CN114471452B - 一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂 - Google Patents

一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，处理方法如下：（1）过滤去除酸性矿坑水中悬浮物；（2）向酸性矿坑水中加入天然沸石搅拌，使沸石充分吸附水中的铁离子/亚铁离子；（3）向步骤（2）所得体系中加入氧化剂，沸石表面出现棕黄色固体，溶液的红棕色逐渐变浅；（4）静置一段时间后固液分离，治理后的液体呈无色透明状。在处理过程中得到高比表面积的新型复合材料施氏矿物/沸石复合材料，对AMD中铁、锰和硫酸根离子的去除率分别为60~98%、30~40%和10~25%。该方法在回收AMD中有价值金属的同时获得新型复合材料，实现对AMD的原位治理，符合低碳环保理念，操作简单，便于大规模推广。

Description

一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸 附剂
技术领域
本发明涉及一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，属于吸附剂材料制备和酸性矿坑水治理领域。
背景技术
酸性矿坑水是煤矿中的硫化矿物在矿石开采、运输、废石排放、尾矿贮存等生产过程中以及闭坑后，在氧化及微生物催化等综合作用下形成的，是矿山废水中危害最大的一类。其酸度大，同时还含有铁、锰、锌、镉等重金属离子，对环境的污染非常严重。若不经处理直接排出，会污染水资源和土壤，毒害鱼类、藻类等水生生物，对生态环境造成严重的破坏，同时，重金属离子经过食物链的传递和放大，还会严重危害人体健康。因此，全球范围内对于酸性矿坑水的治理研究十分迫切。采用最多的治理方法是中和沉淀法，即利用碱性物质中和酸性矿坑水的酸性并使水中所含重金属离子形成沉淀，这种治理方法见效快，但容易产生大量淤泥，使水的pH值达到碱性，带来二次污染。
利用酸性矿坑水中富含的铁和亚铁离子以及硫酸根离子作为原料制备施氏矿物，不仅可以显著降低水中这三种离子的浓度，同时，施氏矿物还可以吸附去除水中其它的重金属离子，达到治理酸性矿坑水和获得重金属离子吸附剂的双重目的，这种“利用酸性矿坑水治理酸性矿坑水”的思路必将成为未来解决酸性矿坑水问题的有效策略。施氏矿物是一种在酸性矿坑水中因铁氧化菌促进形成的铁羟基硫酸盐矿物，具有较大的比表面积，含有大量羟基、硫酸根和铁离子，对重金属离子有很强的吸持和钝化作用，是酸性水体中重金属等有毒离子的重要沉淀库。目前，常采用化学法和生物法制备施氏矿物。相较于生物法，化学法简单快捷、可大量生产，但其缺点在于，化学法制备的施氏矿物比表面积小、微孔结构不明显，吸附性能受到影响。因此，改进施氏矿物的制备条件，得到比表面积更大、更容易收集、吸附效能更优的吸附剂，对酸性矿坑水的治理具有十分重要的意义。
公开号为CN11186933A的中国专利公开了一种从酸性矿山废水中快速形成海胆状施氏矿物的方法，通过向酸性矿山废水中加入零价铁粉和过氧化氢，循环反应生成海胆状施氏矿物以回收铁离子。该方法虽利用了酸性矿山废水制备施氏矿物，但其目的是为了回收酸性矿山废水中的铁离子，并不能治理酸性矿坑水，因为制备施氏矿物的过程会使水的pH值进一步降低，水体变得更酸。公开号为CN103910402A的中国专利公开了一种颗粒状施氏矿物及其制备方法和应用，该专利中生物成因施氏矿物经NaOH溶液改性后通过玻璃胶粘在沸石颗粒表面得到颗粒状施氏矿物，但玻璃胶会堵塞沸石的孔道，施氏矿物也会因玻璃胶彼此粘结而部分降低其比表面积。
发明内容
本发明旨在提供一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，该吸附剂为施氏矿物/沸石复合材料吸附剂。
本发明以治理酸性矿坑水为导向，利用酸性矿坑水制备高比表面积（20.61~32.54m2/g）的施氏矿物/沸石复合材料实现对酸性矿坑水的治理，所得复合材料吸附能力强，易于分离回收，还可以用作废水治理的吸附剂，一举两得。这种制备新型吸附剂材料并治理酸性矿坑水的方法，工艺简单，低碳环保，有利于大规模推广，为酸性矿坑水的无害化治理提供了一种有效的新途径。
本发明提供了一种快速治理酸性矿坑水的方法，包括以下步骤：
（1）过滤去除酸性矿坑水中悬浮物，测定溶液中全铁、锰离子和硫酸根离子的浓度；
（2）向酸性矿坑水中加入天然沸石搅拌一段时间，使沸石充分吸附水中的铁离子/亚铁离子；
（3）向步骤（2）所得体系中加入氧化剂，继续搅拌一段时间，沸石表面出现棕黄色固体，溶液的红棕色逐渐变浅；
