CN114481266A - 一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法及装置 - Google Patents

一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法及装置，属于表面工程领域，包括如下步骤：1)预处理基材；2)制备微织构；3)清洗及活化表面；4)制备涂层；5)后处理试样。其中，自润滑涂层中自润滑颗粒的层间弱剪切力可有效降低涂层摩擦系数，微织构具有的存储与机械锁定功能可延长涂层使用寿命。与现有方法比较，本发明采用复合电沉积的方法制备自润滑涂层，省去了中间结合层的制备，并且在电沉积过程中引入激光辐照和磁力搅拌，提高了涂层的质量，具有广阔的应用前景。

Description

一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法 及装置
技术领域
本发明属于表面工程领域，具体地说涉及一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法及装置。
背景技术
经济与科技高速发展的同时，资源消耗和生态环境破坏问题也与日俱增。随着节能减排和可持续发展等口号的提出，如何减少能耗与提高能效成为平衡生态与发展的重大挑战。据不完全统计，全球约有30％～50％的资源耗损来自于摩擦磨损，50％以上的机械工件损坏失效也源于摩擦磨损。因此研究如何便捷、有效的降低摩擦磨损对经济与社会的健康发展具有深远意义。
自润滑涂层由于其中所添加的自润滑颗粒，如MoS2，因为其层间弱剪切力，降低了表面的摩擦系数，但是通常自润滑涂层粘附力较弱，易剥落，导致其使用寿命短。在基底上制备微织构不仅可以提供机械锁定效应，提高涂层的结合力，还起到存储自润滑颗粒的作用，延长了自润滑涂层的使用寿命。
相关研究人员对织构与自润滑涂层组合结构的制备进行了一定的研究，中国专利“一种表面微坑自润滑涂层及其制备方法”，专利公开号CN113445043A提出：表面微坑自润滑涂层及其制备方法。首先在基材表面激光熔覆镍基涂层，再在涂层表面电火花加工微凹坑织构，最后将二硫化钼与环氧树脂混合后填充到微坑织构中。该种方法制备得到的涂层结合力强且使用寿命长。但是环氧树脂的剪切力远大于二硫化钼的层间剪切力，导致涂层的平均摩擦系数较大约为0.35，减摩效果不明显，并且电火花工艺加工精度低，得到的织构形貌与可重复性差。
中国专利“一种激光微织构表面真空等离子自润滑涂层的制备方法”，专利公开号CN108251783B提出：激光微织构表面真空等离子自润滑涂层的制备方法。在清洗和喷砂处理后的基材表面，采用固体脉冲激光器刻蚀正弦曲线形状的微织构。试样超声清洗后，在真空环境下，采用等离子热喷涂的方法，在试样表面先后涂覆NiAlMo结合层与Mo自润滑涂层，最后使用压缩空气去除涂层表面杂质。NiAlMo结合层可显著提高Mo自润滑涂层的结合强度和热循环过程中的冲击韧性。但是分步制备两种涂层提高了时间成本与工艺成本，并且真空等离子热喷涂设备昂贵，复杂形状的基板往往需要成型电极和复杂的夹具。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法及装置。纳秒激光具有高亮度、方向性好、可控性好以及效率高等优点，因此采用纳秒激光制备出阵列微织构。电化学沉积具有工艺设备简单、工艺灵活与工艺成本低等优点，因此采用电化学复合沉积在织构基底上制备Ni-MoS2自润滑涂层。电沉积过程中还采用激光辐照与磁力搅拌，不仅降低了MoS2沉积过程中的团聚可能性，还提高了电沉积液的传质效应，因此提高了自润滑涂层的质量。在所述的制备方法中，织构提供的机械锁定功能提高了涂层的结合力，织构具有的存储自润滑颗粒功能提高了涂层的使用寿命，并且织构边缘提供的高接触应力使摩擦过程中自润滑颗粒定向良好，减小了涂层的摩擦系数。在所述制备方法中，自润滑涂层得益于MoS2的层间弱剪切力，使得磨合阶段时间缩短，并且大幅减小了涂层的摩擦系数。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理基材：对基材表面进行抛光处理至镜面；
