CN114486781A - 一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于重金属离子检测领域，具体涉及一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法。包括超声震荡制备分散溶液，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。本发明对汞离子检测具有便携性，在家庭检测中极其重要，首次通过构建新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子比色检测，检测线和检测范围比较低。该发明对检测重金属元素汞离子的方法进行了再次补充，具有一定的现实意义。
Description
技术领域
本发明属于重金属离子检测领域，具体涉及一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法。
背景技术
汞（Hg）是常温下唯一呈液态的金属，对动物和生态环境都具有很大的危害。由于汞可以抑制细胞中黑色素的形成，具有一定程度的美白功效，所以很多化妆品中都添加有一定量的汞，用来提升化妆品的使用效果。汞元素的加入，虽然提升了化妆品本身的性能，但是这些物质的长时间积累，会对我们的身体健康造成严重的影响，并且汞元素会在食物链中富集，对生物和环境造成的危害不可忽视。目前，检测重金属元素汞的方法有很多,传统方法有原子吸收光谱法、色谱法、电感耦合等方法，这些方法需要大型仪器进行检测，并且花费昂贵。
1.二硫腙单色法。通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。王水在实验过程中操作较为危险，且对于汞离子检测程序复杂。
2.荧光法。通过设计荧光染料标记的DNA序列实现荧光法检测Hg2+的法，干扰小，比较利于复杂样品中Hg2+的检测。仪器采用日立F-2700型荧光分光光度计（日本）用于表征荧光光谱；Phs-3C型酸度计（上海雷磁仪器公司）用于调节体系的pH值；QL-901型旋涡混合器（上海天呈医流生物医学公司）用于混合溶液。存在问题是大仪器检测精度很高，但是不适用于普通的家庭检测。
3.金纳米-金属硫蛋白紫外分光光度法。基于金纳米、金属硫蛋白、汞离子形成复合物，导致紫外吸收发生变化，且在一定范围内与汞离子浓度成正比，建立了一种紫外分光光度法检测汞离子的新方法。使用到的仪器采用UV-2550紫外可见分光光度计;AB204-S电子分析天平;PB-20精密酸密计;SHHW21-60型电热恒温水浴箱，检测繁杂。
发明内容
本发明的目的是要提供一种反应迅速、灵敏度高、抗干扰性强、适用于家庭使用的新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其包括以下步骤：
（1）超声震荡：称取一定量羧基化碳纳米管，向其中加入无水乙醇，将所得溶液放入超声机器中进行震荡，使羧基化碳纳米管完全分散在无水乙醇中；
（2）还原：将步骤（1）分散好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；
（3）检测：将制得的Au/C纳米粒子进行超声分散，得到Au/C纳米粒子溶液，向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。
上述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤（2）制得的Au/C纳米粒子中含金量为2%-10%。
上述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其所述Au/C纳米粒子中含金量为6%-9%，优选8%。
上述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤（3）检测温度控制在20℃-45℃。
上述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其所述检测温度为35℃-45℃，优选40%。
上述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤（3）检测时调节Au/C纳米粒子溶液的PH值为2.6-12。
上述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤（3）包括，向Au/C纳米粒子溶液中加入等量的PH缓冲液、TMB乙醇溶液、H2O2溶液、HgCl2溶液，使Au/C纳米粒子溶液的PH值为5-7，优选PH值为5。
有益效果：
本发明首次通过构建新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子比色检测，检测线和检测范围比较低。该研究对检测重金属元素汞离子的方法进行了再次补充，具有一定的现实意义。尤其是操作便携性，适合于家庭检测。
附图说明
图1为实施例2的实验折线图。
图2为实施例3的实验折线图。
图3为实施例4的实验折线图。
具体实施方式
下面结合附图对发明内容作详细的解释。
实施例1
本发明包括以下步骤：
（1）超声震荡：称取一定量羧基化碳纳米管，向其中加入无水乙醇，将所得溶液放入超声机器中进行震荡，使羧基化碳纳米管完全分散在无水乙醇中；
（2）还原：将步骤（1）分散好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；
（3）检测：将制得的Au/C纳米粒子进行超声分散，得到Au/C纳米粒子溶液，向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。
