CN114479862B - 梯度变温合成CdSe量子点的方法及CdSe量子点 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种梯度变温合成CdSe量子点的方法及CdSe量子点，属于量子点制备技术领域。方法包括以下步骤：S1、将Cd源、Se源、配位溶剂和非配位溶剂混合，得到混合溶液；S2、将步骤S1的混合溶液升温至第一温度保温，然后降温至第二温度保温，得到含有量子点晶核的混合溶液；S3、将步骤S2的混合溶液升温至第三温度保温；S4、将步骤S3的混合溶液升温至第四温度保温，形成CdSe量子点；其中，第一温度和第二温度的温度差为10‑30℃。本发明通过控制成核温度和晶核熟化温度，使生长阶段的单体浓度始终维持在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，保证成核与生长过程分离开，以提高由晶核生长形成的量子点尺寸的均一性，制备得到的量子点半峰宽极窄。
Description
技术领域
本发明涉及量子点制备技术领域，特别涉及一种梯度变温合成CdSe量子点的方法及CdSe量子点。
背景技术
量子点，是由成千上万个原子有序紧密组合在一起的准零维纳米材料，其颗粒半径接近或小于激子波尔半径，又称为纳米晶。由于具有量子限域效应、量子尺寸效应等独特性质，其分立的量子能级结构，受激后可以发射荧光，展现出优异的光学性能。与传统的纳米晶和有机染料相比，量子点材料具有宽的激发区域和较窄的发射光谱，荧光光谱的范围可分布在全部可见光范围内，具有更强的光吸收能力和稳定的发光性能，在发光器件，光学生物标记，半导体等领域具有广泛的应用前景。同时，基于上述的量子效应，通过一定方式调控量子点的尺寸、晶型和组分可以很好地调控其发光性能。
目前，合成量子点的方法有许多种，如有机金属法，水相合成法，气相沉淀法和微乳液合成法；其中水相合成法由于可以快速、低成本的制备出生物相容的量子点受到了研究者们的广泛关注。而常用的水相合成法有大致可以分为高温注射法和非注射法(一锅法)两类。
高温注射法是指在高温下将前体快速注入到溶剂内，这时单体浓度会立刻上升至成核浓度以上，在短时间内形成大量晶核，同时单体浓度迅速下降，之后适当降低反应温度，减缓单体释放速度，让量子点在低温下生长，生长过程中，小粒径的量子点，比表面积大，生长速度快；大粒径的量子点比表面积小，生长速度慢，经过“尺寸聚焦”过程，量子点粒径相对均一。在该方法中，“高温成核，低温生长”一定程度上实现了成核与生长过程的分离，但由于前体含量有限，高温注入瞬间，大量单体用于成核，成核后未有足够的单体用于后续生长，即很难平衡量子点的成核和生长过程，因此，成核后的粒子进行奥斯特瓦尔德熟化生长，最终量子点的尺寸分布相对较差，半峰宽较宽。而且，在合成过程中，快速注入前体的步骤难以控制，同时，当合成规模变大后，注入的大量前体短时间内难以在溶剂中均匀分散，因此高温注射法难以适用于大规模生产。
非注射法(一锅法)是指将量子点合成的前体和溶剂在低温下直接混合，之后进行加热。随着温度的升高，单体释放的速度变快，当单体浓度升高至成核浓度以上，会形成量子点的晶核。该方法相比于高温注射法，无需前驱体溶液的快速注入，反应速度相对较慢，因此更加可控且重现性更好，操作十分简单，对设备要求低，适合大规模生产。但由于合成过程中，随着温度不断升高，单体释放速度加快，单体浓度持续维持在成核浓度以上，不断生成新的量子点晶核，使得量子点的成核和生长过程连在一起，而不同时间温度条件下形成的量子点粒径各不相同，进而导致量子点的粒径分布较宽。
发明内容
针对以上现有技术中的问题，本发明的目的一在于提供一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，通过控制成核温度和晶核熟化温度，使生长阶段的单体浓度始终维持在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，保证成核与生长过程分离开，以提高由晶核生长形成的量子点尺寸的均一性，制备得到的量子点半峰宽极窄。
为实现上述目的，本发明具体通过以下技术实现：
一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，包括以下步骤：
S1、将Cd源、Se源、配位溶剂和非配位溶剂混合，得到混合溶液；
S2、将步骤S1的混合溶液升温至第一温度进行保温，然后降温至第二温度进行保温，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液升温至第三温度进行保温；
S4、将步骤S3的混合溶液升温至第四温度进行保温，形成CdSe量子点；
其中，所述第一温度、所述第二温度、所述第三温度和所述第四温度的大小关系为：所述第二温度<所述第一温度<所述第三温度<所述第四温度，且所述第一温度和所述第二温度的温度差为10-30℃。进一步地，从所述第一温度降温至所述第二温度的时间为1-5min。
进一步地，所述第二温度为60-90℃，在所述第二温度进行保温的时间为5-15min。
进一步地，所述第一温度为90-120℃，在所述第一温度进行保温的时间为5-15min。
进一步地，所述第三温度为180-220℃，在所述第三温度进行保温的时间为5-15min。
进一步地，所述第四温度为230-280℃，在所述第四温度进行保温的时间为5-15min。
进一步地，升温至所述第一温度的升温速率、和/或升温至所述第三温度的升温速率、和/或升温至所述第四温度的升温速率为5-10℃/min。