（4）静置一段时间后固液分离，收集治理后的液体，测定液体中全铁、锰离子和硫酸根离子的浓度。AMD中铁、锰和硫酸根离子的去除率分别为60~98%、30~40%和10~25%。
进一步地，所述的沸石为天然沸石，粒径为50~100目，沸石颗粒与全铁的质量之比为(1~80):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为1~3h；
进一步地，所述的氧化剂为H2O2和Na2O2的复合氧化剂，二者的摩尔比为(3~5):1，氧化剂与全铁的摩尔比为(2~4):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为6~12h；
进一步地，所述的治理后的液体基本呈无色透明状。
本发明提供了一种由酸性矿坑水制备的吸附剂，是一种新型施氏矿物/沸石复合材料，是高比表面积的多孔材料（20.61~32.54 m2/g），沸石表面被绒毛状施氏矿物微球覆盖，复合粒子大小为30~80目，最大比表面积为施氏矿物的5倍以上、沸石的1.4倍，以沸石为载体大大降低了施氏矿物的形核功，提高了施氏矿物的产率。
本发明提供了上述由酸性矿坑水制备的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）过滤去除酸性矿坑水中悬浮物，测定溶液中全铁质量浓度；
（2）向酸性矿坑水中加入天然沸石搅拌一段时间，使沸石充分吸附水中的铁离子/亚铁离子；
（3）向步骤（2）所得体系中加入氧化剂，继续搅拌一段时间，沸石表面出现棕黄色固体；
（4）静置一段时间后固液分离，收集固体，用去离子水清洗后干燥，即得施氏矿物/沸石复合材料。
进一步地，所述的沸石为天然沸石，粒径为50~100目，沸石颗粒与全铁的质量之比为(1~80):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为1~3h；
进一步地，所述氧化剂为H2O2和Na2O2的复合氧化剂，二者的摩尔比(3~5):1，氧化剂与全铁的摩尔比为(2~4):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为6~12h；
进一步地，所述的干燥温度为50~105℃，干燥时间为6~12h。
本发明的有益效果：
（1）本发明以酸性矿坑水为原料制备具有高比表面积和优异吸附性能的新型吸附剂，达成了“变废为宝”的目的，实现了资源化利用。
（2）本发明制备施氏矿物/沸石复合材料的过程中，沸石先行吸附酸性矿坑水中的铁离子/亚铁离子，在沸石孔道及表面吸附的铁离子/亚铁离子成为反应的活性位点，加入氧化剂之后水中的硫酸根和氢氧根在这些活性位点上与铁离子结合生成施氏矿物，毛绒球状施氏矿物均匀地生长在沸石表面，这种结构大大增加了复合材料的比表面积，是施氏矿物的5倍以上，是沸石的1.4倍；更为重要的是以沸石为载体大大降低了施氏矿物的形核功，提高了施氏矿物的产率。
（3）本发明制备的施氏矿物/沸石复合材料具有比沸石和施氏矿物更优的吸附性能，可以用于处理其他含重金属离子的废水。
（4）本发明在施氏矿物/沸石复合材料制备完成后，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除，复合材料还可以吸附水中其他重金属离子，更为重要的是矿坑水的酸性降低，可实现酸性矿坑水的原位治理，减弱酸性矿坑水对生态环境的破坏。
附图说明
图1分别是沸石(a)、对比例1获得的施氏矿物(b)和实施例2获得的施氏矿物/沸石复合材料(c)的SEM图。
图2是实施例2获得的施氏矿物/沸石复合材料的XRD图。
具体实施方式
通过实施例与对比例，并结合附图，对本发明的技术方案做进一步具体说明。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，不代表全部实施例。因此，以下实施例用来说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，具体步骤包括：
（1）取200mL酸性矿坑水，过滤去除悬浮物，测得其中的全铁质量浓度为1128mg/L，锰离子浓度为118 mg/L，硫酸根离子浓度为1831mg/L，pH值为3.42；
（2）向酸性矿坑水中加入1g天然沸石，室温，在400rpm/min下搅拌1h；
（3）继续向步骤（2）所得体系加入7.950mmolH2O2和2.089mmolNa2O2，室温，在400rpm/min下搅拌反应6h；
（4）静置后固液分离，收集固体产物，用去离子水清洗后在50℃下干燥12h，即得新型施氏矿物/沸石复合材料；收集液体，得到治理后的液体，测定其中的离子浓度和pH值。
