CN114516894A - 一种黄岑有效成分的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本申请的各个实施例公开了一种黄岑有效成分的提取方法,包括:将黄岑粉与溶剂混合,得到混合药液;将混合药液暴露于高压电场中,并使其沿着与该高压电场中电极对设置的方向相平行的方向流动,循环进行1至6次后得到含有黄岑有效成分的提取液。采用本申请实施例的方法可以在常温状态下短时高效地提取中药饮片黄芩中的有效成分,提高中药饮片黄芩的提取效率,节省提取时间及能源成本,同时本方法保证了提取的有效成分的含量与水煎煮具有一致性。

Description

一种黄岑有效成分的提取方法
技术领域
本申请涉及医药技术领域,具体涉及一种黄岑有效成分的提取方法。
背景技术
随着对中药有效成分研究的深入,使其应用范围愈发的广泛,需求量逐年增加。黄岑有清热燥湿、泻火解毒、止血和安胎等功效,同时对肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾和咳血等症状也有很好的治疗效果,感冒属于人们常见的疾病之一,在治疗感冒药中黄岑就属于主要材料之一。
传统的黄岑中药汤剂提取主要采用水煎煮法提取黄岑有效成分,但存在提取效率低、成本高等缺点,以至于不能满足如今日常人们用药需求及工业生产的需求。传统水煎煮方法存在的主要问题是提取时间长、产率低、能耗高、维护成本高等。
发明内容
本申请的各个实施例提供一种黄岑有效成分的提取方法,可以解决水煎煮法所导致的中药饮片黄岑的提取效率低的问题。
本申请的各个实施例提供一种黄岑有效成分的提取方法,包括:将黄岑粉与溶剂混合,得到混合药液;将混合药液沿着与高压电场的一个或多个电极对设置的方向相平行的方向流经电极对,进行单次提取或循环进行多次提取后得到含有黄岑有效成分的提取液。
可选地,在本申请的一些实施例中,黄岑有效成分包括黄岑苷、汉黄岑苷、黄岑素和汉黄岑素。
可选地,在本申请的一些实施例中,黄岑粉的粒径大小可以0.85~4mm,也可以为1~3.5mm,还可以为2~3mm。
可选地,在本申请的一些实施例中,每个电极对包括正极和负极,混合药液与正极和负极相接触,混合药液的流动方向与每个电极对从正极到负极的设置方向相同或相反。
可选地,在本申请的一些实施例中,每个电极对的正极和负极之间的电压可以为1~3kv,也可以为1.5~2.8kv,还可以为2~2.5kv。
可选地,在本申请的一些实施例中,每个电极对的正极和负极之间的电流为恒定直流电流或脉冲直流电流。
可选地,在本申请的一些实施例中,溶剂包括水。
可选地,在本申请的一些实施例中,混合药液中,黄岑粉的浓度可以为0.03~0.07g/mL,也可以为0.04~0.06g/mL,还可以为0.05g/mL。
可选地,在本申请的一些实施例中,混合药液的流速可以为130~170mL/s,也可以为140~160mL/s,还可以为150mL/s。
可选地,在本申请的一些实施例中,每个电极对的正极和负极之间的距离可以为5~10cm,也可以为6~9cm,还可以为7~8cm。
可选地,在本申请的一些实施例中,每次提取的温度可以为15~25℃,也可以为18~22℃,还可以为20℃。
可选地,在本申请的一些实施例中,每100mL混合药液单次提取的时间可以为0.5~0.8s,也可以为0.6~0.7s,还可以为0.66s。
可选地,在本申请的一些实施例中,提取的次数可以为1~6次,也可以为2~5次,还可以为3~4次。
本申请的一些实施例采用高压电场处理来提取黄岑有效成分,故具有以下有益效果:
