CN1145204C - 稀释设备和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用来制备从半导体晶片清除残留物的由二种液体组成的溶液的稀释装置(100)和方法。各个液体在过滤器(130)中被组合成所希望的溶液。不密封的泵(141，142)由公共马达(143)驱动，以便在溶液的流速变化时，以它们各自流速的恒定比率泵压各个液体。用电导计(166)来测量溶液的电导率以确定浓度。

Description

稀释设备和方法
本发明一般涉及到稀释设备和稀释方法。
半导体工艺正在生产着含有更多的尺寸更小而几何图形更精细的晶体管的集成电路。这类器件的精确重复性要求晶片表面高度平整且其上的颗粒和其它残留物很少。因此，凡是需要精确图形的地方，大多数制造工艺都包括表面整平步骤。
例如，化学机械抛光(CMP)步骤常常被用来抛去覆盖着留下的钨塞的钨层或用来整平使互连层彼此隔离的层间介电(ILD)材料。用悬浮在pH值为1.8-3.8的水溶液中的氧化铝颗粒组成的悬浮液来对晶片表面进行机械抛光。但水溶液的低的pH值在氧化铝颗粒中产生与晶片相反的Z电位，从而产生使许多氧化铝颗粒吸附到晶片表面的吸引力。这些颗粒造成光刻缺陷和晶片沾污，会导致集成电路失效。
为了改变Z电位的极性并减小吸引力，采用pH值设定为大约12.0的清洗液来清除颗粒。通常，重量比浓度为2％的氢氧化铵溶液可提供清除颗粒用的正确的pH值。对浓度的控制是重要的。太低的浓度不能充分地提高pH值，从而由于颗粒Z电位的改变不恰当而无法清除颗粒。太高的浓度则得到的溶液更具腐蚀性，能够腐蚀诸如用来通过窗口而填充中间层的钨塞之类的晶片材料。
市面上可购到重量比浓度为30％的氢氧化铵。现有技术工艺借助于用去离子(DI)水手工稀释30％的氢氧化铵而在大容量储存罐中得到2％的浓度，其中用手工混合并储存直至使用。但手工混合和手工倾倒这种浓烈的基液，对处置这种化学品的人和工作在储存罐区域的人的安全是有害的。而且，氨气是高度挥发性的。当氨气从溶液蒸发时，不仅对安全的损害增加，而且清洗液中的氢氧化铵浓度也明显下降，使稀释过的溶液的pH值下降到可接受水平以下。
因此，需要一种对用来从半导体晶片清除残留物的氢氧化铵进行稀释的设备和方法，此方法应能减少蒸发并避免使周围人员暴露于有害化学品的危险中。
为达到上述目的，本发明提供了一种稀释方法，其特征是通过过滤器130组合第一和第二液体，以制作一种溶液，用来从集成电路清除残留物，其中，在过滤器的第一位置132处将第一液体引入过滤器；以及在高于第一位置的过滤器的第二位置133处，将第二液体引入过滤器。
此外，本发明还提供了一种稀释设备，其特征是一个过滤器130，它带有分别接收第一和第二液体的第一和第二输入132和133以及提供用来从集成电路清除残留物的溶液的输出153，其中的第二液体以高于第一液体的流速流向过滤器，且第二输入安置在第一输入的上方。
此外，本发明还提供了一种稀释设备，其特征是：用来泵压第一液体的第一泵141；用来泵压第二液体的第二泵142；带有分别从第一和第二泵接收第一和第二液体的第一和第二输入132和133以及用来提供清洗溶液的输出153的组合装置130；以及连接于组合装置输出的用来测量清洗溶液的电导率的测量装置166，其中组合装置的第一输入安置在第二输入的下方。
集成电路制造工序包含将材料引入晶片或晶片表面的许多步骤以及清除材料的其他一些步骤。例如，光刻步骤就包含将光抗蚀剂淀积在晶片表面上、对光抗蚀剂进行显影并清除未被显影的部位以形成用于后续各加工步骤的晶片暴露部位的几何形状图形。当这些步骤完成时，清除其余的光抗蚀剂。这种光刻步骤是一类例子，其中所有的原先淀积的材料都是为防止制得有缺陷的器件而必须清除的残留物。同样，层间介电层之类的二氧化硅层被淀积或生长在晶片上，并用光抗蚀剂层形成图形。光抗蚀剂暴露部位中的二氧化硅被选择性地腐蚀以提供在互连层之间实现连接的窗口。
