CN114478964B - 纳米氧化锆单体型分散液、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米氧化锆单体型分散液、制备方法及应用，涉及光学树脂技术领域。该纳米氧化锆单体型分散液包括纳米氧化锆、单体树脂和改性剂；其中，改性剂结构中包含至少一个柔性基团。该柔性基团包括多碳链类柔性基团、双键类柔性基团和杂原子类柔性基团中的至少一种。使用改性剂改性后的氧化锆增加了氧化锆粒子的脂溶性，使氧化锆粒子与单体树脂能更好地溶合；同时氧化锆表面引入柔性基团或者柔性链，可以降低单体分散液的粘度，其粘度可低至700mPa·s。
Description
技术领域
本发明涉及光学树脂技术领域，尤其是涉及一种纳米氧化锆单体型分散液、制备方法及应用。
背景技术
近年来，通过氧化锆颗粒分散体与透明树脂或薄膜结合得到单体型氧化锆分散液，在光学领域中得到很好的应用。例如利用氧化锆单体型分散液制备增亮膜等光学膜，可用在LCD显示器上，增加屏幕的亮度和清晰度。
上述用途中，不仅要求此类材料具有较高的折射率，还要求其具有较低的粘度，以制成能均匀涂敷于光学膜表面的UV固化胶水。因此，为满足市场需求，制备出具有较低粘度的单体型氧化锆分散液至关重要。
氧化锆单体型分散液是一个有机-无机复合体系，各组分之间相互影响且影响因素复杂，特别是体系的粘度指标，其一方面与体系中氧化锆粒子的浓度有关，另一方面与氧化锆粒子的改性效果有关。现有的改性方法中改性效果不够理想，导致单体型分散液的粘度过高以及单体型分散液的分散效果不好。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种纳米氧化锆单体型分散液，以缓解现有技术中单体型分散液粘度过高和分散效果不好的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种纳米氧化锆单体型分散液，包括纳米氧化锆、单体树脂和改性剂；
其中，所述改性剂结构如下：
R1和R2各自独立的包含至少一个柔性基团。
可选地，所述柔性基团包括多碳链类柔性基团、双键类柔性基团和杂原子类柔性基团中的至少一种。
优选地，所述多碳链类柔性基团包括烷基链。
优选地，所述双键类柔性基团包括碳碳双键。
优选地，所述杂原子类柔性基团包括碳氧键、碳氮键和碳硫键中的至少一种。
可选地，所述纳米氧化锆的含量为55wt.％-75wt.％。
可选地，所述纳米氧化锆的粒径为1nm-35nm。
优选地，所述改性剂的添加量为所述纳米氧化锆的5wt.％-25wt.％。
可选地，还包括降粘剂。
优选地，所述降粘剂的添加量为所述纳米氧化锆的1wt.％-10wt.％。
优选地，所述降粘剂包括VISCOBYK 4041、VISCOBYK 5120、VISCOBYK 5125和VISCOBYK 5130中的至少一种。
可选地，所述单体树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯和邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种。
本发明的第二方面提供了所述的纳米氧化锆单体型分散液的制备方法，包括如下步骤：将纳米氧化锆分散后得到第一分散液，在所述第一分散液中加入改性剂和任选的降粘剂进行改性，改性后再加入单体树脂得到所述的纳米氧化锆单体型分散液。
可选地，所述第一分散液中的溶剂包括有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括丙二醇甲醚丙酸酯。
优选地，所述第一分散液中纳米氧化锆与有机溶剂的质量比为1:3。
可选地，还包括在加入单体树脂后、得到所述的纳米氧化锆单体型分散液前去除有机溶剂的过程。
可选地，去除有机溶剂的方式包括蒸发。
本发明的第三方面提供了所述纳米氧化锆单体型分散液在制备光学膜中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的纳米氧化锆单体型分散液，采用含有柔性基团的酸酐作为改性剂，酸酐中羰基碳受到羰基氧及另一羰基的影响，其具有更强的正电性，更易与氧化锆发生接枝反应；而且酸酐与氧化锆表面羟基反应形成酯基的副产物是羧酸，不会造成酯基的水解反应，进一步提高接枝效果。改性后的氧化锆增加了氧化锆粒子的脂溶性，使氧化锆粒子与单体树脂能更好地溶合；同时氧化锆表面引入柔性基团或者柔性链，可以降低单体分散液的粘度，其粘度可低至700mPa·s。
本发明提供的纳米氧化锆单体型分散液的制备方法，工艺简单，无需中间相的参与，大大缩减了工艺步骤，降低了成本。
本发明提供的纳米氧化锆单体型分散液在制备光学膜中的应用，为光学膜提供了分散均匀、粘度更低的单体型分散液，有利于光学膜的均匀涂覆，制备的光学膜均一性较好，对提高光学膜的光学性能具有积极作用。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面提供的一种纳米氧化锆单体型分散液，包括纳米氧化锆、单体树脂和改性剂；
其中，所述改性剂结构如下：
R1和R2各自独立的包含至少一个柔性基团。
本发明提供的纳米氧化锆单体型分散液，采用含有柔性基团的酸酐作为改性剂，酸酐中羰基碳受到羰基氧及另一羰基的影响，其具有更强的正电性，更易与氧化锆发生接枝反应；而且酸酐与氧化锆表面羟基反应形成酯基的副产物是羧酸，不会造成酯基的水解反应，进一步提高接枝效果。改性后的氧化锆增加了氧化锆粒子的脂溶性，使氧化锆粒子与单体树脂能更好地溶合；同时氧化锆表面引入柔性基团或者柔性链，可以降低单体分散液的粘度，其粘度可低至700mPa·s。
酸酐类改性剂具有以下优点:1)酸酐中羰基碳受到羰基氧及另一羰基的影响，其具有更强的正电性，更易与氧化锆发生接枝反应；2)以往所用的羧酸与氧化锆表面羟基反应形成酯基的副产物是水，水的存在会导致酯基进一步水解，对接枝是十分不利的，而酸酐与氧化锆表面羟基反应形成酯基的副产物是羧酸，不存在进一步的酯基水解反应，对接枝效果的提升是有利的。
改性后的纳米氧化锆对降低氧化锆单体分散液整个无机-有机复合体系的粘度具有重要作用，降低了分散液的粘度同时提高了纳米氧化锆的分散效果。
可选地，所述柔性基团包括多碳链类柔性基团、双键类柔性基团和杂原子类柔性基团中的至少一种。
优选地，所述多碳链类柔性基团包括烷基链。
