CN114478003A - 利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法 - Google Patents

利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，包括以下步骤：1)将Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体按设定比例混合，加入去离子水后进行研磨，得到浆料；2)将浆料至于容器中并保持搅拌动作，利用输送装置将所述浆料直接滴入水化烧结装置中进行烧结，烧结完成后进行冷却，得到固化体。本申请以钆锆烧绿石粉作为固化基材，通过水解的方式进行烧结，相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短；保持搅拌动作且定速输送至水化烧结装置，这样设置能够使得制得的固化体致密度较好，密度较大，固化体内空隙较少，这样就有利于长期的处置。

Description

利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法
技术领域
本发明涉及放射性废物处理领域，特别涉及利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法。
背景技术
由于当今的环境问题和化石资源的短缺，核能是我们获得能源的优选方式。然而，在核燃料的加工、使用和后处理过程中，难免会产生一些放射性废物。
如何高效的处理应急性核废物的问题，成为处理高放废物的关键点。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，该方法具有降低烧结温度、提高密度及缩短固化时间等工艺特点。。
本发明采取的技术方案如下：
一种利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，包括以下步骤：
1)将Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体按设定比例混合，加入去离子水后进行研磨，得到浆料；
2)将浆料至于容器中并保持搅拌动作，利用输送装置将所述浆料直接滴入水化烧结装置中进行烧结，烧结完成后进行冷却，得到固化体。
本申请以钆锆烧绿石粉作为固化基材，采用直接固化高放废物的思路，不考虑严格的占位形式，旨在解决废物的波动性以及核应急下废物的处理难题；通过水解的方式进行烧结，相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短(即缩短烧结时间)；保持搅拌动作且定速输送至水化烧结装置，这样设置能够使得制得的固化体致密度较好，密度较大，固化体内空隙较少，这样就有利于长期的处置。
于本发明其中一实施例中，所述Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体的质量比为：(3～8)：1。
于本发明其中一实施例中，步骤1)通过胶体磨进行研磨，浆料中颗粒物的粒径为0.1μm～100μm或2μm～20μm。实际运用时，研磨时间可以为6～48h。
于本发明其中一实施例中，步骤2)中通过磁力搅拌器对浆料进行搅拌，磁力搅拌器的转速为0-2400rpm。
于本发明其中一实施例中，所述输送装置为蠕动泵，蠕动泵的转速为0.1～100rpm，流速为0.0056～45mL/min。
于本发明其中一实施例中，在研磨前还包括干燥步骤：在25～100℃的温度下干燥Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体1h～24h。更具体为在50～100℃的温度下通风干燥5～12h。
于本发明其中一实施例中，所述水化烧结装置的烧结温度为600℃～1400℃，保温时间为6h～50h。实际运用时，升温速率为5～10℃/min。
于本发明其中一实施例中，所述冷却的步骤为：以1～10℃/min的降温速率降温至100～500℃后，自然冷却至室温。更具体为以1～2℃/min的降温速率降温至100℃后，自然冷却至室温。
于本发明其中一实施例中，其特征在于，所述水化烧结装置包括：
马弗炉，顶面具有通孔；
中间具有贯穿孔的保护盘，位于马弗炉的顶面外侧，贯穿孔与所述通孔相对应，保护盘的底壁和外侧壁为隔热材质，保护盘的内部具有环形的安装腔，安装腔内安装有吸热介质；以及
连接管，用于与浆料的输送管连接，所述连接管插入贯穿孔中。
