CN114507790A - 高致密度锌镍合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高致密度锌镍合金的制备方法，具体步骤为：先将镍粉和锌粉按比例混合均匀，然后通过冷等静压机将混合粉末压制成型。再将压制成型的生坯放入气氛保护热压烧结炉中烧结，最后得到一种高致密度锌镍合金。本发明制备成本较低、工艺简单、容易实施，制备出来的锌镍合金的致密度高，更符合靶材的要求。

Description

高致密度锌镍合金的制备方法
技术领域
本发明属于难熔合金制备技术领域，具体涉及高致密度锌镍合金的制备方法。
背景技术
锌镍合金涂层是最广泛用于保护含铁基材的合金之一，因具有较高耐腐蚀性和良好的机械性能，更好的延展性和较低的氢脆度；在10-15％之间的镍含量合金为钢提供牺牲性保护，达到最大保护能力，广泛应用于船舶、汽车、航空、电子等行业。
目前制备锌镍合金镀层大多为电沉积法，但电沉积锌镍合金工艺较复杂，且镀液会对环境造成较大污染。磁控溅射具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点，通过锌镍合金靶材磁控溅射制备锌镍合金镀层；普通固相烧结制备出来的锌镍合金致密度较低，达不到靶材的要求。因此开发出一种高致密度的锌镍合金的制备方法对于后续锌镍合金薄膜制备具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供高致密度锌镍合金的制备方法，致密度达到99％以上，制备成本较低且工艺简单。
本发明所采用的技术方案是，高致密度锌镍合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将镍粉与锌粉混合均匀，得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末压制成生坯；
步骤3，将步骤2压制的生坯经过热压烧结、冷却后得到高致密度锌镍合金。
本发明的特点还在于，
步骤1具体过程为：采用镍粉和锌粉作为原料，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉6h～8h。
步骤1中按镍粉质量占10～15％，剩余为锌粉的比例进行混合。
步骤2具体过程为：将混合粉末装入胶套中，通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压10～15min，将混合粉末压制成型。
步骤3具体过程为：将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以5-10℃/min的升温速率升到第一阶段保温温度，保温10-30min，在到达第一阶段保温温度后对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力；再以5-10℃/min的升温速率升到第二阶段保温温度，保温1-3h，然后在炉中缓慢冷却。
第一阶段保温温度为300～400℃。
第二阶段保温温度550～650℃。
在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束的全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa。
本发明的有益效果是，本发明提供的高致密度锌镍合金的制备方法，通过分阶段热压烧结的方式制得锌镍合金的致密度达到了99％以上，较普通无压或热压烧结制备出来的锌镍合金的致密度高，更符合靶材的要求，且本发明方法制备成本较低、工艺简单、容易实施。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是本发明制备方法的加热过程示意图；
图3是本发明实施例2制备的锌镍合金的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的高致密度锌镍合金的制备方法的流程图，如图1所示，通过将粒径为1～10μm的镍粉与粒径为1～10μm的锌粉混合均匀，然后压制成生坯，经过气氛保护热压烧结，得到高致密度锌镍合金。
具体按照以下步骤进行实施：
步骤1、将镍粉与锌粉混合均匀，得到混合粉末；
步骤1具体过程为：采用镍粉和锌粉作为原料，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉6h～8h，保证混合均匀，其中镍粉质量占10～15％，剩余为锌粉；
步骤2，将步骤2得到的混合粉末压制成生坯；
步骤2具体过程为：将混合粉末装入胶套中，通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压10～15min，将混合粉末压制成型；
步骤3、将步骤2压制的生坯经过热压烧结、冷却后得到高致密度锌镍合金。
步骤3具体过程为：将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以5-10℃/min的升温速率升到第一阶段保温温度，保温10-30min，在到达第一阶段保温温度后对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力；再以5-10℃/min的升温速率升到第二阶段保温温度，保温1-3h，其中第一阶段保温温度为300～400℃，第二阶段保温温度550～650℃，然后在炉中缓慢冷却，升温加热过程，如图2所示。在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa，目的是为了防止试样在冷却过程中由于两组元之间热膨胀系数过大而出现裂纹。
实施例1
步骤1，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉6h，保证其混合均匀；其中镍粉质量占10％，剩余为锌粉；
步骤2，将混合粉末装入胶套中通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压10min，将混合粉末压制成型；
步骤3，将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以10℃/min的升温速率升到300℃保温20min。随后再以10℃/min的升温速率升到600℃保温1h，然后在炉中缓慢冷却。在到达第一阶段保温温度后开始对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力，在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa，目的是为了防止试样在冷却过程中由于两组元之间热膨胀系数过大而出现裂纹。通过阿基米德排水法测的制备出来的锌镍合金的致密度为99.37％。
实施例2
步骤1，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉8h，保证其混合均匀；其中镍粉质量占15％，剩余为锌粉；
步骤2，将混合粉末装入胶套中通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压10min，将混合粉末压制成型；
步骤3，将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以10℃/min的升温速率升到350℃保温10min。随后再以5℃/min的升温速率升到630℃保温2h，然后在炉中缓慢冷却。在到达第一阶段保温温度后开始对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力，在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa，目的是为了防止试样在冷却过程中由于两组元之间热膨胀系数过大而出现裂纹。通过阿基米德排水法测的制备出来的锌镍合金的致密度为99.60％。如图3所示，制备出来锌镍合金的微观形貌非常致密，没有气孔、裂纹的存在。
实施例3
步骤1，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉8h，保证其混合均匀；其中镍粉质量占15％，剩余为锌粉；
步骤2，将混合粉末装入胶套中通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压15min，将混合粉末压制成型；
步骤3，将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以10℃/min的升温速率升到400℃保温30min。随后再以5℃/min的升温速率升到580℃保温3h，然后在炉中缓慢冷却。在到达第一阶段保温温度后开始对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力，在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa，目的是为了防止试样在冷却过程中由于两组元之间热膨胀系数过大而出现裂纹。通过阿基米德排水法测的制备出来的锌镍合金的致密度为99.44％。
实施例4
步骤1，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉7h，保证其混合均匀；其中镍粉质量占13％，剩余为锌粉；
步骤2，将混合粉末装入胶套中通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压12min，将混合粉末压制成型；
步骤3，将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以8℃/min的升温速率升到380℃保温20min。随后再以8℃/min的升温速率升到650℃保温2h，然后在炉中缓慢冷却。在到达第一阶段保温温度后开始对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力，在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa，目的是为了防止试样在冷却过程中由于两组元之间热膨胀系数过大而出现裂纹。通过阿基米德排水法测的制备出来的锌镍合金的致密度为99.23％。
实施例5
步骤1，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉6h，保证其混合均匀；其中镍粉质量占14％，剩余为锌粉；
步骤2，将混合粉末装入胶套中通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压14min，将混合粉末压制成型；
步骤3，将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以6℃/min的升温速率升到320℃保温25min。随后再以9℃/min的升温速率升到550℃保温1h，然后在炉中缓慢冷却。在到达第一阶段保温温度后开始对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力，在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa，目的是为了防止试样在冷却过程中由于两组元之间热膨胀系数过大而出现裂纹。通过阿基米德排水法测的制备出来的锌镍合金的致密度为99.15％。
本发明通过粉末冶金分阶段热压烧结制备出了一种高致密度锌镍合金，比普通无压或热压烧结制备出来的锌镍合金的致密度高，更符合靶材的要求，且本发明方法制备成本较低、工艺简单、容易实施。

