CN114530557B - 一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法和应用。本发明所涉及的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，由覆铜板、电极修饰层、有机光敏层、透明电极构成。相比于制备于玻璃基底或柔性基底、再利用邦定方式与信号处理电路相连接的传统有机光电器件，本发明直接将PCB或FPC作为有机光敏二极管的基板进行器件制备，减少了绑定环节，省去了传统连接方法使用的FPC排线；并将连接处包覆在用于水氧阻隔和物理保护的包封层中，能最大程度地减小光敏器件与后电路的连接问题，为设备的集成化、小型化节省了空间，提高了可靠性。

Description

一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法和应用
技术领域
本发明属于有机光电技术领域，具体涉及一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法和应用。
背景技术
自上世纪80年代邓青云等人发明有机光敏二极管(OPD)以来，有机光电半导体以其低廉的成本以及在制备大面积、柔性光电器件方面的潜在优势得到了人们的广泛关注。随着有机发光二极管相关技术的进步和商业化应用，原理上为其逆向过程的光敏二极管也得到了长足的发展并缓步朝向产业化迈进。光敏二极管具有与传统硅基或砷化镓二极管类似的特性，且所需的加工工艺更简单，为低成本大规模加工电子光敏器件带来了可能。并且，用于有机光敏二极管制备的原料包括有机光敏小分子或聚合物、以及有机无机杂化钙钛矿或量子点等材料可溶于挥发性有机溶剂，以溶液的形式进行加工制备所需的功能层薄膜。在此基础上加以喷墨打印、卷对卷印刷、胶印等传统印刷技术的应用，光敏电子器件的生产制造无疑会发生革命性变化，并且一些需要特殊力学性质的应用(如柔性器件)得益于有机光敏二极管的特性也将得以实现。
随着有机光敏二极管材料性能与器件制备技术的日渐成熟，在其小型化、集成化、产业化的过程中一些工程问题也逐渐显现。与无机硅器件类似，有机光敏二极管的信号需要经过多级电路的处理，但有机物相对较低的熔沸点和玻璃化转变温度等物理特性决定其不能采用高温焊接方式与后续电路进行连接。传统有机光敏二极管一般制备于ITO玻璃基板或PET、PEM等柔性基板上，利用柔性电路板(FPC)排线作为桥梁，采用热压工艺完成光敏器件到FPC排线再到印刷电路板(PCB)的连接。热压工艺通过加热和压力使导电胶中的金粒子爆破，连通器件基板上的电极与FPC排线，这种工艺的加热温度相对较低、作用范围小、速度快，对器件中的有机层影响较小，但其可靠性较差，容易发生连接失败或脱落，极大影响了成品的良率，FPC排线的引入也产生了信号干扰变大、产品集成度降低等不利影响。
发明内容
针对现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管。本发明所涉及的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，由覆铜板、电极修饰层、有机光敏层、透明电极以及包封层构成，具有体积小、制备简单、可靠性高等优势，其较高的集成度和较小的体积也有利于其在小型便携性设备上的应用。
本发明的另一目的在于提供上述有机光敏二极管的制备方法。相比于制备于玻璃基底或柔性基底、再利用邦定方式与信号处理电路相连接的传统有机光电器件，本发明直接将PCB或FPC作为有机光敏二极管的基板进行器件制备，减少了绑定环节，省去了传统连接方法使用的FPC排线；并将连接处包覆在用于水氧阻隔和物理保护的包封层中，能最大程度地减小光敏器件与后电路的连接问题，为设备的集成化、小型化节省了空间，提高了可靠性。有机光敏层采取较大的膜厚能够有效提高入射光的吸收率，若采用光电倍增型二极管的制备策略还可大幅提高器件的外量子效率。
本发明的再一目的在于提供上述有机光敏二极管的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，包括基板、电极修饰层、有机光敏层和透明电极，所述基板为柔性电路板(FPC)或印刷电路板(PCB)，所述基板上的铜电极可以为任意图案，铜电极上覆盖有一层或两层以上电极修饰层，所述电极修饰层上覆盖有一层或两层以上有机光敏层，所述有机光敏层上覆盖有一层或两层以上透明电极。