工作时，浆料通过连接管流入马弗炉内进行水化烧结操作，因为烧结温度较高，通过设置保护盘能够吸收连接管侧壁的热量，保护连接管以及防止连接管内的浆料温度过高。
于本发明其中一实施例中，所述贯穿孔具有限位台阶，限位台阶将贯穿孔的侧壁分为位于上部的传热侧壁和位于下部的隔热侧壁；连接管的下端安装有锥状的隔热出料头，所述连接管插入贯穿孔中，且与传热侧壁抵靠，所述隔热出料头伸入隔热侧壁形成的空间中。
形成隔热侧壁的材料也为隔热材质，实际运用时，隔热材质本申请并不特别限定，可以采用现有的隔热材质。贯穿孔的传热侧壁和隔热侧壁的设计，结合隔热出料头，能够使马弗炉内的热量尽可能少的传递至连接管内。
于本发明其中一实施例中，为了尽可能防止热量传递给保护盘，马弗炉的上侧壁具有隔热层。
于本发明其中一实施例中，保护盘的上壁安装有散热翅片，散热翅片具有伸入安装腔与吸热介质接触的延伸部分。
本发明的有益效果是：本申请以钆锆烧绿石粉作为固化基材，采用直接固化高放废物的思路，不考虑严格的占位形式，旨在解决废物的波动性以及核应急下废物的处理难题；通过水解的方式进行烧结，相对其他传统的烧结的方法其保温时间更短(即缩短烧结时间)；保持搅拌动作且定速输送至水化烧结装置，这样设置能够使得制得的固化体致密度较好，密度较大，固化体内空隙较少，这样就有利于长期的处置。
附图说明：
图1是实施例2水化烧结装置的示意图；
图2是马弗炉的示意图；
图3是保护盘的示意图；
图4是连接管的示意图；
图5是具有散热翅片的保护盘的示意图。
图中各附图标记为：
1、马弗炉；2、通孔；3、保护盘；4、贯穿孔；5、限位台阶；6、传热侧壁；7、隔热侧壁；8、连接管；9、隔热出料头；10、散热翅片。
具体实施方式：
下面结合各附图，对本发明做详细描述。
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中，所用干燥处理装置为高温理化箱，型号为PCD-2000，购买自上海琅玗实验设备有限公司。
下述实施例中，所用胶体磨型号为JM-L50，购买自温州龙湾永兴华威机械厂。
下述实施例中，所用蠕动泵型号为BW100，购买自保定创锐泵业有限公司。
下述实施例中，所用磁力搅拌器型号为85-2B，购买自江苏金怡仪器科技有限公司。
所用Gd2Zr2O7购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所用Nd2O3购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
对比例1
本对比例中，用Nd2O3模拟三价锕系废物。本对比例公开了一种高放废物的固化方法，包括以下步骤：
(1)将36.67g Gd2Zr2O7粉体和13.33g Nd2O3粉体混合，加入去离子水，利用玻璃棒进行搅拌，并将上述的混合物置于胶体磨中进行研磨12h，待研磨均匀后，将上述的浆料置于电阻炉上进行烘干处理，得到干燥混合物。
(2)利用玛瑙研钵对干燥混合物进一步研磨，研磨后，将干燥混合物进行预压成型处理，压力范围10-20MPa，得到样品。
(3)将样品置于Al2O3坩埚中，并放在高温马弗炉中进行烧结，设置升温速率为5℃/min，烧结温度为600℃，保温时间为6h，待保温结束后，以1℃/min降温速率降温至100℃后，自然冷却至室温，得到固化体。
将上述的固化体进行密度测试，所得玻璃陶瓷体的密度为2.53g/cm3，基材中物相分布不均一，存在多相或者新相的出现。
实施例1
本实施例中，用Nd2O3模拟三价锕系废物，本实施例公开了一种利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，包括以下步骤：
(1)将36.67g Gd2Zr2O7粉体和13.33gNd2O3粉体混合，加入去离子水，利用玻璃棒进行搅拌，并将上述的混合物置于胶体磨中进行研磨12h，待研磨均匀后，得到浆料；
(2)将浆料转至烧杯中置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器的转速调节为500rpm/min，利用蠕动泵将浆料输送到水化烧结装置中，此过程设置水化烧结装置的升温速率为5℃/min，烧结温度为600℃；蠕动泵流速为20～30mL/min；待浆料逐滴完成后，进行保温6h，保温结束后以1℃/min降温速率降温至100℃后，自然冷却至室温，得到固化体。
