CN114523103A - 一种3d打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料；并提供了具体的制备方法。本发明解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D技术具有快速成型、加工周期段、便于加工个性化物件及复杂形状物件的特点，能够满足牙科的需求。对于3D打印的粉末需要具有良好的金瓷结合力、耐蚀性和耐高温烧烤能力。
钛合金具有良好的生物相容性、优异的机械性能和耐腐性能，是现有牙科用3D打印通常使用的一种合金粉末，用于制作牙冠、牙桥等牙科烤瓷修复体。但是在实际使用过程中，钛合金与作为增强材料的颗粒结合效果不佳，无法达到预期的增强效果。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料。
所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液，所述钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:4-7，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为50-100g/L，搅拌的速度为400-600r/min；
步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤30-50min，过滤烘干后得到钛合金细粉；所述二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为4-7:1，球磨处理的压力为0.4-0.6MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为100-300g/L，所述超声频率为50-90kHz，温度为30-50℃，所述烘干的温度为100-120℃；
步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置20-40min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；所述氮气的通入速度为10-20mL/min,所述混合气体的通入速度为5-10mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:3-5，静置的温度为100-120℃，所述氮气吹扫的温度为120-150℃；
步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理20-40min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；所述钛合金细粉在混合溶解液的浓度为60-100g/L，所述超声处理的温度为10-20℃，超声频率为40-70kHz，所述烘干的温度为80-90℃；
步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理2-4h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；所述密封光照处理的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10-15:1，光照强度为5-10mW/cm2，温度为110-120℃，所述加热处理的温度为200-240℃；
步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理30-50min，得到陶瓷增强钛合金复合材料，所述保温处理的温度为300-400℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。
2.本发明利用钛酸正丁酯与异丙醇铝下形成稳定的比例关系，达到氧化铝包括二氧化钛的效果，增加氧化铝表面的活性裸露，有效的增加了钛基复合材料的表面活性，为后续3D打印提供活性基团，有助于3D打印的成型。
3.本发明利用原位液相水解的方式形成钛合金表面的陶瓷化镀膜，提升了钛合金自身的稳定性，同时也解决了以活性氧化铝为代表的脆性陶瓷的使用弊端，为了低机械性陶瓷的使用提供了新的方向。
4.本发明利用密封光照处理的方式有效的激发二氧化钛自身的表面活性，形成表面羟基体系，达到提升了氧化铝与二氧化钛的结合，提升了钛酸铝的结合效率。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料，具体包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液，所述钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:4，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为50g/L，搅拌的速度为400r/min；
步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤30min，过滤烘干后得到钛合金细粉；所述二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为4:1，球磨处理的压力为0.4MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为100g/L，所述超声频率为50kHz，温度为30℃，所述烘干的温度为100℃；
步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置20min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；所述氮气的通入速度为10mL/min,所述混合气体的通入速度为5mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:3，静置的温度为100℃，所述氮气吹扫的温度为120℃；
步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理20min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；所述钛合金细粉在混合溶解液的浓度为60g/L，所述超声处理的温度为10℃，超声频率为40kHz，所述烘干的温度为80℃；
步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理2h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；所述密封光照处理的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，光照强度为5mW/cm2，温度为110℃，所述加热处理的温度为200℃；
步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理30min，得到陶瓷增强钛合金复合材料，所述保温处理的温度为300℃。
本实施例制备的材料在抗拉强度、屈服强度和维氏硬度上符合义齿的要求，以该材料配合钛合金制备的烤瓷牙，与钛合金相比而言，抗拉强度提升10％，屈服强度提升了12％，维氏硬度未发生变化。
实施例2
一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料，具体包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液，所述钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:7，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为100g/L，搅拌的速度为600r/min；
步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤50min，过滤烘干后得到钛合金细粉；所述二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为7:1，球磨处理的压力为0.6MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为300g/L，所述超声频率为90kHz，温度为50℃，所述烘干的温度为120℃；
步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置40min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；所述氮气的通入速度为20mL/min,所述混合气体的通入速度为10mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:5，静置的温度为120℃，所述氮气吹扫的温度为150℃；
