CN114516746B - 一种防辐射硅藻板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防辐射硅藻板材及其制备方法，涉及建筑材料技术领域。本发明在制备防辐射硅藻板材时，先将氯化铁、氯化亚铁和氨水反应制得复合颗粒，将聚乙二醇依次和丁二酸酐、氯化亚砜、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷反应制得改性聚乙二醇，将复合颗粒和改性聚乙二醇反应制得改性复合颗粒，将乙基二烯丙基硅烷自身反应后再加入三乙氧基硅烷进行反应制得超支化有机硅，将超支化有机硅和硅藻土进行反应制得改性硅藻土，将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥混合置于模具中养护，多温段静置后用石蜡进行真空浸渍处理，抛光并用正硅酸乙酯涂布表面后制得防辐射硅藻板材。本发明制备的防辐射硅藻板材具有优良的断裂韧性和耐磨损性。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种防辐射硅藻板材及其制备方法。
背景技术
硅藻是最早在地球上出现的一种单细胞藻类，生存在海水或者湖水中，形体极为微小，一般只有几微米到十几微米。硅藻能进行光合作用，自制有机物。常常以惊人的速度生长繁殖。它的遗骸沉积形成硅藻土。硅藻土主要成分是硅酸质，表面有无数细孔，可吸附、分解空气中的异味，具有调湿、除臭功能。采用硅藻土为原料生产出来的建材，不仅具有不燃、除湿、除臭和通透性好的特点，而且还能够净化空气、隔音、防水和隔热。这种新型建材优点多，成本并不高，因此被广泛使用在了各种装修工程之中。许多以硅藻土为原料的新型室内外涂料、装修材料，越来越受到消费者的青睐。
随着现代科技的高速发展，雷达系统、电视和广播发射系统、射频及微波医疗设备、通信发射站及超高压输电线以及大多数家用电器等都可以产生各种形式、不同频率、不同强度的电磁辐射源。对于人体这一良导体，电磁波会不可避免地构成一定程度的危害。现如今，电磁辐射污染被公认为是危害生态环境的重要污染源。很多行业的工作环境中，遇见较高的温度和辐射是不可避免的问题，因此使硅藻板材具有防辐射的功能是值得研究的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防辐射硅藻板材及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种防辐射硅藻板材的制备方法，其特征在于，所述防辐射硅藻板材是将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥混合置于模具中养护，多温段静置后用石蜡进行真空浸渍处理，抛光并用正硅酸乙酯涂布表面后制得。
作为优化，所述改性复合颗粒是将氯化铁、氯化亚铁和氨水反应制得复合颗粒，将聚乙二醇依次和丁二酸酐、氯化亚砜、3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应制得改性聚乙二醇，将复合颗粒和改性聚乙二醇反应制得。
作为优化，所述改性硅藻土使将乙基二烯丙基硅烷自身反应后再加入三乙氧基硅烷进行反应制得超支化有机硅，将超支化有机硅和硅藻土进行反应制得。
作为优化，所述防辐射硅藻板材的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将复合颗粒、改性聚乙二醇和乙醇按质量比1：2：6～1：3：8混合均匀，在60～70℃，1500～2000r/min搅拌10～12min，过滤并用无水乙醇洗涤3～5次，在60～70℃干燥3～4h，制得改性复合颗粒；
(2)将超支化有机硅和质量分数90～95％的乙醇按质量比1：3～1：4混合并以800～1000r/min搅拌2～3min配制成有机硅浸渍液，将硅藻土置于真空浸渍机中，将压力抽至1～10Pa后加入硅藻土质量3～4倍的有机硅浸渍液，再通入氮气使压力达到10～20kPa，10～20℃静置10～15min，取出并在常温常压下以800～1000r/min搅拌2～3h，在-1～-10℃，1～10Pa干燥6～8h，制得改性硅藻土；
(3)将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比2：6：3：3：3：1：1～3：7：4：4：4：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护20～24h后，进行多温段处理制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至1～10Pa后加入半成品板材质量2～3倍的石蜡，再通入氮气使压力达到10～20kPa，90～100℃静置10～15min，取出并用乙醇清洗表面并抛光，用纯水浸洗表面3～5次，将正硅酸乙酯和质量分数90～95％的乙醇按质量比1：3～1：4混合并以800～1000r/min搅拌2～3min后，以0.5～0.8g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置20～24h，制得防辐射硅藻板材。
作为优化，步骤(1)所述复合颗粒的制备方法为：将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：20～5：2：25混合均匀，在氮气氛围中升温至80～90℃，再以1500～2000r/min搅拌3～5min，加入氯化铁质量2～3倍的质量分数50％的氨水，继续以1500～2000r/min搅拌15～20min，过滤并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥3～4h，制备而成。
