CN114464734B - 一种通过快速退火改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法，属于忆阻器件及应用技术领域。所述方法包括以下步骤：将氧化铈基忆阻器件在空气环境中，以370～430℃的温度快速退火处理1.5～5min。所述氧化铈基忆阻器件为TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件或TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。本发明通过对氧化铈基忆阻器进行快速退火处理，使阻变参数散布性低。通过快速退火减少氧化铈阻变层中的氧空位浓度和增大氧化铈的晶粒尺寸，减小晶界，促进氧化铈阻变层中的重新再分布和聚集在变小的晶界处，减少氧空位通道的形成路径，获得VSET和VRESET，RLRS和RHRS散布性更小的器件。
Description
技术领域
本发明属于忆阻器件及应用技术领域，具体涉及一种改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法。
背景技术
金属-氧化物-金属三明治结构的忆阻器件由于其结构简单、可扩展性强、以及与CMOS工艺兼容等特点，成为下一代非易失性存储器的候选器件。低的阻变参数散布性是忆阻器件的应用要求之一。然而，由于阻变开关材料的不同或结构的不均匀，器件的高阻态(RHRS)和低阻态(RLRS)电阻以及阻变电压的的散布性大，导致了忆阻器件的开关稳定性差，限制了它们的进一步发展和应用，因此，选取合适的开关层材料以及降低忆阻器阻变参数散布性是必要的。氧化铈由于具有卓越的储存/释放氧的能力，具有丰富可调的氧空位且易形成氧空位通道，使其具有很大的作为忆阻器开关材料的潜力。然而，基于氧化铈的忆阻器仍然存在阻变参数散布性大、工作电流大等问题，严重制约着氧化铈基忆阻器的应用。因此，如何解决氧化铈基忆阻器阻变参数散布性大、工作电流大的问题是本领域技术人员面临的挑战。
发明内容
针对以上现有技术的缺点和不足，本发明的目的是提供一种改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法。本发明通过对氧化铈基忆阻器进行快速退火处理，使得阻变参数散布性低。通过快速退火减少氧化铈阻变层中的氧空位浓度和增大氧化铈的晶粒尺寸，减小晶界，促进氧化铈阻变层中的重新再分布和聚集在变小的晶界处，减少氧空位通道可能的形成路径，获得VSET和VRESET，RLRS和RHRS散布性更小的器件。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
本发明的技术方案之一，一种改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法，包括以下步骤：将氧化铈基忆阻器件进行退火处理。
进一步地，所述退火处理的温度为370～430℃，所述退火处理的时间为1.5～5min，所述退火处理的升温速率为60℃/s，所述退火处理的气体环境为空气。
进一步地，所述退火处理的温度为400℃，所述退火处理的时间为2min。
进一步地，所述氧化铈基忆阻器件为TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件或TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件，其中x为计量比1.7～1.8。
进一步地，x为计量比1.72。
计量比指的是通过XPS测试得到的O：Ce的比值，由溅射沉积CeOx层时通入的氩氧气体的比值进行控制的，同时磁控溅射的温度也会影响到x。
进一步地，所述TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的制备步骤为：
(1)将Si基片超声处理，清洗，先吹至表面无水珠，然后烘干，在Si基片表面沉积生长SiO2层，得到SiO2/Si基片，在SiO2/Si基片表面溅射沉积TiN层，得到TiN/SiO2/Si；
(2)将TiN/SiO2/Si超声处理，清洗，先吹至表面无水珠，然后烘干，在TiN/SiO2/Si表面旋涂AZ4620光刻胶，然后烘烤处理，得到AZ4620/TiN/SiO2/Si，将所述AZ4620/TiN/SiO2/Si光刻显影处理，得到经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(3)在经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si表面先溅射沉积CeOx层，再溅射沉积HfO2层，得到表面溅射沉积了CeOx层和HfO2层的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(4)将表面溅射沉积了CeOx层和HfO2层的AZ4620/TiN/SiO2/Si在丙酮中浸泡处理，然后超声处理，先吹至表面无水珠，然后烘干，得到具有光刻图形的HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(5)在具有光刻图形的HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si表面旋涂AZ4620光刻胶，然后烘烤处理，得到AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si，将所述AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si光刻显影处理，得到经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(6)在经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si表面溅射沉积TiN层，得到表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(7)将表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si在丙酮中浸泡处理，然后超声处理，先吹至表面无水珠，然后烘干，得到TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。