在本申请的实施例中,含有黄岑粉的混合药液沿着与高压电场的一个或多个电极对设置的方向相平行的方向流经上述电极对,并且在流经上述的电极对时与每个电极对的具有一定间距的正极和负极相接触,故位于正极和负极间的这部分混合药液中会存在直流电流。该直流电流使得流经电极对的该部分混合药液中的黄岑粉获得大量的能量,并且使得混合药液中的溶剂在电场作用下分解为氢气和氧气,从而使分散于溶剂中的黄岑粉(或称黄岑颗粒)的表面附着气泡。由于每个电极对的正极和负极具有一定间距,因此,这使得黄岑粉和气泡在流动过程持续聚集能量,当聚集的能量超过临界值时,黄岑粉的表面附着的气泡会产生高压放电,从而形成高密度、高压的等离子体。当黄岑粉的表面附着的很多气泡都形成等离子体后,相邻等离子体之间的间距很小,故会相互影响而形成放电通道。放电通道的形成使得等离子体内的压力瞬间升高,驱动等离子体从内部高速向外膨胀,形成冲击波。冲击波的瞬时作用会破坏等离子体附近的黄岑粉的细胞壁,使细胞壁产生裂隙或孔洞,从而溶剂分子在渗透压作用下能够通过裂隙或孔洞经由细胞膜快速渗透到黄岑细胞的内部。黄岑细胞由于短时间内吸入了大量的溶剂分子,其细胞膜在溶胀作用下会逐渐涨大并破裂,使得其中的有效成分快速释放并扩散到溶液中,从而完成常温连续提取。因此,该方法能够短时高效地提取中药饮片黄岑的有效成分,节省提取时间及能源成本。
另外,在本申请的一些实施例中,每个电极对的正极和负极存在一定间距,并且调整混合药液的流速,该间距的长度的设置既需要使得黄岑粉的表面附着的气泡在流动过程中能够聚集足够的能量而形成等离子体,又需要使得这些等离子体在破裂时能够产生足够强度的放电通道,以使随之产生的冲击波能够顺利破坏掉黄岑细胞的细胞壁,还需要使得黄岑细胞膜的溶胀作用并非发生在电极对的正极和负极之间,而是发生在电极对的下游,这样能够避免等离子体的冲击波对黄岑有效成分造成破坏,从而影响黄岑有效成分的得率。因此,本申请的实施例中方法能够保证了所提取的有效成分的得率与水煎煮基本一致。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例一黄岑提取装置的示意图;
图2是实施例二黄岑提取装置的示意图;
图3是黄岑提取装置的立体结构图;
图4是黄芩提取物与闪提设备提取物指纹图谱;
图5A是水煎煮与不同电压条件下提取1次黄岑苷含量对比;
图5B是水煎煮与不同电压条件下提取3次黄岑苷含量对比;
图5C是水煎煮与不同电压条件下提取6次黄岑苷含量对比;
图5D是水煎煮与不同电压条件下提取10次黄岑苷含量对比;
图6A是水煎煮与不同电压条件下提取1次汉黄岑苷含量对比;
图6B是水煎煮与不同电压条件下提取3次汉黄岑苷含量对比;
图6C是水煎煮与不同电压条件下提取6次汉黄岑苷含量对比;
图6D是水煎煮与不同电压条件下提取10次汉黄岑苷含量对比;
图7A是3kv下不同提取次数汉黄岑苷含量;
图7B是2kv下不同提取次数汉黄岑苷含量;
图7C是1.5kv下不同提取次数汉黄岑苷含量;
图8A是3kv下不同提取次数黄岑素含量;
图8B是2kv下不同提取次数黄岑素含量;
图8C是1.5kv下不同提取次数黄岑素含量;
图9A是3kv下不同提取次数汉黄岑素含量;
图9B是2kv下不同提取次数汉黄岑素含量;
图9C是1.5kv下不同提取次数汉黄岑素含量。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供一种黄岑有效成分的提取方法。以下分别进行详细说明。需说明的是,以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
本申请实施例提供一种黄岑有效成分的提取方法,包括:将黄岑粉与溶剂混合,得到混合药液;将混合药液沿着与高压电场的一个或多个电极对设置的方向相平行的方向流经电极对,进行单次提取或循环进行多次提取后得到含有黄岑有效成分的提取液。本申请采用高电压使混合药液中通过直流电流,在高压放电过程中,混合药液获得大量能量,使电极与混合药液之间形成气泡,气泡被击穿形成高密度的等离子体,温度瞬间升高,放电通道的压力瞬间增加,等离子体快速的向外爆发,从而形成巨大的冲击波,以将黄岑的细胞壁破碎,导致细胞内有效成分快速的扩散到溶剂内完成提取。
