CN114478666A - 一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：S1、将甜叶菊干叶中加水进行提取，得到甜叶菊提取液；S2、将甜叶菊提取液中加入絮凝剂进行除杂，得到甜菊糖苷提取液；S3、将甜菊糖苷提取液中加入硼酸改性氧化石墨烯进行吸附，再将所得吸附物中加入酸性溶液进行解吸，即得到高纯甜菊糖苷。本发明提出的一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其过程简单，条件温和，提取率高，所得甜菊糖苷纯度也高。
Description
技术领域
本发明涉及功能性糖技术领域，尤其涉及一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法。
背景技术
甜叶菊(Stevia rebaudiana Bertoni)为原产于巴拉圭的菊科多年生草本植物，除含色素、鞣质、多酚、多糖、树胶、粗纤维和蛋白质外，其叶片中含有种类丰富的萜类化合物，其中以四环二萜为母核的糖苷类化合物(简称甜菊糖苷)就达44种以上。到目前为止，包含RebaudiosideA(RA)和Stevioside(STV)在内的以甜菊醇为母核的所有甜菊糖苷都已被允许作为低热量、高倍甜味剂应用于食品加工业。此外，甜菊糖苷类化合物还广泛用作香精、医药中间体、化妆品和植物生长调节剂。
甜叶菊糖苷，简称甜菊苷，是从干燥后的甜叶菊叶片中提取出来的一类具甜味的萜烯类配糖体，主要包含8种具有不同甜度的糖苷。甜菊苷具有高甜度(为蔗糖的200-300倍)﹑低热量(仅为蔗糖的1/300)的特性，长期食用不会使人发胖，特别适宜肥胖病、糖尿病、高血压、动脉硬化、龋齿病患者使用，而且物理、化学性能稳定、无发酵性，可延长甜叶菊糖苷制品的保质期。因而日益引起人们的关注和重视，被广泛应用在食品和药物行业中，被誉为继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源，是最有发展前途的新糖源。
近年来，国内外有很多关于甜叶菊中甜菊糖苷的分离纯化的研究，例如将甜叶菊干叶通过浸提、过滤、超滤，然后加硫酸亚铁、石灰乳得上清液，反复通过树脂，最终干燥得到甜菊糖苷(参照图1所示，图1为甜菊糖苷类化合物的结构式图)。这种方法整体工艺繁琐，不利于应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其过程简单，条件温和，提取率高，所得甜菊糖苷纯度也高。
本发明提出的一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
S1、将甜叶菊干叶中加水进行提取，得到甜叶菊提取液；
S2、将甜叶菊提取液中加入絮凝剂进行除杂，得到甜菊糖苷提取液；
S3、将甜菊糖苷提取液中加入硼酸改性氧化石墨烯进行吸附，再将所得吸附物中加入酸性溶液进行解吸，即得到高纯甜菊糖苷。
优选地，步骤S1中，将甜叶菊干叶中加水，超声处理后过滤，即得到甜叶菊提取液。
优选地，所述甜叶菊干叶与水的料液比为1g:15-30mL。
优选地，步骤S2中，将甜叶菊提取液中加入絮凝剂，升温搅拌后过滤，即得到甜菊糖苷提取液。
优选地，所述絮凝剂为壳聚糖、硫酸铁、氯化铝或沸石粉的至少一种。
优选地，所述升温搅拌的温度为60-80℃，时间为1-2h。
优选地，步骤S3中，将甜菊糖苷提取液中加入硼酸改性氧化石墨烯，升温至60-80℃，搅拌反应4-6h，过滤后得到吸附物；再将所得吸附物中加入酸性水溶液，调节pH值≤5，过滤后即得到高纯甜菊糖苷。
优选地，所述硼酸改性氧化石墨烯是通过将氧化石墨烯与氨基苯硼酸进行反应后得到；
优选地，所述氧化石墨烯与氨基苯硼酸的重量比为6-10:1。
优选地，所述硼酸改性氧化石墨烯具体是通过将氧化石墨烯与3-氨基苯硼酸加入水中，超声分散均匀后，升温至60-80℃反应8-10h得到。