进一步的，所述透明电极上还覆盖有一层或两层以上的包封层。包封层可采用带有凹槽的玻璃包封片，内充惰性气体，利用UV胶进行与基板间的固定与缝隙填充；也可采用薄膜包封的方式实现与外界的隔离与保护，这两种包封方式均可用于采用PCB或FPC作为基板的情形。
进一步的，所述电极修饰层的材料为胺类化合物、季铵盐类聚电解质、硫腈亚铜(CuSCN)、氧化锌(ZnO)中的至少一种。
更进一步的，所述电极修饰层的材料为胺类化合物PFN-Br。
进一步的，所述有机光敏层的材料为基于萘并噻二唑(NT)的共轭聚合物、基于噻吩的共轭聚合物、基于苯并噻二吩衍生物的共轭聚合物、基于氰基茚酮端基的小分子材料、富勒烯(C60/C70)衍生物中的至少一种。
更进一步的，所述有机光敏层的材料为基于萘并噻二唑的共轭聚合物NT-40、基于噻吩的共轭聚合物P3HT、基于氰基茚酮端基的小分子材料Y6、富勒烯衍生物PC61BM中的至少一种。
进一步的，所述电极修饰层的总厚度为10～50nm，所述有机光敏层的总厚度为0.1～100μm，所述透明电极的总厚度为10～30nm。
更进一步的，所述电极修饰层的总厚度为20nm，所述有机光敏层的总厚度为1μm，所述透明电极的总厚度为12～13nm。
进一步的，所述透明电极的材料为氧化铟锡(ITO)、氟掺氧化锡(FTO)、铝掺氧化锌(AZO)、共轭聚电解质、金属薄膜、纳米银线中的至少一种。
更进一步的，所述透明电极的材料为氧化铟锡。
上述有机光敏二极管的制备方法，包括如下步骤：
(1)对基板上的铜电极进行打磨、抛光、清洗及刻蚀后得到预处理后的基板；
(2)将步骤(1)预处理后的基板置于氮气或惰性气体氛围的手套箱中，在基板上制备电极修饰层；
(3)于氮气或惰性气体氛围的手套箱中，在电极修饰层上制备有机光敏层；
(4)在有机光敏层上制备透明电极，即制得所述有机光敏二极管。
进一步的，步骤(4)后还包括对所述有机光敏二极管制备包封层。
进一步的，所述电极修饰层、所述有机光敏层、所述透明电极的制备方法均为旋涂、刮涂、卷对卷印刷、喷墨打印、真空蒸镀或真空溅射，还可以根据需要进行图案化处理。
本发明制备的有机光敏二极管可应用于有机太阳电池和有机光探测器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的有机光敏二极管直接基于电路板制备，省去了传统的连接部件，缩小了设备的体积。
(2)本发明制备的有机光敏二极管的电极修饰层、有机光敏层、透明电极处于包封层的保护下，提高了设备可靠性。
(3)本发明制备的有机光敏二极管的有机光敏层采取较大的膜厚，能够起到对铜电极的平坦作用并有效提高入射光的吸收率。
(4)本发明制备的有机光敏二极管的光敏层可采用光电倍增型二极管的制备策略，可大幅提高器件的外量子效率。
附图说明
图1为本发明制备的有机光敏二极管的结构示意图。
图2为本发明所使用的基于萘并[1,2-C:5,6-C']双[1,2,5]噻二唑的共轭聚合物NT-40的分子结构。
图3为实施例1制备的有机太阳电池的电压-电流特性曲线。
图4为实施例2制备的有机太阳电池的电压-电流特性曲线。
图5为实施例3制备的有机光探测器的外量子效率-波长特性曲线。
图6为实施例4制备的有机光探测器的外量子效率-波长特性曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例中使用的匀胶机型号为：中国科学院微电子研究所KW-4A。
实施例中使用的NT-40，CAS:2231043-43-7，或者参考文献DOI:10.1039/C8TA09356C中公开的方法合成；PFN-Br，CAS:889672-99-5；PC61BM，CAS:160848-22-6；Y6，CAS:2304444-49-1；P3HT，CAS:104934-50-1。
实施例1：PCB-正置式有机太阳电池的制备
(1)依次采用机械打磨、化学抛光对尺寸为15mm×15mm×2mm的PCB上裸露的铜电极进行处理，减小表面粗糙度。
(2)将步骤(1)处理后的PCB放置在洗片架上，使用超声器超声清洗，洗涤液使用顺序为丙酮、异丙醇、洗洁精、去离子水和异丙醇，其目的是充分除掉PCB上铜电极表面可能残留的污渍，然后在真空烘箱中烘干。
