CN114481308A - 一种用mbe横向生长纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用MBE横向生长纳米线的方法。本发明涉及微纳光波导领域，公开了一种半导体纳米线光波导材料的制备方法。本发明提供的纳米线横向生长方法包括：衬底表面氧化层去除、衬底表面台阶制备、台阶衬底表面热氧化形成氧化层、台阶侧壁圆形窗口制备、台阶下低平面上沟槽制备、处理后的衬底表面清洗、处理后的衬底在分子束外延设备中横向生长纳米线。本发明利用侧壁圆形窗口、低平面上沟槽结合金属液滴引导纳米线横向生长，有效解决现阶段制备纳米线的方法中无法实现纳米线横向生长的问题，获得晶体质量好的横向纳米线材料。
Description
技术领域
本发明涉及微纳光波导领域，尤其涉及一种导体纳米线光波导材料的制备方法。
背景技术
近年来，集成光学器件成为光子器件发展的主要趋势之一。与电子器件相比，光子器件还远远达不到集成电路的规模和密度，但光子器件具有超大量数据传输的潜力，推动着微型光子器件的设计和集成光子学领域的发展。在此研究背景下，微纳尺度上的光子器件及集成光学器件进入到研究人员的视野，开展对光子与亚波长尺度的新型材料相互作用时出现的各种新的光学现象与效应的研究，并成为物理、光学、材料、化学、生物等众多学科的研究热点。
微纳光波导是这些光学现象和器件实现的最基本的单元，已成为研究微纳光子学现象和构筑光子学器件的基石。由于折射率变化和几何结构的影响，光在光波导中会受到约束、衍射和干涉等作用，光场可以形成一些稳定传播的模式，并沿着光波导的轴向传播，在传播过程中光在光波导中的光场能量会有一定的分布。半导体纳米线是制作光波导的一种非常好的选择。所谓纳米线波导，就是横向尺寸为亚波长甚至是纳米尺度，具有非常大的纵横比的一维电子、光子传导器件。半导体纳米线具有非常好的光学特性，具有高的折射率、单晶结构、材料的多样性、优异的表面质量和亚波长传输的能力等等，纳米线波导在纳米尺度上所表现出的令人惊奇的特性，吸引了全世界科学界的广泛关注与研究，成为了微纳光子学研究的重要内容，同时也极大地推动了纳米技术的发展，是未来发展非线性集成化、小型化光子器件的理想载体。
目前，纳米线波导可以通过化学和物理方法制备得到，比较常见的包括气相-液相-固相生长法、金属催化法、分子束外延生长法、电子束刻蚀法、激光烧蚀法、热蒸发生长法、溶液法静电纺丝法、高分子溶液直接拉制法以及物理拉伸法等。现阶段，半导体纳米线通常都是按照bottom-up方式制备，所获得的纳米线是垂直于基底表面，不能实现与基底表面平行的横向纳米线的生长。同时，由于纳米线的尺寸非常小，制备纳米线器件非常困难，从而限制了半导体纳米线光波导的应用。因此，如果在基底上制备出横向的纳米线，将会极大的降低纳米线波导应用的难度，对于片上集成光子器件的应用具有非常重要的意义。
发明内容
针对上述现有纳米线制备方法中不能实现与基底表面平行的横向纳米线生长的问题，本发明提出一种用MBE横向生长纳米线的方法，该方法能够实现对纳米线长度及直径的控制，获得可裁剪度高、晶体质量高的超长纳米线材料。
为实现上述目的，本发明所述的一种用MBE横向生长纳米线的方法是通过下述技术方案实现的：
本发明提供的纳米线生长方法包括：对用于生长纳米线材料的衬底表面去除氧化层处理；对衬底表面光刻、刻蚀形成台阶；对形成台阶的衬底表面进行氧化；对台阶侧壁的氧化层进行刻蚀形成圆形窗口，对与台阶垂直且较低的表面上氧化层进行部分刻蚀形成沟槽；处理后的衬底表面清洗后，装载于分子束外延设备中，并经过表面水汽及杂质处理后，在分子束外延设备的生长室中开始纳米线的横向生长。本发明所提出的这种横向生长纳米线的方法，可以有效解决现阶段制备纳米线的方法中无法实现纳米线横向生长的问题，获得晶体质量好的横向纳米线材料。
上述一种用MBE横向生长纳米线的方法，具体实现的步骤如下：
步骤一：衬底表面氧化层处理，将衬底放在HF：去离子水＝1:1的稀释HF酸溶液容浸泡2～3分钟，去除衬底表面的氧化层，然后用去离子水超声清洗10分钟，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干；
步骤二：衬底表面台阶制备，利用紫外光刻机对表面氧化层去除的衬底进行光刻工艺，具体流程为，在衬底表面旋涂1微米厚度的光刻胶，经过前烘、曝光、坚膜、显影步骤完成光刻工艺，经过光刻工艺后衬底表面需要被刻蚀部分的光刻胶被显影去除，不需要被刻蚀部分的表面覆盖有光刻胶在刻蚀时对光刻胶下面的衬底进行保护，然后，将光刻后的衬底放在腐蚀液中进行刻蚀，刻蚀深度50nm-300nm，最后，用丙酮浸泡去除衬底表面的光刻胶，并用乙醇、去离子水对衬底表面进行清洗，从而形成高度50nm-300nm的台阶；
