CN114525128A - 一种波长可调固态碳点及其制备方法 - Google Patents

一种波长可调固态碳点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种波长可调固态碳点的制备方法，包括以下步骤：将碳点粉末溶于钝化剂中，配置成碳点溶液，将纳米多孔玻璃片浸泡在碳点溶液中，在140～200℃的条件下反应4～8h，取出纳米多孔玻璃片，干燥，获得波长可调控的基于纳米多孔玻璃的固态碳点。本发明制备的荧光碳点发光稳定、荧光强度高，波长可调范围宽且操作简单、绿色环保、可批量制备，实现了固态碳点的多色发光。

Description

一种波长可调固态碳点及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光碳纳米材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种波长可调固态碳点及其制备方法。
背景技术
碳点是一种具有荧光特性的一维纳米材料，其光谱范围宽、发光稳定性好、易于修饰和合成，并且相比于传统的半导体发光材料，其具有良好的生物兼容性、合成方法的多样性以及环保安全性等优点，使得其在光电器件、离子检测、传感、生物医疗等领域受到极大的关注。
然而，目前文献中报道的碳点大多是单一波长发光的碳点，这大大限制了碳点在光电器件、多色光源以及生物成像等方面的应用。此外，碳点在溶液中具有良好的发光特性，而固体状态下由于核间的π电子堆积或者能量传递而导致聚集诱导荧光猝灭。因此，有必要开发固态下波长可调的发光碳点。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种波长可调固态碳点的制备方法，其目的在于，利用纳米多孔玻璃作为基质，将荧光碳点溶于钝化剂并掺入到纳米多孔玻璃中，采用高温掺杂法，制备得到波长可调的固体荧光碳点，该荧光碳点发光稳定、荧光强度高，波长可调范围宽且操作简单、绿色环保、可批量制备，实现了固态碳点的多色发光。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种波长可调固态碳点的制备方法，包括以下步骤：将碳点粉末溶于钝化剂中，配置成碳点溶液，将纳米多孔玻璃片浸泡在碳点溶液中，在140～200℃的条件下反应4～8h，取出纳米多孔玻璃片，干燥，得波长可调控的基于纳米多孔玻璃的固态碳点。
优选的是，所述钝化剂为硫酸、磷酸、硼酸、硝酸中的一种或多种溶剂的复合溶剂。
优选的是，所述碳点粉末与所述钝化剂的质量体积比为1～2mg：50～200mL。
优选的是，所述干燥在40～80℃条件下进行60～120min。
优选的是，所述碳点粉末的具体制备方法为：将柠檬酸与尿素按质量比例1：0.6～4混合，在160～200℃的高压下加热6～12h，冷却，透析提纯，冷冻，真空干燥，得到碳点粉末。
优选的是，所述透析提纯时间为24～72h，透析袋尺寸为3500D～500D。
优选的是，所述纳米多孔玻璃片为二氧化硅含量不小于96％，其纳米孔道直径通过Si/B比可调控为5～30nm的透明且富含丰富硅烷官能团的纳米材料。
优选的是，所述纳米多孔玻璃片厚度为1～1.5mm。
本发明提供一种波长可调固态碳点，由波长可调固态碳点的制备方法得到。
本发明至少包括以下有益效果：
将碳点溶于不同的钝化剂，通过改变钝化剂便可引入不同的掺杂元素，且可以将碳点溶于几种不同的钝化剂，实现对碳点多种掺杂元素的修饰，方法简单、重复性高、可批量制备；
采用的高温掺杂法，可将碳点与掺杂元素共掺于纳米多孔玻璃中，既可实现碳点的表面修饰，同时又可获得固态碳点，此外，在纳米多孔玻璃的纳米孔道作用下，还可实现多种掺杂元素与碳点均匀、稳定的结合，获得不同波长的固态碳点；
采用的高二氧化硅含量的纳米多孔玻璃具有高透光性、耐高温等特性，其在高温下保持其内部结构不变，保护了碳点的热稳定性；
利用纳米多孔玻璃富含的硅烷键(-Si-OH)与碳点表面富含不同掺杂元素的官能团相互作用，抑制碳点表面非辐射跃迁，从而稳定并提高波长可调发射碳点的发光强度；
纳米多孔玻璃是具有无数纳米孔径的材料，其纳米孔道的隔离作用，可以抑制碳点由于聚集导致的荧光猝灭，实现固态下碳点稳定发光；
可将不同类型的碳点掺入纳米多孔玻璃，实现不同类型碳点在固态下的波长可调；
本发明对碳点质量进行设定，通过调节碳点浓度来调节碳点与掺杂元素的比例，实现固态发光的波长调控。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是本发明实施例基于纳米多孔玻璃的高温掺杂的波长可调固态碳点制备流程图；
