电荷的-NH3 +，这样的正电荷外露官能团对于果胶分子和果酸分子具有良好的吸引力，由此达到吸附果胶和果酸的目的。N-乙酰-L-谷氨酰胺和L-焦谷氨酰胺中的位于特定位点上的酯键氧原子可以与单宁酸、花色苷中的氧之间产生强度较强的氢键，从而捕获咖啡萃取液中游离的单宁酸和花色苷。而在将该两种谷氨酰胺复配使用时，二者的极性差可以通过电荷吸引和改变键角的方式使得聚乙烯吡咯烷酮分子构型发生部分旋转，这种改性聚乙烯吡咯烷酮具有较高的自由能，其性质就表现为吸附能力提高，由此可使其在较低添加量的情况下获得更强的吸附效果。乙酸薄荷酯中的两个氧原子构成的等效负电荷中心可以改善所述谷氨酰胺衍生物在水溶液中的稳定性。醋酸钠的加入可以增大所述谷氨酰胺衍生物在乙酸薄荷酯-水溶液体系中的溶解度。乳酸作为良好的相界面润湿剂可以使所述谷氨酰胺衍生物与聚乙烯吡咯烷酮相界面处的自由能升高从而促进二者的接枝率，由此可以获得吸附能力更强的改性聚乙烯吡咯烷酮。经过本发明特定方法制得的改性聚乙烯吡咯烷酮处理之后，所得到功能性石斛咖啡中的单宁酸、花色苷、果酸和果胶等杂质减少之后，石斛碱、石斛胺、石斛次碱、石斛星碱、石斛因碱、6-羟石斛星以及其他中药中的黄酮等有效成分的纯度提高，经过高温老化之后虽然有一小部分成分变质失效，但其余有效成分与上述杂质发生络合失效的问题得到显著缓解。
测试例2
小鼠精子质量测试：以六周龄雄性昆明小鼠进行试验，每组中有15只小鼠，试验结果取平均值。
设置以下对比组：
(1)空白对照组：自实验第0天起，腹腔注射浓度为0.9wt.％的生理盐水，注射量为8mg/kg，24h后每日灌胃生理盐水，连续给小鼠灌胃160mg/kg上述生理盐水28d。
(2)功能性石斛咖啡组：自实验第0天起，腹腔注射浓度为0.9wt.％的生理盐水，注射量为8mg/kg，24h后每日灌胃本发明实施例6所得功能性石斛咖啡，连续给小鼠灌胃160mg/kg上述生理盐水28d。
(3)二溴氯丙烷损伤组：在实验第0天给小鼠腹腔注射一次二溴氯丙烷，注射量为8mg/kg，第一次注射二溴氯丙烷24h之后连续给小鼠灌胃160mg/kg上述浓度为0.9wt.％的生理盐水28d。
(4)二溴氯丙烷-功能性石斛咖啡组：在实验第0天给小鼠腹腔注射一次二溴氯丙烷，注射量为8mg/kg，之后连续给小鼠灌胃160mg/kg所述功能性石斛咖啡28d；其中，采用本发明实施例6、7、8所得功能性石斛咖啡分别标记为“二溴氯丙烷-功能性石斛咖啡A组”、“二溴氯丙烷-功能性石斛咖啡B组”、“二溴氯丙烷-功能性石斛咖啡C组”。
测试过程：
(1)取上述各对比组所得小鼠的附睾尾，将所述附睾尾分别置于浓度为0.9wt.％的生理盐水的培养皿中，所述培养皿中生理盐水的体积均为1mL；
(2)用细针挑破曲细精管释放其中的精子，再将所述培养皿置于温度为37℃的培养箱中孵育5min；
(3)取2μL上述精子悬液并加入浓度为0.9wt.％的生理盐水，将其定容至10μL，取5μL经过上述定容后的精子悬液于血球计数板中，在温度为23℃的环境中静置5min，然后进行精子计数。
(4)取80μL上述经过孵育的精子于EP管中，加入20μL浓度为1.wt％的伊红染液，混匀后静置15min；
(5)取50μL上述经过伊红染液染色处理的精子悬液并置于载玻片上，风干后用中性树脂封片，再在光学显微镜下观察其中500个精子的形态，对畸形精子进行计数并计算精子的畸形率；精子畸形率(％)＝[正常精子数(个)-畸形精子数(个)]/正常精子数(个)×100％；
(6)计算精子畸形时，有头无尾，有尾无头，与其他精子重叠的精子以及与碎片重叠的精子均不计入。
试验结果如表2所示。
表2小鼠精子数量和畸形率
Figure BDA0003540781400000181
铁皮石斛具有效果显著的生津作用，表现为促进腺体分泌和脏器运动；铁皮石斛中富含的石斛碱、石斛胺、石斛次碱、石斛星碱、石斛因碱、6-羟石斛星碱，具有显著的抗氧化性，可以调节免疫，促进荷瘤动物巨噬细胞的吞噬功能，增强T淋巴细胞的增殖和分化以及NK细胞的生理活性，并能明显提高荷瘤动物的血清溶血素值。僵蚕在本发明中具有息风止痉，祛风止痛，化淤散结之功效。蜂房在本发明中具有攻毒杀虫，祛风止痛之功效，常用于疮疡肿毒。田螺营养丰富，富含蛋白质、脂肪、硫胺素、核黄素、尼克酸和维生素A、B1、B2、D和烟酸、钙、磷、铁等成分，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。沉香具有行气止痛，温中止呕，纳气平喘之功效，在本发明中与其他药材相须相使，阴阳调和。三七性温，味辛，具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效，可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力。香附可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力，并能协同其他药材。牛膝具有逐瘀通经，补肾的功能，可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力。厚朴味苦、辛，性温，能够燥湿消痰，下气除满，可以促进小鼠性腺组织及细胞的自我修复再生能力。