该条件下通过制备新型施氏矿物/沸石复合材料，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除率分别达到67.89%、31.35%、11.65%，pH值为3.54。
实施例2
一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，具体步骤包括：
（1）取200mL酸性矿坑水，过滤去除悬浮物，测得其中的全铁质量浓度为1128mg/L，锰离子浓度为118 mg/L，硫酸根离子浓度为1831mg/L，pH值为3.42；
（2）向酸性矿坑水中加入4g天然沸石，40℃，在800rpm/min下搅拌2h；
（3）继续向步骤（2）所得体系加入7.950mmolH2O2和1.954mmolNa2O2，40℃，在600rpm/min下搅拌反应10h；
（4）静置后固液分离，收集固体产物，用去离子水清洗后在80℃下干燥9h，即得新型施氏矿物/沸石复合材料；收集液体，得到治理后的液体，测定其中的离子浓度和pH值。
对所得新型施氏矿物/沸石复合材料进行扫描电镜分析，结果如图1(c)所示，对比沸石（图1a）沸石表面被绒毛状施氏矿物微球覆盖，微球粒径约0.2~0.5μm，小于无沸石载体直接制备的施氏矿物（图1b），这样可以更显著地提高比表面积。对所得新型施氏矿物/沸石复合材料进行X射线衍射分析，结果如图2所示，XRD谱图中包含沸石和施氏矿物的特征衍射峰。
该条件下通过制备新型施氏矿物/沸石复合材料，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除率分别达到71.87%、32.76%、12.53%，pH值为3.78。
实施例3
一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，具体步骤包括：
（1）取200mL酸性矿坑水，过滤去除悬浮物，测得其中的全铁质量浓度为1128mg/L，锰离子浓度为118 mg/L，硫酸根离子浓度为1831mg/L，pH值为3.42；
（2）向酸性矿坑水中加入8g天然沸石，60℃，在1200rpm/min下搅拌3h；
（3）继续向步骤（2）所得体系加入7.950mmolH2O2和1.755mmolNa2O2，60℃，在800rpm/min下搅拌反应8h；
（4）静置后固液分离，收集固体产物，用去离子水清洗后在60℃下干燥10h，即得新型施氏矿物/沸石复合材料；收集液体，得到治理后的液体，测定其中的离子浓度和pH值。
该条件下通过制备新型施氏矿物/沸石复合材料，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除率分别达到80.19%、33.92%、18.50%，pH值为3.92。
实施例4
一种快速治理酸性矿坑水的方法及由酸性矿坑水制备的吸附剂，具体步骤包括：
（1）取200mL酸性矿坑水，过滤去除悬浮物，测得其中的全铁质量浓度为1128mg/L，锰离子浓度为118 mg/L，硫酸根离子浓度为1831mg/L，pH值为3.42；
（2）向酸性矿坑水中加入12g天然沸石，室温，在1200rpm/min下搅拌3h；
（3）继续向步骤（2）所得体系加入7.950mmolH2O2和1.631mmolNa2O2，在1200rpm/min下搅拌反应6h；
（4）静置后固液分离，收集固体产物，用去离子水清洗后在90℃下干燥6h，即得新型施氏矿物/沸石复合材料；收集液体，得到治理后的液体，测定其中的离子浓度和pH值。
通过制备新型施氏矿物/沸石复合材料，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除率分别达到95.31%、35.06%、21.99%，pH值为4.30。
对比例1
在酸性矿坑水中合成施氏矿物，具体步骤包括：
（1）取200mL酸性矿坑水，过滤去除悬浮物，测得其中的全铁质量浓度为1128mg/L，锰离子浓度为118 mg/L，硫酸根离子浓度为1831mg/L，pH值为3.42；
（2）向酸性矿坑水中加入3.180mmolH2O2，室温，在 400rpm/min下搅拌反应6h；
（3）静置后抽滤，收集固体产物，用去离子水清洗后在80℃下干燥9h，即得施氏矿物。
通过制备施氏矿物，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除率达到50.32%、12.63%、10.28%，pH值降为2.28。所得施氏矿物为绒毛状球形颗粒，粒径大小0.5~1μm，SEM照片如图1(b)所示。
对比例2
在酸性矿坑水中合成施氏矿物，具体步骤包括：
（1）取200mL酸性矿坑水，过滤去除悬浮物，测得其中的全铁质量浓度为1128mg/L，锰离子浓度为118 mg/L，硫酸根离子浓度为1831mg/L，pH值为3.42；
