CN106556665B - 同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，包括下列步骤：1）用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入丙酮溶液，再加入内标溶液进行震荡提取，取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品；2）采用GC‑MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出14种酸味成分含量。本发明采用溶剂萃取‑气相色谱质谱联用法，可同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的含量，具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；特别适用于测定卷烟烟气中酸味成分的含量。

Description

同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法
技术领域
本发明属于香味成分检测技术领域，具体涉及一种同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法。
背景技术
酸味是对卷烟烟气品质非常重要的一种味觉感受，适宜的酸味有助于增强烟气成熟感，提升烟气柔和和圆润感受。目前针对卷烟主流烟气中酸味成分系统的定量分析方法较少，且相关报道所涉及的对象大部分是饱和脂肪酸（冒德寿，李智宇，刘强，等. 基于味觉活力值的烤烟主流烟气关键酸味物质的研究，中国烟草学报，2014（6）:21-27；叶楠，肖作兵，刘强，等. 气质联用结合主成分分析辨别卷烟基本味觉的研究[J]. 食品工业科技，2012（5）:76-79），而对部分烟气酸味成分如乙酰丙酸、4-戊烯酸、2-羟基乙酸等关注较少。事实上，许多长链脂肪酸表现出的是味觉感受类似油脂而并非酸味。因此，开发一种快速、灵敏且能同时测定卷烟烟气中多种真正具有酸味特征成分的新方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种同时测定卷烟烟气中14种酸味成分（如表1所示）的方法，包括下列步骤:
1）用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入丙酮溶液，再加入内标溶液进行震荡提取，取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品；
所用内标为反式-3-己烯酸，内标溶液浓度为5 mg/mL，内标溶液的量为10~100 μL。
丙酮溶液的量为10~100 mL。
所用衍生化试剂可以为N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺或N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺，所用衍生化试剂的量为50~100 μL。
所述震荡提取的时间为20~40 min，所述加入衍生化试剂后的加热温度为20~50℃，所述加热时间为50~100min。。
2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出14种酸味成分含量。
色谱条件为：色谱柱：DB-5MS (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃ (1 min), 5℃/min→200℃ (10 min)；不分流模式。
质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。
在内标定量法检测中，所用混合标准工作溶液中含14种酸味成分及1种内标标准物，溶剂为丙酮；所有标准工作溶液中内标物反式-3-己烯酸的浓度均为5 μg/mL，标准工作溶液中4-戊烯酸，2-亚甲基丁二酸，4-甲基-2-羟基戊酸，3-甲基-2-羟基丁酸的浓度量级从低到高依次为0.02、0.04、0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 μg/mL，且每一浓度量级下这4种酸味成分浓度均相等；2-甲基丁酸的浓度量级从低到高依次为0.07、0.14、0.35、0.7、1.4、3.5、7 μg/mL；2-羟基丁酸的浓度量级从低到高依次为0.13、0.26、0.65、1.3、2.6、6.5、13 μg/mL；乙酰丙酸的浓度量级从低到高依次为0.27、0.54、1.35、2.7、5.4、13.5、27 μg/mL；丁二酸的浓度量级从低到高依次为0.2、0.4、1、2、4、10、20 μg/mL；丁二烯酸的浓度量级从低到高依次为0.04、0.08、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0 μg/mL；苹果酸的浓度量级从低到高依次为0.4、0.8、2.0、4.0、8.0、20、40 μg/mL；乳酸的浓度量级从低到高依次为2.3、4.6、11.5、23、46、115、230 μg/mL；2-羟基乙酸的浓度量级从低到高依次为1.2、2.4、6、12、24、60、120 μg/mL；3-羟基丙酸的浓度量级从低到高依次为1.4、2.8、7、14、28、70、140 μg/mL；2,3-二羟基丙酸的浓度量级从低到高依次为1、2、5、10、20、50、100 μg/mL。
14种酸味成分的定量曲线、线性范围、检出限、定量限如表2所示。
本发明采用溶剂萃取-气相色谱质谱联用法，可同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的含量。且具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；特别适用于测定卷烟主流烟气中酸味成分的含量。丙酮不含有活泼质子，采用丙酮作为萃取溶剂，在保证萃取效果的同时，不会干扰衍生化反应，从而保证测定的准确性。
附图说明
图1为14种酸味成分标样的SIM图；
图2为实施例1的卷烟主流烟气样品中酸味成分的SIM图；
图中各色谱峰序号与表1名称相对应。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，包括下列步骤：
1）将平衡及筛选后的牌号1的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL丙酮溶液，室温下在振荡器上震荡20分钟，加入10 μL反式3-己烯酸内标溶液，混匀，取1 mL上清液，加入衍生化试剂BSTFA 50 μL，置于30℃水浴下加热50 min，得卷烟烟气样品；
