CN114460214B - 一种基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法,包括以下步骤:(1)测定逐口释放量;(2)计算累计释放量;(3)进行动力学拟合,获得动力学速率常数;(4)进行阿伦尼乌斯方程拟合,获得活化能和指前因子;(5)通过热重实验绘制热重分析一阶微分曲线图,获得峰值温度,计算焓变和吉布斯自由能变;(6)根据动力学拟合结果、活化能、焓变和吉布斯自由能变大小评估单体香料在卷烟中的释放规律。本发明的方法得到了比较客观真实且全面的单体香料释放规律。根据本发明的评价方法,可以有针对性地选择单体香料,为卷烟产品的烟用单体香料的配方设计提供全面的数据和指导。
Description
技术领域
本发明属于烟草技术领域,具体涉及一种基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法。
背景技术
传统卷烟由于燃烧时温度较高,烟草发生裂解产生和释放大量有害物质,对人体产生较大危害。加热不燃烧卷烟具有加热温度低、不燃烧、有害物质释放量少、且能同时满足吸烟者抽吸香烟时的口感要求等优点,近年来成为研究热点。为满足吸烟者的不同口感,一般会在加热不燃烧卷烟中添加各种特征香料原料。对于新兴的加热不燃烧卷烟来说,探究其在受热过程中特征香料原料的迁移释放规律显得尤为重要。
传统的研究加热不燃烧卷烟逐口释放的方法,主要是通过对比每一口的香料原料释放量,或是计算转化率来归纳出各种香料原料的释放规律。但传统方法只能是表述释放的表观现象,并没有深入探究特征香料原料的释放机理。为解决上述问题,本发明提出了基于动力学和热力学的机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法。该方法目前还未见报道。
发明内容
本发明提供一种基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法。本发明的方法不仅叙述了单体香料在卷烟中释放的表观现象,还深入解释了某一单体香料释放的宏观机理。根据本发明的方法可指导提高单体香料选择的精准性,并有针对性的优化添加方法和生产工艺,从而达到降本增效的目的。
本发明的技术方案如下:
一种基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法,包括以下步骤:
(1)测定不同温度下卷烟主流烟气中的单体香料的逐口释放量;
(2)计算不同温度下所述单体香料的逐口累计释放量;
(3)在不同温度下,对所述单体香料的累积释放量进行零级动力学模型拟合、伪一级动力学模型拟合或伪二级动力学模型拟合,根据拟合优度选择最佳的动力学模型获得动力学速率常数K;
(4)在不同温度下,对所述单体香料按阿伦尼乌斯方程拟合,根据拟合出的线性关系计算斜率,得到活化能Ea和指前因子A;
(5)通过热重实验绘制所述单体香料的热重分析一阶微分曲线图,获得一阶微分曲线的峰值温度Tm;根据Tm计算焓变ΔH和吉布斯自由能变ΔG;
(6)根据步骤(3)的动力学拟合结果评估所述单体香料在卷烟中的释放速率;根据步骤(4)得到的活化能Ea值的大小、以及步骤(5)得到的焓变ΔH值的大小和吉布斯自由能变ΔG值的大小,评估单体香料在卷烟中的释放规律。
优选地,步骤(1)中所述的测定使用气相色谱质谱联用法如气相色谱-质谱联用或气相色谱-串联质谱联用法;逐口释放量的测定方法为内标标准曲线法或外标标准曲线法,逐口释放量的单位为mg/口。
优选地,步骤(3)中所述零级动力学模型为:Qn=a+K0X,其中:a为常数,K0为零级动力学速率常数,单位为mg/口;X为口数;
所述伪一级动力学模型为:Qn=Qe(1-exp(-K1X)),其中:K1为伪一级动力学速率常数,单位为口-1,Qe为释放平衡时的释放量;
所述伪二级动力学模型为:其中:K2为伪二级动力学速率常数,单位为1/mg·口;
选择拟合优度的值越接近1的动力学模型的动力学速率常数K0、K1或K2之一作为最佳的动力学速率常数K;从而得到步骤(4)需要的动力学速率常数K;拟合优度的值越接近1,拟合模型越好。
优选地,步骤(4)所述阿伦尼乌斯方程为lnK=lnA-Ea/(RT);其中:A为指前因子,单位与动力学速率常数K相同;Ea为活化能,单位为J/mol;T为绝对温度,单位为K;R为气体常数,单位为J/mol·K。
优选地,步骤(5)中所述热重实验的方法为:将添加了单体香料的烟草薄片粉末置于热重铂坩埚内,在一定的空气流量和一定的升温速率下升高到一定温度,得到热重分析一阶微分曲线的峰值温度Tm;焓变ΔH和吉布斯自由能变ΔG计算公式为:ΔH=Ea-RT,ΔG=Ea+RTm ln(KBTm/hA);其中,KB=1.381×10-23×J/K,h=6.626×10-34×J×S。
优选地,空气流量为20mL/min,升温速率为10℃/min,从室温升至900℃。
优选地,步骤(6)中评估单体香料在卷烟中的释放速率的方法为:若符合零级动力学,则单体香料的释放速率基本保持不变,释放过程是浓度差起主要作用,也就是从高浓度扩散到低浓度的过程;若符合伪一级动力学或伪二级动力学,则在单体香料浓度充足的情况下,其释放速率先增加后减少。