本申请中,有效成分是指化学上的单体化合物,能用分子式和结构式表示并具有一定的物理常数。
在具体实施时,黄岑有效成分的提取方法包括:
1)将黄岑粉碎过筛得到黄岑粉,将黄岑粉与溶剂混合,得到混合药液;
2)将混合药液暴露于高压电场中,并沿着与高压电场的电极对设置的方向相平行的方向流动,进行1次提取或循环进行多次提取后得到提取液;
3)对提取液进行过滤处理。
具体的,黄岑有效成分包括黄岑苷、汉黄岑苷、黄岑素和汉黄岑素。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均为黄酮类化合物。黄芩苷(分子式C21H18O11,具有式1所示结构)具有抗菌消炎、降转氨酶作用。黄芩素(分子式C15H10O5,具有式2所示的结构),其磷酸酯钠盐可用于治疗过敏、喘息等疾病。汉黄芩苷(分子式C22H20O11,具有式3所示的结构)具有一定的抗肿瘤活性。汉黄岑素(C16H12O5,具有式4所示的结构)具有多种药理活性,包括抗氧化活性、抗炎、免疫调节等作用,还具有脑缺血时的神经保护作用。
Figure BDA0003580256260000051
Figure BDA0003580256260000061
进一步地,将混合药液暴露于高压电场中,其可以为将电极对置于混合药液中从而使其与混合药液直接接触,或者还可以为令混合药液以不与电极对直接接触的方式位于高压电场中。
进一步地,黄岑粉的粒径大小为可以0.85~4mm,也可以为1~3.5mm,还可以为2~3mm。粒径大小需在该范围内,使黄岑粉的粒度适合提取,若粒度过大将不易于破碎提取,粒度过小则在提取过程中有效成分易被破坏。
在本申请的一些实施例中,每个电极对包括正极和负极,混合药液与正极和负极相接触,混合药液的流动方向与每个电极对从正极到负极的设置方向相同。例如,当混合药液沿水平方向流过,而高压电场中的电极对也是沿水平方向设置且电极对间从正极到负极的设置方向与混合药液的流向相同,在高压电场下,电极表面水发生电解,正极产生氧气,负极产生氢气,电极周围有气泡产生。气泡被电场击穿,产生等离子体,并形成冲击波破碎细胞壁,如图3所示为电极对产生的电流覆盖整个药液流动管道的一示例,药液流动管道1于水平方向设置,正极2和负极3呈圆盘型,电极上有通孔4,可使混合药液从通孔中流过,在高压电场下,正极2和负极3周围产生气泡,进而形成等离子体。
优选地,请参阅图1,当药液流动管道竖直设置时,混合药液沿竖直方向自上而下流过,电极对方向也沿竖直方向设置,正极在负极上方,电极对从正极到负极的设置方向与混合药液流向相同,在高压电场下,电极表面水发生电解,正极产生氧气,负极产生氢气,电极周围有气泡产生,由于氢气密度较小,气泡上升较快,而正极氧气密度较大,并且气泡包裹药粉在液体流动的影响下,上升速度较慢,液体中的氧气和氢气在某一位置交汇,以形成湍流,从而加速气泡击穿破裂形成等离子体,使细胞壁受到的冲击波力度更大,这能更有效的使细胞破碎从而提取有效成分。
在本申请的一些实施例中,混合药液的流动方向与每个电极对从正极到负极的设置方向相反。当混合药液沿水平方向流过或沿竖直方向流过时,如图2所示,为混合药液沿竖直方向流过的情况,高压电场中的电极对也是沿竖直方向设置且电极对从正极到负极的设置方向与混合药液的流向相反,在高压电场下,电极表面水发生电解,正极产生氧气,负极产生氢气,电极周围有气泡产生。气泡被电场击穿,产生等离子体,形成冲击波破碎细胞壁。
