CN114456317A - 一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂及其制备方法,将β‑环糊精与第一碱性溶液进行第一接触得第一分散相;将第一连续相油与第一乳化剂进行第二接触得第一连续相;将第一分散相滴加至第一连续相得第一乳液,滴加环氧丁烯加热条件下反应,得到改性环糊精;将改性环糊精、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺与第二碱性溶液进行第三接触得第二分散相;将第二连续油相与第二乳化剂进行第四接触得第二连续相;将第二分散相滴加至第二连续相中形成第二乳液并加入引发剂和交联剂进行反应,得到产品。改性环糊精页岩抑制剂具有较好的抑制性,其抗温性能也显著提高,拓宽页岩抑制剂在高温钻井中的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及石油工程油田化学技术领域,更具体地说涉及一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂及其制备方法。
背景技术
油气钻探过程中的泥页岩井壁失稳问题一直是一个世界性技术难题。由于页岩层本身的原因,经常会发生井壁坍塌、缩颈、卡钻等井壁不稳定问题,进而导致钻井事故的发生。同时,由于页岩水平段长度的增加,页岩层井壁失稳问题较为严重。
钻井工程中一般使用水基钻井液,导致页岩极易水化膨胀引起粘土膨胀压力增加,进而页岩层井壁失稳。因此,国内外大多数页岩层水平井采用油基钻井液体系进行钻井作业,但油基钻井液存在成本较高、环保性差的问题;页岩抑制剂的合成应用在一定程度上解决了水基钻井液在水平井所引起的粘土水化膨胀的问题。
工程师最早将无机盐应用于钻井现场来抑制粘土的水化膨胀,如KCl等。但由于无机盐对于水基钻井液性能有一定的破环作用,钻井过程中的抑制效果也不是非常明显,所以随后将改性沥青、聚合醇乃至近年来的铵盐聚合物应用于钻井现场。但这些抑制剂存在时效短、抗温性差、生物毒性、配伍性差等问题。
环糊精其自身结构为具有空腔的圆台结构,且面具有大量的羟基可以进行修饰接枝,目前大量应用于临床、药物运载等领域。抑制剂目前大多分为阴离子型抑制剂、阳离子型抑制剂、两性离子型抑制剂。其中,阳离子基团能够依附于带负电的粘土表面,从而起到抑制水化膨胀的作用;阴离子基团具有极性吸附基和水化基团,且具有适当相对分子质量的水溶性阴离子聚合物,可通过氢键或静电吸力吸附钻井液中的页岩或黏土颗粒,将多个页岩或黏土颗粒桥接在一起,阻止页岩或黏土分散,而两性离子型抑制剂具有以上两者的特点。
利用环糊精的羟基进行接枝改性,使其具有特定的官能团进行作用。同时,其作为天然物质,易降解、环境污染小,在一定程度上可以解决现有抑制剂污染较大的伪命题。
因此,研究和开发改性环糊精页岩抑制剂应用于水基钻井液具有重要的意义。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足,现有的水基钻井液用页岩抑制剂具有较强的生物毒性、抗温性差、时效差等问题,提供了一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂及其制备方法,将改性环糊精作为水基钻井液用页岩抑制剂,与其他页岩抑制剂相比,改性环糊精页岩抑制剂不仅具有较好的抑制性,其抗温性能也显著提高,拓宽了页岩抑制剂在高温钻井中的应用范围。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂及其制备方法,按照下述步骤进行:
步骤1,将β-环糊精与第一碱性溶液进行第一接触,第一接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为20-30min,搅拌速度500-1500rpm,反应结束后,即得到第一分散相,其中,第一碱性溶液采用NaOH溶液;
步骤2,将第一连续相油与第一乳化剂进行第二接触,第二接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1000rpm,即得到第一连续相,其中,第一连续相油采用环己烷、煤油、白油、甲苯、氯仿中的一种或多种,第一乳化剂采用Span系列、Span系列与Tween系列的复合液或者Span系列与OP系列的复合液,复合液的质量比为(2-6):1;
