CN114477199B - 一种玄武岩纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种玄武岩纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种玄武岩纳米片及其制备方法，包括以下步骤：利用玄武岩鳞片作为原料，通过盐酸进行初步表面刻蚀，清除其表面部分金属氧化物和杂质，使其表面形成粗糙结构，进而利用低浓度氢氟酸通过多孔结构进入内部发生进一步腐蚀，使得玄武岩鳞片表面和内部形成褶皱，再通过机械力作用使其发生脱落，形成玄武岩纳米片。本发明提供简便可行的制备玄武岩纳米片的方法，且所得到的玄武岩纳米片具有比表面积大，耐酸碱和耐腐蚀性能好，可将其用于石化行业、海洋船舶、桥梁、建筑等防腐领域，尤其是其具有稳定的耐高低温性能，以及优异的介电性和耐化学品性能，使其在国防军工领域有很强的发展前景。

Description

一种玄武岩纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料的制备技术领域，涉及一种玄武岩纳米片及其制备方法。
背景技术
玄武岩鳞片是一种新型鳞片材料，是选用性能优良的天然玄武岩矿石经高温熔融、澄清、均化成型、筛选等特殊工艺加工而成的新型材料，呈现透明或深绿色片状结构，厚度一般在3μm左右，尺寸一般在25μm～3mm之间。由于玄武岩鳞片中铁氧化物、二氧化钛、氧化铝、氧化钙含量高，而碱性氧化物含量较少，因此玄武岩鳞片不仅能产生屏蔽效应，而且在耐酸碱和耐腐蚀性能方面也有独特的优势。国内现在也仅在高速公路、铁路、民用建筑等很有限的领域内有部分实际应用，玄武岩鳞片涂料的研制开发将会具有较大的市场应用前景。玄武岩鳞片及重防腐玄武岩鳞片聚合物涂料具有良好的综合性能和性价比，其前景良好。目前，国内尚无玄武岩鳞片的相关研究，国外也仅有俄罗斯、乌克兰等少数国家开发出同类产品。我国玄武岩资源丰富，品质好价格低，具有广泛的行业应用前景。玄武岩鳞片与金属、混凝土和树脂类都具有较高的粘接强度，工作温度最低可达到200℃，最高可达1000℃，可以适应温差比较大、条件特别恶劣的特殊环境。另外，玄武岩鳞片添加到树脂中还可以产生特殊的“迷宫效应”，屏蔽性能好，耐酸碱性能优良，是集资源节约型、环境友好型、性能优良于一身的高性能新型材料，目前玄武岩纤维在复合材料应用方面的研究较多，而玄武岩鳞片作为一种新型材料，尤其是玄武岩纳米片的制备方法，国内尚无相关方面的报道。
由于玄武岩纳米片具有玄武岩鳞片的诸多物理性能，如稳定的耐高低温性能，以及优异的介电性和耐化学品性能，并且其比表面积较大，表面杂质较少，因此可适用于防腐涂料，使其具有突出的物理化学性能，可以替代玻璃鳞片涂料用于石化行业、海洋船舶、桥梁、建筑等防腐领域，尤其是其具有稳定的耐高低温性能，以及优异的介电性和耐化学品性能，使其在国防军工领域有很强的发展前景。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供简便可行的制备玄武岩纳米片的方法，以填补目前的行业技术空白，本发明利用玄武岩鳞片作为原料，通过盐酸进行初步表面刻蚀，清除其表面部分金属氧化物和杂质，使其表面形成粗糙结构，进而利用低浓度氢氟酸通过多孔结构进入内部发生进一步腐蚀，使得玄武岩鳞片表面和内部形成褶皱，再通过机械力作用使其发生脱落，形成玄武岩纳米片。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：将玄武岩鳞片置于盐酸溶液中，在设定温度下搅拌进行表面刻蚀反应，待反应结束后进行抽滤洗涤至中性，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片；
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：将步骤(1)中得到的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于氢氟酸溶液中，在室温下进行搅拌反应，待反应结束后对其进行抽滤洗涤至中性，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片；
(3)玄武岩纳米片的制备：将步骤(2)中得到的深度刻蚀的玄武岩鳞片配制成混合悬浮液，然后通过分散粉碎处理后，静置，取出上层浑浊液体，经干燥后得到玄武岩纳米片。
优选的，所述步骤(1)中的反应时间为6h～48h，反应温度为25℃～80℃。
优选的，所述步骤(1)中的玄武岩鳞片和盐酸溶液的用量比为0.4g：30mL，所述盐酸溶液的浓度为4moL/L。
优选的，所述步骤(2)中的反应时间为10min～30min，所述搅拌速率为500rpm-1500rpm。
优选的，所述步骤(2)中的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸溶液的用量比为0.2g：20mL；所述步骤(2)中的氢氟酸溶液的质量分数为0.1wt％～1.5wt％。
优选的，所述步骤(3)中混合悬浮液中深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL，所述步骤(3)中的分散粉碎处理时间为10min～60min，静置时间为4h-16h。
优选的，所述分散粉碎处理采用细胞粉碎机，所述细胞粉碎机的功率为1000W。
优选的，所步骤(3)中的干燥方式为真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥中的一种。
一种玄武岩纳米片，由上述的制备方法制得。