（2）向酸性矿坑水中加入1g天然沸石，室温，在400rpm/min下搅拌1h；
（3）继续向步骤（2）加入7.950mmolH2O2，室温，在 400rpm/min下搅拌反应6h；
静置后抽滤，收集固体产物，用去离子水清洗后在80℃下干燥9h，即得新型沸石/施氏矿物复合材料。
通过制备新型沸石/施氏矿物复合材料，酸性矿坑水中全铁、锰离子、硫酸根离子的去除率达到64.94%、32.58%、10.83%，pH值降为2.54。
由对比例1和2可知，只加单一氧化剂H2O2制备施氏矿物，相同条件下加入1g天然沸石后，离子的去除率和pH值均略有增加，但溶液的pH值与原液相比会进一步降低。对比实施例1和对比例2可知，使用复合氧化剂后，离子的去除率增加不显著，但pH值显著增大，酸性明显减弱。
实施例1~3与对比例1得到产物的基本性质对比如表1所示。
表1 实施例1~3与对比例1制备所得材料基本性质比较
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
比表面积（m2/g） 20.61 28.73 23.96 5.57
孔容（cm3/g） 0.03 0.04 0.04 0.009
平均孔径（nm） 8.57 9.18 10.23 23.47
从表1可以看出没有沸石作为载体，直接制备得到的施氏矿物的比表面积和孔容最小，平均孔径最大，而以沸石/施氏矿物复合材料的比表面积和孔容均显著大于施氏矿物的比表面积和孔容，而平均孔径均小于施氏矿物的平均孔径，有利于吸附更多的重金属离子。

Claims (6)

1.一种快速治理酸性矿坑水的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）过滤去除酸性矿坑水中悬浮物，测定溶液中全铁、锰离子和硫酸根离子的浓度；
（2）向酸性矿坑水中加入天然沸石搅拌，使沸石充分吸附水中的铁离子/亚铁离子；
（3）向步骤（2）所得体系中加入氧化剂，继续搅拌，沸石表面出现棕黄色固体，溶液的红棕色逐渐变浅； 所述的氧化剂为H2O2和Na2O2的复合氧化剂，二者的摩尔比为(3~5):1，氧化剂与全铁的摩尔比为(2~4):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为6~12h；
（4）静置一段时间后固液分离，治理后的液体呈无色透明状。
2.根据权利要求1所述的快速治理酸性矿坑水的方法，其特征在于：所述的沸石为天然沸石，粒径为50~100目，沸石颗粒与全铁的质量之比为(1~80):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的快速治理酸性矿坑水的方法，其特征在于：采样测定治理后的液体中全铁、锰离子和硫酸根离子的浓度，AMD中铁、锰和硫酸根离子的去除率分别为60~98%、30~40%和10~25%。
4.一种由酸性矿坑水制备的吸附剂，其特征在于是一种施氏矿物/沸石复合材料，比表面积为20.61~32.54 m2/g，沸石表面被绒毛状施氏矿物微球覆盖，复合粒子大小为30~80目，最大比表面积为施氏矿物的5倍以上、沸石的1.4倍，以沸石为载体大大降低了施氏矿物的形核功，提高了施氏矿物的产率；
所述的由酸性矿坑水制备的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）过滤去除酸性矿坑水中悬浮物，测定溶液中全铁质量浓度；
（2）向酸性矿坑水中加入天然沸石搅拌，使沸石充分吸附水中的铁离子/亚铁离子；
（3）向步骤（2）所得体系中加入氧化剂，继续搅拌，沸石表面出现棕黄色固体；所述氧化剂为H2O2和Na2O2的复合氧化剂，二者的摩尔比为(3~5):1，氧化剂与全铁的摩尔比为(2~4):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为6~12h；
（4）静置一段时间后固液分离，收集固体，用去离子水清洗后干燥，即得施氏矿物/沸石复合材料吸附剂。
5.根据权利要求4所述的由酸性矿坑水制备的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的沸石为天然沸石，粒径为50~100目，沸石颗粒与全铁的质量之比为(1~80):1，搅拌速度为400~1200rpm，搅拌时间为1~3h。
6.根据权利要求4所述的由酸性矿坑水制备的吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为50~105℃，干燥时间为6~12h。
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