进一步地,每个电极对的正极和负极之间的电压可以为1~3kv,也可以为1.5~2.8kv,还可以为2~2.5kv。以确保经过混合药液的电流较为合适,进而保证混合药液的提取效果。
在本申请的一些实施例中,每个电极对的正极和负极之间的电流为恒定直流电流或脉冲直流电流。直流电流为方向不随时间改变的电流,而恒定直流电流即为大小和方向都不随时间改变的电流,脉冲直流电流为方向不随时间改变而大小随时间改变的电流。
具体的,溶剂包括水。
进一步地,混合药液中,黄岑粉的浓度可以为0.03~0.07g/mL,也可以为0.04~0.06g/mL,还可以为0.05g/mL。若浓度过大则混合药液在管路中的流动性不佳,浓度过小则在造成药液体积过大,会造成后期服用量过大或者溶剂回收时能力浪费。
进一步地,混合药液的流速可以为130~170mL/s,也可以为140~160mL/s,还可以为150mL/s。若流速过快则提取效率较低,流速过慢则在提取过程中有效成分易被破坏。
具体的,每个电极对的正极和负极之间的距离可以为5~10cm,也可以为6~9cm,还可以为7~8cm。由此保证经过混合药液的电压的大小,进而保证混合药液的提取效率和提取效果均较好。
每个电极对的正极和负极存在一定间距,并且调整混合药液的流速,该间距的长度的设置既需要使得黄岑粉的表面附着的气泡在流动过程中能够聚集足够的能量而形成等离子体,又需要使得这些等离子体在破裂时能够产生足够强度的放电通道,以使随之产生的冲击波能够顺利破坏掉黄岑细胞的细胞壁,还需要使得黄岑细胞膜的溶胀作用并非发生在电极对的正极和负极之间,而是发生在电极对的下游,这样能够避免等离子体的冲击波对黄岑有效成分造成破坏,从而影响黄岑有效成分的得率。
进一步地,每次提取的温度可以为15~25℃,也可以为18~22℃,还可以为20℃。本申请提取在常温下进行,克服了传统水煎煮法提取温度高度的缺点,对黄岑中的有效成分无破坏作用。
进一步地,每100mL混合药液单次提取的时间可以为0.5~0.8s,也可以为0.6~0.7s,还可以为0.66s。本申请提取时间短,克服了传统水煎煮法时间长,提取效率低的缺点,完整保留了黄岑中所含的有效成分。
进一步地,提取的次数可以为1~6次,也可以为2~5次,还可以为3~4次。在该范围的提取次数下,即可达到较好的提取效果,而无需多次重复提取。
下面将结合具体实施例进行说明。
实施例一、
本实施例提供当混合药液的流向与电极对从正极到负极的设置方向相同时的黄岑有效成分提取方法。黄岑提取装置示意图如图1所示,黄岑提取的步骤如下:
1)将25g黄岑粉碎过10目筛得到黄岑粉(粒径大小为2mm),将500mL水与黄岑粉搅拌混合均匀制成混合药液,黄岑粉的浓度为0.05g/mL;
2)药液管路竖直设置,混合药液通过蠕动泵输送到电极对中间,混合药液的流速为150mL/s,混合药液的流向与电极对从正极到负极的设置方向相同,用1~3kv高电压使混合药液中通过恒定直流电流,在流动状态下在15℃连续提取,得到提取液;
3)提取液流到储存罐内,并通过过滤装置;
4)使提取液循环通过黄岑提取装置,重复提取1~6次。
本实施例中,在高压放电过程中,电极表面水发生电解,正极产生氧气,负极产生氢气,电极周围有气泡产生。由于氢气密度较小,气泡上升,而正极氧气密度较大,并且气泡包裹药粉在液体流动的影响下,上升速度较慢,液体中的氧气和氢气在某一位置交汇,形成湍流,加速气泡击穿破裂形成等离子体,使细胞壁受到的冲击波力度更大,更有效的使细胞破碎从而提取有效成分。
实施例二、
本实施例提供当混合药液的流向与电极对从正极到负极的设置方向相反时的黄岑有效成分提取方法。黄岑提取装置示意图如图2所示,黄岑提取的步骤如下:
1)将35g黄岑过5目筛得到黄岑粉(粒径大小为4mm),将500mL水与黄岑粉搅拌混合均匀制成混合药液,黄岑粉的浓度为0.07g/mL;