作为优化，步骤(1)所述改性聚乙二醇的制备方法为：将丁二酸酐和分子量为400～500的聚乙二醇按质量比1：3～1：4混合均匀，在70～80℃，3000～4000r/min搅拌3～4h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制得羧基化聚乙二醇；将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15：50：1～40：150：1混合均匀，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应50～60min，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制得预改性聚乙二醇，将3-氨基丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：10～1：12在0～5℃混合均匀，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量0.3～0.4倍的三乙胺，在0～5℃，300～500r/min搅拌3～5min，继续搅拌并加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量1.4～1.6倍的预改性聚乙二醇，在0～5℃，300～500r/min搅拌50～60min，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
作为优化，步骤(2)所述超支化有机硅的制备方法为：将乙基二烯丙基硅烷和正己烷按质量比1：5～1：8混合均匀，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.03～0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐，在70～80℃，500～800r/min搅拌回流4～6h，再加入乙基二烯丙基硅烷质量3～4倍的三乙氧基硅烷，继续搅拌回流4～6h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
作为优化，步骤(2)所述将硅藻土是将1000～1500目的天然硅藻土置于马弗炉中，在400～500℃静置2～3h，再浸没在3～5％的盐酸溶液中静置10～15min，在60～70℃干燥3～4h制得。
作为优化，步骤(3)所述多温段处理的方法为：依次在100～120℃保温3～4h，在300～400℃保温3～5h，在500～600℃保温3～5h。
作为优化，步骤(3)所述抛光的方法为：用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.6～0.1μm。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备防辐射硅藻板材时，将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥混合置于模具中养护，多温段静置后用石蜡进行真空浸渍处理，抛光并用正硅酸乙酯涂布表面后制得防辐射硅藻板材。
首先，将氯化铁、氯化亚铁和氨水反应制得复合颗粒，复合颗粒高温可生成铁氧体能对电磁辐射进行吸收，将聚乙二醇依次和丁二酸酐、氯化亚砜、3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应制得改性聚乙二醇，将复合颗粒和改性聚乙二醇反应制得改性复合颗粒，使改性复合颗粒不易团聚，同时改性复合颗粒表面增加了三甲氧基硅基，三甲氧基硅基可水解并粘结在硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥上，分散均匀，同时使改性复合颗粒周围粘结密度增大，在高温时改性复合颗粒转化为铁氧体不易从防辐射硅藻板材中流失或团聚，从而提高了防辐射硅藻板材的防辐射性能。
其次，将乙基二烯丙基硅烷自身反应后再加入三乙氧基硅烷进行反应制得超支化有机硅，将超支化有机硅和硅藻土进行反应制得改性硅藻土，超支化有机硅结合在硅藻土孔道及表面上，改性硅藻土上的超支化有机硅对石蜡具有良好的亲和性，可捕获气态或液态的石蜡，将石蜡吸附固定在改性硅藻土上，使石蜡不易流失，从而提高了防辐射硅藻板材的保温性能；多温段静置处理时，改性复合颗粒上的聚乙二醇链段易发生热裂解，改性复合颗粒内部脱水形成铁氧体，产生空腔，生成的水和裂解小分子气体经过改性硅藻土并溢出形成完整的孔道，改性硅藻土吸附固定石蜡形成竹节结构，配合空腔对热量的传递的产生多重阻隔分散效果，进一步提高了防辐射硅藻板材的保温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的防辐射硅藻板材的各指标测试方法如下：
防辐射性能：将各实施例所得的防辐射硅藻板材与对比例材料取相同大小形状厚度，将相同条件的辐射源置于板材一侧，通过辐射检测仪检测分别在有辐射源侧和无辐射源侧检测功率密度，计算屏蔽率＝(有辐射源侧功率密度-无辐射源侧功率密度)/有辐射源侧功率密度。
保温性能：将各实施例所得的防辐射硅藻板材与对比例材料取相同大小形状厚度，在表面上放置相同型号的水杯并放入相同量的20℃纯水，在另一侧用80℃的相同热源进行加热相同时间，测温并记录温变量。
实施例1