优选地,步骤(6)中所述评估单体香料在卷烟中的释放规律的方法为:Ea越大,表明单体香料释放需要克服更大的阻力,则单体香料越难从卷烟中释放出来;若ΔH>0,说明单体香料的释放都需要吸热,则升高温度有利于单体香料的释放;若ΔG>0,则单体香料的释放是一个非自发的过程。
本发明的有益效果:
1、本发明提供的基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法,不仅叙述了单体香料迁移释放的表观现象,还深入解释了单体香料释放的宏观机理和释放反应的内在精细过程,明晰了单体香料释放与卷烟加热温度和单体香料添加浓度之间的关系,了解了不同单体香料在同一卷烟中的释放难易程度以及其释放需要的条件;得到了比较客观真实且全面的单体香料释放规律。
2、根据本发明的评价方法,可以根据卷烟产品的设计特点有针对性地选择单体香料,辅助单体香料选择较适宜的加香方式和优化生产工艺,为卷烟产品的烟用单体香料的配方设计提供全面的数据和指导。
附图说明
图1为本发明的基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法的流程图。
图2为实施例1中的3-甲基戊酸在中心加热模式下卷烟的不同加热温度的累计释放量动力学拟合曲线图。
图3为实施例1中的3-甲基戊酸在中心加热模式下的lnK与1/T的线性关系图。
图4为实施例1和2中的含有3-甲基戊酸的烟草薄片在空气氛围中热解的一阶微分曲线图。
图5为实施例2中的3-甲基戊酸在周向加热模式下卷烟的不同加热温度的累计释放量动力学拟合曲线图。
图6为实施例2中的3-甲基戊酸在周向加热模式下的lnK与1/T的线性关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明,但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1:基于机理模型评估单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式卷烟中释放规律。
步骤A,样品前处理:将卷烟烟支样品置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡4h,用直线吸烟机在加拿大深度(HCI)抽吸模式下进行卷烟抽吸,卷烟抽吸采用逐口抽吸法,即第一个通道捕集8支烟第1口烟气,第二个通道捕集8支烟第2口烟气,以此类推至抽吸至第7口结束;用剑桥滤片收集卷烟主流烟气中的粒相物,用萃取液收集卷烟主流烟气中的气相物。
内标法标准曲线建立:步骤为,以二氯甲烷为溶剂配制含5mg/L的反式-2-己烯酸(用来定量内标)的内标工作溶液;分别称取3-甲基戊酸0.0500g于不同的5mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,配制成质量浓度为10000mg/L的标准储备液;移取对应量的标准储备溶液配制0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、5、10、25、50、75、100mg/L的混标工作溶液,各混标工作溶液中的内标浓度均为5mg/L;准确移取0.5mL各混合标准溶液,加入20μL的N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺(BSTFA),密闭后于60℃水浴中反应60min后进行GC-MS分析;通过气相色谱质谱联用的选择离子模式进行回归曲线绘制,对捕集到粒相物和气相物中的3-甲基戊酸含量准确定量分析;所有标准混合工作溶液即配即用;
色谱条件:DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱(60m×0.25mm id×0.25μm df);进样口温度:280℃;载气:氦气(≥99.999%),恒流模式:1mL/min;进样量:1μL;分流比:5:1;升温程序:50℃,保持2min,然后以5℃/min升到200℃;然后20℃/min升到280℃,保持10min。
质谱条件:电离方式:电子轰击源(EI);传输线温度:250℃;离子源温度:230℃;电离能量:70eV;溶剂延迟:3.5min;扫描模式:多监测扫描模式(MRM),全扫描质量扫描范围:30~500amu。
步骤B,根据下式计算逐口累计释放量:Qn=Qn-1+qn,其中:Qn为第n口的累积释放量,单位为mg;Qn-1第(n-1)口的累积释放量,单位为mg;qn为第n口的释放量,单位为mg/口。
步骤C,对不同温度下单体香料的逐口的累积释放量进行零级、伪一级和伪二级三种动力学模型拟合,根据拟合优度判断最佳的拟合模型,获得动力学速率常数K;其中,
零级动力学模型为:Qn=a+K0X,其中:a为常数,K0为零级动力学速率常数,单位为mg/口;X为口数;
伪一级动力学模型为:Qn=Qe(1-exp(-K1X)),其中:K1为伪一级动力学速率常数,单位为口-1,Qe为释放平衡时的释放量;