在上述的每个例子中，加工步骤都包含从晶片清除不需要的材料以防止集成电路出现缺陷或失效。这种不需要的材料称为残留物，包括诸如清洗步骤的非淀积步骤引入的颗粒或其它杂质之类的先前各步骤遗留的不需要的材料以及当前步骤的材料。
在集成电路制造工艺(包括从晶片清除残留物)中使用各种溶液。由于半导体器件制造过程中要求高等级的清洁度以及某些加工材料的性质独特，故在制造厂内借助于组合二种或更多种液体而制作这种溶液往往是有优点的。在本发明中，溶液至少包含不固定液体的均匀混合物，其性质不固定，即可以改变。例如，溶液可包括真溶液、乳化液和悬浮液之类。
这些液体在过滤器中组合所需要的溶液。有公共马达驱动的不密封的各个泵对各个液体进行泵压，同时在溶液速率改变时保持各个速率之比率恒定。借助于用电导计测量电导率来确定溶液的浓度。
能够以低流速形成可靠的溶液，但是在现有技术中，液体将被分离为多个层。此外，现有技术需要手工混合或手工倾倒强碱性溶液，对处理化学品的人们和那些工作在储存罐区域的人的安全是有害的。本发明避免了使周围人员暴露于有害化学品的危险中。
图1是集成电路制造设备的流程图；
图2是氢氧化铵稀释装置图。
图1示出了包括化学机械抛光(CMP)设备10、晶片擦洗器20和氢氧化铵(NH4OH)稀释装置100的集成电路制造系统中半导体晶片通过部分的流程。
CMP设备10在入口11处接收送入的半导体晶片，并在出口12处得到抛光过的整平了的晶片。CMP设备是全自动的，晶片在CMP设备10中由设备中的控制单元所控制的机械手或相似的装置来处置。通常，送入的晶片在被接收之前要淀积一个互连介电层或将钨之类的金属以覆盖层的形式涂于通过介电层中窗口的层间塞。
在淀积钨之后的整平情况下，用含有金属颗粒和硝酸铁之类的缓冲化学品的悬浮液来完成抛光。例如，典型的悬浮液包含与去离子水和作为缓冲剂的碘酸钾相混合的氧化铝颗粒。此悬浮液被加于称为主板的第一旋转板。氧化铝颗粒形成一个高度研磨性的悬浮液，以确保晶片以可确定的磨去特定量材料的速率加于旋转板。主板一旦被氧化铝悬浮液完全浸润，就用机械手将晶片面朝下压向旋转着的主板表面，借助于使晶片沿与主板相反的方向旋转而进行抛光。
上述抛光步骤在晶片上留下碘酸钾、钨和氧化铝颗粒组成的残留物。这些材料是能够在晶片中引起缺陷的沾污物，导致形成不准确的几何图形、集成电路元件中的结构缺陷、或能够使集成电路失效的腐蚀损伤。在氧化铝颗粒的情况下，其硬度在晶片的表面上留下划痕，也能损伤集成电路。因此，在第一次抛光之后，要用去离子水冲洗晶片以清除碘酸钾和某些松散的氧化铝颗粒。其它的氧化铝颗粒由于其Z电位同晶片表面的Z电位极性相反，产生使颗粒粘附到晶片的吸引力，而仍然附着于晶片。
在冲洗之后，晶片被传送到CMP100中的二级转盘接受第二抛光步骤以便从晶片表面抛光划痕。这一步骤除了悬浮液颗粒是由NH4OH或氢氧化钾和去离子水溶液中的较软的二氧化硅所组成之外，与第一抛光步骤相似。
氢氧化钾被用来提高悬浮液的pH值，以便氧化铝的Z电位与晶片表面上二氧化硅的Z电位具有相同的极性。从而减弱氧化铝对晶片的亲和力以易于清除氧化铝颗粒。在抛光之后，再用去离子水冲洗晶片，并在进一步加工之前一直保持湿润。晶片一旦干燥，则几乎不可能在不损伤晶片的情况下清除颗粒。