本发明中，先对甜叶菊干叶进行水浸，超声波法处理，并控制微波和超声的工艺参数，最大程度地提高了甜菊糖苷的溶出量和收率，降低了叶渣中糖苷残留量；之后加入壳聚糖、硫酸铁、氯化铝或沸石粉作为絮凝剂，通过控制工艺参数，使絮凝剂的絮凝效果最佳，絮凝后的清液透光率最大，甜菊糖苷的损失率最小；再之后利用苯硼酸基化合物对甜菊糖苷的亲和作用，用硼酸改性氧化石墨烯对甜菊糖苷进行选择性吸附，再通过加入酸性水溶液，使得甜菊糖苷从硼酸改性氧化石墨烯上解离出来，从而得到高纯度甜菊糖苷溶液，其纯度可达到98％以上。
附图说明
图1为甜菊糖苷类化合物的结构式图。
具体实施方式
下述实施例中，甜菊糖苷回收率以甜菊糖苷提取液中甜菊糖苷的质量为基准，甜菊糖苷纯度利用HPLC测定。
实施例1
一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
(1)将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，50℃下超声处理60min(功率为200W)后过滤，将所得滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，得到甜叶菊提取液；
(2)将上述甜叶菊提取液中加入壳聚糖醋酸水溶液(壳聚糖按照1g:100mL加入2wt％的醋酸溶液中溶解得到)，壳聚糖醋酸水溶液的加入量为1.5mL/g甜叶菊干叶，70℃下搅拌100min，再静置2h，离心分离后，所得上清液即为甜菊糖苷提取液；
(3)将上述甜菊糖苷提取液中加入碳酸钠调节溶液pH值为8，再加入硼酸改性氧化石墨烯(将氧化石墨烯与3-氨基苯硼酸按照8:1的重量比加入水中，升温至70℃后反应9h，抽滤并洗涤得到)，硼酸改性氧化石墨烯的加入量为0.4g/g甜叶菊干叶，升温至70℃，高速搅拌反应300min，离心分离后，将所得固体物后加入盐酸水溶液(pH值为2)中，高速搅拌反应120min，离心分离后，所得上清液即为高纯甜菊糖苷溶液。
经测定甜菊糖苷的纯度为99.4％，回收率为93.5％。
实施例2
一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
(1)将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1g:15mL加入蒸馏水，50℃下超声处理60min(功率为200W)后过滤，将所得滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，得到甜叶菊提取液；
(2)将上述甜叶菊提取液中加入壳聚糖醋酸水溶液(壳聚糖按照1g:100mL加入2wt％的醋酸溶液中溶解得到)，壳聚糖醋酸水溶液的加入量为1.5mL/g甜叶菊干叶，80℃下搅拌60min，再静置2h，离心分离后，所得上清液即为甜菊糖苷提取液；
(3)将上述甜菊糖苷提取液中加入碳酸钠调节溶液pH值为8，再加入硼酸改性氧化石墨烯(将氧化石墨烯与3-氨基苯硼酸按照10:1的重量比加入水中，升温至70℃后反应10h，抽滤并洗涤得到)，硼酸改性氧化石墨烯的加入量为0.5g/g甜叶菊干叶，升温至80℃，高速搅拌反应240min，离心分离后，将所得固体物后加入盐酸水溶液(pH值为2)中，高速搅拌反应150min，离心分离后，所得上清液即为高纯甜菊糖苷溶液。
经测定甜菊糖苷的纯度为99.1％，回收率为93.7％。
实施例3
一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
(1)将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1g:30mL加入蒸馏水，50℃下超声处理60min(功率为200W)后过滤，将所得滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，得到甜叶菊提取液；
(2)将上述甜叶菊提取液中加入壳聚糖醋酸水溶液(壳聚糖按照1g:100mL加入2wt％的醋酸溶液中溶解得到)，壳聚糖醋酸水溶液的加入量为1.5mL/g甜叶菊干叶，60℃下搅拌120min，再静置2h，离心分离后，所得上清液即为甜菊糖苷提取液；