优选的，所述玄武岩纳米片的尺寸为50nm-120nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种玄武岩纳米片及其制备方法，采用常规的酸法和机械法对玄武岩鳞片进行处理制备得到玄武岩纳米片，可填补目前玄武岩纳米片的制备技术的空白。本发明制备得到的玄武岩纳米片具有比表面积大，耐酸碱和耐腐蚀性能好，可将其用于石化行业、海洋船舶、桥梁、建筑等防腐领域，尤其是其具有稳定的耐高低温性能，以及优异的介电性和耐化学品性能，使其在国防军工领域有很强的发展前景。本发明采用简单有效的制备方法来制备玄武岩纳米片，利用玄武岩鳞片作为原料，采用酸法和机械法制备，方法简单有效，避免了繁琐的流程，使其制备方式经济环保，本发明简单易操作，工业化比较容易实现，提高工业化批量生产的可能性。
附图说明
图1为实施例中玄武岩鳞片、初步表面刻蚀的玄武岩鳞片、深度刻蚀的玄武岩鳞片、玄武岩纳米片的粒径分布图；
图2为实施例中不同浓度下氢氟酸溶液制得的玄武岩纳米片的粒径分布图；
图3为实施例中不同反应时间下制得的玄武岩纳米片的粒径分布图；
图4为实施例中玄武岩纳米片混合液经激光照射后的光学图片(从左到右分别为细胞粉碎机中处理10min、20min、30min、40min、50min、60min的光学图片)；
图5为实施例中玄武岩片处理过程的SEM图，(a)玄武岩鳞片、(b)初步表面刻蚀的玄武岩鳞片、(c)深度刻蚀的玄武岩鳞片、(d)玄武岩纳米片
图6为实施例1-8的经表面刻蚀，深度刻蚀及细胞粉碎处理后的玄武岩纳米片的SEM图；
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在25℃～80℃水浴条件下机械搅拌6h～48h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.1wt％～1.5wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下进行机械搅拌，搅拌速率为500rpm-1500rpm。反应时间为10min～30min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为10min～60min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，通过真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥的方式，得到玄武岩纳米片。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述：
实施例1
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在25℃水浴条件下在搅拌速率为1000rpm机械搅拌12h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为1.5wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)溶液的用量比为0.2g：20mL。室温下进行搅拌速率为1000rpm下机械搅拌，反应时间为30min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为60min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
如图1所示，为玄武岩鳞片、初步表面刻蚀的玄武岩鳞片、深度刻蚀的玄武岩鳞片、玄武岩纳米片的粒径分布图；通过粒径分析仪对本实施例中初步表面刻蚀的玄武岩鳞片进行分析，发现其粒径略高于玄武岩鳞片原料，说明通过盐酸对玄武岩鳞片进行处理，在一定程度上使其尺寸增大。如图5所示，为玄武岩片处理过程的SEM图，(a)玄武岩鳞片、(b)初步表面刻蚀的玄武岩鳞片、(c)深度刻蚀的玄武岩鳞片、(d)玄武岩纳米片，通过场发射扫描电镜对初步表面刻蚀的玄武岩鳞片进行分析后发现，当盐酸处理后其表面会产生皱褶，这是由于盐酸将玄武岩鳞片表面的金属氧化物溶解导致的。如图6所示，为实施例1-8的经表面刻蚀，深度刻蚀及细胞粉碎处理后的玄武岩纳米片的SEM图；通过场发射扫描电镜对最终形成的纳米材料分析，从图6a中可知，在经过1.5wt％的HF深度刻蚀后，由于HF浓度太高将BS过量刻蚀，使细胞粉碎机处理后纳米材料形成颗粒状物质。
实施例2
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在25℃水浴条件下搅拌速率为500rpm，机械搅拌6h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.1wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为800rpm进行机械搅拌，反应时间为30min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为60min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
图2为不同浓度下氢氟酸溶液制得的玄武岩纳米片的粒径分布图；通过粒径分析仪对本实施例中深度刻蚀的玄武岩鳞片进行分析，发现其粒径明显低于玄武岩鳞片原料，说明HF有利于降低玄武岩鳞片的尺寸。这是由于HF通过与玄武岩鳞片中的SiO2反应，使其产生部分溶解，导致尺寸降低。利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测，如图6b可知，结果表明，由于HF浓度太低，对BS深度刻蚀不理想，经细胞粉碎机处理后仅在边缘产生分层现象，且层厚度低于100nm。
实施例3