进一步地，步骤(1)中所述超声处理是将Si基片依次放入丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min，所述在Si基片表面沉积生长SiO2层为等离子体增强化学气相沉积，生长温度为300℃，时间为330s，生长的SiO2层为300nm，所述溅射为直流磁控溅射，溅射的靶材为TiN，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射的气体环境为10％N2，所述TiN层的厚度为100nm；步骤(2)中所述超声处理是将TiN/SiO2/Si依次放入丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min，所述旋涂处理的转速为4000rmp，所述旋涂处理的时间为90s，所述烘烤处理的温度为105℃，烘烤处理的时间为90s，所述光刻显影处理的具体操作为：将AZ4620/TiN/SiO2/Si曝光处理，然后放入显影液中浸泡，清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si。
进一步地，所述将AZ4620/TiN/SiO2/Si曝光处理是将AZ4620/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFCroughness粗化板，曝光8s；曝光处理后的AZ4620/TiN/SiO2/Si在显影液中浸泡的时间为90s。
进一步地，步骤(3)中所述溅射沉积CeOx层的具体操作为：以CeO2为靶材，溅射功率为80W，溅射时间为4000s，溅射气体环境为Ar：O2＝2：1，交流溅射沉积30nm的CeOx层；所述溅射沉积HfO2层的具体操作为：以HfO2为靶材，溅射功率为100W，溅射时间为300s，溅射气体环境为Ar，交流溅射沉积10nm的HfO2层；步骤(4)中所述浸泡处理的时间为30min，所述超声处理是在丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min；步骤(5)中所述旋涂处理的转速为4000rmp，所述旋涂处理的时间为90s，所述烘烤处理的温度为105℃，烘烤处理的时间为60s，所述光刻显影处理的具体操作为：将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si曝光处理，然后放入显影液中浸泡，清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；步骤(6)中所述溅射为直流磁控溅射，溅射的靶材为TiN，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射的气体环境为10％N2，所述TiN层的厚度为100nm；步骤(7)中所述超声处理是将表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si依次放入丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min，得到具有光刻图形的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。
进一步地，所述将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si曝光处理是将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFC阻挡层板，曝光处理9s；曝光处理后的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si在显影液中的浸泡时间为90s。
进一步地，TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的制备步骤中，除第(3)步只在经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si表面溅射沉积CeOx层外，其他制备步骤的参数与TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的相应制备步骤的参数相同。即步骤(1)、(2)、(4)、(5)、(6)和(7)的具体操作同TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的制备步骤，步骤(3)中所述溅射沉积CeOx层的具体操作为：以CeO2为靶材，溅射功率为80W，溅射时间为4000s，溅射气体环境为Ar：O2＝2：1，交流溅射沉积30nm的CeOx层。经过步骤(7)得到具有光刻图形的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。
进一步地，所述TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的具体制备步骤为：
(1)将Si基片超声处理，清洗，先吹至表面无水珠，然后烘干，在Si基片表面沉积生长SiO2层，得到SiO2/Si基片，在SiO2/Si基片表面溅射沉积TiN层，得到TiN/SiO2/Si；
(2)将TiN/SiO2/Si超声处理，清洗，先吹至表面无水珠，然后烘干，在TiN/SiO2/Si表面旋涂AZ4620光刻胶，然后烘烤处理，得到AZ4620/TiN/SiO2/Si，将所述AZ4620/TiN/SiO2/Si光刻显影处理，得到经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(3)在经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si表面溅射沉积CeOx层，得到表面溅射沉积了CeOx层的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
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(5)在具有光刻图形的CeOx/TiN/SiO2/Si表面旋涂AZ4620光刻胶，然后烘烤处理，得到AZ4620/CeOx/TiN/SiO2/Si，将所述AZ4620/CeOx/TiN/SiO2/Si光刻显影处理，得到经过光刻显影的AZ4620/CeOx/TiN/SiO2/Si；
