CN109678131A - 一种掺氮介孔碳载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺氮介孔碳载体的制备方法，包括以下步骤：A、将2g蔗糖溶于100mL去离子水搅拌溶解，完全溶解后加入20g三聚氰胺。B、将上述混合溶液置于50℃水浴锅中搅拌蒸干，再移入50℃烘箱中干燥过夜。C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下焙烧，升温程序为：升温至350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，即得到掺氮介孔碳载体。本发明使用三聚氰胺作为N源，蔗糖作为C源进行掺氮介孔碳载体的制备，用此载体可负载不同的金属颗粒，可用于制作合成相应的催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂载体技术领域，公开了一种掺氮介孔碳载体的制备方 法。
背景技术
多孔材料相对连续介质材料而言，一般具有相对密度低、比强度高、比表 面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。国际纯粹与应用化学联合 会(IUPAC)将多孔材料按它们孔直径的大小将其分为三类：微孔材料 (microporous materials)孔径小于2nm；介孔材料(mesoporous materials)孔 径在2-50nm；大孔材料(macroporous materials)孔径大于50nm。介孔材料 具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连 续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分 离，尤其是催化反应中发挥作用。与纯介孔硅材料相比，介孔碳材料表现出 特殊的性质，有高的比表面积，高孔隙率；孔径尺寸在一定范围内可调；介 孔形状多样，孔壁组成、结构和性质可调；通过优化合成条件可以得到高热 稳定性和水热稳定性；合成简单、易操作、无生理毒性。为了进一步改善介 孔孔碳材料在这些方面的应用，通常将杂原子(例如N、B、S等)或含杂 原子的基团(氨基、硝基、磺酸基等)掺杂到多孔碳材料的表面或结构中， 使多孔碳材料的各方面的性能得到改进和提高。在众多的掺杂组分当中，氮 是最受研究者们青睐的一种元素。
目前，一般是用含N前体(如NH3、乙腈、尿素、等含氮化合物)对碳 材料进行后处理，将N元素掺入碳材料。但是应用三聚氰胺作氮源的研究相 对较少，而且这种方法获得的掺氮介孔碳载体对负载的金属粒子有很好的协 同作用，有效提高粒子分散度。而且此方法步骤简单，原料易得，成本低廉， 处理方便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺氮介孔碳载体的制备方法，以解决上述背 景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种掺氮介孔碳载体的制 备方法，包括以下步骤：
A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g 三聚氰胺。
B、将上述混合悬浊液置于50℃水浴锅中搅拌蒸干后移入50℃烘箱中 干燥过夜。
C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下在管式炉中焙烧，升温程序为：升 温至350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，即 得到掺氮介孔碳载体。
优选的，所述步骤A中蔗糖和三聚氰胺的质量比为1∶10。
优选的，所述步骤B中搅拌蒸干温度为50℃。
优选的，所述步骤C中在氮气的保护下进行焙烧，防止氧化。并且升温 程序为：350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使用三聚氰胺作为氮源 进行介孔碳的一步法掺杂，获得掺氮介孔碳载体。可在此载体上负载活性金 属粒子，从而制备此催化剂对芳香类硝基化合物加氢有着超高的活性和选择 性。
附图说明
图1为本发明制备材料的氮气吸脱附等温线图；
图2为本发明制备材料的孔径分布图；
图3为本发明制备材料的XRD表征图；
图4为本发明制备材料的SEM表征图，(a)mCN，(b)2％Ru/mCN；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行 清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有 做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1-4所示，本发明提供一种技术方案：一种掺氮介孔碳载体的制备方 法，包括以下步骤：
A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g 三聚氰胺。
B、将上述混合悬浊液置于水浴锅中搅拌蒸干后移入烘箱中干燥过夜。
C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下的管式炉中焙烧，即得到掺氮介孔 碳载体。
本实施例中，步骤A、B中搅拌温度为50℃。
本实施例中，步骤B中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为12h。
本实施例中，步骤C中焙烧温度为800℃，升温程序为：升温至350℃ 保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，
实施例二：
一种掺氮介孔碳载体负载Ru催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g 三聚氰胺。
B、将上述混合悬浊液置于水浴锅中搅拌蒸干后移入烘箱中干燥过夜。
C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下的管式炉中焙烧，即得到掺氮介孔 碳载体。
D、将5.4ml 0.0037g/ml氯化钌水溶液和1g mCN载体在水溶液中混合均 匀，低温搅拌蒸干，得到的固体在氢气气氛下焙烧还原，即得到目标催化剂 2％Ru/mCN。
本实施例中，步骤A、B中搅拌温度为50℃。
本实施例中，步骤B中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为12h。
本实施例中，步骤C中焙烧温度为800℃，升温程序为：升温至350℃ 保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，
本实施例中，步骤D中还原温度为300℃，保温时间为2h，且升温速率 为2℃/min。
实施例三：
一种掺氮介孔碳载体负载Pt催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g 三聚氰胺。
B、将上述混合悬浊液置于水浴锅中搅拌蒸干后移入烘箱中干燥过夜。
C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下的管式炉中焙烧，即得到掺氮介孔 碳载体。
D、将16.5ml 0.0012g/ml氯铂酸水溶液和1g mCN载体在水溶液中混合均 匀，低温搅拌蒸干，得到的固体在氢气气氛下焙烧还原，即得到目标催化剂 2％Pt/mCN。
本实施例中，步骤A、B中搅拌温度为50℃。
本实施例中，步骤B中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为12h。
本实施例中，步骤C中焙烧温度为800℃，升温程序为：升温至350℃ 保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，
本实施例中，步骤D中还原温度为300℃，保温时间为2h，且升温速率 为2℃/min。
实施例四：
一种掺氮介孔碳载体负载Pd催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g 三聚氰胺。
B、将上述混合悬浊液置于水浴锅中搅拌蒸干后移入烘箱中干燥过夜。
C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下的管式炉中焙烧，即得到掺氮介孔 碳载体。
D、将12.3ml 0.0016g/ml硝酸钯水溶液和1g mCN载体在水溶液中混合均 匀，低温搅拌蒸干，得到的固体在氢气气氛下焙烧还原，即得到目标催化剂 2％Ru/mCN。
本实施例中，步骤A、B中搅拌温度为50℃。
本实施例中，步骤B中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间为12h。
本实施例中，步骤C中焙烧温度为800℃，升温程序为：升温至350℃ 保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，
本实施例中，步骤D中还原温度为300℃，保温时间为2h，且升温速率 为2℃/min。
本发明首次采用一步法将三聚氰胺作为氮源进行介孔碳的掺杂，获得了 比表面积大，孔径分布好的掺氮介孔碳载体。使用此载体负载的贵金属(Ru， Pt，Pd)催化剂具有超细的活性纳米颗粒，此催化剂对芳香类硝基化合物加氢 有着超高的活性和选择性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。
Claims (4)
1.一种掺氮介孔碳载体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g三聚氰胺。
B、将上述混合悬浊液置于50℃水浴锅中搅拌蒸干后移入50℃烘箱中干燥过夜。
C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下在管式炉中焙烧，升温程序为：升温至350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，即得到掺氮介孔碳载体。
2.根据权利要求1所述的一种掺氮介孔碳载体的制备方法，其特征在于：所述步骤A中蔗糖和三聚氰胺的质量比为1∶10。
3.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳载体的制备方法，其特征在于：所述步骤B中搅拌蒸干温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的掺氮介孔碳载体的制备方法，其特征在于：所述步骤C中在氮气的保护下进行焙烧，防止氧化。并且升温程序为：350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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