成批的湿法抛光过的晶片从CMP设备10被传送到晶片擦洗器20。晶片被载入装片架24中，并用来自喷头22的去离子水保持湿润。借助于将晶片穿过由聚乙烯乙酸酯(PVA)之类的柔软泡沫材料组成并沿圆周含有小的突出物(未示出)的刷子26之间，对晶片进行擦洗。当晶片穿过时，刷子26旋转，使突出物适应晶片以便轻轻地擦去颗粒和其它残留物而不损伤表面。在水合过程中，刷子26带有高的水分，提供了自润滑以维持接触而不损伤晶片。
在稀释装置100中制作2％的氢氧化铵溶液，且用阀门94控制滴于刷子26上以擦洗晶片。2％氢氧化铵的pH值约为12.0，这进一步修正了留在晶片上的氧化铝颗粒的Z电位，使刷子26更容易清除它们。对氢氧化铵浓度的控制是至关重要的，因为，如果浓度太低则对Z电位的修正不够，使氧化铝颗粒仍然维持对晶片的亲和力。若浓度太高，则钨塞之类的晶片材料被腐蚀。在二种情况下，都可能损伤晶片和造成器件失效。在一个工艺中，已确定1.5-2.5％的浓度范围适合于清除氧化铝颗粒和其它残留物而不会损伤晶片。可用滴注以外的其它方法将氢氧化铵溶液加于刷子26。例如，倘若来自分得很细的喷射颗粒的氨(NH3)的蒸发得到控制，从而防止溶液浓度的下降，不至于得到低的pH值，则可采用喷射方法。
在擦洗大量晶片之后，颗粒状物质和其它残留物就积聚在刷子26中，其中有一些会被重新引入到晶片上。因此，用刷子28执行第二擦洗步骤，刷子28的组成与刷子26相似，但是更清洁，因为刷子26先前已清除了大部分残留物。在与说明刷子26的步骤相似的步骤中，阀门95控制着滴注到刷子28上的2％氢氧化铵溶液的流速。刷子26和28要经常用2％的氢氧化铵进行清洗以清除积聚的颗粒。
晶片被移到旋转干燥器，此干燥器含有红外或相似热源30、喷嘴31和转盘32。借助于在转盘32上旋转晶片时，用通过喷嘴31所加的去离子水进行冲洗而清除留下的残留物。在冲洗之后，关闭喷嘴31且接通热源30以对晶片进行旋转干燥。干燥过的晶片被装于干燥的晶片盒34中以便移出擦洗器20。
由于氢氧化铵对自然有害，故通常得到的都是高浓度的，这样可减少运输和处置的容器的数目。一般使用广泛有售的标准浓度30％。稀释装置100接收来自储存罐91的30％的氢氧化铵和来自储存罐92的去离子水。30％的氢氧化铵被去离子水冲稀成浓度为2％的氢氧化铵溶液，如上所述流过管道93到阀门94-95，进入擦洗器20。
如上所述，在CMP工序之后，为了从晶片清除氧化铝颗粒和其它残留物，要求浓度范围为1.5-2.5％。在现有技术的氢氧化铵冲稀装置中，30％的氢氧化铵溶液是用去离子水手工混合和将稀释溶液倒入储存罐的。储存罐被手工运输并进入清洗装置，且用氮气加压以便在需要时提供2％的氢氧化铵。这种系统有一些缺点，包括手工混合和手工倾倒氢氧化铵这样的高度腐蚀性物质所引起的安全危险。而且，由于氨气的挥发性，在混合和储存或溶液暴露于大气时，氨气会从溶液蒸发，以致稀释溶液的浓度极易改变。
图2是氢氧化铵冲稀和供给装置100的示意图，装置100包含压力调节器112-114、减压阀116、储存罐118、过滤器130、电导计166、泵141-142以及马达143。大量的30％的氢氧化铵溶液储存在集中化学品分配器(CDM)中，以便供给晶片制造设施的各个加工站。详细地说，通过管道151将30％的氢氧化铵供给稀释装置100。用10500-42200Kg/M2范围的压力通过管道152泵压去离子水。压力调节器113将进入储罐118和泵142的压力降低到约为3500Kg/M2。
如果CDM供给系统中出现了问题，则可能中断向稀释装置供给30％的氢氧化铵。对于CDM供给装置直接将2％的氢氧化铵供给晶片擦洗器的某些现有技术系统，这种中断立即引起不恰当的晶片擦洗。而且，当要求同时供给多个加工站时，供给压力可能明显下降，引起失效，使加工步骤被定时或依赖于最小的压力来运行。