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进一步地，步骤(1)中所述超声处理是将Si基片依次放入丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min，所述在Si基片表面沉积生长SiO2层为等离子体增强化学气相沉积，生长温度为300℃，时间为330s，生长的SiO2层为300nm，所述溅射为直流磁控溅射，溅射的靶材为TiN，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射的气体环境为10％N2，所述TiN层的厚度为100nm；步骤(2)中所述超声处理是将TiN/SiO2/Si依次放入丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min，所述旋涂处理的转速为4000rmp，所述旋涂处理的时间为90s，所述烘烤处理的温度为105℃，烘烤处理的时间为90s，所述光刻显影处理的具体操作为：将AZ4620/TiN/SiO2/Si曝光处理，然后放入显影液中浸泡，清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si。
进一步地，所述将AZ4620/TiN/SiO2/Si曝光处理是将AZ4620/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFCroughness粗化板，曝光8s；曝光处理后的AZ4620/TiN/SiO2/Si在显影液中浸泡的时间为90s。
进一步地，步骤(3)中所述溅射沉积CeOx层的具体操作为：以CeO2为靶材，溅射功率为80W，溅射时间为4000s，溅射气体环境为Ar：O2＝2：1，交流溅射沉积30nm的CeOx层；步骤(4)中所述浸泡处理的时间为30min，所述超声处理是在丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min；步骤(5)中所述旋涂处理的转速为4000rmp，所述旋涂处理的时间为90s，所述烘烤处理的温度为105℃，烘烤处理的时间为60s，所述光刻显影处理的具体操作为：将AZ4620/CeOx/TiN/SiO2/Si曝光处理，然后放入显影液中浸泡，清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/CeOx/TiN/SiO2/Si；步骤(6)中所述溅射为直流磁控溅射，溅射的靶材为TiN，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射的气体环境为10％N2，所述TiN层的厚度为100nm；步骤(7)中所述超声处理是将表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/CeOx/TiN/SiO2/Si依次放入丙酮、异丙酮和无水乙醇中分别超声处理5min，得到具有光刻图形的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。
进一步地，所述将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si曝光处理是将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFC阻挡层板，曝光处理9s；曝光处理后的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si在显影液中的浸泡时间为90s。
本发明的技术方案之二，一种根据上述改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法制备得到的经过退火处理的氧化铈基忆阻器件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)影响器件的阻变参数散布性的主要因素是阻变层内部氧空位的浓度变化及分布，本发明通过快速退火处理减少器件中存在的较多氧空位；同时，提高氧化铈的结晶度，增大晶粒尺寸，减小晶界，使氧空位再分布，减少氧空位通道形成的可能路径。通电时，退火后的器件中氧空位在更少的晶界处聚集，利于引导形成更少的氧空位通道，器件因此获得更小更集中的VSET和VRESET分布，及更集中的RLRS和RHRS分布，极大改善了器件氧化物层的开关稳定性。相较于其他改善忆阻器件阻变参数的处理方法，快速退火处理的成本更低且快捷。
(2)采用XRD、SEM、XPS和半导体参数测试仪对本发明制备的器件进行表征，结果表明，在空气环境中，400℃下快速退火2min对氧化铈基忆阻器件的阻变参数有明显的改善。快速退火后的氧化铈基忆阻器，阻变参数小且集中，器件的VSET和VRESET平均值分别为1.05V和-1.82V，变异系数分别为10.18％和1.85％；RLRS和RHRS平均值分别为93.57Ω和521.70Ω，变异系数分别为10.99％和22.48％，相较于退火前，快速退火后器件的VSET和VRESET分别降低35.1％和59.4％，RLRS和RHRS分别降低70.2％和52.7％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的快速退火处理后的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的截面SEM图；
图2为实施例2制备的快速退火处理后的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的截面SEM图；
图3为实施例1的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后的XRD图；
图4为实施例2的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后的XRD图；
图5为实施例1的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后HfO2层中的O元素的XPS图，其中A为快速退火处理前，B为快速退火处理后；