伪二级动力学模型为:其中:K2为伪二级动力学速率常数,单位为1/mg·口。
步骤D,以lnK为纵坐标,1/T为横坐标对单体香料按阿伦尼乌斯方程拟合,根据拟合出的线性关系计算斜率,获得活化能Ea和指前因子A;所述阿伦尼乌斯方程为lnK=lnA-Ea/(RT);其中:A为指前因子,单位与动力学速率常数K相同;Ea为活化能,单位为J/mol;T为绝对温度,单位为K;R为气体常数,单位为J/mol·K。
步骤E,称取1.00±0.05mg添加了单体香料的烟草薄片粉末置于热重铂坩埚内,在20mL/min空气流量下,升温程序为:以10℃/min的升温速率从30℃升至810℃,得到热重分析一阶微分曲线,如图4所示;根据图4,获得峰值温度Tm,计算焓变ΔH和吉布斯自由能变ΔG,焓变ΔH和吉布斯自由能变ΔG计算公式为:ΔH=Ea-RT,ΔG=Ea+RTm ln(KBTm/hA);其中,KB=1.381×10-23×J/K,h=6.626×10-34×J×S,Tm是热重分析一阶微分曲线的峰值温度。
步骤F,评估单体香料在卷烟中的释放速率和规律。具体如下:
本实施例中,卷烟烟支样品是加热不燃烧卷烟,受热方式为中心加热模式,加热温度分别为250℃、300℃、320℃、350℃、380℃,通过在加热卷烟烟丝中添加一定量的3-甲基戊酸的烟用单体香料后制备得到的。对单体香料3-甲基戊酸的累积释放量进行零级动力学模型拟合,拟合结果如图2所示,拟合参数见表1。
表1单体香料3-甲基戊酸的零级动力学模型相关参数
温度/℃ | 250 | 300 | 320 | 350 | 380 |
K0 | 13.53634 | 17.33171 | 26.44819 | 22.28142 | 37.60014 |
R2 | 0.99277 | 0.98101 | 0.99477 | 0.98706 | 0.9895 |
根据表1可以看出,中心加热模式下不同温度段的3-甲基戊酸的释放动力学与零级动力学模型均有较好的拟合效果(R2>0.98),说明中心加热模式下符合零级动力学模型;不再进行伪一级动力学模型拟合和伪二级动力学模型拟合。零级动力学模型拟合结果说明单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下,在不同温度下的释放速率基本保持不变,释放过程是浓度差起主要作用,也就是从高浓度扩散到低浓度的过程。
以lnK0为纵坐标,以1/T为横坐标,对中心加热模式下的单体香料3-甲基戊酸进行阿伦尼乌斯方程拟合,拟合结果如图3所示,拟合后的参数见表2。R2为0.905,拟合优度较好。
表2单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下拟合阿伦尼乌斯方程的相关参数
Ea | A | R2 |
23152.978 | 2631.158 | 0.905 |
将含有单体香料3-甲基戊酸的烟草薄片在空气氛围中进行热重实验,结果如图4所示,Tm值见表3;各温度段的焓变(ΔH)和吉布斯自由能变(ΔG)计算结果见表3。
表3单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下各温度段的ΔH和ΔG
由表3可知,单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下的ΔH>0,说明单体香料3-甲基戊酸释放需要吸热,升温有利于3-甲基戊酸的释放;ΔG>0,说明单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下的释放是一个非自发的过程。
实施例2:单体香料3-甲基戊酸在周向加热模式下卷烟中释放规律。
同实施例1。不同之处为加热卷烟的受热方式为周向加热模式,加热温度分别为200℃、220℃、230℃、250℃、280℃。在周向加热模式下,对单体香料3-甲基戊酸的累积释放量进行零级动力学模型拟合、伪一级动力学模型拟合和伪二级动力学模型拟合,拟合结果如图5所示,拟合参数见表4。
表4单体香料3-甲基戊酸的伪一级动力学模型相关参数
根据表4可以看出,在周向加热模式下不同温度段对单体香料3-甲基戊酸的释放动力学与零级动力学模型的拟合效果较差,在250℃时拟合优度R2<0.90;而周向加热模式下不同温度段对3-甲基戊酸的释放动力学与伪一级动力学模型具有较好的拟合效果(R2>0.94),说明周向加热模式下符合伪一级动力学模型。伪一级动力学模型拟合结果说明在底物浓度充足的情况下,单体香料3-甲基戊酸在周向加热模式下,释放速率先增加后减少;这可能是由于随着烟草生成炭的增多,其内部官能团对单体香料3-甲基戊酸的吸附能力增强,从而降低了单体香料3-甲基戊酸的释放速率。
以lnK1为纵坐标,以1/T为横坐标,对周向加热模式下的香原料3-甲基戊酸进行阿伦尼乌斯方程拟合,拟合结果如图6所示,拟合后的参数见表5。R2为0.996,拟合优度非常好。
表5单体香料3-甲基戊酸在周向加热模式下拟合阿伦尼乌斯方程的相关参数
Ea | A | R2 |
13389.850 | 3.923 | 0.996 |