步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理40min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；所述钛合金细粉在混合溶解液的浓度为100g/L，所述超声处理的温度为20℃，超声频率为70kHz，所述烘干的温度为90℃；
步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理4h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；所述密封光照处理的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为15:1，光照强度为10mW/cm2，温度为120℃，所述加热处理的温度为240℃；
步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理50min，得到陶瓷增强钛合金复合材料，所述保温处理的温度为400℃。
本实施例制备的材料在抗拉强度、屈服强度和维氏硬度上符合义齿的要求，以该材料配合钛合金制备的烤瓷牙，与钛合金相比而言，抗拉强度提升13％，屈服强度提升了15％，维氏硬度未发生变化。
实施例3
一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料，具体包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液，所述钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:5，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为80g/L，搅拌的速度为500r/min；
步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤40min，过滤烘干后得到钛合金细粉；所述二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为6:1，球磨处理的压力为0.5MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为200g/L，所述超声频率为70kHz，温度为40℃，所述烘干的温度为110℃；
步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置30min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；所述氮气的通入速度为15mL/min,所述混合气体的通入速度为8mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:4，静置的温度为110℃，所述氮气吹扫的温度为140℃；
步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理30min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；所述钛合金细粉在混合溶解液的浓度为80g/L，所述超声处理的温度为15℃，超声频率为60kHz，所述烘干的温度为85℃；
步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理3h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；所述密封光照处理的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为13:1，光照强度为8mW/cm2，温度为115℃，所述加热处理的温度为220℃；
步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理40min，得到陶瓷增强钛合金复合材料，所述保温处理的温度为350℃。
本实施例制备的材料在抗拉强度、屈服强度和维氏硬度上符合义齿的要求，以该材料配合钛合金制备的烤瓷牙，与钛合金相比而言，抗拉强度提升11％，屈服强度提升了14％，维氏硬度未发生变化。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。
2.本发明利用钛酸正丁酯与异丙醇铝下形成稳定的比例关系，达到氧化铝包括二氧化钛的效果，增加氧化铝表面的活性裸露，有效的增加了钛基复合材料的表面活性，为后续3D打印提供活性基团，有助于3D打印的成型。
3.本发明利用原位液相水解的方式形成钛合金表面的陶瓷化镀膜，提升了钛合金自身的稳定性，同时也解决了以活性氧化铝为代表的脆性陶瓷的使用弊端，为了低机械性陶瓷的使用提供了新的方向。
4.本发明利用密封光照处理的方式有效的激发二氧化钛自身的表面活性，形成表面羟基体系，达到提升了氧化铝与二氧化钛的结合，提升了钛酸铝的结合效率。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液；
步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤30-50min，过滤烘干后得到钛合金细粉；
步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置20-40min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；
步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理20-40min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；
步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理2-4h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；
步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理30-50min，得到陶瓷增强钛合金复合材料。
3.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:4-7，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为50-100g/L，搅拌的速度为400-600r/min。
4.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤2中的二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为4-7:1，球磨处理的压力为0.4-0.6MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为100-300g/L，所述超声频率为50-90kHz，温度为30-50℃，所述烘干的温度为100-120℃。
5.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤3中的氮气的通入速度为10-20mL/min,所述混合气体的通入速度为5-10mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:3-5，静置的温度为100-120℃，所述氮气吹扫的温度为120-150℃。
6.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤4中的钛合金细粉在混合溶解液的浓度为60-100g/L，所述超声处理的温度为10-20℃，超声频率为40-70kHz，所述烘干的温度为80-90℃。
7.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤5中的密封光照处理的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10-15:1，光照强度为5-10mW/cm2，温度为110-120℃，所述加热处理的温度为200-240℃。
8.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤6中的保温处理的温度为300-400℃。
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