2)制备微织构：用激光器在基材表面刻蚀出微织构；
3)清洗及活化表面：将步骤2)中制备得到的试样清洗并晾干，再去除表面氧化层并活化表面；
4)制备涂层：取一块镍板作为工具阳极，将步骤3)中处理后得到的试样作为工件阴极，并分别与直流脉冲电源正负极相连；工具阳极与工件阴极相互平行置于电沉积槽内，并完全浸没在电沉积液中，打开直流脉冲电源、激光源和磁力搅拌装置，通过电沉积液中Ni离子的还原，对分散于电沉积液中的MoS2颗粒进行牵引、包埋，制备得到Ni-MoS2自润滑涂层；
5)后处理样品：将步骤4)中制备得到的试样进行超声清洗去除自润滑涂层上结合力差的颗粒。
上述方案中，所述电沉积液由NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、MoS2溶于去离子水中配制而成，并通过加入质量分数10％的NaOH溶液将PH调至3.3-3.7。
上述方案中，步骤4)中直流脉冲电源的电压为0-20V，频率为1kHz～2MHz，占空比20-100％，
电沉积时间为30-120min，沉积时电流密度为3-4A/cm2，沉积时温度为25-35℃。
上述方案中，所述激光源的波长为1064nm，光斑直径为20μm，脉冲宽度为1-200ns，功率为5-40W，脉冲频率为0.5-5MHz，扫描速度为1-5000mm/s。
上述方案中，步骤2)所述微织构等间距平行分布，间距为30-90um，宽度为20-50um，深度为10-30μm。
上述方案中，步骤4)中磁力搅拌装置采用采用磁力搅拌器进行搅拌，转速为300-600r/min，搅拌器转子的形状为椭圆形，直径6mm，长度20mm。
上述方案中，步骤1)中所述工件阴极材料为316L不锈钢。
上述方案中，步骤3)中稀盐酸的质量分数为5-10％，活化时间为10-20s。
上述方案中，CTAB是一种阳离子表面活性剂，能够中和MoS2表面的负电荷，降低团簇效应，且有利于MoS2向阴极移动；电沉积液在使用前超声震荡1h，超声环境中空化效应产生的高能束冲击波可有效破碎MoS2团簇体，降低团簇效应。
一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备装置，包括激光辐照系统、电化学沉积系统和控制系统：
所述激光辐照系统包括激光源、第一光学箱、第二光学箱、脉冲激光和聚焦透镜；激光源产生脉冲激光，脉冲激光经过第一光学箱发生扩束，经过第二光学箱发生偏转，最后通过聚焦透镜后聚焦在工件阴极表面；
所述电化学沉积系统包括电流表、直流脉冲电源、磁力搅拌器、电沉积槽、磁力转子、工具阳极、工件阴极和电沉积液；所述工具阳极与工件阴极相互平行布置在电沉积槽内，磁力转子置于电沉积槽底部；工具阳极与工件阴极分别与直流脉冲电源的正极与负极相连，并完全浸没于电沉积液中；电流表串联于电路中；沉积过程中脉冲激光聚焦于工件阴极表面，磁力转子对电沉积液持续搅拌；
所述控制系统包括计算机、CCD相机、控制柜和运动平台；计算机分别与激光源、CCD相机和控制柜相连，通过计算机上的控制软件可调整激光源与控制柜的各项参数，所述控制柜收到计算机的指令后控制运动平台运动，所述CCD相机用于向计算机反馈工件影像，方便确认激光焦点与加工位置。
本发明的技术优势和有益效果如下：
1.本发明方法使用纳秒脉冲激光刻蚀的工艺制备微织构，加工效率高，并且通过调整激光参数，还可实现微织构形状与尺寸较好的可控性。
2.本发明方法区别于传统自润滑涂层制备工艺需制备中间结合层，使用复合电沉积的工艺，通过溶液中Ni离子的还原，对分散于溶液中的MoS2颗粒进行牵引、包埋，制备得到Ni-MoS2自润滑涂层。涂层在具有较强的结合力的同时，还减少了工艺成本，缩短了生产周期。
3.电沉积溶液中的纳米MoS2颗粒由于其自身的导电性，从而具有一定的团聚倾向性，大体积的颗粒团簇降低了其被包覆进入涂层的可能性。本发明所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，在电沉积前对沉积液进行超声震荡，超声环境中空化效应产生的高能束冲击波可有效破碎团簇体，降低团簇效应。电沉积过程中加入CTAB并对电沉积液进行激光辐照。CTAB是一种阳离子表面活性剂，能够中和MoS2表面的负电荷，降低团簇效应，且有利于MoS2向阴极移动。激光辐照于溶液时会产生等离子体和空化效应，可降低MoS2团簇效应并强化电沉积液传质作用。
