CN114477666A - 一种胡椒醛生产废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种胡椒醛生产废水的处理方法。所述胡椒醛生产废水的处理方法包括：向胡椒醛生产废水中加入1,2‑亚甲二氧基苯，混合均匀，进行蒸馏，收集馏分，分液，得回收物料；将蒸馏剩余母液降温，调节pH至弱酸性后，加入过渡金属氧化物，进行高压脉冲处理，过滤，将处理水经污水处理系统处理，排放。本发明提供的胡椒醛生产废水的处理方法，工艺操作简单，能耗低，解决了传统处理工艺无法回收废水中的反应原料和反应产物的问题，且处理后废水可达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》排放标准，不会造成二次污染，实现了废水的综合处理与资源化利用，具有较高的经济效益和环境效益，推广价值极高。

Description

一种胡椒醛生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其涉及一种胡椒醛生产废水的处理方法。
背景技术
胡椒醛，化学名称为3,4-亚甲二氧基苯甲醛，分子式为C8H6O3，白色至浅黄色结晶体，可溶于一般有机溶剂，难溶于水和甘油，熔点为35~37℃，沸点为261~263℃。胡椒醛既具有带甜的天芥菜香气，又具有清淡微甜的樱桃和葵花香气，还带有微弱的辛香，留香时间长，是世界上最主要的合成香料之一，广泛应用于各种香精的调配。
胡椒醛是以1,2-亚甲二氧基苯（胡椒环）为原料，经酸化、催化氧化制备得到。在催化氧化过程会产生含苯环类物质的废水，生产1吨胡椒醛会产生1~1.5吨的废水，该生产废水中含有0.1%左右的胡椒环，0.2%左右的胡椒醛及0.03%左右的中间产物（胡椒醇及其他副反应产物），还有少量的其他有机物，废水的COD值高达12000mg/L，BOD5值在250mg/L，B/C值为0.02~0.03，生化性极差。
目前主要采用整理法和絮凝法处理胡椒醛生产废水。蒸馏法是对胡椒醛生产废水进行蒸馏，蒸出母液中多余水分及有机溶剂，剩余混合物残渣作为危废处理，蒸出水交环保进行生化处理，剩余物直接作为危废处理不但造成资源浪费，还会增加危废处理成本。絮凝法是在胡椒醛生产废水中加入絮凝剂，经过滤去除水中有机物，过滤得到的混合物残渣作为危废处理，此方法会产生大量的有害危废，造成严重的危废处置问题，且同样存在主原料及胡椒醛产品无法回收，造成资源浪费的问题。因此，目前急需一种可有效回收反应原料和胡椒醛产品，且不会造成二次污染的胡椒醛生产废水处理方法。
发明内容
针对现有处理胡椒醛生产废水的方法存在的无法回收反应原料及胡椒醛产品，且会造成二次污染的问题，本发明提供一种胡椒醛生产废水的处理方法，其主要是通过向胡椒醛生产废水中加入1,2-亚甲二氧基苯形成共沸体系，回收废水中的胡椒醛，并将回收胡椒醛后的废水中加入催化剂进行高压脉冲处理，使废水达到排放标准，不但实现了废水中原料及产品的有效回收，且不会造成二次污染，具有较高的经济效益和环境效益。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种胡椒醛生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，向胡椒醛生产废水中加入1,2-亚甲二氧基苯，混合均匀，进行蒸馏，收集馏分，分液，得回收物料和水相；
步骤b，将蒸馏剩余母液降温，调节pH至弱酸性后，加入过渡金属氧化物，进行高压脉冲处理，过滤，将处理水经污水处理系统处理，排放。
相对于现有技术，本发明提供的胡椒醛生产废水的处理方法，创造性地向胡椒醛生产废水中加入1,2-亚甲二氧基苯，使1,2-亚甲二氧基苯与胡椒醛共沸，以回收废水中的胡椒醛，然后继续蒸馏，通过1,2-亚甲二氧基苯与水共沸，实现1,2-亚甲二氧基苯的回收，且1,2-亚甲二氧基苯为制备胡椒醛的原料，在回收胡椒醛的同时不会向其中引入其他物质，从而保证了回收物料可直接作为胡椒醛的原料进行套用；将蒸馏剩余母液在以过渡金属氧化物为催化剂的条件下进行高压脉冲处理，显著增强了废水中有机污染物的去除效果，提高废水的B/C值至4.0~4.5，从而保证废水直接经过简单的污水处理系统处理后就可达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》排放标准。
