CN114506839A - 可导电的气凝胶薄片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的可导电的气凝胶薄片的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀；步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置；步骤3，制备亲水性的玻璃模具；步骤4，将得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到有机气凝胶；步骤7，将步骤6所得有机气凝胶放到石英模具中，连同石英模具放入管式炉中，即可得。还公开了上述方法制备得到的可导电的气凝胶薄片。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种可导电的气凝胶薄片，还涉及一种可导电的气凝胶薄片的制备方法。
背景技术
气凝胶具有特殊的多孔、分形结构，其物理化学性质明显区别于相同材质的密实固体，同时气凝胶的材质具有丰富的多样性。近年来，气凝胶在基础研究、军事和民用领域都有着广泛且极具潜力的应用价值。
传统的二氧化硅气凝胶和有机气凝胶几乎都不能导电，而碳气凝胶具有优异的电化学性能，因而是制备双电层电容器理想的电极材料，其具极高的比表面积，因此可用作催化剂载体和储氢材料等。然而，通常情况下制备出来的碳气凝胶为块体或者粉体，需要复合添加剂才能使用，而薄片状的碳气凝胶兼具高孔隙率和导电特性，能够自支撑，同时也具有一定的韧性，可直接作为电极使用。
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然而，如何利用简便的手段制备可导电的气凝胶薄片，仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种可导电的气凝胶薄片，该气凝胶薄片兼具高孔隙率和导电特性。
本发明的另一个目的是提供一种可导电的气凝胶薄片的制备方法，该方法简单易行。
本发明所采用的第一个技术方案是，可导电的气凝胶薄片的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀，通过磁力搅拌1-2h，形成混合液；
步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1-2d，得到溶胶；
步骤3，将玻璃模具用稀氨水洗涤浸泡，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；
步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；
步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到有机气凝胶；
步骤7，将步骤6所得有机气凝胶放到石英模具中，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，即可得到可导电的气凝胶薄片。
本发明的特征还在于，
步骤1中，甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001-0.01:1-10。
步骤2中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤3中，稀氨水的浓度为0.5-1M，浸泡时间为12-24h。
步骤4中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤5中，用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂。
步骤6中，超临界干燥的温度设置为40-42℃，气压设置为10-11MPa，升温速率设置为0.5-1℃/min，恒温时间为3-4h，减压速率为1-3MPa/h。
步骤7中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，热处理温度为850-1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为8-10℃/min，恒温时间为3-4h。
本发明所采用的第二个技术方案是，可导电的气凝胶薄片，其特征在于，采用如上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明涉及的方法简单易行，制备设备便宜易得，是制备双电层电容器理想的电极材料，其具极高的比表面积，因此可用作催化剂载体和储氢材料等。
(2)本发明制备的薄片状的碳气凝胶兼具高孔隙率和导电特性，能够自支撑，同时也具有一定的韧性，可直接作为电极使用。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的一种可导电的气凝胶薄片的外观照片(标尺为10mm)；
图3是本发明实施例1制备得到的一种可导电的气凝胶薄片横断面的SEM图像(标尺为20μm)；
图4是本发明实施例1制备得到的一种可导电的气凝胶薄片一个部位横断面的SEM图像(标尺为500nm)
图5是本发明实施例1制备得到的一种可导电的气凝胶薄片另一个部位横断面的SEM图像(标尺为500nm)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供本发明提供一种可导电的气凝胶薄片的制备方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀，通过磁力搅拌1-2h，形成混合液；
步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1-2d，得到溶胶；
步骤3，将玻璃模具用稀氨水洗涤浸泡，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；
步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；
步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到有机气凝胶；
步骤7，将步骤6所得有机气凝胶放到石英模具中，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，即可得到一种可导电的气凝胶薄片。
步骤1中，甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001-0.01:1-10；
步骤2中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤3中，稀氨水的浓度为0.5-1M，浸泡时间为12-24h。
步骤4中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤5中，用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂。
步骤6中，超临界干燥的温度设置为40-42℃，气压设置为10-11MPa，升温速率设置为0.5-1℃/min，恒温时间为3-4h，减压速率为1-3MPa/h。
步骤7中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为30-50mm，宽度为10-20mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为100-500μm，热处理温度为850-1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为8-10℃/min，恒温时间为3-4h。
本发明还提供一种可导电的气凝胶薄片，采用上述的制备方法制备得到。
实施例1
厚度约为100μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.002:2混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为0.5M的稀氨水浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为100μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为850℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为8℃/min，恒温时间为3h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其导电率为2S/m。图2是本发明实施例1制备得到的一种可导电的气凝胶薄片的外观照片，图3-5是本发明实施例1制备得到的一种可导电的气凝胶薄片横断面的SEM图像，从图中可以看到，所制备的一种可导电的气凝胶薄片平整度好，兼具高孔隙率，整体呈现黑色，能够自支撑，同时也具有一定的韧性，可直接作为电极使用。
实施例2
厚度约为150μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.001:1混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为0.5M的稀氨水浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为150μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为10℃/min，恒温时间为4h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其导电率为3S/m。