进一步地，所述Cd源为二甲基镉、二乙基镉、氧化镉、碳酸镉、二水乙酸镉、乙酰丙酮镉、氟化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉、油酸镉中的一种或多种。
进一步地，所述Se源为TOP-Se(三辛基膦-硒)、TBP-Se(磷酸三丁酯-硒)、ODE-Se(油酸-硒)中的一种或多种。
进一步地，所述非配位溶剂为十八烯、十六烯、十四烷、十六烷、十八烷、石蜡油中一种或多种。
进一步地，所述配位溶剂为饱和脂肪酸、饱和脂肪胺、不饱和脂肪酸与不饱和脂肪胺中的一种或多种。
进一步地，步骤S1、步骤S2、步骤S3和步骤S4均在惰性气体氛围的保护下进行。
本发明的目的二在于提供一种CdSe量子点，采用上述的梯度变温合成CdSe量子点的方法制得，所述CdSe量子点粒径均一，半峰宽窄。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
基于梯度变温方式，首先在较高温度快速成核，大幅度消耗单体，之后迅速降低反应温度，以降低过饱和度，共同作用使单体浓度维持在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，有效地隔离了量子点的成核与生长过程，提高了晶核粒径的均一性，而且有利于减少成核对单体的过渡消耗，保留足够单体用于后续生长，之后以一定升温速率进行梯度升温过程，始终维持单体释放速度在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，保证成核过程停止、单体只用于生长过程，以提高由晶核生长形成的量子点尺寸的均一性，因此本发明制备得到的量子点半峰宽极窄、粒径分布均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1的CdSe量子点的透射电镜(TEM)图，标尺100nm；
图2为实施例1的CdSe量子点的透射电镜(TEM)图，标尺50nm。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。另外，术语“包括”、“含有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本发明中所用的表示用量的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
本发明的目的一在于提供一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，包括以下步骤：
S1、将Cd源、Se源、配位溶剂和非配位溶剂混合，得到混合溶液；
S2、将步骤S1的混合溶液升温至第一温度进行保温，然后降温至第二温度进行保温，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液升温至第三温度进行保温；
S4、将步骤S3的混合溶液升温至第四温度进行保温，形成CdSe量子点；
其中，所述第一温度、所述第二温度、所述第三温度和所述第四温度的大小关系为：所述第二温度<所述第一温度<所述第三温度<所述第四温度，且所述第一温度和所述第二温度的温度差为10-30℃。
采用上述的技术方案：在室温下将反应前体Cd(镉)源、Se(硒)源和溶剂混合，然后升温至较高温度(第一温度)保温，随着温度升高，反应前体持续释放镉离子和硒离子，反应生成硒化镉单体，造成单体浓度持续升高，当单体浓度积累超过临界浓度后，单体从溶液中析出迅速生成极小的晶核，这个过程部分释放了溶液的过饱和情况。之后，降低反应温度至第二温度并保温一段时间，使单体浓度释放速度变慢，单体浓度下降至不再有新的晶核形成，反应体系离开成核区而进入生长区。因此，在较高温度快速成核之后，迅速降低反应温度，以降低过饱和度，可避免连续成核，有效地隔离了量子点的成核与生长过程，提高了晶核粒径的均一性，而且有利于减少成核对单体的过渡消耗，保留足够单体用于后续生长，以提高由晶核生长形成的量子点尺寸的均一性。然后，以一定速率升温至第三温度并保温一段时间，在该升温速度下，单体释放速度较慢，单体浓度始终维持在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，成核过程停止，这时释放出的单体不会再形成新得量子点晶核，单体通过扩散等方式合适生长在原有的晶核表面，通过“尺寸聚焦”使得量子点的粒径更加均一。当在第三温度反应一端时间之后，由于单体消耗，生长速率越来越小，因此继续升温至第四温度并保温一段时间，以维持单体释放速度，保证单体过饱和度始终在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，提升生长速度，缩短制备时间，提高产率。
合适的温度区间对量子点的生长至关重要，适当降温以保证单体过饱和度在生长临界浓度以上，若降温幅度过大易造成单体处于不饱和状态，单体浓度过低不足以维持量子点生长，但降温幅度过低则无法使单体浓度达到成核临界浓度以下，在生长过程中自成核现象严重，而连续成核会造成前后形成的晶核粒径大小不一致。因此，优选地，所述第一温度和所述第二温度的温度差为15-25℃，更优选地，所述第一温度和所述第二温度的温度差为20℃。
优选地，从所述第一温度降温至所述第二温度的时间为1-5min。在成核之后迅速降温以保证无连续成核过程。更优选地，从所述第一温度降温至所述第二温度的时间为2-4min，进一步优选地，从所述第一温度降温至所述第二温度的时间为3min。
优选地，所述第二温度为60-90℃，在所述第二温度进行保温的时间为5-15min。在该温度下，保证维持单体释放速度在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上。