2)药液管路竖直设置,混合药液通过蠕动泵输送到电极对中间,混合药液的流速为170mL/s,混合药液的流向与电极对间电流的方向相反,用高电压使混合药液中通过脉动直流电流,在流动状态下在25℃连续提取,得到提取液;
3)提取液流到储存罐内,并通过过滤装置;
4)使提取液循环通过黄岑提取装置,重复提取1~6次。
本实施例中,在高压放电过程中,电极表面水发生电解,正极产生氧气,负极产生氢气,电极周围有气泡产生。气泡被电场击穿,产生高密度的等离子体,温度瞬间升高,放电通道的压力瞬间增加,等离子体快速的向外爆发,形成巨大的冲击波,将黄岑的细胞壁破碎,使细胞有效成分快速的扩散到溶剂完成提取。
对比例一、
对比例水煎煮法提取黄岑有效成分的步骤如下:
1)称取粉碎的黄岑饮片150g,用水煎煮2次,水量是中药量的10倍,时间为1小时,保持微沸状态;
2)200目绢布过滤,合并滤液,滤液于70℃水浴加热,旋蒸蒸发仪回收溶剂并浓缩药液,浓缩至80mL时,对药液进行冷冻干燥处理,得到冻干粉。
对比例二、
对比例采用高压电场处理提取10次的步骤如下:
1)将25g黄岑过10目筛得到黄岑粉(粒径大小为2mm),将500mL水与黄岑粉搅拌混合均匀制成混合药液,黄岑粉的浓度为0.05g/mL;
2)药液管路竖直设置,混合药液通过蠕动泵输送到电极对中间,混合药液的流速为150mL/s,混合药液的流向与电极对间电流的方向相同,用高电压使混合药液中通过恒定直流电流,在流动状态下在15℃连续提取,得到提取液;
3)提取液流到储存罐内,并通过过滤装置;
4)使提取液循环通过黄岑提取装置,重复提取10次。
如图4所示,通过黄芩提取物与闪提设备提取物指纹图谱结果显示,相似度为0.993,本申请实施例能够有效的提取黄岑的有效成分,黄芩苷的提取率为14.65%,水煎煮的提取率为13.45%,高出1.15%。汉黄芩苷的提取率为2.61%,水煎煮的提取率为2.06%,高出0.5%。黄芩素的提取率为0.0265%,水煎煮的提取率为0.0245%,高出0.002%。汉黄岑素的提取率为0.0146%,水煎煮的提取率为0.0145%,高出0.0001%。
将实施例一与对比例的提取黄岑的有效成分含量进行对比,含量检测方法为:高效液相色谱法。
色谱条件:色谱柱:伊利特C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,(0~8min,25%~25%A,8~25min,25%~35%A,18~30min,35%~52%A,30~35min,52%~60%A,35~42min,60%~60%A,42~45min,60%~25%A)流速为1mL/min;检测波长278nm;进样量10μL。
黄岑苷的提取结果如图5A~5D所示,可见,采用高压电场的处理方法提取的黄岑有效成分黄岑苷的含量能够达到水煎煮法提取的含量,且在特定条件下例如2kv电压条件下提取3次,采用高压电场方法提取的黄岑苷含量比水煎煮法高。并且由图中结果还可以得出,提取采用高压电场处理方法提取1~6次已经可以达到较好的提取效果,其提取的黄岑苷含量和提取10次相近,因此,本申请中,仅提取1~6次而无需多次重复提取即可达到较好的提取效果,节约了时间和成本。
汉黄岑苷的提取结果如图6A~6D所示,可见,同样的,采用高压电场的处理方法提取的黄岑有效成分汉黄岑苷的含量能够达到水煎煮法提取的含量,且在特定条件下例如2kv电压条件下提取3次,采用高压电场方法提取的汉黄岑苷含量比水煎煮法高。并且由图中结果还可以得出,提取采用高压电场处理方法提取1~6次已经可以达到较好的提取效果,其提取的汉黄岑苷含量和提取10次相近。