实施例3
厚度约为200μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.01:10混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到45℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为1M的稀氨水浸泡12h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入45℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为42℃，气压设置为11MPa，升温速率设置为0.5℃/min，恒温时间为3h，减压速率为1MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为200μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为10℃/min，恒温时间为4h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其导电率为3.5S/m。
实施例4
厚度约为250μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.006:6混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为0.6M的稀氨水浸泡20h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入49℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为41℃，气压设置为10.5MPa，升温速率设置为0.6℃/min，恒温时间为3.5h，减压速率为2MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为250μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为900℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为9℃/min，恒温时间为3.5h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其导电率为4S/m。
实施例5
厚度约为300μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.003:3混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为0.5M的稀氨水浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为41℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为300μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为9℃/min，恒温时间为3h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其电导率为4.3S/m。
实施例6
厚度约为400μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.002:2混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为0.5M的稀氨水浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为3h，减压速率为2MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为400μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为1000℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为9℃/min，恒温时间为3h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其电导率为4.8S/m。
实施例7
厚度约为500μm的可导电的气凝胶薄片。
首先，将间苯二酚、质量分数为38％的甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.002:2混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃模具用浓度为0.5M的稀氨水浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
第六，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为2MPa/h，经过干燥即可得到有机气凝胶；
最后，将所得有机气凝胶放到石英模具中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，石英板的长度为50mm，宽度为10mm，厚度为2mm，石英垫片的长度为10mm，宽度为10mm，厚度为500μm，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，热处理温度为1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为8℃/min，恒温时间为3h，即可得到一种可导电的气凝胶薄片，经检测其电导率为5S/m。
实施例1-7的玻璃模具的结构为载玻片-玻璃垫片-载玻片的层状结构；石英模具的结构为石英板-石英垫片-石英板-石英垫片的围成的矩形管状结构。
Claims (9)
1.可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀，通过磁力搅拌1-2h，形成混合液；
步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1-2d，得到溶胶；
步骤3，将玻璃模具用稀氨水洗涤浸泡，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃模具；
步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性的玻璃模具中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；
步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；
步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到有机气凝胶；
步骤7，将步骤6所得有机气凝胶放到石英模具中，连同石英模具放入管式炉中，进一步进行惰性气氛保护高温处理以除去样品中残留的有机物，即可得到可导电的气凝胶薄片。
2.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤1中，甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001-0.01:1-10。
3.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤2中，恒温箱的温度为45-50℃。
4.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤3中，稀氨水的浓度为0.5-1M，浸泡时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤4中，恒温箱的温度为45-50℃。
6.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤5中，用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂。
7.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤6中，超临界干燥的温度设置为40-42℃，气压设置为10-11MPa，升温速率设置为0.5-1℃/min，恒温时间为3-4h，减压速率为1-3MPa/h。
8.根据权利要求1所述的可导电的气凝胶薄片的制备方法，其特征在于，步骤7中，石英模具由两片相同尺寸的石英板和两片相同尺寸的石英垫片构成，热处理温度为850-1050℃，惰性气氛为高纯氮气，升温速率为8-10℃/min，恒温时间为3-4h。
9.可导电的气凝胶薄片，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到。
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