图6为实施例2的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前CeOx层中Ce元素和快速退火前后CeOx层中的O元素的XPS图，其中A为快速退火处理前O元素的XPS图，B为快速退火处理前Ce元素的XPS图，C为快速退火处理后O元素的XPS图；
图7为实施例1的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后的I-V循环曲线，其中A为快速退火前，B为快速退火后(内嵌图为器件快速退火前后的Forming曲线)；
图8为实施例1的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后的VSET和VRESET，RLRS和RHRS累计概率分布对比图，其中A为器件快速退火前后的VSET和VRESET的累计概率分布对比图，B为器件快速退火前后的RLRS和RHRS的累计概率分布对比图；
图9为实施例2的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后的I-V循环曲线，其中A为快速退火前，B为快速退火后(内嵌图为器件快速退火前后的Forming曲线)；
图10为实施例2的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火前后的VSET和VRESET，RLRS和RHRS累计概率分布对比图，其中A为器件快速退火前后的VSET和VRESET的累计概率分布对比图，B为器件快速退火前后的RLRS和RHRS的累计概率分布对比图；
图11为对比例1和对比例2制得的以不同退火温度进行快速退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的I-V循环曲线，其中A为对比例1，B为对比例2(内嵌图为器件以不同退火温度进行快速退火处理时的Forming曲线)；
图12为对比例3和对比例4制得的以不同退火时间进行快速退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的I-V循环曲线，其中A为对比例3，B为对比例4(内嵌图为器件以不同退火时间进行快速退火处理时的Forming曲线)。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)将两英寸的Si基片(直径50.8mm，厚度450μm)依次放入丙酮、异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪(N2)吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分；
(2)将清洗后的Si基片放入等离子体增强化学气相沉积仪器的炉中，300℃加热330s，Si基片表面生长300nm的氧化硅层，得到SiO2/Si基片；
(3)将SiO2/Si基片放入磁控溅射仪器腔内，以TiN为靶材，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射气体环境为10％N2，直流溅射沉积100nm的TiN层，得到TiN/SiO2/Si；
(4)将得到的TiN/SiO2/Si依次放入丙酮、异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪(N2)吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分；
(5)将AZ4620光刻胶滴在TiN/SiO2/Si中心，以4000rmp的旋速旋涂90s，旋涂后用105℃的温度烘烤90s，得到AZ4620/TiN/SiO2/Si；烘胶后将AZ4620/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFCroughness粗化板，曝光处理8s；将曝光后的AZ4620/TiN/SiO2/Si放入显影液中浸泡90s，浸泡结束后用水清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(6)将经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si放入磁控溅射仪器腔内，以CeO2为靶材，溅射功率为80W，溅射时间为4000s，溅射气体环境为Ar：O2＝2：1，交流溅射沉积30nm的CeOx层；以HfO2为靶材，溅射功率为100W，溅射时间为300s，溅射气体环境为Ar，交流溅射沉积10nm的HfO2层，得到表面溅射沉积了CeOx层和HfO2层的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(7)将表面溅射沉积了CeOx层和HfO2层的AZ4620/TiN/SiO2/Si放入丙酮中浸泡30min并超声处理5min，从丙酮中取出后依次放入异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪(N2)吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分，得到具有光刻图形的HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(8)将AZ4620光刻胶滴在HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si中心，以4000rmp的旋速旋涂90s，旋涂后用105℃的温度烘烤60s，得到AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；烘胶后将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFC阻挡层板，曝光处理9s，将曝光后的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入显影液中浸泡90s，浸泡结束后用水清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(9)将经