步骤三：衬底表面氧化层制备，将步骤二处理后的衬底放在温度为700℃的管式炉在空气中氧化30分钟，形成30nm-50nm的氧化层；
步骤四：台阶侧壁圆形及台阶下低平面表面沟槽制备，利用电子束光刻、湿法干法刻蚀工艺，对台阶侧壁制备圆形窗口，窗口直径30nm-100nm，窗口深度为步骤三中氧化层的厚度，台阶下低平面表面沟槽的制备，沟槽宽度30nm-100nm，沟槽深度比步骤三中氧化层厚度小10nm，为20nm-40nm；
步骤五：处理后衬底表面的清洗，经过步骤四工艺后将衬底取出，用丙酮、无水乙醇、去离子水依次超声清洗10分钟，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干；
步骤六：横向纳米线生长，取步骤五清洗干净的衬底装载到分子束外延设备中，经过表面水汽及杂质去除处理后，传送到分子束外延设备生长室中，首先在III族束流气氛中保持5秒到10秒，在台阶侧壁圆形窗口中形成金属液滴，然后打开生长纳米线所用材料的源炉挡板，在侧壁圆形窗口中金属液滴及沟槽的引导下开始纳米线材料的横向生长。
该发明的有益效果在于：本发明中通过在生长纳米材料的衬底上制备台阶、衬底表面热氧化形成表面氧化层、将台阶侧壁窗口内氧化层去除并在台阶下低平面制备处部分氧化层被保留的沟槽，最后结合分子束外延技术完成纳米线材料在衬底表面的横向生长，解决现有技术中纳米线无法实现横向生长的问题，获得晶体质量好的横向纳米线材料，推动半导体纳米线材料在光子器件中纳米线光波导及光子器件片上集成中的应用。
附图说明
为了更清楚地表述本发明所提出的一种用MBE横向生长纳米线的方法，附图1附对本发明的技术方案进行直观的显示。显而易见地，附图作为本发明技术方案的一个实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明进行横向纳米线生长示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图，以衬底为硅衬底，以横向GaAs纳米线的生长为实施例作进一步地详细描述。
图1为本发明提出的一种横向生长纳米线方法的原理图，包括：硅衬底1，氧化层2，台阶3，侧壁圆形窗口4，台阶下低平面上沟槽5，纳米线6。
实现本实施例所提出的一种用MBE横向生长纳米线的方法如下：
步骤一：硅衬底表面氧化层处理，将硅衬底放在HF：去离子水＝1:1的稀释酸溶液中容浸泡2～3分钟，去除硅衬底表面的二氧化硅层，然后用去离子水超声清洗10分钟，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干；
步骤二：在硅衬底表面制备台阶，利用旋涂机在4000转/秒的转速下，将正胶光刻胶旋涂在硅衬底表面，光刻胶厚度1微米，然后将旋涂光刻胶的硅衬底放在加热板上90摄氏度前烘60秒，利用紫外光刻机对旋涂光刻胶的衬底进行曝光，紫外光波长365nm，曝光剂量15-20mW/cm2，曝光时间6秒，曝光后将硅衬底放在加热板上105摄氏度坚膜120秒，将坚膜后的硅衬底放在显影液中显影完成光刻工艺，经过光刻工艺后的硅衬底表面需要被刻蚀二氧化硅层的部分光刻胶被显影而去除，不需要被刻蚀二氧化硅层的那部分表面覆盖有光刻胶在刻蚀时对光刻胶下面的硅衬底进行保护，然后，将光刻后的硅衬底放在腐蚀液中进行刻蚀，刻蚀深度50nm-300nm，最后，用丙酮浸泡去除硅衬底表面的光刻胶，并用乙醇、去离子水对硅衬底表面进行清洗，从而形成高度50nm-300nm的台阶；
步骤三：硅衬底表面二氧化硅层的制备，将步骤二处理后的硅衬底放在温度为700℃的管式炉在空气中氧化30分钟，在衬底表面形成30nm-50nm的二氧化硅氧化层；
步骤四：台阶侧壁圆形及台阶下低平面的表面制备沟槽，利用电子束光刻、湿法干法刻蚀工艺，在台阶侧壁制备出圆形窗口，窗口直径30nm-100nm，窗口深度为步骤三中氧化层的厚度，对台阶下低平面表面制备出沟槽，沟槽宽度30nm-100nm，沟槽深度比步骤三中氧化层厚度小10nm，为20nm-40nm；
步骤五：处理后的硅衬底表面清洗，经过步骤四工艺后将硅衬底取出，用丙酮、无水乙醇、去离子水依次超声清洗10分钟，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干；