(3)将步骤(2)烘干后的PCB置于氮等离子体刻蚀仪中，使用氮等离子体(N2Plasma)进行1分钟的轰击，彻底清除铜电极表面可能的残存有机物，同时进一步降低表面粗糙度，得到预处理后的PCB。
(4)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(3)预处理后的PCB固定在匀胶机上，使用移液枪取40毫升5mg/ml PFN-Br(CAS:889672-99-5)的甲醇溶液滴加在PCB上，设定转速为3000r/min，匀胶30秒成膜；然后将PCB放置在热台上，100℃下干燥30min，使其表面覆盖有一层厚度为20nm的PFN-Br薄膜作为电极修饰层。
(5)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(4)制备了电极修饰层的PCB固定在匀胶机上，使用移液枪在电极修饰层上滴加40毫升15mg/ml NT-40(CAS:2231043-43-7，或者参考文献DOI：10.1039/C8TA09356C合成)与PC61BM(CAS:160848-22-6)的甲基四氢呋喃溶液(NT-40与PC61BM摩尔比为1:1，混合溶液浓度计算方法为两种物质质量和除以溶液体积)，设定转速为800r/min，匀胶90秒成膜，使其表面覆盖有一层厚度为1μm的NT-40:PC61BM薄膜作为有机光敏层。
(6)于真空蒸镀仓中在低于3×10-4Pa的真空度下，在步骤(5)的有机光敏层上溅射一层13nm厚的氧化铟锡(ITO)作为透明电极层，溅射的图案由真空蒸镀设备的掩模版进行限定，用石英晶体监控厚度仪测定透明电极层的厚度。
(7)在氮气氛围的手套箱中，使用UV胶涂覆带有凹槽的玻璃包封片(外部规格为15mm×7.5mm×1mm，在其中一面带有尺寸为13mm×5.5mm×0.5mm的凹槽，凹槽四周为宽1mm的突出边缘)的突出边缘，再将凹槽对准、放置在上述步骤制备的有机光敏二极管上，将有机光敏二极管封装在氮气氛围中，保留部分电极区域在包封片之外(用于接入外电路)，最后用365nm波长的紫外光对UV胶进行固化，即完成对有机光敏二极管的包封。
将制备得到的有机光敏二极管作为有机太阳电池，利用光焱科技SS-F5-3A型太阳模拟灯系统进行性能测试，在光照条件下通过Keithley 2400型源表采集器件的电流密度-电压(J-V)曲线，测试结果如图3所示，从图可知本实施例制备的有机光敏二极管在光照条件下具有明显的开路电压与短路电流的光伏特性，光电转换效率经计算为3.2％，可作为光伏器件对外做功。
实施例2：FPC-倒置式有机光伏电池
(1)依次采用机械打磨、化学抛光对尺寸为15mm×15mm×2mm的FPC上裸露的铜电极进行处理，减小表面粗糙度。
(2)将步骤(1)处理后的FPC放置在洗片架上，使用超声器超声清洗，洗涤液使用顺序为丙酮、异丙醇、洗洁精、去离子水和异丙醇，其目的是充分除掉FPC上铜电极表面可能残留的污渍，然后在真空烘箱中烘干。
(3)将步骤(2)烘干后的FPC置于氮等离子体刻蚀仪中，使用氮等离子体进行1分钟的轰击，彻底清除铜电极表面可能的残存有机物，同时进一步降低表面粗糙度，得到预处理后的FPC。
(4)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(3)预处理后的FPC固定在匀胶机上，使用移液枪取40毫升5mg/ml PFN-Br的甲醇溶液滴加在FPC上，设定转速为3000r/min，匀胶30秒成膜；然后将FPC放置在热台上，100℃下干燥30min，使其表面覆盖有一层厚度为20nm的PFN-Br薄膜作为电极修饰层。
(5)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(4)制备了电极修饰层的FPC固定在匀胶机上，使用移液枪在电极修饰层上滴加40毫升15mg/ml NT-40与PC61BM的甲基四氢呋喃溶液(NT-40与PC61BM摩尔比为1:1，混合溶液浓度计算方法为两种物质质量和除以溶液体积)，设定转速为800r/min，匀胶90秒成膜，使其表面覆盖有一层厚度为1μm的NT-40:PC61BM薄膜作为有机光敏层。
(6)于真空蒸镀仓中在低于3×10-4Pa的真空度下在步骤(5)的有机光敏层上溅射一层12nm厚的氧化铟锡(ITO)作为透明电极层，溅射的图案由真空蒸镀设备的掩模版进行限定，用石英晶体监控厚度仪测定透明电极层的厚度。