在本发明的一些实施方式中，烷基链典型但不限于C1-C20取代或非取代的烷基。
优选地，所述双键类柔性基团包括碳碳双键。
优选地，所述杂原子类柔性基团包括碳氧键、碳氮键和碳硫键中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，双键类柔性基团典型但不限于碳碳双键；杂原子类柔性基团典型但不限于碳氧键、碳氮键、碳硫键。
可选地，所述纳米氧化锆的含量为55wt.％-75wt.％。
当单体型分散液的纳米氧化锆含量低于55wt.％时，分散液浓度低，不利于降低成本；当单体型分散液的纳米氧化锆含量高于75wt.％时，粘度表现变差。
在本发明的一些实施方式中，单体型分散液中纳米氧化锆的含量典型但不限于55wt.％、60wt.％、65wt.％、70wt.％或75wt.％。
可选地，所述纳米氧化锆的粒径为1nm-35nm。
在本发明的一些实施方式中，纳米氧化锆的粒径典型但不限于1nm、3nm、5nm、11nm、16nm、21nm、26nm、31nm或35nm。
优选地，所述改性剂的添加量为所述纳米氧化锆的5wt.％-25wt.％。
当改性剂的添加量低于5wt.％时，改性能力不足，改性效果较差；当改性剂的添加量高于25wt.％时，改性效果变差，且不利于降低成本。
在本发明的一些实施方式中，改性剂的添加量典型但不限于5wt.％、10wt.％、15wt.％、20wt.％或25wt.％。
需要说明的是，上述改性剂的添加量都是以纳米氧化锆的质量为基准的。
可选地，还包括降粘剂。
在本发明的一种优选实施方式中，添加降粘剂进一步的降低分散液的粘度，与改性剂协同作用降低单体分散液粘度。
优选地，所述降粘剂的添加量为所述纳米氧化锆的1wt.％-10wt.％。
当降粘剂的添加量低于1wt.％时，达不到预期的降粘效果；当降粘剂的添加量高于10wt.％时，不利于降低成本。
在本发明的一些实施方式中，降粘剂的添加量典型但不限于1wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％或10wt.％。
需要说明的是，上述降粘剂的添加量都是以纳米氧化锆的质量为基准的。
优选地，所述降粘剂包括VISCOBYK 4041、VISCOBYK 5120、VISCOBYK 5125和VISCOBYK 5130中的至少一种。
可选地，所述单体树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯和邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种。
需要说明的是，苯氧苄丙烯酸酯英文简称为PBA、联苯甲醇丙烯酸酯英文简称为BPMA、苄基丙烯酸酯英文简称为BZA、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯英文简称为OPPEA。
根据本发明的第二方面提供的所述的纳米氧化锆单体型分散液的制备方法，包括如下步骤：将纳米氧化锆分散后得到第一分散液，在所述第一分散液中加入改性剂和任选的降粘剂进行改性，改性后再加入单体树脂得到所述的纳米氧化锆单体型分散液。
本发明提供的纳米氧化锆单体型分散液的制备方法，工艺简单，无需中间相的参与，大大缩减了工艺步骤，降低了成本。
可选地，所述第一分散液中的溶剂包括有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括丙二醇甲醚丙酸酯。
使用有机溶剂分散纳米氧化锆，容易使纳米氧化锆形成高度分散、均匀性和稳定性较好。
优选地，所述第一分散液中纳米氧化锆与有机溶剂的质量比为1:3。
可选地，还包括在加入单体树脂后、得到所述的纳米氧化锆单体型分散液前去除有机溶剂的过程。
去除有机溶剂可以得到纯净的单体型分散液，避免有机溶剂杂质的影响。
可选地，去除有机溶剂的方式包括蒸发。
根据本发明的第三方面提供的所述纳米氧化锆单体型分散液在制备光学膜中的应用。
本发明提供的纳米氧化锆单体型分散液在制备光学膜中的应用，为光学膜提供了分散均匀、粘度更低的单体型分散液，制备的光学膜均一性较好。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明中实施例和对比例中所用原料，未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，将纳米氧化锆粉体以质量比1:3的比例加入到丙二醇甲醚丙酸酯溶剂中，并持续搅拌分散30min，得到第一分散液。
向第一分散液中加入纳米氧化锆质量15％的油酸酐、纳米氧化锆质量1％的VISCOBYK5120进行改性，最后向改性后的溶液中加入PBA，通过旋转蒸发器除去有机溶剂得到PBA型纳米氧化锆分散液。
实施例2
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例1不同的是，VISCOBYK5120的添加量为5％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例1不同的是，VISCOBYK5120的添加量为10％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，油酸酐的添加量为5％，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，油酸酐的添加量为25％，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，改性剂为硬脂酸酐，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，改性剂为乙氧基乙酸酐，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，改性剂为甲基丙烯酸酐，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，降粘剂为VISCOBYK4041，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，降粘剂为VISCOBYK5125，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例11