4.本发明方法在电沉积过程中使用磁力搅拌器对电沉积液持续搅拌，避免了电沉积液中MoS2颗粒出现沉淀或者悬浮，提高了电沉积液的均匀性。磁力搅拌还可以增强电沉积液的流动性，强化电沉积液传质作用。
5.本发明方法制备得到织构基底的Ni-MoS2自润滑涂层。织构提供的机械锁定的功能提高了涂层的结合力，织构具有的存储自润滑颗粒的功能提高了涂层的使用寿命，并且织构边缘提供的高接触应力使摩擦过程中自润滑颗粒定向良好，减小了涂层的摩擦系数。自润滑涂层由于MoS2的层间弱剪切力，摩擦时会形成固体润滑膜，使得磨合阶段时间缩短、摩擦系数大幅降低。
6.本发明方法制备的自润滑涂层中自润滑颗粒的层间弱剪切力可有效降低涂层摩擦系数，微织构具有的存储与机械锁定功能可延长涂层使用寿命。与现有方法比较，本发明采用复合电沉积的方法制备自润滑涂层，省去了中间结合层的制备，并且在电沉积过程中引入激光辐照和磁力搅拌，提高了涂层的质量，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层制备装置的示意图；
图2为本发明图1中电化学沉积系统的局部放大示意图；
图3为本发明微织构形貌的扫描电镜SEM图；
图4为本发明Ni-MoS2自润滑涂层表面的扫描电镜SEM图；
图5为本发明有织构涂层和无织构涂层的X射线衍射XRD对比图；
图6为本发明不同涂层的摩擦系数图，摩擦时间为15min；
图7为本发明不同涂层的平均摩擦系数图；
图8为有织构涂层和无织构涂层的摩擦系数图，摩擦时间为60min。
附图标记如下：
1-计算机；2-控制柜；3-激光源；4-第一光学箱；5-第二光学箱；6-脉冲激光；7-聚焦透镜；8-运动平台；9-CCD相机；10-电流表；11-直流脉冲电源；12-磁力搅拌机；13-电沉积槽；14-磁力转子；15-工具阳极；16-工件阴极；17-电沉积液。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
如图1所示，本发明所述种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备装置，包括激光辐照系统、电化学沉积系统和控制系统：
激光辐照系统包括激光源3、第一光学箱4、第二光学箱5、脉冲激光6和聚焦透镜7。激光源3产生脉冲激光6，脉冲激光6经过第一光学箱4发生扩束，经过第二光学箱5发生偏转，最后通过聚焦透镜7后聚焦在工件阴极16表面。
所述电化学沉积系统包括电流表10、直流脉冲电源11、磁力搅拌器12、电沉积槽13、磁力转子14、工具阳极15、工件阴极16和电沉积液17。图2为电化学沉积系统的局部放大示意图，工具阳极15与工件阴极16呈垂直方向布置在电沉积槽13两侧，磁力14转子置于电沉积槽13底部。工具阳极15与工件阴极16分别与直流脉冲电源11的正极与负极相连，并完全浸没于电沉积液17中。电流表10串联于电路中。沉积过程中脉冲激光6聚焦于工件阴极表面，磁力转子14对电沉积液17持续搅拌。
所述控制系统包括计算机1、CCD相机9、控制柜2和运动平台8。计算机1分别与激光源3、CCD相机9和控制柜2相连，通过计算机1上的控制软件可调整激光源3与控制柜2的各项参数，所述控制柜2收到计算机1的指令后控制运动平台8运动，所述CCD相机9用于向计算机1反馈工件影像，方便确认激光焦点与加工位置。
一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层制备方法，包括以下步骤：
1)预处理基材：取316L不锈钢板作为工件阴极16，依次使用从小到大目数的砂纸手动打磨，再先后使用金刚石抛光剂在自动抛光机上将基板抛光成镜面，表面粗糙度Sa＝10nm，最后将工件阴极16浸没在无水乙醇溶液中超声清洗，取出并自然晾干。