优选地，所述第一温度为90-120℃，在所述第一温度进行保温的时间为5-15min。在较高温度下成核可极大地缩短成核时间，且有利于提高量子点的结晶性。在本发明的成核温度下控制好保温时间有助于生成分布均匀、性质稳定的晶核。
化学平衡是一个动态的过程，量子点的生长也不例外，在成核后较小的晶核由于其表面自由能较高会发生溶解并重新成为单体长到稍大的晶核上面，这种大颗粒“吞噬”小颗粒的过程，称之为“Ostwald ripening(奥斯瓦尔德熟化或奥氏熟化)”，奥氏熟化可造成晶核尺寸失焦、荧光半峰宽变宽。因此，在晶核生长的过程中应当注意控制反应温度和反应时间，避免长时间的高温引起奥氏熟化，而保温时间过短会造成晶核来不及长大，生长不完全，最终量子点形貌大点过多，均匀性差。
因此，优选地，所述第三温度为180-220℃，在所述第三温度进行保温的时间为5-15min。更优选地，所述第三温度为200℃，在所述第三温度进行保温的时间为10min。
因此，优选地，所述第四温度为230-280℃，在所述第四温度进行保温的时间为5-15min。更优选地，所述第四温度为250℃，在所述第四温度进行保温的时间为10min。
优选地，升温至所述第一温度的升温速率、和/或升温至所述第三温度的升温速率、和/或升温至所述第四温度的升温速率为5-10℃/min。即从室温以5-10℃/min的升温速率升温至所述第一温度，从所述第二温度以5-10℃/min的升温速率升温至所述第三温度，从所述第三温度以5-10℃/min的升温速率升温至所述第四温度。以适当的升温速率控制单体释放速度，维持过饱和度在成核临界浓度以下、生长临界浓度以上，这样反应生成的单体全用来生长。而且合适的升温速率有利于保持单体消耗至与体相溶解度相当，即单体释放速度与单体消耗速度达到平衡，更好地保证生成的量子点的尺寸均一性。
本发明对Cd源和Se源的种类并不作特殊的限定，能够有效地形成Cd离子和Se离子即可，在一些实施例中，优选地，所述Cd源为二甲基镉、二乙基镉、氧化镉、碳酸镉、二水乙酸镉、乙酰丙酮镉、氟化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉、油酸镉中的一种或多种。优选地，所述Se源为TOP-Se(三辛基膦-硒)、TBP-Se(磷酸三丁酯-硒)、ODE-Se(油酸-硒)中的一种或多种。
优选地，所述非配位溶剂为十八烯、十六烯、十四烷、十六烷、十八烷、石蜡油中一种或多种。非配位溶剂是Cd源、Se源、量子点和配位溶剂的良溶剂，使得Cd源、Se源、量子点和配位溶剂能均匀地存在于一个体系中。
优选地，所述配位溶剂为饱和脂肪酸、饱和脂肪胺、不饱和脂肪酸与不饱和脂肪胺中的一种或多种。所述饱和脂肪酸为月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的至少一种，所述饱和脂肪胺为辛胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的至少一种，所述不饱和脂肪酸为十一烯酸、油酸中的至少一种，所述不饱和脂肪胺为油胺。配位溶剂可用于控制量子点某个晶面的生长速度，利于量子点形貌尺寸的控制。
需要说明的是，优选地，步骤S1、步骤S2、步骤S3和步骤S4均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用氮气、氩气或稀有气体中的至少一种。
本发明的目的二在于提供一种CdSe量子点，采用上述的梯度变温合成CdSe量子点的方法制得，所述CdSe量子点粒径均一，半峰宽窄。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。
本发明下述实施例选用油酸镉作为Cd源、TOP-Se作为Se源、油酸作为配为溶剂、十八烯作为非配位为溶剂。
实施例1
一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，包括以下步骤：
S1、将1mmol油酸镉、2.5mmol TOP-Se、20mL油酸和80mL十八烯加入烧瓶中混合，得到混合溶液，并通入氩气保护；
S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至100℃，并在100℃保温10min，然后在3min内降温至80℃，并在80℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至200℃，并在200℃保温10min；
S4、将步骤S3的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至250℃，并在250℃保温10min，形成CdSe量子点。
实施例1所得CdSe量子点的SEM如图1所示。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，其区别在于：步骤S2中，在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至120℃，并在120℃保温10min，然后在3min内降温至90℃，并在90℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，其区别在于：步骤S2中，在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至90℃，并在90℃保温10min，然后在3min内降温至80℃，并在80℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，其区别在于：步骤S2中，S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至80℃，并在80℃保温10min，然后在3min内降温至60℃，并在60℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液。