黄花败酱中富含皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、香豆素类、挥发油和有机酸类，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。三叶木通解毒利尿，行水泻火，并有抗癌作用，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。透骨草味辛，性温，具有祛风除湿，舒筋活血，散瘀消肿，解毒止痛的功效，为小鼠受损的性腺组织及细胞的自我修复提供了必要的营养。瓜蒌用于肺热咳嗽，痰浊黄稠，胸痹心痛，结胸痞满，乳痈，肺痈，肠痈肿痛，本发明中与其他药材相须相使，阴阳调和。白头翁具有清热解毒，凉血止痢之功效，本发明中与其他药材相须相使，阴阳调和。各药材在咖啡因的激发下彼此之间阴阳协调相须相使，培阴固阳祛邪扶正，疏通了试验小鼠因二溴氯丙烷损伤的性腺通道，使得精子数量和质量显著改善。

Claims (10)

1.一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于：
将复方中药粉末和咖啡粉混合后投入萃取器中萃取，得到萃取液，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮混合，采用超声波分散处理澄清后离心并取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
2.如权利要求1所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于：
将复方中药粉末和咖啡粉以质量比(1-3):(5-8)混合后投入萃取器中以萃取温度为173-177℃、萃取压力为1.4-1.65MPa的工艺参数萃取18-22min后得到萃取液，再将所述萃取液和改性聚乙烯吡咯烷酮以质量比(90-120):(0.04-0.01)混合并在12-16℃以600-700rpm的转速搅拌5-7min，然后采用频率为38-40kHz、功率为370-390W的超声波分散处理，随后以14000-15000rpm的转速离心5-7min，取上层溶液，得到所述功能性石斛咖啡。
3.如权利要求1或2所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于，所述复方中药粉末的制备方法为：将铁皮石斛、僵蚕、蜂房、田螺、沉香、三七、香附、牛膝、厚朴、黄花败酱、三叶木通、透骨草、瓜蒌、白头翁混合后粉碎过筛，投入蒸汽爆破装置中进行蒸汽爆破处理，得到所述复方中药粉末。
4.如权利要求1或2所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于，所述复方中药粉末的制备方法为：将14-17重量份铁皮石斛、3-5重量份僵蚕、7-8重量份蜂房、5-9重量份田螺、2-3重量份沉香、2-6重量份三七、1-3重量份香附、2-4重量份牛膝、3-5重量份厚朴、7-9重量份黄花败酱、2-5重量份三叶木通、1-4重量份透骨草、2-4重量份瓜蒌、1-2重量份白头翁混合后粉碎过30-40目筛，投入蒸汽爆破装置中并以温度为190-200℃、压力为3.2-3.5MPa的工艺参数处理5-8min，得到所述复方中药粉末。
5.如权利要求1或2所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于，所述咖啡粉的制备方法为：将咖啡豆研磨粉碎，得到所述咖啡粉。
6.如权利要求5所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于：所述咖啡豆为阿拉比卡咖啡豆、罗布斯塔咖啡豆、利比利卡咖啡豆中的至少一种。
7.如权利要求1或2所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于，所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
P1将谷氨酰胺衍生物、乙酸薄荷酯、醋酸钠水溶液混合并搅拌，得到谷氨酰胺衍生物溶液；
P2将所述谷氨酰胺衍生物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、无水乙醇混合后加热加压搅拌反应，得到中间产物A；
P3将所述中间产物A烘干，然后粉碎过筛，得到所述改性聚乙烯吡咯烷酮。
8.如权利要求7所述一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法，其特征在于：所述谷氨酰胺衍生物为N-乙酰-L-谷氨酰胺和/或L-焦谷氨酰胺。
9.一种疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡，由权利要求1-8中任一项所述疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡的制备方法得到。
10.如权利要求9所述疏通人体性腺通道的功能性石斛咖啡在疏通人体性腺通道领域的应用。
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