(7)利用等离子化学气相沉积在器件表面生长一层氮化硅阻隔层，再利用喷墨打印方法在氮化硅层上涂覆一层UV胶平坦层，最后再生长一层氮化硅阻隔层，即完成对有机光敏二极管的薄膜包封。
将制备得到的有机光敏二极管作为有机太阳电池，通过利用光焱科技SS-F5-3A型太阳模拟灯系统进行性能测试，在光照条件下通过Keithley 2400型源表采集器件的电流密度-电压(J-V)曲线，测试结果如图4所示，从图可知本实施例制备的有机光敏二极管在光照条件下具有明显的开路电压与短路电流的光伏特性，光电转换效率经计算为2.0％，可作为光伏器件对外做功。
实施例3：PCB-正置式有机光探测器
(1)依次采用机械打磨、化学抛光对尺寸为15mm×15mm×2mm的PCB上裸露的铜电极进行处理，减小表面粗糙度。
(2)将步骤(1)处理后的PCB放置在洗片架上，使用超声器超声清洗，洗涤液使用顺序为丙酮、异丙醇、洗洁精、去离子水和异丙醇，其目的是充分除掉PCB上铜电极表面可能残留的污渍，然后在真空烘箱中烘干。
(3)将步骤(2)烘干后的PCB置于氮等离子体刻蚀仪中，使用氮等离子体进行1分钟的轰击，彻底清除铜电极表面可能的残存有机物，同时进一步降低表面粗糙度，得到预处理后的PCB。
(4)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(3)预处理后的PCB固定在匀胶机上，使用移液枪取40毫升5mg/ml PFN-Br的甲醇溶液滴加在PCB上，设定转速为3000r/min，匀胶30秒成膜；然后将PCB放置在热台上，100℃下干燥30min，使其表面覆盖有一层厚度为20nm的PFN-Br薄膜作为电极修饰层。
(5)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(4)制备了电极修饰层的PCB固定在匀胶机上，使用移液枪在电极修饰层上滴加40毫升15mg/ml NT-40与Y6(CAS:2304444-49-1)的甲基四氢呋喃溶液(NT-40与Y6摩尔比为1:1，混合溶液浓度计算方法为两种物质质量和除以溶液体积)，设定转速为800r/min，匀胶90秒成膜，使其表面覆盖有一层厚度为1μm的NT-40:Y6薄膜作为有机光敏层。
(6)于真空蒸镀仓中在低于3×10-4Pa的真空度下在步骤(5)的有机光敏层上溅射一层13nm厚的氧化铟锡(ITO)作为透明电极层，溅射的图案由真空蒸镀设备的掩模版进行限定，用石英晶体监控厚度仪测定透明电极层的厚度。
(7)在氮气氛围的手套箱中，使用UV胶涂覆带有凹槽的玻璃包封片(外部规格为15mm×7.5mm×2mm，在其中一面带有尺寸为13mm×5.5mm×1mm的凹槽，凹槽四周为宽1mm的突出边缘)的突出边缘，再将凹槽对准、放置在上述步骤制备的有机光敏二极管上，将有机光敏二极管的工作区封装在氮气氛围中，保留部分电极区域在包封片之外(用于接入外电路)，最后用365nm波长紫外光对UV胶进行固化，即完成对有机光敏二极管的包封。
将得到的有机光敏二极管作为有机光探测器，使用光焱科技QE-R3测试设备采集外量子效率，测试结果如图5所示，从图可知本实施例制备的有机光敏二极管在较宽光谱范围内存在光响应，在570nm达到最大68％的外量子效率，能够作为有机光探测器正常工作。
实施例4：PCB-光电倍增型有机光电探测器
(1)依次采用机械打磨、化学抛光对尺寸为15mm×15mm×1mm的PCB上裸露的铜电极进行处理，减小表面粗糙度。
(2)将步骤(1)处理后的PCB放置在洗片架上，使用超声器超声清洗，洗涤液使用顺序为丙酮、异丙醇、洗洁精、去离子水和异丙醇，其目的是充分除掉PCB上铜电极表面可能残留的污渍，然后在真空烘箱中烘干。
(3)将步骤(2)烘干后的PCB置于氮等离子体刻蚀仪中，使用氮等离子体进行1分钟的轰击，彻底清除铜电极表面可能的残存有机物，同时进一步降低表面粗糙度粗糙度，得到预处理后的PCB。
(4)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(3)预处理后的PCB固定在匀胶机上，使用移液枪取40毫升5mg/ml PFN-Br的甲醇溶液滴加在PCB上，设定转速为3000r/min，匀胶30秒成膜；然后将PCB放置在热台上，100℃下干燥30min，使其表面覆盖有一层厚度为20nm的PFN-Br薄膜作为电极修饰层。