2)制备微织构：用激光辐照系统在基材表面扫描加工微织构。使用计算机1控制激光源3的激光参数以及扫描路径，激光源3发出脉冲激光6，依次经过第一光学箱3、第二光学箱4和聚焦透镜7，最终聚焦于工件阴极16的加工表面，工件阴极16加工表面发生相爆炸，材料被大范围去除。制备得到微织构表面扫描电镜SEM图如图3所示，织构形貌良好，熔渣少。
3)清洗及活化表面：将步骤2)中制备得到工件阴极16浸没在无水乙醇溶液中超声清洗，取出试样并自然晾干。再将工件阴极16浸没在HCl中，用以去除工件阴极16表面的氧化层并提高其表面活性，取出工件阴极16用去离子水冲洗掉残余HCl，自然晾干。
4)制备涂层：复合电沉积制备Ni-MoS2涂层。取镍板作为工具阳极15与直流脉冲电源11的正极相连，工件阴极16与直流脉冲电源11的负极相连，电流表10串联于电路中。电沉积液17由NiSO4·6H2O、NiCl·6H2O、H3BO3、CTAB、MoS2组成，完全浸没工具阳极15与工件阴极16。通过溶液中Ni离子的还原，对分散于溶液中的MoS2颗粒进行牵引、包埋，制备得到Ni-MoS2自润滑涂层，自润滑涂层中MoS2颗粒的层间弱剪切力可有效降低涂层摩擦系数；沉积过程中采用磁力搅拌器12对电沉积液17持续搅拌，磁力搅拌避免了电沉积液17中MoS2颗粒出现沉淀或者悬浮，提高了电沉积液17的均匀性，并且增强电沉积液17的流动性，强化电沉积液17传质作用。沉积过程中还采用激光辐照，脉冲激光6作用于电沉积液17时会产生等离子体和空化效应，可降低MoS2团簇效应并强化电沉积液17的传质作用。沉积完成后，用去离子水冲洗样品，去除残留电沉积液17；CTAB是一种阳离子表面活性剂，能够中和MoS2表面的负电荷，降低团簇效应，且有利于MoS2向阴极移动。沉积液在使用前需超声震荡1h，超声环境中空化效应产生的高能束冲击波可有效破碎MoS2团簇体，降低团簇效应，提高其被包覆进入涂层的可能性。
5)后处理样品：将步骤4)中制备得到的样品浸没在无水乙醇中超声清洗，用以去除试样表面粘附力弱的颗粒。织构基底的Ni-MoS2涂层扫描电镜SEM图如图4所示，涂层平整且致密。
本实施例省略步骤二可制备得到无织构Ni-MoS2涂层，与织构基底的Ni-MoS2涂层进行相关表征并比较，XRD图如图5所示，MoS2晶面指数为100衍射晶面垂直机体表面，降低涂层致密度，织构基底的Ni-MoS2涂层此处的衍射强度更低，说明其抗氧化性与减摩耐磨性能更好。
摩擦试验：取实施例所得试样涂层-沟槽织构为基底的Ni-MoS2涂层作为试验组，另取316L不锈钢板、Ni涂层试样和Ni-MoS2涂层试样作为对照组，在下述试验条件下考察其摩擦系数。采用MFT-5000多功能摩擦磨损试验机，摩擦模式为球块往复式摩擦，对磨球选取直径为9.525mm的Si3N4球。摩擦条件为室温下干摩擦，单行程为5mm，线速度为1mm/s，载荷为3N，摩擦方向为垂直沟槽方向。
实验结果如图6所示，可以看出复合电沉积制备得到的Ni-MoS2自润滑涂层的摩擦系数远小于316L不锈钢和Ni涂层，且磨合阶段时间最短。平均摩擦系数如图7所示，织构基底的Ni-MoS2自润滑涂层平均摩擦系数最小约为0.1379，无织构的Ni-MoS2自润滑涂层的平均摩擦系数约为0.1559。图8进一步比较了有无织构的Ni-MoS2自润滑涂层摩擦60min条件下的摩擦系数，发现织构基底的Ni-MoS2自润滑涂层摩擦系数更小且更稳定，这可以归因于凹槽织构可以捕获磨削并存储MoS2，且织构边缘的高接触应力使周围MoS2定向良好。
上述实施例是示例性的，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预处理基材：对基材表面进行抛光处理至镜面；
2)制备微织构：用激光器在基材表面刻蚀出微织构；
3)清洗及活化表面：将步骤2)中制备得到的试样清洗并晾干，再去除表面氧化层并活化表面；
4)制备涂层：取一块镍板作为工具阳极(15)，将步骤3)中处理后得到的试样作为工件阴极(16)，并分别与直流脉冲电源(11)正负极相连；工具阳极(15)与工件阴极(16)相互平行置于电沉积槽(13)内，并完全浸没在电沉积液(17)中，打开直流脉冲电源(11)、激光源(3)和磁力搅拌装置，通过电沉积液(17)中Ni离子的还原，对分散于电沉积液(17)中的MoS2颗粒进行牵引、包埋，制备得到Ni-MoS2自润滑涂层；