(3)将上述甜菊糖苷提取液中加入碳酸钠调节溶液pH值为8，再加入硼酸改性氧化石墨烯(将氧化石墨烯与3-氨基苯硼酸按照6:1的重量比加入水中，升温至80℃后反应8h，抽滤并洗涤得到)，硼酸改性氧化石墨烯的加入量为0.3g/g甜叶菊干叶，升温至60℃，高速搅拌反应360min，离心分离后，将所得固体物后加入盐酸水溶液(pH值为2)中，高速搅拌反应100min，离心分离后，所得上清液即为高纯甜菊糖苷溶液。
经测定甜菊糖苷的纯度为99.0％，回收率为94.2％。
对比例1
一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
(1)将甜叶菊干叶粉碎后，按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，50℃下超声处理60min(功率为200W)后过滤，将所得滤渣拧干后重复提取两次，合并滤液，得到甜叶菊提取液；
(2)将上述甜叶菊提取液中加入壳聚糖醋酸水溶液(壳聚糖按照1g:100mL加入2wt％的醋酸溶液中溶解得到)，壳聚糖醋酸水溶液的加入量为1.5mL/g甜叶菊干叶，70℃下搅拌100min，再静置2h，离心分离后，所得上清液即为甜菊糖苷提取液；
(3)将上述甜菊糖苷提取液上ADS-7树脂柱吸附(柱体积为1.5L、柱内径6.2cm、柱高50cm、径高比1:8)，吸附流速3BV/h，吸附完毕先用2BV纯水洗柱，水洗流速4BV/h，而后用5BV的60％乙醇水溶液解吸，解吸流速1.5BV/h，收集解吸液，即为高纯甜菊糖苷溶液。
经测定甜菊糖苷的纯度为92.4％，回收率为84.7％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将甜叶菊干叶中加水进行提取，得到甜叶菊提取液；
S2、将甜叶菊提取液中加入絮凝剂进行除杂，得到甜菊糖苷提取液；
S3、将甜菊糖苷提取液中加入硼酸改性氧化石墨烯进行吸附，再将所得吸附物中加入酸性溶液进行解吸，即得到高纯甜菊糖苷。
2.根据权利要求1所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤S1中，将甜叶菊干叶中加水，超声处理后过滤，即得到甜叶菊提取液。
3.根据权利要求2所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，所述甜叶菊干叶与水的料液比为1g:15-30mL。
4.根据权利要求1-3任一项所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤S2中，将甜叶菊提取液中加入絮凝剂，升温搅拌后过滤，即得到甜菊糖苷提取液。
5.根据权利要求4所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，所述絮凝剂为壳聚糖、硫酸铁、氯化铝或沸石粉的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，所述升温搅拌的温度为60-80℃，时间为1-2h。
7.根据权利要求1-6任一项所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，步骤S3中，将甜菊糖苷提取液中加入硼酸改性氧化石墨烯，升温至60-80℃，搅拌反应4-6h，过滤后得到吸附物；再将所得吸附物中加入酸性水溶液，调节pH值≤5，过滤后即得到高纯甜菊糖苷。
8.根据权利要求7所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，所述硼酸改性氧化石墨烯是通过将氧化石墨烯与氨基苯硼酸进行反应后得到；
优选地，所述氧化石墨烯与氨基苯硼酸的重量比为6-10:1。
9.根据权利要求6或7所述从甜叶菊中提取高纯甜菊糖苷的方法，其特征在于，所述硼酸改性氧化石墨烯具体是通过将氧化石墨烯与3-氨基苯硼酸加入水中，超声分散均匀后，升温至60-80℃反应8-10h得到。
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