步骤3,将步骤1制备得到的第一分散相滴加至步骤2制备得到的第一连续相中,形成第一乳液,然后缓慢向上述第一乳液中滴加交联剂环氧丁烯并在在水浴条件下进行反应,水浴条件:反应温度为40-55℃,搅拌速度为500-1200rpm,搅拌时间为2-4h,离心、洗涤、干燥后,得到改性环糊精;
步骤4,将步骤3制备得到的改性环糊精、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与第二碱性溶液进行第三接触,第三接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为30-60min,搅拌速度为500-1500rpm,反应结束后,即得到第二分散相,其中,第二碱性溶液采用NaOH溶液;
步骤5,将第二连续油相与第二乳化剂进行第四接触,第四接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为0.5-1h,搅拌速度为1000-1500rpm,制得第二连续相,其中,第二连续相油可以是环己烷、煤油、白油、甲苯、氯仿中的一种或多种,第二乳化剂采用Span系列、Span系列与Tween系列的复合液或者Span系列与OP系列的复合液,复合液的质量比为(2-6):1;
步骤6,将步骤4制备得到的第二分散相滴加至步骤5制备得到的第二连续相中,形成第二乳液,向上述第二乳液中加入引发剂和交联剂后进行水浴反应,反应温度为50-60℃,搅拌速度为1000-1500rpm,搅拌时间为4-6h后,离心、洗涤、干燥后,得到水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂。
在步骤1中,β-环糊精的用量是第一分散相的体积的10-20w/v%,优选12-18w/v%,即相对于100mL的碱性溶液,β-环糊精用量为10-20g,优选12-18g;碱性溶液采用浓度为5mol/L的NaOH溶液;第一接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1500rpm。
在步骤2中,第一乳化剂的用量为第一连续相油体积的2-10w/v%,优选4-9w/v%,更优选6-8w/v%,即相对于100mL的第一连续相油,第一乳化剂的用量为2-10g,优选4-9g,更优选6-8g;Span系列采用Span-85、Span-80、Span-65、Span-60、Span-40、Span-20中的一种或多种;Tween系列乳化剂采用Tween-20、Tween-40、Tween-60和Tween-80中的一种或多种;OP系列乳化剂采用OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20、OP-30、OP-40和OP-50中的一种或多种;第二接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1000rpm。
在步骤3中,第一分散相与第一连续相的用量的体积比为1:(4-10),优选为1:(4-8),更优选为1:(5-7);环氧丁烯的用量是β-环糊精的质量的1-1.8倍,优选为1.2-1.5倍;即相对于1g的β-环糊精,环氧丁烯的用量为1.2-1.5g;水浴条件:反应温度为40-55℃,搅拌速度500-1200rpm,搅时间为2-4h;离心速率为4000-10000r/min,优选为4500-7000r/min,离心时间为10-20min;洗涤依次采用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮进行洗涤;干燥采用真空干燥,真空干燥温度为40-60℃。
在步骤4中,改性环糊精的用量为第二分散相的体积的5-15w/v%,优选8-14w/v%,即相对于100mL第二分散相,改性环糊精用量为5-15g,优选8-14g;2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量为第二分散相的体积的10-20w/v%,优选为12-15w/v%,即相对于100mL第二分散相,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸用量为10-20g,优选为12-15g;二甲基二烯丙基氯化铵的用量为第二分散相的体积的3-10w/v%,优选为4-6w/v%,即相对于100mL第二分散相,二甲基二烯丙基氯化铵用量的3-10g,优选为4-6g;N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量是第二分散相体积的0.3-1.0w/v%,优选为0.5-1.0w/v%,即相对于100mL第二分散相,N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.3-1.0g,优选为0.5-1.0g;第二碱性溶液采用浓度为5mol/L的NaOH溶液。