对比例1
对比例1与实施例1所用原料相同，其区别在于：对比例1采用一段式升温过程，包括以下步骤：
S1、将1mmol油酸镉、2.5mmol TOP-Se、20mL油酸和80mL十八烯加入烧瓶中混合，得到混合溶液，并通入氩气保护；
S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至250℃，保温40min，形成CdSe量子点。
对比例2
对比例2与实施例1所用原料相同，其区别在于：对比例2采用三段式升温过程，包括以下步骤：
S1、将1mmol油酸镉、2.5mmol TOP-Se、20mL油酸和80mL十八烯加入烧瓶中混合，得到混合溶液，并通入氩气保护；
S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至100℃，并在100℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至200℃，并在200℃保温10min；
S4、将步骤S3的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至250℃，并在250℃保温10min，形成CdSe量子点。
对比例3
对比例3与实施例1所用原料相同，其区别在于：对比例3采用三段式变温过程，包括以下步骤：
S1、将1mmol油酸镉、2.5mmol TOP-Se、20mL油酸和80mL十八烯加入烧瓶中混合，得到混合溶液，并通入氩气保护；
S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至100℃，并在100℃保温10min，然后在3min内降温至80℃，并在80℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至250℃，并在250℃保温10min，形成CdSe量子点。
对比例4
对比例4与实施例1所用原料相同，其区别在于：对比例4采用五段式变温过程，包括以下步骤：
S1、将1mmol油酸镉、2.5mmol TOP-Se、20mL油酸和80mL十八烯加入烧瓶中混合，得到混合溶液，并通入氩气保护；
S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至100℃，并在100℃保温10min，然后在3min内降温至80℃，并在80℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至150℃，并在150℃保温10min；
S4、将步骤S3的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至200℃，并在200℃保温10min；
S5、将步骤S5的混合溶液以5-10℃/min的升温速率升温至250℃，并在250℃保温10min，形成CdSe量子点。
对比例5
对比例5与实施例1所用原料和合成步骤基本相同，其区别在于：对比例5的升温速率高于实施例1，包括以下步骤：
S1、将1mmol油酸镉、2.5mmol TOP-Se、20mL油酸和80mL十八烯加入烧瓶中混合，得到混合溶液，并通入氩气保护；
S2、在氩气氛围条件下，将步骤S1的混合溶液以12-15℃/min的升温速率升温至80℃，并在80℃保温10min，然后在3min内降温至60℃，并在60℃保温10min，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液以12-15℃/min的升温速率升温至200℃，并在200℃保温10min；
S4、将步骤S3的混合溶液以12-15℃/min的升温速率升温至250℃，并在250℃保温10min，形成CdSe量子点。
以实施例1为例，采用本发明技术方案制备得到的CdSe量子点的透射电镜(TEM)图如图1-2所示。由图1-2中可以看出，本发明制备的CdSe量子点质量好，粒径分布均匀且分布范围窄，量子点平均粒径为3nm。
实施例1-4和对比例1-5制备得到的CdSe量子点光学性能数据如下表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-5制备得到的CdSe量子点光学性能
由表1可知，本发明采用较高温度成核消耗单体，并在成核之后迅速降温以避免连续成核，之后以特定速率升温熟化，有效地控制了量子点晶核的成核和生长过程，实施例1-3合成的CdSe量子点尺寸更为均一、分散性好，半峰宽变窄。实施例4采用四段式变温过程，但成核温度低于实施例1-3，在该成核温度下，单体过饱和浓度低，无法形成有效量的晶核，导致量子点产率降低，而且无法消耗有效量的单体，使得在降温之后再以一定速率升温时，升温过程无法始终维持单体浓度在成核临界浓度以下，引起连续成核现象，最终量子点的尺寸分布相对较差，半峰宽较宽。因此，优选所述第一温度为90-120℃。
对比例1在加热过程中连续成核，无法分离成核阶段与生长阶段，在每个反应温度形成不同的核，使得每个量子点形成的化学环境不同，粒径也不相同。