本发明提供的胡椒醛生产废水的处理方法，有效简化了处理工艺，解决了絮凝法产生大量有害危废，造成严重的危废处置的问题，同时还解决了直接蒸馏法无法回收反应产品和反应原料，造成资源浪费的问题，回收反应产品和反应原料后的废水经高压脉冲处理和污水处理系统处理后，达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》排放标准，不会造成二次污染，实现了清洁生产，具有较高的经济效果和环境效益，实用价值较高。
优选的，所述1,2-亚甲二氧基苯的加入量为胡椒醛生产废水质量的1%~2%。
优选的1,2-亚甲二氧基苯的加入量，在保证充分回收胡椒醛的前提下，还能有效降低回收加入的1,2-亚甲二氧基苯的能耗。
优选的，步骤a中，所述蒸馏为常压蒸馏，蒸馏的温度为99℃~105℃。
优选的蒸馏温度可以提高蒸馏效率，保证胡椒醛与1,2-亚甲二氧基苯形成共沸，从而保证废水中的胡椒醛被充分回收。
优选的，步骤a中，所述馏分的收集量为所述胡椒醛生产废水质量的5%~10%。
优选的馏分收集量可保证废水中的胡椒醛以及加入的1，2-亚甲二氧基苯被充分回收。
优选的，步骤b中，所述弱酸性是指pH为4~5。
示例性的，步骤a中，采用无机酸调节pH至4~5。
可选的，所述无机酸可使用盐酸或硫酸。
优选的弱酸性条件可兼顾纳米二氧化钛的催化活性以及高压脉冲处理的电解效果，从而有利于显著增强废水中有机污染物的去除效果。
示例性的，步骤a中，馏分分液后所得的水相可套用至下一批次的胡椒醛生产废水中，与下一批次的胡椒醛生产废水再次进行蒸馏。
优选的，步骤b中，所述过渡金属氧化物为纳米二氧化钛。
优选的，步骤b中，所述纳米二氧化钛的粒径为10nm~20nm。
优选的，步骤b中，所述过渡金属氧化物的加入量为胡椒醛生产废水质量的0.05%~0.1%。
优选的催化剂及催化剂的加入量，在保证催化活性的前提下，还可降低催化剂使用成本。
优选的，所述高压脉冲处理的电压为600V~900V，频率为5000Hz~8000Hz，占空比为25%~40%，高压脉冲处理结束时胡椒醛生产废水的pH为7~9。
优选的高压脉冲条件可将胡椒醛生产废水中的多种有机物的结构进行破坏，提高废水的B/C值，保证后续污水处理系统的处理效果。
示例性的，步骤b中，过滤后得到的过渡金属氧化物可循环作为下一次高压脉冲处理的催化剂使用。
优选的，步骤b中，所述污水处理系统为A/O污水处理系统。
本发明提供的胡椒醛生产废水的处理方法，工艺操作简单，能耗低，解决了传统处理工艺无法回收废水中的反应原料和反应产物的问题，且处理后废水可达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》排放标准，不会造成二次污染，实现了废水的综合处理与资源化利用，具有较高的经济效益和环境效益，推广价值极高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
以下实施例和对比例中胡椒醛生产废水是胡椒醛合成反应结束后静置分液后产生的废水。经检测废水的pH为9，胡椒环含量为0.11%，胡椒醛含量为0.22%，中间体含量为0.05%，其他物质0.3%，COD值12450mg/L，BOD5值252mg/L，B/C值0.02。
实施例1
本实施例提供一种胡椒醛生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，取胡椒醛生产废水1000g加入蒸馏釜中，加入1,2-亚甲二氧基苯10g，搅拌条件下，常压101℃进行蒸馏，采集馏分54.3g，停止蒸馏，将馏分分液，得油相13.8g，经高效液相色谱检测，胡椒环含量79.7%，胡椒醛含量15.4%，中间体含量3.6%；