为了减少这种供给中断或压力变化的出现，在靠近晶片擦洗器20处就地制备2％的氢氧化铵溶液。储罐118提供就地缓冲储存，以消除稀释装置100的CDM供给问题，用作本地储罐以确保连续不断地向稀释装置供给30％的氢氧化铵。传感器120-121是用来探测储罐118中的液面容性传感器。当储罐118装满时，亦即处于传感器120的高度时，信号被送至CDM以停止供给氢氧化铵。当储罐118的液面低，亦即处于传感器121的高度时，信号被送至CDM以恢复供给氢氧化铵。传感器120-121安装在储罐118的外面以避免泄漏和腐蚀。
借助于将传感器121设定成在储罐118变空之前向CDM送出供给命令而实现30％的氢氧化铵的连续供应，使储罐118中保持恰当的氢氧化铵量，以运行稀释装置100，直至CDM有时间来补给供应。例如，可以设定传感器121在储罐118仍然可供应45分钟的氢氧化铵时向CDM发出供给信号。为了进一步提高稀释装置100的可靠性，如所示，传感器120和121被做成完全一样以提供冗余度。传感器120和121各自独立地与CDM联系。
清洁的干燥空气经过加压，通过压力调节器113送到储罐118，压力调节器113维持储罐118中的恒定正压以防止沸腾并使泵141保持灌注状态以免变空。在一个实施例中，压力调节器113用来使储罐118中的压力保持在3500-5625Kg/M2之间。为了使液体不会由于停滞不动以及由于沸腾造成氨气损失而变坏，即使在晶片不被擦洗时，稀释装置100也维持晶片擦洗器20的2％氢氧化铵滴流速度。这一流动不仅确保了化学品的纯度，而且具有连续地从刷子26清除颗粒的优点。
当储罐118加料时，进入的氢氧化铵使储罐118中的压力提高到5625Kg/M2以上。减压阀116被连接到储罐118以吹除过量的空气与氨气的混合物，从而使管道154中的压力维持在3500-5625Kg/M2的规定范围内。
泵141-142是市售的不密封计量泵，在半导体制造过程中使用时有许多优点。泵141-142的润湿元件由聚四氟乙烯(PTFE)之类的含氟聚合物和陶瓷制成，以便能够泵压各种各样的化学品而不会被腐蚀。例如，能够无损伤地泵压柠檬酸、草酸和冰乙酸以及氢氧化铵和氢氧化钾。此外，泵的转子不接触泵腔的壁，减轻了摩擦和磨损，而且防止了来自泵中刮下的颗粒的沾污。结果，可以在保持高纯度的情况下泵压氢氧化铵之类的半导体工艺化学品。
用倾斜泵腔中旋转活塞角度的外部调节方法来方便而精确地控制通过泵141-142的流速。而且，借助于调节马达速度(周期速率)，可将流速精确地下调到低值。在一个实施例中，泵141带有一个小泵头，它能产生每转4微升氢氧化铵的流速。因此，当运行于每秒3转的低速时，流速为每秒12微升。度盘指示器162-165显示各泵头的倾斜量，以便校准泵141-142的流速，可用手动、机械及电动等方法来改变。流速一旦设定，则即使通过泵141-142的液体总流量改变了，各个流速之间的比率仍然保持恒定。作为变通，也可以每个泵用一个度盘指示器来指示倾斜。
泵142在24600-26725Kg/M2的压力下从引入管152接收去离子水。压力调节器114使进入泵142的压力保持在3500-5625Kg/M2。泵142的结构与泵141的相似但大得多，这是由于有15倍的水流过泵142以便将30％的氢氧化铵溶液稀释到2％的浓度。
马达143用单轴144驱动泵141-142，以确保泵141-142以相同的速度旋转，从而以恒定比率的流速提供氢氧化铵和去离子水。在马达143的每一转即每一周期中，固定体积的液体被泵压通过各个泵141-142，所以，借助于调节马达143的速度，可以一并改变各个流速。亦即，为了产生更大量的2％的氢氧化铵溶液，可相应提高马达143的速度。只要进入泵141-142的液体压力保持在特定的范围以内，30％氢氧化铵流速对去离子水流速之比率就可以在更高的速度下保持恒定。可以由操作人员或利用通过晶片擦洗器20反馈机构(未示出)连接于马达143的传感器(未示出)，来提供这种速度控制。
