CN114471461A - 一种改善茴香醚吸附性能的淀粉糖活性炭吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改善茴香醚吸附性能的淀粉糖活性炭吸附剂的制备方法及其应用，本发明制备过程中通过控制合适的固液比，并采用高温碳化，获得了改性的淀粉糖活性炭。将其用于吸附茴香醚，与常规微孔活性炭和经活化后的活性炭相比，其吸附量显著提升，其脱附率可达80％以上，本发明的卷烟样品香气量提高，香气质协调，刺激感降低，杂气减弱，余味干净，且制备工艺简单，易于实现，具有很好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于烟草工业应用领域，具体涉及一种改善茴香醚吸附性能的淀粉糖活性炭吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
茴香醚具有甜的、大茴香的香气和味道，是辛香韵代表之一，是烟草制品许可使用的添加剂，作为香料物质添加在烟草中，可以在烟草抽吸时增加辛香香韵。茴香醚天然存在于苹果、莳萝、煮牛肉、橄榄等中。
在目前的卷烟加香工艺中，为了提高香料的利用性，最大限度发挥香料的功能特性，通常会采用多种方式对香料物质进行包埋、吸附、改性，这样做的优势相对于香料物质的直接添加应用是显而易见的，经过一定方式的处理，香料物质的利用率提高了，避免加工过程的损失，就茴香醚而言，目前较常使用的是采用多孔材料对其进行吸附，然而一些常规的多孔材料对茴香醚的吸附、脱附效果未达到预期，有的多孔材料吸附量很高，但是脱附很快，达不到缓释的效果，或者脱附不下来，脱附量低。有的多孔材料对别的香料物质吸附效果很好，但是就茴香醚来说其吸附量却很小，根本达不到改善卷烟制品抽吸感受的要求。
因此，探索出一种既能够保证对茴香醚吸附量，也能够起到缓慢释放茴香醚的吸附剂，从而改善茴香醚吸附性能，改善卷烟的感官品质就显得尤为重要。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种改善茴香醚吸附性能的淀粉糖活性炭吸附剂的制备方法，其中改善茴香醚吸附性能是指，提高茴香醚吸附量以及茴香醚脱附量；
制备方法包括以下步骤：
(1)按质量比20-40:1将三聚氰胺、葡萄糖溶液均匀混合，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物转移至管式炉中，在N2氛围下，进行煅烧，煅烧后得到第一物质；
煅烧条件为：以2.5℃/min升温速率从室温升到600-650℃，然后以1.6℃/min的升温速率从600℃升到700℃，最后在700-750℃下保持1h；
(3)将步骤(2)得到的第一物质用水溶解，超声后30-40min，进行搅拌4-5h，得到第二混合物；
(4)对步骤(3)得到的第二混合物进行抽滤，将得到的固体干燥得到淀粉糖活性炭吸附剂。
优选地，步骤(1)中，葡萄糖为淀粉水解葡萄糖。
优选地，步骤(3)中，超声时间为30-40min，搅拌4-5h。
优选地，步骤(4)中，干燥温度为100-110℃，干燥时间为10-12h。
本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的制备方法制备得到的淀粉糖活性炭吸附剂的应用，将制备得到的淀粉糖活性炭吸附剂与茴香醚共同放置在密闭的干燥器中12-24h，后按照0.3-0.6％的比例添加在卷烟滤嘴中。
本发明涉及的检测方法：
1、吸附量的测定
采用静态气相吸附法测定。
2、脱附测试
将吸附香料后的吸附剂从干燥器中取出，并置于5mL注射器(带塞)，在50℃控温条件下，以100mL/min流速的N2吹扫注射器，并定时称量计算含香精吸附质的质量变化；
脱附率Dt计算公式如下：
式中Dt脱附率,mg/g；me为平衡时候吸附剂总质量，mg；m0为初始吸附剂质量，mg。
3、淀粉糖活性炭在卷烟中应用的感官评价：
包含香气质、香气量、杂气、浓度、劲头、细腻程度、刺激性、干燥感、干净程度和回甜10个指标；所述10个质量检测指标的打分值分别为均为0-10分，总分100分。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
1、本发明以淀粉水解葡萄糖为碳化剂，通过控制合适的固液比，并采用高温碳化，获得了改性的淀粉糖活性炭，而该淀粉糖活性炭恰恰可以改善茴香醚吸附性能，从本发明背景技术中可知，之前吸附剂可能对于其他香味成分的吸附性能较好，但是对于茴香醚的吸附性能并不好，不是吸附量小，就是脱附速率快，或者脱附量低，所以针对性的找到一种对茴香醚的吸附大，且脱附速率缓慢(以达到缓释的效果)，但最终脱附量高的吸附剂非常困难，而本发明意外的发现淀粉糖活性炭对于改善茴香醚吸附性能很合适。进一步的，本发明制备过程中初始过程的固液比以及高温(600-750℃)碳化对于最后吸附剂对茴香醚吸附性能非常关键，尤其是高温(600-750℃)碳化，这也是本发明完全没有预料到的，因为之前对于活性炭的活化以及改性通常温度在200℃左右，温度过高反而对于改性后活性炭的吸附性能不利。而通过本发明实施例1、实施例5、实施例6和对比例2可以看出，对于本发明改性的淀粉糖活性炭，高温(600-750℃)碳化更加利于淀粉糖活性炭对于茴香醚吸附性能的改善。