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在60℃水浴条件下搅拌速率为1500rpm机械搅拌24h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.6wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为1500rpm进行机械搅拌，反应时间为20min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为30min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测，如图6c所示，其检测结果表明，经表面刻蚀、深度刻蚀与细胞粉碎机处理后的纳米材料为片层结构，且其厚度为100nm左右。
实施例4
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在50℃水浴条件下搅拌速率为800rpm机械搅拌24h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.6wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为1200rpm进行机械搅拌，反应时间为10min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为30min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测，如图6d所示，其结果表明，在经过1.2wt％的HF深度刻蚀后，由于HF浓度太高将BS过量刻蚀，其仍为片层结构，且平面尺寸骤减，厚度也仅为100nm左右，但产量较低，部分BS被HF溶解。
实施例5
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在80℃水浴条件下搅拌速率为500rpm机械搅拌48h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.3wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为800rpm进行机械搅拌，反应时间为10min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为50min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
图3为不同反应时间下制得的玄武岩纳米片的粒径分布图；通过粒径分析仪对本实施例所指的纳米材料进行分析，所制得的纳米材料的粒径，说明通过化学法(HCl结合HF)结合机械法对玄武岩鳞片进行处理，对其尺寸有一定程度的降低。因此利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测，如图6e可知，其结果表明，经表面刻蚀、深度刻蚀与细胞粉碎机处理后的纳米材料为片层结构，且其厚度为80nm左右。
实施例6
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在80℃水浴条件下搅拌速率为700rpm机械搅拌24h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.3wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为1100rpm进行机械搅拌，反应时间为10min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为50min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测，如图6f可知，其检测结果表明，经表面刻蚀、深度刻蚀与细胞粉碎机处理后的纳米材料为片层结构，且其厚度为100nm左右。
实施例7
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在80℃水浴条件下搅拌速率为1500rpm机械搅拌36h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.9wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为800rpm进行机械搅拌，反应时间为10min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，置于60℃烘箱干燥12h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为30min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置12h后，取出上层浑浊液体，置于60℃烘箱干燥12h，得到玄武岩纳米片。
利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测,如图6h可知，其检测结果表明，经表面刻蚀、深度刻蚀与细胞粉碎机处理后的纳米材料为片层结构，且其厚度为120nm左右。
实施例8