由于泵141-142是不密封的，故在转子与泵腔壁之间提供有例如百万分之二十厘米的空隙，可防止研磨颗粒对泵产生摩擦。这一间隙使预定部位的化学品在压力下滑过泵的转子，造成泵偏离定标。例如，泵141-142有大约1％的偏离，意味着1％的流量是由输入压力而不是由泵造成的。如果输入压力太高，泵滑移的百分比就增大并导致偏离所希望的流速。这一偏离能够改变溶液的浓度，并引起半导体晶片不恰当的或过量的擦洗。为了使氢氧化铵对去离子水的比率保持在恒定的水平上，调节器112-114使进入泵141-142的液体压力保持在3500-5625Kg/M2的范围以内。
液体导管154从去离子水导管连接到泵141，起泵141润滑密封垫衬的作用。去离子水的不断滴注润滑泵141的转子，提供了液体密封以防止挥发性的氨气从30％的氢氧化铵溶液蒸发和在泵141转动过程中逃逸到大气中。这种润滑防止了氨气逃逸造成的对环境或周围人员的伤害。滴注流还有防止停滞以确保去离子水纯度的额外优点。过量的去离子水则通过管道155从泵141排出。
过滤器130提供了如下所述的过滤功能和溶解功能。用由筛分出直径大于0.2微米的颗粒的PTFE制成的过滤元件131来获得过滤功能。CMP悬浮液中的氧化铝颗粒的直径大于0.2微米，故有效的清洗要求2％的氢氧化铵溶液的颗粒直径小于0.2微米。
某些现有技术系统采用多支管来混合组分液体。但多支管混合要求高的流速来充分地搅拌液体以免在多支管中形成隔离层。在诸如稀释装置100之类中的流速较低的情况下，搅拌不充分，不能可靠地形成溶液。例如，30％的氢氧化铵和去离子水的密度和流速不同。当在低流速下进入多支管混合系统时，各个液体倾向于分成层，较致密的液体分布在多支管的底部。
稀释装置100借助于通过过滤器130将第一液体(30％的氢氧化铵)和第二液体(去离子水)组合成所希望的2％的氢氧化铵溶液，而在低达每秒0.1毫升流速下获得溶解功能以从晶片上清除残留物。最重的液体或流速最高的液体被从高于其它液体处引入过滤器，以便由上而下穿过其它液体，从而防止各个液体分凝成层状层。具体地说，30％的氢氧化铵在输入端132处引入过滤器130，而去离子水在输入端133处引入，其中的端133安置在过滤器130中的端132的上方。在一个实施例中，端133安置在端132上方大约3厘米处。
过滤器130的运行如下。记得去离子水是以15倍于30％的氢氧化铵的流速而流向过滤器130的，氢氧化铵以较低的液面被引入过滤器130。因此，较大量的去离子水由上而下穿过并搅动30％的氢氧化铵，从而击破氢氧化铵的边界层或梯度以改善过滤器130中的混合。借助于通过过滤器元件131的曲折迂回路径的延长和增加，搅动使过滤器130中各个液体之间的接触更加密切，从而在过滤器130中制得稀释的2％的氢氧化铵溶液。所希望的2％的氢氧化铵溶液通过管道153流出过滤器130到晶片擦洗器20。
应该指出的是，除了稀释的氢氧化铵之外，通过过滤器也可制作其它的溶液。例如，可以将柠檬酸和去离子水引入过滤器130以制作稀释的柠檬酸，这是一种用来在金属抛光之后从半导体晶片清除铁沉淀物的溶液。