图2是本发明实施例纳米多孔玻璃的扫描电镜图；
图3是本发明实施例在不同温度不同掺杂元素下的固态碳点波长调节的范围；
图4是本发明实施例基于纳米多孔玻璃在高温200℃掺硫的固态碳点荧光光谱图；
图5是本发明实施例基于纳米多孔玻璃在高温180℃掺硼的固态碳点荧光光谱图；
图6是本发明实施例基于纳米多孔玻璃在高温160℃掺磷的固态碳点荧光光谱图；
图7是本发明实施例基于纳米多孔玻璃在高温140℃掺氮的固态碳点荧光光谱图；
图8是本发明实施例基于纳米多孔玻璃在高温160℃掺硫硼共掺的固态碳点荧光光谱图；
图9是本发明实施例基于纳米多孔玻璃在高温160℃掺磷硼共掺的固态碳点荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明提供一种波长可调固态碳点的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将柠檬酸与尿素按质量比例1：0.6～4混合，在160～200℃的高压下加热6～12h，冷却，透析提纯，冷冻，真空干燥，得到碳点粉末；所述透析提纯时间为24～72h，透析袋尺寸为3500～500D。
S2、将碳点粉末溶于钝化剂中，配置成碳点溶液；
所述钝化剂为硫酸、磷酸、硼酸、硝酸中的一种或多种溶剂的复合溶剂；
所述碳点粉末与所述钝化剂的质量体积比为1～2mg：50～200mL。
S3、将纳米多孔玻璃片浸泡在碳点溶液中。
S4、在140～200℃的条件下反应4～8h，取出纳米多孔玻璃片，干燥，得波长可调控的基于纳米多孔玻璃的固态碳点；
所述干燥在40～80℃条件下进行60～120min；
所述纳米多孔玻璃片为二氧化硅含量不小于96％，其纳米孔道直径通过Si/B比可调控为5～30nm的透明、富含丰富硅烷官能团的纳米材料；
所述纳米多孔玻璃片的厚度为1～1.5mm，长度和宽度可任意尺寸裁剪。
本发明中的纳米多孔玻璃片(标记为纳米多孔玻璃)其外观是透光的3D形状，尺寸优选为1cm*1cm*1.5mm，其微观形貌结构是具有无数纳米孔道，如图2所示，其内部结构在高温下不会被破坏，因此，利用其作为基质，可在高温下获得掺杂的固态碳点。
本发明中，通过高温掺杂法和纳米多孔玻璃，获得了不同范围的波长可调的固态碳点，如图3所示。其中最大的波长调控范围超过了200nm。
以下为具体实施例：
实施例1
称量1g柠檬酸和2g尿素置于烧杯中，研磨均匀，加入去离子水30mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为160℃，反应时间为8h；待反应结束，放入3500D的透析袋内，透析36h，对反应物进一步提纯；收集透析袋内液体，放入冷冻干燥机，获得粉末样品。
取0.5mg粉末碳点溶于5mL的H2SO4中，超声30min，获得均匀的碳点溶液；取1片纳米多孔玻璃片，在反应炉中加热200℃，加热时间为6h；然后，在低温40℃下干燥120min，获得基于纳米多孔玻璃片的掺硫固态碳点，标记为S-CDs。其荧光光谱如图4所示，从图中可知其波长可调范围从383～572nm。
实施例2
称量1g柠檬酸和4g尿素置于烧杯中，研磨均匀，加入去离子水30mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为190℃，反应时间为5h；待反应结束，放入2000D的透析袋内，透析36h，对反应物进一步提纯；收集透析袋内液体，放入冷冻干燥机，获得粉末样品。
取1.2mg粉末碳点溶于18mL的H3BO4中，超声30min，获得均匀的碳点溶液；取1片纳米多孔玻璃片，在反应炉中加热180℃，加热时间为5h；然后，在低温80℃下干燥50mins，获得基于纳米多孔玻璃片的掺硼固态碳点，标记为B-CDs。其荧光光谱如图5所示，从图中可知其波长可调范围从396～541nm。
实施例3
称量1g柠檬酸和3g尿素置于烧杯中，研磨均匀，加入去离子水30mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为200℃，反应时间为12h；待反应结束，放入500D的透析袋内，透析34h，对反应物进一步提纯；收集透析袋内液体，放入冷冻干燥机，获得粉末样品。取2mg粉末碳点溶于20mL的HNO3中，超声30min，获得均匀的碳点溶液；取1片纳米多孔玻璃片，在反应炉中加热160℃，加热时间为8h；然后，在低温70℃下干燥60min，获得基于纳米多孔玻璃片的掺氮固态碳点，标记为N-CDs。其荧光光谱如图6所示，从图中可知其波长可调范围从472～563nm。
实施例5