2、本发明制备的淀粉糖活性炭，将其用于吸附茴香醚，与常规微孔活性炭和经活化后的活性炭相比，其吸附量显著提升。
3、本发明制备的淀粉糖活性炭，将其用于吸附茴香醚后，不仅吸附量显著提升，其脱附率可达80％以上，显著高于常规微孔活性炭和经活化后的活性炭。
4、将本发明制备的淀粉糖活性炭用于茴香醚的的吸附性能改善上，并将吸附了茴香醚的淀粉糖活性炭应用于卷烟中，相较于对比例，因为对茴香醚吸附性能的显著改善，本发明的卷烟样品香气量提高，香气质协调，刺激感降低，杂气减弱，余味干净。
5、本发明制备工艺简单，易于实现，具有很好的推广应用价值。
附图说明
无
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
(1)按质量30:1将三聚氰胺、淀粉水解葡萄糖均匀混合。
(2)将(1)的混合物转移至管式炉中，在N2氛围下，以2.5℃/min升温速率从室温升到600℃，然后以1.6℃/min的升温速率从600℃升到700℃，最后在750℃下保持1h。
(3)将(2)煅烧后的物质用水溶解，超声35min，然后搅拌4.5h。
(4)对(3)进行抽滤，最后在100℃下干燥11h即得产物。
(5)将(4)中的产物与茴香醚共同放置在密闭的干燥器中12-24h，后按照0.5％的比例添加在卷烟滤嘴中。
实施例2
与实施例1的步骤相同，但是将三聚氰胺、淀粉水解葡萄糖的质量比例调整为40:1。
实施例3
与实施例1的步骤相同，但是将三聚氰胺、淀粉水解葡萄糖的质量比例调整为10:1。
实施例4
与实施例1的步骤相同，但是将三聚氰胺、淀粉水解葡萄糖的质量比例调整为50:1。
实施例5
与实施例1的步骤相同，但是将步骤(2)中最终温度保持在650℃。
实施例6
与实施例1的步骤相同，但是将步骤(2)中最终温度保持在300℃以下。
对比例1
取常规微孔活性炭与茴香醚共同放置在密闭的干燥器中12-24h，后按照0.5％的比例添加在卷烟滤嘴中。
对比例2
取微孔活性炭在220℃下煅烧活化3h，按1:30的比例加入葡萄糖水溶液，浸渍、震荡、过滤、洗涤、干燥后，将样品转移到管式炉中加热碳化，300℃下维持2h。
取改性后的活性炭与茴香醚共同放置在密闭的干燥器中12-24h，后按照0.5％的比例添加在卷烟滤嘴中。
测定实施例和对比例对茴香醚的吸附情况，同时按照本发明上述的脱附测试方法测定30分钟的脱附情况，结果见表1、表2，对实施例和对比例进行感官评价，结果见表3。
对比例3
常用的分子筛吸附剂。
表1实施例和对比例对茴香醚的吸附情况(mg/g)
表2实施例和对比例对茴香醚的脱附率(％)
表3卷烟感官评价结果
从表1可以看出，实施例用于吸附茴香醚，与常规微孔活性炭和经活化后的活性炭相比，其吸附量显著提升。
从表2可以看出，相较于对比例，实施例对茴香醚的脱附率可达80％以上，显著高于常规微孔活性炭和经活化后的活性炭。
从表3可以看出，实施例应用于卷烟中，相较于对比例，因为对茴香醚吸附性能的显著改善，本发明的卷烟样品香气量提高，香气质协调，刺激感降低，杂气减弱，余味干净。
另外，通过表1-3中的数据可以看出，对于本发明改性的淀粉糖活性炭，实施例1和实施例5中高温(600-750℃)碳化更加利于淀粉糖活性炭对于茴香醚吸附性能的改善，而实施例6中当碳化温度低于300℃时，其对茴香醚的吸附总量还是脱附率均不如实施例1和实施例5优异。
Claims (5)
1.一种改善茴香醚吸附性能的淀粉糖活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，其中改善茴香醚吸附性能是指，提高茴香醚吸附量以及茴香醚脱附量；
制备方法包括以下步骤：
(1)按质量比20-40:1将三聚氰胺、葡萄糖溶液均匀混合，得到第一混合物；
(2)将步骤(1)得到的第一混合物转移至管式炉中，在N2氛围下，进行煅烧，煅烧后得到第一物质；
煅烧条件为：以2.5℃/min升温速率从室温升到600-650℃，然后以1.6℃/min的升温速率从600℃升到700℃，最后在700-750℃下保持1h；
(3)将步骤(2)得到的第一物质用水溶解，超声后30-40min，进行搅拌4-5h，得到第二混合物；
(4)对步骤(3)得到的第二混合物进行抽滤，将得到的固体干燥得到淀粉糖活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，葡萄糖为淀粉水解葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声时间为30-40min，搅拌4-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥温度为100-110℃，干燥时间为10-12h。
5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的淀粉糖活性炭吸附剂的应用，其特征在于，将制备得到的淀粉糖活性炭吸附剂与茴香醚共同放置在密闭的干燥器中12-24h，后按照0.3-0.6％的比例添加在卷烟滤嘴中。
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