Claims (8)

1.高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤1，将镍粉与锌粉混合均匀，得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末压制成生坯；
步骤3，将步骤2压制的生坯经过热压烧结、冷却后得到高致密度锌镍合金。
2.根据权利要求1所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体过程为：采用镍粉和锌粉作为原料，将粒径为1～10μm的镍粉和粒径为1～10μm的锌粉在V型混料机按比例混粉6h～8h。
3.根据权利要求2所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中按镍粉质量占10～15％，剩余为锌粉的比例进行混合。
4.根据权利要求1所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体过程为：将混合粉末装入胶套中，通过冷等静压机在室温下对胶套施加300MPa的总载荷，保压10～15min，将混合粉末压制成型。
5.根据权利要求1所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体过程为：将步骤2压制的生坯放入气氛保护热压烧结炉中，在氮气气氛可控的情况下，先以5-10℃/min的升温速率升到第一阶段保温温度，保温10-30min，在到达第一阶段保温温度后对试样缓慢从0MPa施加到30MPa的压力；再以5-10℃/min的升温速率升到第二阶段保温温度，保温1-3h，然后在炉中缓慢冷却。
6.根据权利要求5所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述第一阶段保温温度为300～400℃。
7.根据权利要求5所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述第二阶段保温温度550～650℃。
8.根据权利要求5所述的高致密度锌镍合金的制备方法，其特征在于，所述在第二阶段升温开始后到第二阶段保温结束的全程保持30MPa的压力，并且等试样烧结时间结束随炉冷却时再继续保压半小时，压力依然为30MPa。
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