步骤六：硅衬底上横向GaAs纳米线的生长，取步骤五清洗干净的硅衬底装载到分子束外延设备中，在进样室和缓冲室完成对硅衬底表面的水汽及杂质的初步去除，然后将硅衬底传送到分子束外延设备的生长室中，并将生长温度调至560℃，首先，在Ga束流气氛中保持5秒到10秒，使台阶侧壁圆形窗口中形成金属Ga液滴，然后同时打开Ga源和As源源炉挡板，在侧壁圆形窗口中金属Ga液滴及沟槽的引导下，GaAs纳米线开始沿着沟槽方向完成GaAs纳米线的横向生长。
以上所述仅是本发明的优选具体实施方式，应当指出本发明的保护范围并不局限于此，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用MBE横向生长纳米线的方法，该方法包括：对用于生长纳米线材料的衬底表面去除氧化层处理；对衬底表面光刻、刻蚀形成台阶；对形成台阶的衬底表面进行氧化形成表面氧化层；对台阶侧壁的氧化层进行刻蚀形成圆形窗口，对与台阶垂直且较低的表面上氧化层进行部分刻蚀形成沟槽；所处理的衬底表面在清洗后装载于分子束外延设备中，并经过表面水汽及杂质去除处理后，在分子束外延设备的生长室中开始纳米线的横向生长。本发明所提出这种横向生长纳米线的方法，可以有效解决现阶段制备纳米线的方法中无法实现纳米线横向生长的问题，获得晶体质量好的横向纳米线材料。
2.根据权利要求1所述的一种用MBE横向生长纳米线的方法，其特征在于：上述用于实现横向生长纳米线的方法，具体实现方法如下：
步骤一：衬底表面氧化层处理，将衬底放在HF：去离子水＝1:1的稀释HF酸溶液容浸泡2～3分钟，去除衬底表面的氧化层，然后用去离子水超声清洗10分钟，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干；
步骤二：衬底表面台阶制备，利用紫外光刻机对表面氧化层去除的衬底进行光刻工艺，具体流程为，在衬底表面旋涂1微米厚度的光刻胶，经过前烘、曝光、坚膜、显影步骤完成光刻工艺，经过光刻工艺后，衬底表面需要被刻蚀部分的光刻胶被显影去除，不需要被刻蚀部分的表面覆盖有光刻胶在刻蚀时对光刻胶下面的衬底进行保护，然后，将光刻后的衬底放在腐蚀液中进行刻蚀，刻蚀深度50nm-300nm，最后，用丙酮浸泡去除衬底表面的光刻胶，并用乙醇、去离子水对衬底表面进行清洗，从而形成高度50nm-300nm的台阶；
步骤三：衬底表面氧化层制备，将步骤二处理后的衬底放在温度为700℃的管式炉，在空气中氧化30分钟，形成30nm-50nm的氧化层；
步骤四：台阶侧壁圆形及台阶下低平面表面沟槽的依次制备，利用电子束光刻、湿法干法刻蚀工艺，对台阶侧壁制备圆形窗口，窗口直径30nm-100nm，窗口深度为步骤三中氧化层的厚度，在台阶下低平面表面制备沟槽，沟槽宽度30nm-100nm，沟槽深度比步骤三中氧化层厚度小10nm，为20nm-40nm；
步骤五：处理后衬底的表面清洗，经过步骤四工艺后将衬底取出，用丙酮、无水乙醇、去离子水依次超声清洗10分钟，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干；
步骤六：横向纳米线生长，取步骤五清洗干净的衬底装载到分子束外延设备中，经过表面水汽及杂质去除处理后，传送到分子束外延设备生长室中，首先在III族束流气氛中保持5秒到10秒，在台阶侧壁圆形窗口中形成金属液滴，然后打开生长纳米线所用材料的源炉挡板，在侧壁圆形窗口中金属液滴及沟槽的引导下开始纳米线材料的横向生长。
3.根据权利要求1所述的一种用MBE横向生长纳米线的方法，其特征在于，衬底材料为单晶晶体材料，衬底经过光刻、刻蚀工艺后形成台阶，台阶的高度50nm-300nm。
4.根据权利要求1所述的一种用MBE横向生长纳米线的方法，其特征在于，衬底完成台阶制备后，经过热氧化工艺完成衬底表面氧化层的制备，氧化层在台阶侧壁及台阶两侧的平面上，氧化层厚度30nm-50nm。
5.根据权利要求1所述的一种用MBE横向生长纳米线的方法，其特征在于，侧壁圆形窗口的刻蚀深度为氧化层的厚度，为30nm-50nm，目的是将衬底裸露，利于金属液滴的形成和纳米线在单晶衬底上的外延生长。
6.根据权利要求1所述的一种用MBE横向生长纳米线的方法，其特征在于，在侧壁圆形窗口下方的平面上制备与台阶侧面垂直的凹槽，凹槽宽度30nm-100nm，刻蚀深度比氧化层厚度小10nm，为20nm-40nm，目的是利用凹槽引导纳米线的生长方向。
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