一种防辐射硅藻板材的制备方法，所述防辐射硅藻板材的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将丁二酸酐和分子量为400的聚乙二醇按质量比1：3混合均匀，在70℃，3000r/min搅拌4h，在20℃，1kPa静置4h，制得羧基化聚乙二醇；将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15：50：1混合均匀，在40℃，300r/min搅拌反应60min，再升温至60℃继续搅拌反应3h，在20℃，1kPa静置4h，制得预改性聚乙二醇，将3-氨基丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：10在0℃混合均匀，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量0.3倍的三乙胺，在0℃，300r/min搅拌5min，继续搅拌并加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量1.4倍的预改性聚乙二醇，在0℃，300r/min搅拌60min，在20℃，1kPa静置4h，制得改性聚乙二醇；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：20混合均匀，在氮气氛围中升温至80℃，再以1500r/min搅拌5min，加入氯化铁质量2倍的质量分数50％的氨水，继续以1500r/min搅拌20min，过滤并用纯水洗涤3次，在60℃干燥4h，制得复合颗粒；将复合颗粒、改性聚乙二醇和乙醇按质量比1：2：6混合均匀，在60℃，1500r/min搅拌12min，过滤并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥4h，制得改性复合颗粒；
(2)将乙基二烯丙基硅烷和正己烷按质量比1：5混合均匀，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.03的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐，在70℃，500r/min搅拌回流6h，再加入乙基二烯丙基硅烷质量3倍的三乙氧基硅烷，继续搅拌回流6h，在20℃，1kPa静置4h，制得超支化有机硅，将1000目的天然硅藻土置于马弗炉中，在400℃静置3h，再浸没在3％的盐酸溶液中静置15min，在60℃干燥4h，得到硅藻土，将超支化有机硅和质量分数90％的乙醇按质量比1：3混合并以800r/min搅拌3min配制成有机硅浸渍液，将硅藻土置于真空浸渍机中，将压力抽至1Pa后加入硅藻土质量3倍的有机硅浸渍液，再通入氮气使压力达到10kPa，10℃静置15min，取出并在常温常压下以800r/min搅拌3h，在-1℃，1Pa干燥8h，制得改性硅藻土；
(3)将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比2：6：3：3：3：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护24h后，依次在100℃保温4h，在300℃保温5h，在500℃保温5h，制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至1Pa后加入半成品板材质量2倍的石蜡，再通入氮气使压力达到10kPa，90℃静置15min，取出并用乙醇清洗表面，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.6μm，用纯水浸洗表面3次，将正硅酸乙酯和质量分数90％的乙醇按质量比1：3混合并以800r/min搅拌3min后，以0.5g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置24h，制得防辐射硅藻板材。
实施例2
一种防辐射硅藻板材的制备方法，所述防辐射硅藻板材的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将丁二酸酐和分子量为450的聚乙二醇按质量比1：3.5混合均匀，在75℃，3500r/min搅拌3.5h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，制得羧基化聚乙二醇；将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比28：100：1混合均匀，在45℃，400r/min搅拌反应55min，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，制得预改性聚乙二醇，将3-氨基丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：11在3℃混合均匀，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量0.35倍的三乙胺，在3℃，400r/min搅拌4min，继续搅拌并加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量1.5倍的预改性聚乙二醇，在3℃，400r/min搅拌55min，在25℃，1.5kPa静置3.5h，制得改性聚乙二醇；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数50％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得复合颗粒；将复合颗粒、改性聚乙二醇和乙醇按质量比1：2.5：7混合均匀，在65℃，1800r/min搅拌11min，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得改性复合颗粒；
(2)将乙基二烯丙基硅烷和正己烷按质量比1：7混合均匀，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.04的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐，在75℃，650r/min搅拌回流5h，再加入乙基二烯丙基硅烷质量3.5倍的三乙氧基硅烷，继续搅拌回流5h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，制得超支化有机硅，将1300目的天然硅藻土置于马弗炉中，在450℃静置2.5h，再浸没在4％的盐酸溶液中静置13min，在65℃干燥3.5h，得到硅藻土，将超支化有机硅和质量分数93％的乙醇按质量比1：3.5混合并以900r/min搅拌2.5min配制成有机硅浸渍液，将硅藻土置于真空浸渍机中，将压力抽至5Pa后加入硅藻土质量3.5倍的有机硅浸渍液，再通入氮气使压力达到15kPa，15℃静置13min，取出并在常温常压下以900r/min搅拌2.5h，在-5℃，5Pa干燥7h，制得改性硅藻土；