5)后处理样品：将步骤4)中制备得到的试样进行超声清洗去除自润滑涂层上结合力差的颗粒。
2.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述电沉积液(17)由NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、MoS2溶于去离子水中配制而成，并通过加入质量分数10％的NaOH溶液将PH调至3.3-3.7。
3.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤4)中直流脉冲电源(11)的电压为0-20V，频率为1kHz～2MHz，占空比20-100％，电沉积时间为30-120min，沉积时电流密度为3-4A/cm2，沉积时温度为25-35℃。
4.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述激光源(3)的波长为1064nm，光斑直径为20μm，脉冲宽度为1-200ns，功率为5-40W，脉冲频率为0.5-5MHz，扫描速度为1-5000mm/s。
5.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)所述微织构等间距平行分布，间距为30-90um，宽度为20-50um，深度为10-30μm。
6.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤4)中磁力搅拌装置采用采用磁力搅拌器(12)进行搅拌，转速为300-600r/min，搅拌器转子的形状为椭圆形，直径6mm，长度20mm。
7.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述工件阴极(16)材料为316L不锈钢。
8.根据权利要求1所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中稀盐酸的质量分数为5-10％，活化时间为10-20s。
9.根据权利要求2所述的激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备方法，其特征在于，CTAB是一种阳离子表面活性剂，能够中和MoS2表面的负电荷，降低团簇效应，且有利于MoS2向阴极移动；电沉积液(17)在使用前超声震荡1h，超声环境中空化效应产生的高能束冲击波可有效破碎MoS2团簇体，降低团簇效应。
10.一种激光刻蚀微织构表面复合电沉积自润滑涂层的制备装置，其特征在于，包括激光辐照系统、电化学沉积系统和控制系统：
所述激光辐照系统包括激光源(3)、第一光学箱(4)、第二光学箱(5)、脉冲激光(6)和聚焦透镜(7)；激光源(3)产生脉冲激光(6)，脉冲激光(6)经过第一光学箱(4)发生扩束，经过第二光学箱(5)发生偏转，最后通过聚焦透镜(7)后聚焦在工件阴极(16)表面；
所述电化学沉积系统包括电流表(10)、直流脉冲电源(11)、磁力搅拌器(12)、电沉积槽(13)、磁力转子(14)、工具阳极(15)、工件阴极(16)和电沉积液(17)；所述工具阳极(15)与工件阴极(16)相互平行布置在电沉积槽(13)内，磁力转子(14)置于电沉积槽(13)底部；工具阳极(15)与工件阴极(16)分别与直流脉冲电源(11)的正极与负极相连，并完全浸没于电沉积液(17)中；电流表(10)串联于电路中；沉积过程中脉冲激光(6)聚焦于工件阴极(16)表面，磁力转子(14)对电沉积液(17)持续搅拌；
所述控制系统包括计算机(1)、CCD相机(9)、控制柜(2)和运动平台(8)；计算机(1)分别与激光源(3)、CCD相机(9)和控制柜(2)相连，通过计算机(1)上的控制软件可调整激光源(3)与控制柜(2)的各项参数，所述控制柜(2)收到计算机(1)的指令后控制运动平台(8)运动，所述CCD相机(9)用于向计算机(1)反馈工件影像，方便确认激光焦点与加工位置。
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