对比例2采用连续升温工艺，相比于实施例1-4，在成核之后无降温过程，由于100℃下分子热运动依然较活跃，单体释放速度较快，由该温度升温至200℃的过程中，极易造成局部的单体过饱和浓度高于成核临界浓度而形成少量晶核，而前后成核的晶核粒径大小不一致，使得CdSe量子点的半峰宽变宽。
对比例3-4虽然在成核之后进行了降温过程，但是在晶核生长过程中，采用的升温阶段与本发明有所不同，得到的量子点尺寸分布宽，粒径难以控制，这是因为温度和保温时间均会影响晶核生长。
对比例5采用较高的升温速率，单体释放速度加快，导致单体消耗速度低于单体释放速度，则单体过饱和度逐渐升高，易造成单体浓度超过成核临界浓度，引起连续成核现象。
因此，只有在本发明的四段梯度变温和特定的升温速率下才能使得量子点成核与晶核生长过程完全分离开，得到粒径极均匀性、半峰宽显著变窄的CdSe量子点。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种梯度变温合成CdSe量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Cd源、Se源、配位溶剂和非配位溶剂混合，得到混合溶液；
S2、将步骤S1的混合溶液升温至第一温度进行保温，然后降温至第二温度进行保温，得到含有量子点晶核的混合溶液；
S3、将步骤S2的混合溶液升温至第三温度进行保温；
S4、将步骤S3的混合溶液升温至第四温度进行保温，形成CdSe量子点；
其中，所述第一温度和所述第二温度的温度差为10-30℃；从所述第一温度降温至所述第二温度的时间为1-5 min；所述第二温度为60-90℃，在所述第二温度进行保温的时间为5-15 min；所述第一温度为90-120℃，在所述第一温度进行保温的时间为5-15 min；所述第三温度为180-220℃，在所述第三温度进行保温的时间为5-15 min；所述第四温度为230-280℃，在所述第四温度进行保温的时间为5-15 min；升温至所述第一温度的升温速率、升温至所述第三温度的升温速率和升温至所述第四温度的升温速率为5-10℃/min；步骤S1、步骤S2、步骤S3和步骤S4均在惰性气体氛围的保护下进行。
2.根据权利要求1所述的梯度变温合成CdSe量子点的方法，其特征在于，所述Cd源为二甲基镉、二乙基镉、氧化镉、碳酸镉、二水乙酸镉、乙酰丙酮镉、氟化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉、油酸镉中的一种或多种；
所述Se源为TOP-Se、TBP-Se、ODE-Se中的一种或多种；
所述非配位溶剂为十八烯、十六烯、十四烷、十六烷、十八烷、石蜡油中一种或多种；
所述配位溶剂为饱和脂肪酸、饱和脂肪胺、不饱和脂肪酸与不饱和脂肪胺中的一种或多种。
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Address after: Room 403, Building 12, No. 8 Lianyun Road, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province, 510765 Patentee after: Guangzhou Jiayuan New Materials Co.,Ltd. Address before: Room A014, 1st floor, building B6, biological innovation park, 666 Gaoxin Avenue, Donghu New Technology Development Zone, Wuhan City, Hubei Province, 430074 Patentee before: Wuhan Jiayuan Tongchuang Technology Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20231226 Address after: Room 101, Building 12, No. 8 Lianyun Road, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province, 510765 (Location: Room 402) Patentee after: Guangna Jiayuan (Guangzhou) Technology Co.,Ltd. Address before: Room 403, Building 12, No. 8 Lianyun Road, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province, 510765 Patentee before: Guangzhou Jiayuan New Materials Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Method for Gradient Temperature Varying Synthesis of CdSe Quantum Dots and CdSe Quantum Dots Granted publication date: 20230620 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Guangzhou Development Zone Branch Pledgor: Guangna Jiayuan (Guangzhou) Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980014461 |