为了监测2％的氢氧化铵的浓度，现有技术的系统采用化学方法，从大容量储罐对溶液进行取样。在典型的现有技术系统中，借助于将溶液样品从储罐取出并测量其一个诸如比重之类的物理或化学性质而确定浓度。然而，在需要评估样品时，许多晶片可能用此溶液加工了，故在发现浓度已经超出特定范围之前，可能出现重大的损伤。此系统的另一缺点是为了取出样品而需要打开系统通大气，这就增加了沾污和使周围人员暴露于有害化学品的危险。而且，现有技术系统由于在取样时、样品输送时、样品储存时以及例如滴定法样品化验时的挥发性化学品的损失而对不代表大容量溶液的样品敏感。
本发明用配置在管道153中的电导计166来测量作为浓度的函数的溶液的电导率或电阻率。电导计166一直置于管道153中，以致可在任何时刻甚至连续地读数以确定电导率。这一确定所需的时间明显少于现有技术特有的样品评估所需的时间。因此，当探测到有问题的溶液时，可采取恰当的步骤来减少对晶片的损伤。电导计166的另一优点是无需打开系统就可确定浓度，减少了沾污并避免了使附近人员暴露于有害化学品的危险。
在一个变通实施例中，不密封的各个泵可以用能被独立控制来调整过滤器输出端处的溶液的分立的马达驱动。电导计可测量溶液的电导率以提供控制信号来调整各个马达的速度或各个泵头的输出冲程量以改变溶液的浓度。马达的调整是由电导计到马达的包含电气和机械器件的反馈路径来提供的。当输入液体例如30％的氢氧化铵的浓度改变时，这一实施例可能有利于调节输出溶液例如2％的氢氧化铵的浓度。
总之，本发明提供了一种新颖的稀释装置和一种制造集成电路的方法，它包含制备一种用来从半导体晶片清除残留物的由二种液体组成的溶液。这些液体在过滤器中组合成所希望的溶液。由公共马达驱动的不密封的各个泵对各个液体进行泵压，同时在溶液速率改变时保持各个速率之比率恒定。借助于用电导计测量电导率来确定溶液的浓度。
稀释的氢氧化铵溶液按需要的量随时制作，无需制备和储存大量其浓度随着氨气的蒸发而改变的溶液。此装置运行于密封的外壳中，以减轻对安全和环境的损害以及对处置腐蚀性化学品的需要。

Claims (6)

1.一种稀释方法，其特征是通过过滤器(130)组合第一和第二液体，以制作一种溶液，用来从集成电路清除残留物，其中，
在过滤器的第一位置(132)处将第一液体引入过滤器；以及
在高于第一位置的过滤器的第二位置(133)处，将第二液体引入过滤器，
其中的第二液体以高于第一液体的流速流向过滤器。
2.权利要求1的方法，其中的组合步骤包含下列步骤：
以第一流速将第一液体泵压穿过过滤器；以及
以高于第一流速的第二流速将第二液体泵压穿过过滤器。
3.权利要求2的方法，其中的组合步骤包含以第三流速制作稀释的氢氧化铵溶液的步骤，其中当第三流速改变时，保持第二流速对第一流速的比率恒定。
4.一种稀释设备，其特征是一个过滤器(130)，它带有分别接收第一和第二液体的第一和第二输入(132和133)以及提供用来从集成电路清除残留物的溶液的输出(153)，
其中的第二液体以高于第一液体的流速流向过滤器，且第二输入安置在第一输入的上方。
5.权利要求4的设备，其进一步特征是连接于过滤器输出的用来确定溶液浓度的电导计(166)。
6.一种稀释设备，其特征是：
用来泵压第一液体的第一泵(141)；
用来泵压第二液体的第二泵(142)；
带有分别从第一和第二泵接收第一和第二液体的第一和第二输入(132和133)以及用来提供清洗溶液的输出(153)的组合装置(130)；
连接于组合装置输出的用来测量清洗溶液的电导率的测量装置(166)；以及
马达(143)，用来驱动第一和第二泵，以便以第一流速提供第一液体和以第二流速提供第二液体，从而以第三速率提供清洗溶液，其中第一和第二流速之比率在第三速率变化时保持恒定，
其中的第一流速低于第二流速，其中组合装置的第一输入安置在第二输入的下方。
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