步骤b，将蒸馏剩余母液降至室温，用30wt%盐酸调节pH至4.2，加入粒径20nm的纳米二氧化钛粉1g，然后进行高压脉冲处理，高压脉冲的放电电压为650V，频率为6000Hz，占空比为35%，处理18min废水pH为7.5，停止处理，过滤，检测滤液COD为535mg/L，BOD5值247mg/L，B/C值0.46，生化性明显改善，然后将废水经A/O污水处理系统处理，生化后出水COD值为82.5mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》规定的≤200mg/L的标准。
步骤a中分液所得水相可套用至下一批次的胡椒醛生产废水中，与下一批次的胡椒醛生产废水再次进行蒸馏；所得油相可直接作为胡椒醛的合成原料进行循环使用。
步骤b中过滤所得的纳米二氧化钛可循环作为下一次高压脉冲处理的催化剂使用。
实施例2
本实施例提供一种胡椒醛生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，取胡椒醛生产废水1000g加入蒸馏釜中，加入1,2-亚甲二氧基苯20g，搅拌条件下，常压102℃进行蒸馏，采集馏分98.5g，停止蒸馏，将馏分分液，得油相23.6g，经高效液相色谱检测，胡椒环含量88.1%，胡椒醛含量9.3%，中间体含量2.1%；
步骤b，将蒸馏剩余母液降至室温，用30wt%盐酸调节pH至4.9，加入粒径10nm的纳米二氧化钛粉1g，然后进行高压脉冲处理，高压脉冲的放电电压为900V，频率为5000Hz，占空比为25%，处理25min废水pH为8.7，停止处理，过滤，检测滤液COD为673mg/L，BOD5值277mg/L，B/C值0.41，生化性明显改善，然后将废水经A/O污水处理系统处理，生化后出水COD值为93.5mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》规定的≤200mg/L的标准。
步骤a中分液所得水相可套用至下一批次的胡椒醛生产废水中，与下一批次的胡椒醛生产废水再次进行蒸馏；所得油相可直接作为胡椒醛的合成原料进行循环使用。
步骤b中过滤所得的纳米二氧化钛可循环作为下一次高压脉冲处理的催化剂使用。
实施例3
本实施例提供一种胡椒醛生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，取胡椒醛生产废水1000g加入蒸馏釜中，加入1,2-亚甲二氧基苯15g，搅拌条件下，常压103℃进行蒸馏，采集馏分85g，停止蒸馏，将馏分分液，得油相18.7g，经高效液相色谱检测，胡椒环含量85.7%，胡椒醛含量11.6%，中间体含量2.5%；
步骤b，将蒸馏剩余母液降至室温，用30wt%盐酸调节pH至4.1，加入粒径10nm的纳米二氧化钛粉0.6g，然后进行高压脉冲处理，高压脉冲的放电电压为800V，频率为8000Hz，占空比为40%，处理20min废水pH为8.3，停止处理，过滤，检测滤液COD为550mg/L，BOD5值249mg/L，B/C值0.45，生化性明显改善，然后将废水经A/O污水处理系统处理，生化后出水COD值为85.5mg/L，符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》规定的≤200mg/L的标准。
步骤a中分液所得水相可套用至下一批次的胡椒醛生产废水中，与下一批次的胡椒醛生产废水再次进行蒸馏；所得油相可直接作为胡椒醛的合成原料进行循环使用。
步骤b中过滤所得的纳米二氧化钛可循环作为下一次高压脉冲处理的催化剂使用。
对比例1
本对比例胡椒醛生产废水的处理方法包括如下步骤：
向1000mL胡椒醛生产废水中加入30wt%盐酸溶液调节pH至4.1，然后进行高压脉冲处理，高压脉冲的放电电压为800V，频率为8000Hz，占空比为40%，处理20min废水pH为8.3，停止处理，检测废水COD为9250mg/L，BOD5值1405mg/L，B/C值0.15，生化性并未明显改善。
对比例2
本对比例胡椒醛生产废水的处理方法，包括如下步骤：