(5)在氮气氛围的手套箱中，将步骤(4)制备了电极修饰层的PCB固定在匀胶机上，使用移液枪在电极修饰层上滴加40毫升15mg/ml P3HT(CAS:104934-50-1)与PC61BM的甲基四氢呋喃溶液(P3HT与PC61BM摩尔比为99:1，混合溶液浓度计算方法为两种物质质量和除以溶液体积)，设定转速为800r/min，匀胶90秒成膜，使其表面覆盖有一层厚度为1μm的P3HT:PC61BM薄膜作为有机光敏层。
(6)于真空蒸镀仓中在低于3×10-4Pa的真空度下在步骤(5)的有机光敏层上溅射一层13nm厚的氧化铟锡(ITO)作为透明电极层，溅射的图案由真空蒸镀设备的掩模版进行限定，用石英晶体监控厚度仪测定透明电极层的厚度。
(7)在氮气氛围的手套箱中，使用UV胶涂覆带凹槽玻璃盖板(外部规格为15mm×7.5mm×2mm，在其中一面带有尺寸为13mm×5.5mm×1mm的凹槽，凹槽四周为宽1mm的突出边缘)的突出边缘，再将凹槽对准、放置在上述步骤制备的有机光敏二极管上，将有机光敏二极管的工作区封装在氮气氛围中，保留部分电极区域在包封片之外(用于接入外电路)，最后用365nm波长紫外光对UV胶进行固化，即完成对有机光敏二极管的包封。
将得到的有机光敏二极管作为有机光探测器，使用光焱科技QE-R3测试设备采集外量子效率，测试结果如图6所示，从图可知本实施例制备的有机光敏二极管在530nm处最大外量子效率超过100％，达到172％，具有光电倍增效应。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，其特征在于，包括基板、电极修饰层、有机光敏层和透明电极，所述基板为柔性电路板或印刷电路板，所述基板的铜电极上覆盖有一层或两层以上电极修饰层，所述电极修饰层上覆盖有一层或两层以上有机光敏层，所述有机光敏层上覆盖有一层或两层以上透明电极。
2.根据权利要求1所述的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，其特征在于，所述透明电极上覆盖有一层或两层以上的包封层。
3.根据权利要求1所述的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，其特征在于，所述电极修饰层的材料为胺类化合物、季铵盐类聚电解质、硫腈亚铜、氧化锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，其特征在于，所述有机光敏层的材料为基于萘并噻二唑的共轭聚合物、基于噻吩的共轭聚合物、基于苯并噻二吩衍生物的共轭聚合物、基于氰基茚酮端基的小分子材料、富勒烯衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，其特征在于，所述电极修饰层的总厚度为10～50nm，所述有机光敏层的总厚度为0.1～100μm，所述透明电极的总厚度为10～30nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管，其特征在于，所述透明电极的材料为氧化铟锡、氟掺氧化锡、铝掺氧化锌、共轭聚电解质、金属薄膜、纳米银线中的至少一种。
7.一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对基板上的铜电极依次进行打磨、抛光、清洗及刻蚀后得到预处理后的基板；
(2)将步骤(1)预处理后的基板置于氮气或惰性气体氛围的手套箱中，在基板上制备电极修饰层；
(3)于氮气或惰性气体氛围的手套箱中，在电极修饰层上制备有机光敏层；
(4)在有机光敏层上制备透明电极，即制得所述有机光敏二极管。
8.根据权利要求7所述的一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法，其特征在于，步骤(4)后还包括对所述有机光敏二极管制备包封层。
9.根据权利要求7所述的一种基于覆铜板制备有机光敏二极管的方法，其特征在于，所述电极修饰层、所述有机光敏层、所述透明电极的制备方法均为旋涂、刮涂、卷对卷印刷、喷墨打印、真空蒸镀或真空溅射。
10.权利要求1～6任一项所述的一种基于覆铜板制备的有机光敏二极管在有机太阳电池和有机光探测器中的应用。
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