如图7A~7C所示为不同电压下不同提取次数汉黄岑苷总含量的对比,由图中结果显示,在电压为2kv,提取4次的条件下,即可达到较高的汉黄岑苷含量,之后随着提取次数的增加,例如在提取5次时,在高压电场中,黄岑中一些有效成分会有一定的降解,因此造成汉黄岑苷含量的下降。
如图8A~8C所示为不同电压下不同提取次数黄岑素总含量的对比,由图中结果显示,在电压为3kv,提取3次的条件下,即可达到较高的黄岑素含量。之后同样随着提取次数的增加,在高压电场中,黄岑中一些有效成分会有一定的降解,造成黄岑素含量的下降。
如图9A~9C所示为不同电压下不同提取次数汉黄岑素总含量的对比,由图中结果显示,在电压为2kv,提取4次的条件下,即可达到较高的汉黄岑素含量。之后同样随着提取次数的增加,在高压电场中,黄岑中一些有效成分会有一定的降解,造成汉黄岑素含量的下降。
本申请通过高压电场的方法,在混合药液中产生气泡,继而形成等离子体,产生冲击波使黄岑细胞壁破裂,能够在常温状态下短时高效的提取黄岑中的有效成分。
以上对本申请实施例所提供的一种黄岑有效成分的提取方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (11)

1.一种黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,包括:
将黄岑粉与溶剂混合,得到混合药液;
将所述混合药液沿着与高压电场的一个或多个电极对设置的方向相平行的方向流经所述电极对,进行单次提取或循环进行多次提取后得到含有黄岑有效成分的提取液。
2.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,所述黄岑有效成分包括黄岑苷、汉黄岑苷、黄岑素和汉黄岑素。
3.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,所述黄岑粉的粒径大小为0.85~4mm。
4.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,每个所述电极对包括正极和负极,所述混合药液与所述正极和所述负极相接触,所述混合药液的流动方向与每个电极对从所述正极到所述负极的设置方向相同或相反。
5.根据权利要求4所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,每个所述电极对的所述正极和所述负极之间的电压为1~3kv。
6.根据权利要求4所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,每个所述电极对的所述正极和所述负极之间的电流为恒定直流电流或脉冲直流电流。
7.根据权利要求4所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,每个所述电极对的所述正极和所述负极之间的距离为5~10cm。
8.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,所述溶剂包括水。
9.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,所述混合药液中,所述黄岑粉的浓度为0.03~0.07g/mL。
10.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,所述混合药液的流速为130~170mL/s。
11.根据权利要求1所述的黄岑有效成分的提取方法,其特征在于,每次提取的温度为15~25℃,每100mL所述混合药液单次提取的时间为0.5~0.8s,提取的次数为1~6次。
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