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入磁控溅射仪器腔内，以TiN为靶材，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射气体环境为10％N2，直流溅射沉积100nm的TiN层，得到表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(10)将表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入丙酮中浸泡30min并超声处理5min，从丙酮中取出后依次放入异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪(N2)吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分，得到具有光刻图形的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。
(11)TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件放入快速退火炉腔中，气体环境为空气，以60℃/s的升温速率升温至400℃，进行快速退火2分钟。得到被快速退火的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件(其中x为1.72)。
实施例2
同实施例1，区别在于，步骤(6)中仅磁控溅射CeOx层，而不溅射HfO2层，最终制得经过快速退火处理的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤(11)中的快速退火温度为200℃，快速退火时间为2min。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤(11)中的快速退火温度为300℃，快速退火时间为2min。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(11)中的快速退火温度为400℃，快速退火时间为5min。
对比例4
同实施例1，区别在于，步骤(11)中的快速退火温度为400℃，快速退火时间为20min。
效果验证
(1)SEM图像表征
取实施例1制备的快速退火处理后的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件和实施例2制备的快速退火处理后的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件进行电子显微镜扫描，实施例1制备的器件的SEM图像如图1所示，由图1可知，制备的TiN/HfO2/CeOx/TiN层的层状结构显示出不同化合物的均匀厚度和清晰分层，各层的厚度分别为105.5nm(TiN)、33.5nm(CeOx)、12.5nm(HfO2)；实施例2制备的器件的SEM图像如图2所示，由图2可知，制备的TiN/CeOx/TiN层的层状结构显示出不同化合物的均匀厚度和清晰分层，各层的厚度分别为107nm(TiN)、33.5nm(CeOx)。
(2)XRD图像表征
先取实施例1步骤(10)中得到的未经快速退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件进行X射线衍射，然后对其进行快速退火处理后，再进行X射线衍射，TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的XRD图像如图3所示，由图3可知，未经快速退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件中的CeOx呈现立方晶型，在空气中400℃下，进行2min的快速退火后，CeO2(111)的半峰宽明显变小，由谢乐公式得出其晶粒尺寸变大，晶界变小；
先取实施例2步骤(10)中得到的未经快速退火处理的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件进行X射线衍射，然后对其进行快速退火处理后，再进行X射线衍射，TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的XRD图像如图4所示，由图4可知，未经快速退火处理的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件中的CeOx呈现立方晶型，在空气中400℃下，进行2min的快速退火后，CeO2(111)的半峰宽明显变小，由谢乐公式得出其晶粒尺寸变大，晶界变小。
图3和4中的CeO2指的是XRD所测试得到的衍射峰值与标准比色卡进行对比识别CeOx中存在CeO2的晶型(也存在Ce2O3晶型，过于微弱未标示)，并不能说明计量比x的数值。
(3)XPS图像表征
先取实施例1步骤(10)中得到的未经快速退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件进行X射线光电子能谱分析，然后对其进行快速退火处理后，再进行X射线光电子能谱分析，TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的XPS图像如图5所示，其中A为快速退火处理前，B为快速退火处理后，由图5可知，经在空气中400℃下，进行2min的快速退火后，器件HfO2层中的氧空位浓度明显变小。
先取实施例2步骤(10)中得到的未经快速退火处理的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件进行X射线光电子能谱分析，然后对其进行快速退火处理后，再进行X射线光电子能谱分析，TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的XPS图像(快速退火前CeOx层中Ce元素和退火前后CeOx层中的O元素的XPS图像)如图6所示，其中A为快速退火处理前的O1s，B为快速退火处理前的Ce 3d，C为快速退火处理后的O1s，由图6可知，经在空气中400℃下，进行2min的快速退火后，器件CeOx层中的氧空位浓度明显变小，TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件中的计量比x为1.72。