(3)将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比2.5：6.5：3.5：3.5：3.5：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护22h后，依次在110℃保温3.5h，在350℃保温3.5h，在550℃保温3.5h，制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至5Pa后加入半成品板材质量2.5倍的石蜡，再通入氮气使压力达到15kPa，95℃静置13min，取出并用乙醇清洗表面，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.5μm，用纯水浸洗表面3～5次，将正硅酸乙酯和质量分数90～95％的乙醇按质量比1：3.5混合并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置22h，制得防辐射硅藻板材。
实施例3
一种防辐射硅藻板材的制备方法，所述防辐射硅藻板材的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将丁二酸酐和分子量为500的聚乙二醇按质量比1：4混合均匀，在80℃，4000r/min搅拌3h，在30℃，2kPa静置3h，制得羧基化聚乙二醇；将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比40：150：1混合均匀，在50℃，500r/min搅拌反应50min，再升温至70℃继续搅拌反应2h，在30℃，1kPa静置4h，制得预改性聚乙二醇，将3-氨基丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：12在0℃混合均匀，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量0.4倍的三乙胺，在5℃，500r/min搅拌3min，继续搅拌并加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量1.6倍的预改性聚乙二醇，在5℃，500r/min搅拌50min，在30℃，2kPa静置3h，制得改性聚乙二醇；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：25混合均匀，在氮气氛围中升温至90℃，再以2000r/min搅拌3min，加入氯化铁质量3倍的质量分数50％的氨水，继续以2000r/min搅拌15min，过滤并用纯水洗涤5次，在70℃干燥3h，制得复合颗粒；将复合颗粒、改性聚乙二醇和乙醇按质量比1：3：8混合均匀，在70℃，2000r/min搅拌10min，过滤并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥3h，制得改性复合颗粒；
(2)将乙基二烯丙基硅烷和正己烷按质量比1：8混合均匀，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐，在80℃，800r/min搅拌回流4h，再加入乙基二烯丙基硅烷质量4倍的三乙氧基硅烷，继续搅拌回流6h，在30℃，2kPa静置3h，制得超支化有机硅，将1500目的天然硅藻土置于马弗炉中，在500℃静置2h，再浸没在5％的盐酸溶液中静置10min，在70℃干燥3h，得到硅藻土，将超支化有机硅和质量分数95％的乙醇按质量比1：4混合并以1000r/min搅拌2min配制成有机硅浸渍液，将硅藻土置于真空浸渍机中，将压力抽至1～10Pa后加入硅藻土质量4倍的有机硅浸渍液，再通入氮气使压力达到20kPa，20℃静置10min，取出并在常温常压下以1000r/min搅拌2h，在-10℃，10Pa干燥6h，制得改性硅藻土；
(3)将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比3：7：4：4：4：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护24h后，依次在120℃保温3h，在400℃保温3h，在600℃保温3h，制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至10Pa后加入半成品板材质量3倍的石蜡，再通入氮气使压力达到20kPa，100℃静置10min，取出并用乙醇清洗表面，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.1μm，用纯水浸洗表面3～5次，将正硅酸乙酯和质量分数95％的乙醇按质量比1：4混合并以1000r/min搅拌2min后，以0.8g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置24h，制得防辐射硅藻板材。
对比例1
对比例1的防辐射硅藻板材的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：将丁二酸酐和分子量为450的聚乙二醇按质量比1：3.5混合均匀，在75℃，3500r/min搅拌3.5h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，制得羧基化聚乙二醇，将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比28：100：1混合均匀，在45℃，400r/min搅拌反应55min，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，制得改性聚乙二醇，将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数50％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得复合颗粒；将复合颗粒、改性聚乙二醇和乙醇按质量比1：2.5：7混合均匀，在65℃，1800r/min搅拌11min，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得改性复合颗粒。其余步骤同时实施例2。