在步骤5中,第二乳化剂的用量为第二连续相油体积的5-15w/v%,优选为6-14w/v%,更优选为8-12w/v%,即相对于100mL的第二连续相油,第二乳化剂的用量为5-15g,优选为6-14g,更优选为8-12g;Span系列采用Span-85、Span-80、Span-65、Span-60、Span-40、Span-20中的一种或多种;Tween系列乳化剂采用Tween-20、Tween-40、Tween-60和Tween-80中的一种或多种;OP系列乳化剂采用OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20、OP-30、OP-40和OP-50中的一种或多种;第三接触的条件:接触温度为20-25℃;接触时间为30-60min,搅拌速度为500-1500rpm。
在步骤6中,第二分散相与第二连续相的用量的体积比为1:(6-12),优选为1:(6-10),更优选为1:(8-10);水浴反应条件:反应温度为50-60℃,搅拌速度为1000-1500rpm,搅拌时间为4-6h;离心速率为6000-10000r/min,优选为8000-10000r/min,离心时间为15-20min;洗涤依次采用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮进行洗涤;干燥采用真空干燥,真空干燥温度为40-60℃。
水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的用量为0.1-1w/v%,优选为0.3-0.5w/v%,即相对于100mL的水基钻井液,水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的用量为0.1-1g,优选为0.3-0.5g。
本发明的有益效果为:与传统的页岩抑制剂相比,具有较好抑制性,更能有效抑制粘土水化膨胀,同时,改性环糊精页岩抑制剂的抗温性能显著提高,抗温能力≥180℃,而传统的页岩抑制剂抗温能力≤150℃;
传统的页岩抑制剂加入到钻井液中,浓度需要达到一定值后才会发挥有效的抑制粘土水化膨胀作用,而且加量继续增加易引起钻井液粘度显著上升,即对钻井液流变性产生显著的影响,而改性环糊精页岩抑制剂加入到钻井液中对钻井液的粘度影响较小;
与传统的页岩抑制剂相比,改性环糊精页岩抑制剂具有生物可降解、环境友好、来源广泛的特点。
附图说明
图1是本发明的合成方法图;
图2是本发明的流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)分散相的配制:将2.4gβ-环糊精加入到20mL浓度为5mol/L的NaOH溶液中,在20℃并保持温度稳定30min。
(2)连续相的配制:在200mL煤油中加入6g乳化剂Span-80与2g乳化剂OP-10,在磁力搅拌条件下加热至20℃并保持温度稳定30min。
(3)将连续相转入四口烧瓶中,通入氮气,将分散相缓慢滴加至连续相中,并向其中缓慢滴加2.88g环氧丁烯,控制水浴温度40℃,搅拌速度为500rpm,保持反应温度稳定反应4h。
(4)反应结束后,将所得乳液4500r/min离心20min,分离出产物,依次用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮洗涤,离心,40℃真空干燥。
(5)分散相的配制:将4.8g改性环糊精加入至60mL去离子水中,在搅拌的条件下向其中依次缓慢加入7.2g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.4g二甲基二烯丙基氯化铵、0.3gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,在25℃并保持温度恒定60min。
(6)连续相的配制:在200mL煤油中加入12g乳化剂Span-80与4g乳化剂Tween-20,在磁力搅拌条件下加热至20℃使其溶解。