(4)I-V循环曲线
先通过半导体参数分析仪测试实施例1步骤(10)中得到的未经快速退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的I-V循环曲线，然后对其进行快速退火处理后，再次测试I-V循环曲线，TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的I-V循环曲线如图7所示，其中A为快速退火前，B为快速退火后(内嵌图为器件快速退火前后的Forming曲线)，并对两次测试得到的数据进行累计概率统计，TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的VSET和VRESET，RLRS和RHRS累计概率分布对比情况如图8所示，其中A为器件快速退火前后的VSET和VRESET的累计概率分布对比图，B为器件快速退火前后的RLRS和RHRS的累计概率分布对比图，由图7和图8可知，经在空气中400℃下，进行2min的快速退火后，器件的RLRS和RHRS分布集中，VSET和VRESET很小且布集中。快速退火前，器件的VSET和VRESET值分别为1.194±0.187V和-1.823±0.083V(平均值±标准差)，变异系数分别为15.68％和4.56％(变异系数(CV)＝标准差/平均值)；RLRS和RHRS值分别为129.56±47.87Ω和1100.04±523.19Ω，变异系数分别为36.95％和47.56％。经在空气中400℃下，进行2min的快速退火后，器件的VSET和VRESET值分别为1.054±0.107V和-1.821±0.034V，变异系数分别为10.18％和1.85％；RLRS和RHRS值分别为93.57±10.28Ω和521.70±117.3Ω，变异系数分别为10.99％和22.48％。相较于退火前，快速退火后器件的VSET和VRESET分别降低35.1％和59.4％，RLRS和RHRS分别降低70.2％和52.7％。
先通过半导体参数分析仪测试实施例2步骤(10)中得到的未经快速退火处理的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的I-V循环曲线，然后对其进行快速退火处理后，再次测试I-V循环曲线，TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的I-V循环曲线如图9所示，其中A为快速退火前，B为快速退火后(内嵌图为器件快速退火前后的Forming曲线)，并对两次测试得到的数据进行累计概率统计，TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件快速退火处理前后的VSET和VRESET，RLRS和RHRS累计概率分布对比情况如图10所示，其中A为器件快速退火前后的VSET和VRESET的累计概率分布对比图，B为器件快速退火前后的RLRS和RHRS的累计概率分布对比图，由图9和图10可知，经在空气中400℃温度下进行2min的快速退火后，器件的RLRS和RHRS，VSET和VRESET分布集中。快速退火前，器件的VSET和VRESET值分别为1.25±0.16V和-1.71±0.23V，变异系数分别为12.89％和13.39％；RLRS和RHRS平均值分别仅为4019.81±1699.11Ω和9028.52±2311.18Ω，变异系数分别为42.27％和25.60％。经在空气中400℃下进行2min的快速退火后，器件的VSET和VRESET平均值分别为1.23±0.07V和-1.93±0.08V，变异系数分别为5.92％和3.95％；RLRS和RHRS值分别为155.58±46.64Ω和451.42±56.93Ω，变异系数分别为29.98％和12.61％。相较于退火前，快速退火后器件的VSET和VRESET分别降低54.1％和70.5％，RLRS和RHRS分别降低29.1％和50.7％。
另外，未经退火处理的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件和未经退火处理的TiN/CeOx/TiN/SiO2/Si器件性能上本身就存在一定的差异，这是因为HfO2层是电流阻挡层的作用，用于减小电流。缺少HfO2层器件本身性能变差可能是由于单层器件中的氧空位浓度过多，导致形成氧空位通道之后，施加反向电压，通道较难断裂，且随着循环次数增加，开关比逐渐减小。根据XRD结果，退火后主要影响的是CeOx薄膜中的晶粒尺寸，而对HfO2层的晶粒尺寸无明显影响。
(5)不同快速退火处理条件下的器件性能对比
通过半导体参数分析仪分别测试对比例1制得的在200℃下快速退火处理2min后的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件和对比例2制得的在300℃下快速退火处理2min后的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的I-V循环曲线，结果如图11所示，其中A为对比例1，B为对比例2(内嵌图为器件以不同退火温度进行快速退火处理时的Forming曲线)，由图11可知，退火温度为200℃时，开关比明显变小，且器件的RLRS和RHRS散布性依旧较大；退火温度为300℃时，开关比明显变小，且在循环几次之后，器件不再有电阻变化。
通过半导体参数分析仪分别测试对比例3制得的在400℃下快速退火处理5min后的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件和对比例2制得的在400℃下快速退火处理20min后的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件的I-V循环曲线，结果如图12所示，其中A为对比例3，B为对比例4(内嵌图为器件以不同退火时间进行快速退火处理时的Forming曲线)，由图12可知，当退火时间为5min时，开关比明显变小，器件的RLRS和RHRS散布性变小，但在循环几次之后，器件逐渐不再有电阻变化；当退火时间为20min时，开关比明显变小，器件的RLRS和RHRS散布性变小，但开关比过小，且在循环几次之后，器件电阻变化逐渐变小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将直径50.8mm，厚度450μm的Si基片依次放入丙酮、异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪N2吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分；