对比例2
对比例2的防辐射硅藻板材的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数50％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得复合颗粒；将复合颗粒、3-三甲基硅基丙酸和乙醇按质量比1：2.5：7混合均匀，在65℃，1800r/min搅拌11min，过滤并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得改性复合颗粒。其余步骤同时实施例2。
对比例3
对比例3的防辐射硅藻板材的制备方法与实施例2的区别在于不进行步骤(2)并将步骤(3)修改为：将改性复合颗粒、硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比2.5：10：3.5：3.5：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护22h后，依次在110℃保温3.5h，在350℃保温3.5h，在550℃保温3.5h，制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至5Pa后加入半成品板材质量2.5倍的石蜡，再通入氮气使压力达到15kPa，95℃静置13min，取出并用乙醇清洗表面，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.5μm，用纯水浸洗表面3～5次，将正硅酸乙酯和质量分数90～95％的乙醇按质量比1：3.5混合并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置22h，制得防辐射硅藻板材。其余步骤同时实施例2。
对比例4
一种防辐射硅藻板材的制备方法，所述防辐射硅藻板材的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数50％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，制得复合颗粒；
(2)将复合颗粒、硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比2.5：10：3.5：3.5：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护22h后，依次在110℃保温3.5h，在350℃保温3.5h，在550℃保温3.5h，制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至5Pa后加入半成品板材质量2.5倍的石蜡，再通入氮气使压力达到15kPa，95℃静置13min，取出并用乙醇清洗表面，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.5μm，用纯水浸洗表面3～5次，将正硅酸乙酯和质量分数90～95％的乙醇按质量比1：3.5混合并以900r/min搅拌2.5min后，以0.6g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置22h，制得防辐射硅藻板材。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～4的防辐射硅藻板材的防辐射性能和保温性能的性能分析结果。
表1
| 屏蔽率 | 温变量 | 屏蔽率 | 温变量 | ||
| 实施例1 | 99.6％ | 15℃ | 对比例1 | 98.1％ | 16℃ |
| 实施例2 | 99.8％ | 14℃ | 对比例2 | 99.8％ | 24℃ |
| 实施例3 | 99.8％ | 15℃ | 对比例3 | 99.6％ | 43℃ |
| 对比例4 | 97.3％ | 48℃ |
从表1中实施例1～3和对比例1～4的实验数据比较可发现，本发明制得的防辐射硅藻板材具有良好的防辐射性能和保温性能。
从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的屏蔽率高，说明了用3-氨基丙基三甲氧基硅烷和预改性聚乙二醇进行反应制得的改性聚乙二醇和复合颗粒进行反应相较于直接使用预改性聚乙二醇和复合颗粒进行反应而言，制得的改性复合颗粒表面增加了三甲氧基硅基，三甲氧基硅基在后续过程中能水解并粘结在硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥上，分散均匀，同时使改性复合颗粒周围粘结密度增大，在高温时改性复合颗粒转化为铁氧体不易从防辐射硅藻板材中流失或团聚，从而提高了防辐射硅藻板材的防辐射性能；从实施例1、2、3和对比列2的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的温变量低，说明了使用改性聚乙二醇和复合颗粒进行反应相较于直接使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷和复合颗粒进行反应而言，改性聚乙二醇中的聚乙二醇链段易发生热裂解，形成空腔，对热量的传递进行阻隔分散，从而提高了防辐射硅藻板材的保温性能；从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的温变量低，说明了用超支化有机硅对硅藻土进行反应，制得改性硅藻土，超支化有机硅结合在硅藻土孔道及表面上，在制板过程中，改性复合颗粒上的聚乙二醇链段易发生热裂解，内部脱水形成铁氧体，生成的水和裂解小分子气体经过改性硅藻土并溢出形成完整的孔道，将石蜡通过真空浸渍进入防辐射硅藻板材内部，改性硅藻土上的超支化有机硅对石蜡具有良好的亲和性，可捕获气态或液态的石蜡，将石蜡吸附固定在改性硅藻土上，使石蜡不易流失，并使孔道形成竹节结构，提高对热量的传递的阻隔分散效果，从而提高了防辐射硅藻板材的保温性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (4)