进一步地，步骤（2）制得的Au/C纳米粒子中含金量为2%-10%。
进一步地，步骤（2）制得的Au/C纳米粒子中含金量为6%-9%，优选8%。
进一步地，步骤（3）检测温度控制在20℃-45℃。
进一步地，步骤（3）所述检测温度为35℃-45℃，优选40%。
进一步地，步骤（3）检测时调节Au/C纳米粒子溶液的PH值为2.6-12。
进一步地，步骤（3）包括，向Au/C纳米粒子溶液中加入等量的PH缓冲液、TMB乙醇溶液、H2O2溶液、HgCl2溶液，使Au/C纳米粒子溶液的PH值为5-7，优选PH值为5。
实施例2
在实施例中配制了pH范围为2.6-12的缓冲溶液。用不同pH的缓冲溶液来调节反应体系的酸碱度，选择最利于反应的pH。
步骤如下：取70 μL含金量为8%的Au/C纳米复合材料分散液（1mg/mL）加入离心管中，加入3780 μL不同pH的缓冲液、40 μL TMB乙醇溶液（20 mM）、70 μL H2O2（2 M）、40 μLHgCl2溶液（0.1 mM）。用恒温震荡箱在35℃下震荡10 min，之后用分光光度计测量在652 nm处的吸光度。
研究结果表明：当pH为2.6-5.0时，溶液吸光度上升，在pH=5.0时，吸光度达到最大值，说明酸性条件比较有利于反应；当pH为5.0-7.0时，溶液吸光度逐渐下降；当pH为8.0-12.0时，溶液吸光度基本不变，且数值较低，说明在碱性条件下，催化剂活性不高，不利于反应。故选择pH为5.0为实验的最佳pH。
实施例3
本实施例中，分别设置了含金量为2%、4%、6%、8%、10%的Au/C纳米复合材料作为五组实验组，同时设置一组纯碳纳米管的实验作为对照组来进行实验探究。
步骤如下：取70 μL不同含金量的Au/C纳米复合材料的分散液（1 mg/mL）加入离心管中，加入3780 μL pH=5.0的缓冲液、40 μL TMB乙醇溶液（20 mM）、70 μL H2O2（2 M）、40 μLHgCl2溶液（0.1 mM）。用恒温震荡箱在35℃下震荡10 min，之后用分光光度计测量在652 nm处的吸光度。
研究结果表明：第1组纯碳纳米管做催化剂的吸光度最低，2-6组溶液的吸光度都比第一组的高，其中5组实验溶液的吸光度最高，显著高于其他组。该实验结果说明纯碳纳米管的催化活性不如Au/C纳米材料的。当Au/C纳米材料的含金量为2%—8%时，其催化活性在不断提升。当越过8%后，其吸光度又开始减小。通过该实验说明，含金量为8%的Au/C纳米材料为该实验的最优实验材料。
实施例4
本实施例中，以5℃为温度梯度，选取温度范围20.0-45.0℃设立了六组对照实验。
步骤如下：取70 μL含金量为8%的Au/C纳米复合材料分散液（1mg/mL）加入离心管中，加入3780 mLHAc-NaAc缓冲液（pH=5.0,0.2 M）、40 μL TMB乙醇溶液（20 mM）、70 μLH2O2（2 M）、40 μL HgCl2溶液（0.1 mM）。用恒温震荡箱分别在20.0℃、25.0℃、30.0℃、35.0℃、40.0℃、45.0℃震荡10 min，之后用分光光度计测量在652 nm处的吸光度。
研究结果表明：当温度为20.0-35.0℃时，随着温度的上升，吸光度不断增加；当温度为35.0-45.0℃时，随着温度的上升，吸光度不断下降。以上现象说明，温度低于35.0℃时，伴随着温度的上升，反应速率不断增加，反应不断加快，在35.0℃时，反应速率达到顶点；当温度大于35.0℃时，随着反应温度的增加，反应速率却随之下降，且当温度超过40.0℃，反应速率大幅下降，说明当温度过高的时候，是不利于反应的。故选择35.0℃为反应的最佳温度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）超声震荡：称取一定量羧基化碳纳米管，向其中加入无水乙醇，将所得溶液放入超声机器中进行震荡，使羧基化碳纳米管完全分散在无水乙醇中；
（2）还原：将步骤（1）分散好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；
（3）检测：将制得的Au/C纳米粒子进行超声分散，得到Au/C纳米粒子溶液，向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。
2.根据权利要求1所述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，步骤（2）制得的Au/C纳米粒子中含金量为2%-10%。
3.根据权利要求2所述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，所述Au/C纳米粒子中含金量为6%-9%，优选8%。
4.根据权利要求1所述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，步骤（3）检测温度控制在20℃-45℃。
5.根据权利要求4所述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，所述检测温度为35℃-45℃，优选40%。
6.根据权利要求1所述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，步骤（3）检测时调节Au/C纳米粒子溶液的PH值为2.6-12。
7.根据权利要求1所述的一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，步骤（3）包括，向Au/C纳米粒子溶液中加入等量的PH缓冲液、TMB乙醇溶液、H2O2溶液、HgCl2溶液，使Au/C纳米粒子溶液的PH值为5-7，优选PH值为5。
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