取胡椒醛生产废水1000g加入蒸馏釜中，加入1,2-亚甲二氧基苯15g，搅拌条件下，常压103℃进行蒸馏，采集馏分88g，停止蒸馏，将馏分分液，得油相18.7g，经高效液相色谱检测，胡椒环含量85.7%，胡椒醛含量11.6%，中间体含量2.5%；将蒸馏剩余母液降至室温，经检测蒸馏剩余母液的COD为2507mg/L，BOD5值221mg/L，B/C值0.088，生化性明显改善；
将蒸馏剩余母液经A/O污水处理系统处理，生化后出水COD值为953mg/L，不符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》规定的≤200mg/L的标准。
对比例3
本对比例胡椒醛生产废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤a，取胡椒醛生产废水1000g加入蒸馏釜中，加入二氯甲烷15g，搅拌条件下，常压103℃进行蒸馏，采集馏分95g，停止蒸馏，将馏分分液，得油相16.5g，经高效液相色谱检测，二氯甲烷含量87.7%，胡椒环含量6.4%，胡椒醛含量4.5%，胡椒醛及胡椒环含量小于95%，不能作为胡椒醛反应原料套用；
步骤b，将蒸馏剩余母液降至室温，用30wt%盐酸调节pH至4.1，加入粒径10nm的纳米二氧化钛粉0.6g，然后进行高压脉冲处理，高压脉冲的放电电压为800V，频率为8000Hz，占空比为40%，处理20min废水pH为8.8，停止处理，过滤，检测滤液COD为4566mg/L，BOD5值715mg/L，B/C值0.156，生化性略有改善，然后将废水经A/O污水处理系统处理，生化后出水COD值为1020mg/L，不符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》规定的≤200mg/L的标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a，向胡椒醛生产废水中加入1,2-亚甲二氧基苯，混合均匀，进行蒸馏，收集馏分，分液，得回收物料和水相；
步骤b，将蒸馏剩余母液降温，调节pH至弱酸性后，加入过渡金属氧化物，进行高压脉冲处理，过滤，将处理水经污水处理系统处理，排放。
2.如权利要求1所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述1,2-亚甲二氧基苯的加入量为胡椒醛生产废水质量的1%~2%。
3.如权利要求1所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述蒸馏为常压蒸馏，蒸馏的温度为99℃~105℃。
4.如权利要求1或3所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述馏分的收集量为所述胡椒醛生产废水质量的5%~10%。
5.如权利要求1所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述弱酸性是指pH为4~5。
6.如权利要求1所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述过渡金属氧化物为纳米二氧化钛。
7.如权利要求6所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述纳米二氧化钛的粒径为10nm~20nm。
8.如权利要求1或6所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述过渡金属氧化物的加入量为胡椒醛生产废水质量的0.05%~0.1%。
9.如权利要求1所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述高压脉冲处理的电压为600V~900V，频率为5000Hz~8000Hz，占空比为25%~40%，高压脉冲处理结束时胡椒醛生产废水的pH为7~9。
10.如权利要求1所述的胡椒醛生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述污水处理系统为A/O污水处理系统。
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