1.一种防辐射硅藻板材的制备方法，其特征在于，所述防辐射硅藻板材的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：20~5：2：25混合均匀，在氮气氛围中升温至80~90℃，再以1500~2000r/min搅拌3~5min，加入氯化铁质量2~3倍的质量分数50%的氨水，继续以1500~2000r/min搅拌15~20min，过滤并用纯水洗涤3~5次，在60~70℃干燥3~4h，制得复合颗粒；将丁二酸酐和分子量为400~500的聚乙二醇按质量比1：3~1：4混合均匀，在70~80℃，3000~4000r/min搅拌3~4h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制得羧基化聚乙二醇；将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15：50：1~40：150：1混合均匀，在40~50℃，300~500r/min搅拌反应50~60min，再升温至60~70℃继续搅拌反应2~3h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制得预改性聚乙二醇，将3-氨基丙基三甲氧基硅烷和二氯甲烷按质量比1：10~1：12在0~5℃混合均匀，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量0.3~0.4倍的三乙胺，在0~5℃，300~500r/min搅拌3~5min，继续搅拌并加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量1.4~1.6倍的预改性聚乙二醇，在0~5℃，300~500r/min搅拌50~60min，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制得改性聚乙二醇；将复合颗粒、改性聚乙二醇和乙醇按质量比1：2：6~1：3：8混合均匀，在60~70℃，1500~2000r/min搅拌10~12min，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥3~4h，制得改性复合颗粒；
（2）将乙基二烯丙基硅烷和正己烷按质量比1：5~1：8混合均匀，再加入乙基二烯丙基硅烷质量0.03~0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐，在70~80℃，500~800r/min搅拌回流4~6h，再加入乙基二烯丙基硅烷质量3~4倍的三乙氧基硅烷，继续搅拌回流4~6h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制得超支化有机硅；将超支化有机硅和质量分数90~95%的乙醇按质量比1：3~1：4混合并以800~1000r/min搅拌2~3min配制成有机硅浸渍液，将硅藻土置于真空浸渍机中，将压力抽至1~10Pa后加入硅藻土质量3~4倍的有机硅浸渍液，再通入氮气使压力达到10~20kPa，10~20℃静置10~15min，取出并在常温常压下以800~1000r/min搅拌2~3h，在-1~-10℃，1~10Pa干燥6~8h，制得改性硅藻土；
（3）将改性复合颗粒、硅藻土、改性硅藻土、活性氧化铝微粉、活性二氧化硅微粉、纯铝酸钙水泥和纯水按质量比2：6：3：3：3：1：1~3：7：4：4：4：1：1混合均匀，浇注在板材模具中，通过振动棒辅助排气后养护20~24h后，进行多温段处理制得半成品板材，将半成品板材置于真空浸渍机中，将压力抽至1~10Pa后加入半成品板材质量2~3倍的石蜡，再通入氮气使压力达到10~20kPa，90~100℃静置10~15min，取出并用乙醇清洗表面并抛光，用纯水浸洗表面3~5次，将正硅酸乙酯和质量分数90~95%的乙醇按质量比1：3~1：4混合并以800~1000r/min搅拌2~3min后，以0.5~0.8g/cm3的量涂布在抛光后的半成品板材的各个表面上，自然干燥后再静置20~24h，制得防辐射硅藻板材。
2.根据权利要求1所述的一种防辐射硅藻板材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述将硅藻土是将1000~1500目的天然硅藻土置于马弗炉中，在400~500℃静置2~3h，再浸没在3~5%的盐酸溶液中静置10~15min，在60~70℃干燥3~4h制得。
3.根据权利要求1所述的一种防辐射硅藻板材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述多温段处理的方法为：依次在100~120℃保温3~4h，在300~400℃保温3~5h，在500~600℃保温3~5h。
4.根据权利要求1所述的一种防辐射硅藻板材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述抛光的方法为：用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.6~0.1μm。
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