将固化体进行密度测试，所得固化体的密度为2.95g/cm3，基材中两相分布均匀，晶型单一，即相对于对比例1而言，本实施例密度更高，且两相分布均匀，稳定性好。
实施例2
本实施例公开了一种能够用于实施例1的水化烧结装置，如图1、2和3所示，该水化烧结装置包括：
马弗炉1，顶面具有通孔2；
中间具有贯穿孔4的保护盘3，位于马弗炉1的顶面外侧，贯穿孔4与通孔2相对应，保护盘3的底壁和外侧壁为隔热材质，保护盘3的内部具有环形的安装腔，安装腔内安装有吸热介质；以及
连接管8，用于与浆料的输送管连接，连接管8插入贯穿孔4中。
工作时，浆料通过连接管8流入马弗炉1内进行水化烧结操作，因为烧结温度较高，通过设置保护盘3能够吸收连接管8侧壁的热量，保护连接管8以及防止连接管8内的浆料温度过高。
如图3和4所示，于本实施例中，贯穿孔4具有限位台阶5，限位台阶5将贯穿孔4的侧壁分为位于上部的传热侧壁6和位于下部的隔热侧壁7；连接管8的下端安装有锥状的隔热出料头9，连接管8插入贯穿孔4中，且与传热侧壁6抵靠，隔热出料头9伸入隔热侧壁7形成的空间中。
形成隔热侧壁7的材料也为隔热材质，实际运用时，隔热材质本申请并不特别限定，可以采用现有的隔热材质。贯穿孔4的传热侧壁6和隔热侧壁7的设计，结合隔热出料头9，能够使马弗炉1内的热量尽可能少的传递至连接管8内。
实际运用时，为了尽可能防止热量传递给保护盘3，马弗炉1的上侧壁具有隔热层。
实际运用时，如图5所示，保护盘3的上壁安装有散热翅片10，散热翅片10具有伸入安装腔与吸热介质接触的延伸部分。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体按设定比例混合，加入去离子水后进行研磨，得到浆料；
2)将浆料至于容器中并保持搅拌动作，利用输送装置将所述浆料直接滴入水化烧结装置中进行烧结，烧结完成后保温，然后冷却，得到固化体。
2.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，所述Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体的质量比为：(3～8)：1。
3.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，步骤1)通过胶体磨进行研磨，浆料中颗粒物的粒径为0.1μm～100μm或2μm～20μm。
4.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，步骤2)中通过磁力搅拌器对浆料进行搅拌，磁力搅拌器的转速为0-2400rpm。
5.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，所述输送装置为蠕动泵，蠕动泵的转速为0.1～100rpm，流速为0.0056～45mL/min。
6.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，在研磨前还包括干燥步骤：在25～100℃的温度下干燥Gd2Zr2O7粉体与锕系废物粉体1h～24h。
7.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，所述水化烧结装置的烧结温度为600℃～1400℃，保温时间为6h～50h。
8.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，所述冷却的步骤为：以1～10℃/min的降温速率降温至100～500℃后，自然冷却至室温。
9.如权利要求1所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，所述水化烧结装置包括：
马弗炉，顶面具有通孔；
中间具有贯穿孔的保护盘，位于马弗炉的顶面外侧，贯穿孔与所述通孔相对应，保护盘的底壁和外侧壁为隔热材质，保护盘的内部具有环形的安装腔，安装腔内安装有吸热介质；以及
连接管，用于与浆料的输送管连接，所述连接管插入贯穿孔中。
10.如权利要求9所述的利用钆锆烧绿石粉体为基材固化高放废物的水化烧结方法，其特征在于，所述贯穿孔具有限位台阶，限位台阶将贯穿孔的侧壁分为位于上部的传热侧壁和位于下部的隔热侧壁；连接管的下端安装有锥状的隔热出料头，所述连接管插入贯穿孔中，且与传热侧壁抵靠，所述隔热出料头伸入隔热侧壁形成的空间中。
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