(2)将清洗后的Si基片放入等离子体增强化学气相沉积仪器的炉中，300℃加热330s，Si基片表面生长300nm的氧化硅层，得到SiO2/Si基片；
(3)将SiO2/Si基片放入磁控溅射仪器腔内，以TiN为靶材，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射气体环境为10％N2，直流溅射沉积100nm的TiN层，得到TiN/SiO2/Si；
(4)将得到的TiN/SiO2/Si依次放入丙酮、异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪N2吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分；
(5)将AZ4620光刻胶滴在TiN/SiO2/Si中心，以4000rmp的旋速旋涂90s，旋涂后用105℃的温度烘烤90s，得到AZ4620/TiN/SiO2/Si；烘胶后将AZ4620/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFCroughness粗化板，曝光处理8s；将曝光后的AZ4620/TiN/SiO2/Si放入显影液中浸泡90s，浸泡结束后用水清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(6)将经过光刻显影的AZ4620/TiN/SiO2/Si放入磁控溅射仪器腔内，以CeO2为靶材，溅射功率为80W，溅射时间为4000s，溅射气体环境为Ar：O2＝2：1，交流溅射沉积30nm的CeOx层；以HfO2为靶材，溅射功率为100W，溅射时间为300s，溅射气体环境为Ar，交流溅射沉积10nm的HfO2层，得到表面溅射沉积了CeOx层和HfO2层的AZ4620/TiN/SiO2/Si；
(7)将表面溅射沉积了CeOx层和HfO2层的AZ4620/TiN/SiO2/Si放入丙酮中浸泡30min并超声处理5min，从丙酮中取出后依次放入异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪N2吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分，得到具有光刻图形的HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(8)将AZ4620光刻胶滴在HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si中心，以4000rmp的旋速旋涂90s，旋涂后用105℃的温度烘烤60s，得到AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；烘胶后将AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入ABM紫外光刻机，使用TFFC阻挡层板，曝光处理9s，将曝光后的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入显影液中浸泡90s，浸泡结束后用水清洗，得到经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(9)将经过光刻显影的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入磁控溅射仪器腔内，以TiN为靶材，溅射功率为150W，溅射时间为2000s，溅射气体环境为10％N2，直流溅射沉积100nm的TiN层，得到表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si；
(10)将表面溅射沉积了TiN层的AZ4620/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si放入丙酮中浸泡30min并超声处理5min，从丙酮中取出后依次放入异丙醇和无水乙醇中分别超声处理5min，取出后用水清洗三次，先用气枪N2吹至表面无水珠，然后放烘台上烘干水分，得到具有光刻图形的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件；
(11)TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件放入快速退火炉腔中，气体环境为空气，以60℃/s的升温速率升温至400℃，进行快速退火2分钟；得到被快速退火的TiN/HfO2/CeOx/TiN/SiO2/Si器件，其中x为1.72。
2.一种根据权利要求1所述的改善氧化铈基忆阻器阻变参数散布性的方法制备得到的经过退火处理的氧化铈基忆阻器件。
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| CN104752608A (zh) * | 2013-12-26 | 2015-07-01 | 北京有色金属研究总院 | 一种忆阻器及其制备方法 |
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2022
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| Characterization of the inhomogeneity of Pt/CeOx/Pt resistive switching devices prepared by magnetron sputtering;Changfang Li, et al.;Nanotechnology;第32卷;145710 (10pp) * |
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