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，降粘剂为VISCOBYK5130，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例12
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，加入的单体树脂为苄基丙烯酸酯(BZA)，得到BZA型纳米氧化锆分散液，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例13
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，加入的单体树脂为邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(OPPEA)，得到OPPEA型纳米氧化锆分散液，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例14
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，加入的单体树脂为联苯甲醇丙烯酸酯(BPMA)，得到BPMA型纳米氧化锆分散液，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例15
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例1不同的是，不加入降粘剂，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例16
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，油酸酐的添加量为30％，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例17
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，VISCOBYK5120的添加量为15％，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例18
本实施例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，油酸酐的添加量为2％，VISCOBYK5120的添加量为0.5％，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例提供一种纳米氧化锆单体型分散液，与实施例2不同的是，加入的改性剂为油酸，其余原料和步骤均与实施例2相同，在此不再赘述。
试验例
对实施例1-18和对比例1得到的纳米氧化锆单体型分散液进行粘度测试，将分散液制成纳米氧化锆含量分别为55wt.％、65wt.％和75wt.％的分散液，使用旋转式粘度计(上海精天电子仪器公司制造的NDJ-8S)进行测定。
测试得到的粘度数据如表1所示。
表1分散液粘度数据表
由表1可以看出，相对于实施例2而言，实施例15没有降粘剂的添加，其不同浓度下的粘度表现均劣于实施例2。而对比例1的改性剂为油酸，其不同浓度下的粘度表现也劣于实施例2，这说明带有柔性基团的酸酐类改性剂及降粘剂对于降低分散液粘度具有重要作用。此外，由实施例1-11、16-18可以看出，改性剂及降粘剂的添加量及种类对于分散液粘度具有重要影响，因此，各类助剂的添加应控制在合理范围内。由实施例2、12-14可以看出，由于单体树脂的不同，单体型分散液的粘度也存在一定的差异。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种纳米氧化锆单体型分散液，其特征在于，包括纳米氧化锆、单体树脂、改性剂和降粘剂；
其中，所述改性剂的结构如下：
；
R1和R2各自独立的包含至少一个柔性基团；
所述柔性基团包括多碳链类柔性基团和杂原子类柔性基团中的至少一种；
所述多碳链类柔性基团包括烷基链；
所述杂原子类柔性基团包括碳氧键、碳氮键和碳硫键的至少一种；
所述纳米氧化锆的含量为55wt.%-75wt.%；
所述改性剂的添加量为所述纳米氧化锆的5wt.%-25wt.%；
所述降粘剂的添加量为所述纳米氧化锆的1wt.%-10wt.%；
所述单体树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯和邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的纳米氧化锆单体型分散液，其特征在于，所述降粘剂包括VISCOBYK 4041、VISCOBYK 5120、VISCOBYK 5125和VISCOBYK 5130中的至少一种。
3.一种权利要求1或2所述的纳米氧化锆单体型分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纳米氧化锆分散后得到第一分散液，在所述第一分散液中加入改性剂和降粘剂进行改性，改性后再加入单体树脂得到所述的纳米氧化锆单体型分散液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一分散液中包括有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括丙二醇甲醚丙酸酯。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一分散液中纳米氧化锆与有机溶剂的质量比为1:3。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括在加入单体树脂后、得到所述的纳米氧化锆单体型分散液前去除有机溶剂的过程。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，去除有机溶剂的方式包括蒸发。
9.一种权利要求1或2所述的纳米氧化锆单体型分散液或者权利要求3-8任一项所述制备方法制备得到的纳米氧化锆单体型分散液在制备光学膜中的应用。
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