称量4g柠檬酸和6g尿素置于烧杯中，研磨均匀，加入去离子水30mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为180℃，反应时间为6h；待反应结束，放入3000D的透析袋内，透析48h，对反应物进一步提纯；收集透析袋内液体，放入冷冻干燥机，获得粉末样品。
取1mg粉末碳点溶于12mL的H3PO4中，超声30min，获得均匀的碳点溶液；取1片纳米多孔玻璃片，在反应炉中加热140℃，加热时间为4h；然后，在低温50℃下干燥100min，获得基于纳米多孔玻璃片的掺磷固态碳点，标记为P-CDs。其荧光光谱如图7所示，从图中可知其波长可调范围从439～520nm。
实施例5
称量2g柠檬酸和5g尿素置于烧杯中，研磨均匀，加入去离子水30mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为200℃，反应时间为12h；待反应结束，放入500D的透析袋内，透析34h，对反应物进一步提纯；收集透析袋内液体，放入冷冻干燥机，获得粉末样品。取2mg粉末碳点溶于10mL的H2SO4和10mL H3BO4中，超声30min，获得均匀的碳点溶液；取1片纳米多孔玻璃片，在反应炉中加热160℃，加热时间为8h；然后，在低温70℃下干燥90min，获得基于纳米多孔玻璃片的掺硫、硼的固态碳点，标记为S,B-CDs。其荧光光谱如图8所示，从图中可知其波长可调范围从398～486nm。
实施例6
称量3g柠檬酸和2g尿素置于烧杯中，研磨均匀，加入去离子水30mL，搅拌均匀，放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，将反应釜放入烘箱中，设置反应温度为200℃，反应时间为12h；待反应结束，放入500D的透析袋内，透析34h，对反应物进一步提纯；收集透析袋内液体，放入冷冻干燥机，获得粉末样品。取2mg粉末碳点溶于10mL的HSO4和10mL H3BO4中，超声30min，获得均匀的碳点溶液；取1片纳米多孔玻璃片，在反应炉中加热160℃，加热时间为8h；然后，在低温80℃下干燥60min，获得基于纳米多孔玻璃片的掺硫、硼的固态碳点，标记为S,B-CDs。其荧光光谱如图9所示，从图中可知其波长可调范围从398～486nm。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.一种波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳点粉末溶于钝化剂中，配置成碳点溶液，将纳米多孔玻璃片浸泡在碳点溶液中，在140～200℃的条件下反应4～8h，取出纳米多孔玻璃片，干燥，获得波长可调控的基于纳米多孔玻璃的固态碳点。
2.如权利要求1所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述钝化剂为硫酸、磷酸、硼酸、硝酸中的一种或多种溶剂的复合溶剂。
3.如权利要求1所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述碳点粉末与所述钝化剂的质量体积比为1～2mg：50～200mL。
4.如权利要求1所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述干燥在40～80℃条件下进行60～120min。
5.如权利要求1所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述碳点粉末的具体制备方法为：将柠檬酸与尿素按质量比例1：0.6～4混合，在160～200℃的高压下加热6～12h，冷却，透析提纯，冷冻，真空干燥，得到碳点粉末。
6.如权利要求5所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述透析提纯时间为24～72h，透析袋尺寸为3500～500D。
7.如权利要求1所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述纳米多孔玻璃片为二氧化硅含量不小于96％，其纳米孔道直径通过Si/B比可调控为5～30nm的透明且富含丰富硅烷官能团的纳米材料。
8.如权利要求7所述的波长可调固态碳点的制备方法，其特征在于，所述纳米多孔玻璃片的厚度为1～1.5mm。
9.一种波长可调固态碳点，其特征在于，由权利要求1～8所述的波长可调固态碳点的制备方法得到。
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