(7)将连续相转入四口烧瓶中,通入氮气,将分散相缓慢滴加至连续相中,控制水浴温度50℃,搅拌速度为1000rpm,保持反应温度稳定反应6h。
(8)反应结束后,将所得乳液8000r/min离心20min,分离出产物,依次用无水乙醇、去离子水洗涤,离心,40℃真空干燥。
结果得到乳白色至乳黄色粉末状固体,记为CD-IH-1。
实施例2
一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)分散相的配制:将4.5gβ-环糊精加入到25mL浓度为5mol/L的NaOH溶液中,在搅拌的条件下,加热至25℃并保持温度稳定20min。
(2)连续相的配制:在200mL煤油中加入9.75g乳化剂Span-60与2.25g乳化剂Tween-20,在磁力搅拌条件下加热至25℃并保持温度稳定20imn。
(3)将连续相转入四口烧瓶中,通入氮气,将分散相缓慢滴加至连续相中,向其中缓慢滴加6.75g环氧丁烯,控制水浴温度55℃,搅拌速度为1500rpm,保持反应温度稳定反应2h。
(4)反应结束后,将所得乳液7000r/min离心10min,分离出产物,依次用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮洗涤,离心,60℃真空干燥。
(5)分散相的配制:将8.4g改性环糊精加入至60mL去离子水中,在搅拌的条件下向其中依次缓慢加入9.0g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3.6g二甲基二烯丙基氯化铵、0.6gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,加热至25℃并保持温度恒定20min。
(6)连续相的配制:在200mL煤油中加入15g乳化剂Span-80与3g乳化剂Tween-80,在磁力搅拌条件下加热至30℃使其溶解。
(7)将连续相转入四口烧瓶中,通入氮气,将分散相缓慢滴加至连续相中,控制水浴温度60℃,搅拌速度为1500rpm,保持反应温度稳定反应4h。
(8)反应结束后,将所得乳液10000r/min离心15min,分离出产物,依次用无水乙醇、去离子水洗涤,离心,60℃真空干燥。
结果得到乳白色至乳黄色粉末状固体,记为CD-IH-2。
实施例3
一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)分散相的配制:将3.5gβ-环糊精加入到25mL浓度为5mol/L的NaOH溶液中,在搅拌的条件下加热至20℃并保持温度稳定20min。
(2)连续相的配制:在200mL煤油中加入8g乳化剂Span-60与2g乳化剂OP-10,在磁力搅拌条件下加热至25℃并保持温度稳定25min。
(3)将连续相转入四口烧瓶中,通入氮气,将分散相缓慢滴加至连续相中,并向其中缓慢滴加5.25g环氧丁烯,控制水浴温度50℃,搅拌速度为1200rpm,保持反应温度稳定反应3h。
(4)反应结束后,将所得乳液5500r/min离心15min,分离出产物,依次用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮洗涤,离心,50℃真空干燥。
(5)分散相的配制:将6.0g改性环糊精加入至60mL去离子水中,在搅拌的条件下向其中依次缓慢加入8.4g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3.0g二甲基二烯丙基氯化铵、0.35gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,加热至20℃并保持温度恒定25min。
(6)连续相的配制:在180mL煤油中加入14g乳化剂Span-80,在磁力搅拌条件下加热至25℃并保持温度稳定1h。
(7)将连续相转入四口烧瓶中,通入氮气,将分散相缓慢滴加至连续相中,控制水浴温度60℃,搅拌速度为1500rpm,保持反应温度稳定反应4h。
(8)反应结束后,将所得乳液10000r/min离心15min,分离出产物,依次用无水乙醇、去离子水洗涤,离心,50℃真空干燥。
结果得到乳白色至乳黄色粉末状固体,为CD-IH-3。
验证实施例