2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；
色谱条件为：色谱柱：DB-5MS (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃ (1 min), 5℃/min→200℃ (10 min)；不分流模式。
质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。
实施例2
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，包括下列步骤：
1）将平衡及筛选后的牌号2的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮溶液，室温下在振荡器上震荡30分钟，加入40 μL反式3-己烯酸内标溶液，混匀，取1 mL上清液，加入衍生化试剂BSTFA60 μL，置于30℃水浴下加热70 min，得卷烟烟气样品；
2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。
实施例3
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，包括下列步骤：
1）将平衡及筛选后的牌号3的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL丙酮溶液，室温下在振荡器上震荡40分钟，加入50 μL反式3-己烯酸内标溶液，混匀，取1 mL上清液，加入衍生化试剂BSTFA90μL，置于30℃水浴下加热90 min，得卷烟烟气样品；
2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。
实施例4
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，包括下列步骤：
1）将平衡及筛选后的牌号4的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL丙酮溶液，室温下在振荡器上震荡30分钟，加入50 μL反式3-己烯酸内标溶液，混匀，取1 mL上清液，加入衍生化试剂BSTFA 100 μL，置于30℃水浴下加热100 min，得卷烟烟气样品；
2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法对牌号4的卷烟检测结果如表3所示。
实施例5
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，包括下列步骤：
1）将平衡及筛选后的牌号5的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，置于50 mL具塞锥形瓶中，加入35 mL丙酮溶液，室温下在振荡器上震荡40分钟，加入35 μL反式3-己烯酸内标溶液，混匀，取1 mL上清液，加入衍生化试剂BSTFA 80μL，置于30℃水浴下加热60 min，得卷烟烟气样品；2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法对牌号5的卷烟检测结果如表3所示。
实验例6
将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸，用2张剑桥滤片捕集8支卷烟烟气粒相物。按照实例1的方法进行测定，平行测定6组，14种酸味成分的6次平行测定值的RSD值在3%-8%之间（见表4），证明本发明的方法精确度较高，重复性好。

Claims (6)

1.一种同时卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，14种酸味成分分别为：2-甲基丁酸、4-戊烯酸、乳酸、2-羟基乙酸、2-羟基丁酸 、乙酰丙酸、3-羟基丙酸、3-甲基-2-羟基丁酸、4-甲基-2-羟基戊酸、 2,3-二羟基丙酸、丁二酸、2-亚甲基丁二酸、丁二烯酸、苹果酸，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入丙酮溶液，再加入内标溶液进行震荡提取，取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品；
2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出14种酸味成分含量，
色谱条件为：色谱柱：DB-5MS ，规格60 m×0.25 mm×0.25 μm；载气：He；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持1 min, 以5℃/min升温至200℃后保持10min；不分流模式；
质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。
2.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，其特征在于：所述内标为反式-3-己烯酸，内标溶液浓度为5 mg/mL，内标溶液的量为10~100 μL。
3.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，其特征在于：丙酮溶液的用量为10~100 mL。
4.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，其特征在于：所用衍生化试剂可以为N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺或N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺，衍生化试剂的量为50~100 μL。
5.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，其特征在于：所述震荡提取的时间为20~40 min。
6.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法，其特征在于：所述加热温度为20~50℃，加热时间为50~100min。
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