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在25℃水浴条件下搅拌速率为1300rpm机械搅拌48h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥箱中，50℃干燥16h，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为0.1wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为500rpm下进行机械搅拌，反应时间为20min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥箱中在50℃干燥16h，，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为60min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置16h后，取出上层浑浊液体，通过冷冻干燥48h，得到玄武岩纳米片。
图4为玄武岩纳米片混合液经激光照射后的光学图片(从左到右分别为细胞粉碎机中处理10min、20min、30min、40min、50min、60min的光学图片)；通过激光对最终制备的纳米材料悬浮液进行照射后发现其产生了明显的丁达尔现象，说明其中含有纳米尺度的材料。利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测。检测结果表明，经表面刻蚀、深度刻蚀与细胞粉碎机处理后的纳米材料为片层结构，且其厚度为80nm左右。
实施例9
一种玄武岩纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)玄武岩鳞片的表面刻蚀：称取一定质量的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入盐酸溶液(HCl)，且玄武岩鳞片和盐酸溶液(HCl)的用量比为0.4g：30mL，盐酸溶液浓度为4moL/L，并在80℃水浴条件下搅拌速率为1000rpm机械搅拌6h进行表面刻蚀反应。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过冷冻干燥24h后，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片。
(2)玄武岩鳞片的深度刻蚀：称取一定质量的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于三颈烧瓶中，向其中加入配置好的质量分数为1.5wt％的HF溶液，初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸(HF)的用量比为0.2g：20mL。室温下搅拌速率为1500rpm下进行机械搅拌，反应时间为20min。反应结束后抽滤洗涤至中性(pH试纸检验)，通过真空干燥箱中在60℃干燥14h，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片。
(3)玄武岩纳米片的制备：取一定质量的深度刻蚀的玄武岩鳞片置于塑料烧杯中，向其中加入一定体积的水，深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL。将带有样品的烧杯转移至细胞粉碎机中，使细胞粉碎机的变幅杆底部置于烧杯样品2/3处，打开细胞粉碎机，将功率调整至1000W开始反应，反应时间为10min，反应完成后取出样品，置于玻璃瓶中待用。放置4h后，取出上层浑浊液体，通过冷冻干燥36h，得到玄武岩纳米片。
利用场发射扫描电镜对本实施所制得的纳米材料进行检测。检测结果表明，经表面刻蚀、深度刻蚀与细胞粉碎机处理后的纳米材料为片层结构，且其厚度为50nm左右。

Claims (5)

1.一种玄武岩纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）玄武岩鳞片的表面刻蚀：将玄武岩鳞片置于盐酸溶液中，在设定温度下搅拌进行表面刻蚀反应，待反应结束后进行抽滤洗涤至中性，得到初步表面刻蚀的玄武岩鳞片；
（2）玄武岩鳞片的深度刻蚀：将步骤（1）中得到的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片置于氢氟酸溶液中，在室温下进行搅拌反应，待反应结束后对其进行抽滤洗涤至中性，得到深度刻蚀的玄武岩鳞片；
（3）玄武岩纳米片的制备：将步骤（2）中得到的深度刻蚀的玄武岩鳞片配制成混合悬浮液，然后通过分散粉碎处理后，静置，取出上层浑浊液体，经干燥后得到玄武岩纳米片；
所述步骤（1）中的玄武岩鳞片和盐酸溶液的用量比为0.4g：30mL，所述盐酸溶液的浓度为4moL/L；
所述步骤（2）中的初步表面刻蚀的玄武岩鳞片和氢氟酸溶液的用量比为0.2g：20mL；所述步骤（2）中的氢氟酸溶液的质量分数为0.1wt%~1.5wt%；
所述步骤（3）中混合悬浮液中深度刻蚀的玄武岩鳞片与水的质量比为0.1g：200mL；
所述分散粉碎处理采用细胞粉碎机，所述细胞粉碎机的功率为1000W。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应时间为6h~48h，反应温度为25℃~80℃。
3.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应时间为10min~30min，所述搅拌速率为500rpm-1500rpm。
4.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的分散粉碎处理时间为10min~60min，静置时间为4h-16h。
5.根据权利要求1所述的一种玄武岩纳米片的制备方法，其特征在于，所步骤（3）中的干燥方式为真空干燥，烘箱干燥和冷冻干燥中的一种。
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