各温度段的焓变(ΔH)和吉布斯自由能变(ΔG)计算结果见表6。
表6单体香料3-甲基戊酸在周向加热模式下各温度段的ΔH和ΔG
由表6可知,单体香料3-甲基戊酸在周向加热模式下的ΔH>0,说明3-甲基戊酸释放需要吸热,升温有利于3-甲基戊酸的释放;ΔG>0,说明单体香料3-甲基戊酸在周向加热模式下的释放是一个非自发的过程。
对比实施例1和实施例2可知,单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下的活化能Ea大于在周向加热模式下的活化能Ea;说明单体香料3-甲基戊酸在中心加热模式下的释放需要克服更大的阻力,与在周向加热模式下相比,中心加热模式下的单体香料3-甲基戊酸更难释放。
以上仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内,因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种基于机理模型评估单体香料在卷烟中释放规律的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)测定不同温度下卷烟主流烟气中的单体香料的逐口释放量;
(2)计算不同温度下所述单体香料的逐口累计释放量;
(3)在不同温度下,对所述单体香料的累积释放量进行零级动力学模型拟合、伪一级动力学模型拟合或伪二级动力学模型拟合,根据拟合优度选择最佳的动力学模型获得动力学速率常数K;
(4)在不同温度下,对所述单体香料按阿伦尼乌斯方程拟合,根据拟合出的线性关系计算斜率,得到活化能Ea和指前因子A;
(5)通过热重实验绘制所述单体香料的热重分析一阶微分曲线图,获得一阶微分曲线的峰值温度Tm;根据Tm计算焓变ΔH和吉布斯自由能变ΔG;
(6)根据步骤(3)的动力学拟合结果评估所述单体香料在卷烟中的释放速率;根据步骤(4)得到的活化能Ea值的大小、以及步骤(5)得到的焓变ΔH值的大小和吉布斯自由能变ΔG值的大小,评估单体香料在卷烟中的释放规律。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中测定使用气相色谱质谱联用;逐口释放量的测定方法为内标标准曲线法或外标标准曲线法,逐口释放量的单位为mg/口。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)根据下式计算所述单体香料的逐口累计释放量:Qn=Qn-1+qn;其中:Qn为第n口的累积释放量,单位为mg;Qn-1为第(n-1)口的累积释放量,单位为mg;qn为第n口的释放量,单位为mg/口。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述零级动力学模型为:Qn=a+K0X,其中:a为常数,K0为零级动力学速率常数,单位为mg/口;X为口数;
所述伪一级动力学模型为:Qn=Qe(1-exp(-K1X)),其中:K1为伪一级动力学速率常数,单位为口-1,Qe为释放平衡时的释放量;
所述伪二级动力学模型为:其中:K2为伪二级动力学速率常数,单位为1/mg·口;
选择拟合优度的值越接近1的动力学模型的动力学速率常数K0、K1或K2之一作为最佳的动力学速率常数K。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述阿伦尼乌斯方程为lnK=lnA-Ea/(RT);其中:A为指前因子,单位与动力学速率常数K相同;Ea为活化能,单位为J/mol;T为绝对温度,单位为K;R为气体常数,单位为J/mol·K。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述热重实验的方法为:将添加了单体香料的烟草薄片粉末置于热重铂坩埚内,在一定的空气流量和一定的升温速率下升高到一定温度,得到热重分析一阶微分曲线的峰值温度Tm;焓变ΔH和吉布斯自由能变ΔG计算公式为:ΔH=Ea-RT,ΔG=Ea+RTmln(KBTm/hA);其中,KB=1.381×10-23×J/K,h=6.626×10-34×J×S。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,空气流量为20mL/min,升温速率为10℃/min,从室温升至900℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中评估单体香料在卷烟中的释放速率的方法为:若符合零级动力学,则单体香料的释放速率基本保持不变;若符合伪一级动力学或伪二级动力学,则单体香料释放速率先增加后减少。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中所述评估单体香料在卷烟中的释放规律的方法为:Ea越大,则单体香料越难从卷烟中释放出来;若ΔH>0,则升高温度有利于单体香料的释放;若ΔG>0,则单体香料的释放是一个非自发的过程。
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