在350mL清水中分别加入实施例1-3以及对比例1-3不同抑制剂1.05g(其中,对比例1的抑制剂采用部分水解聚丙烯酰胺包被抑制剂PF-PLUS(中海油服天津分公司);对比例2的抑制剂采用无机盐KCl(国药);对比例3的抑制剂采用聚胺抑制剂SDJA-1(山东省石大创新科技有限公司)。),10000r/min搅拌20min后放入老化罐中,并向老化罐中加入5-10目岩屑50g,将老化罐置于高温滚子加热炉中,并在180℃下热滚16h,热滚后待浆液冷却至室温,使用20-40目标准筛筛取岩屑,干燥称重。
依据SY/T 5613-2016钻井液测试泥页岩理化性能试验方法,采用天平称取岩屑质量,计算回收率,测试结果如表1(不同抑制剂对岩屑回收率的影响)所示。
表1不同抑制剂对岩屑回收率的影响
测试样品 | 回收率/% |
清水 | 35.82 |
清水+CD-IH-1 | 89.78 |
清水+CD-IH-2 | 93.28 |
清水+CD-IH-3 | 92.25 |
清水+PF-PLUS | 48.32 |
清水+KCl | 58.53 |
清水+SDJA-1 | 70.62 |
从表1测试结果可以看出,在180℃老化后,实施例1-3改性环糊精抑制剂的页岩回收率在89.78%-93.28%范围内,效果基本优于对比例1-3抑制剂的页岩回收率,说明改性环糊精页岩抑制剂在高温下依旧具有较为良好的抑制性。
称取10.0g标准钙土,3.5MPa压制5min制得人造泥岩岩心,测量泥岩岩心厚度。在400mL清水中分别加入实施例1-3以及对比例1-3不同的抑制剂1.20g,10000rpm搅拌20min,测试8h内人造泥岩岩心的膨胀量。
依据SY/T 5613-2016钻井液测试泥页岩理化性能试验方法,读取8h泥岩岩心膨胀量,计算膨胀率,测试结果如表2(不同抑制剂对岩心膨胀率的影响)所示。
表2不同抑制剂对岩心膨胀率的影响
测试样品 | 泥岩岩心膨胀量/mm | 泥岩岩心膨胀率/% |
清水 | 5.32 | 56.48 |
清水+CD-IH-1 | 0.87 | 9.23 |
清水+CD-IH-2 | 0.93 | 9.87 |
清水+CD-IH-3 | 0.88 | 9.34 |
清水+PF-PLUS | 1.75 | 18.58 |
清水+KCl | 3.25 | 34.50 |
清水+SDJA-1 | 1.46 | 15.49 |
从表2测试结果可以看出,实施例1-3改性环糊精抑制剂的膨胀率在9.23%-9.87%范围内,效果基本优于对比例1-3抑制剂的岩心膨胀率,说明改性环糊精页岩抑制剂具有良好的抑制性。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将β-环糊精与第一碱性溶液进行第一接触,第一接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为20-30min,搅拌速度500-1500rpm,反应结束后,即得到第一分散相,其中,第一碱性溶液采用NaOH溶液;
步骤2,将第一连续相油与第一乳化剂进行第二接触,第二接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1000rpm,即得到第一连续相,其中,第一连续相油采用环己烷、煤油、白油、甲苯、氯仿中的一种或多种,第一乳化剂采用Span系列、Span系列与Tween系列的复合液或者Span系列与OP系列的复合液,复合液的质量比为(2-6):1;
步骤3,将步骤1制备得到的第一分散相滴加至步骤2制备得到的第一连续相中,形成第一乳液,然后缓慢向上述第一乳液中滴加交联剂环氧丁烯并在在水浴条件下进行反应,水浴条件:反应温度为40-55℃,搅拌速度为500-1200rpm,搅拌时间为2-4h,离心、洗涤、干燥后,得到改性环糊精;
步骤4,将步骤3制备得到的改性环糊精、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与第二碱性溶液进行第三接触,第三接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为30-60min,搅拌速度为500-1500rpm,反应结束后,即得到第二分散相,其中,第二碱性溶液采用NaOH溶液;
步骤5,将第二连续油相与第二乳化剂进行第四接触,第四接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为0.5-1h,搅拌速度为1000-1500rpm,制得第二连续相,其中,第二连续相油可以是环己烷、煤油、白油、甲苯、氯仿中的一种或多种,第二乳化剂采用Span系列、Span系列与Tween系列的复合液或者Span系列与OP系列的复合液,复合液的质量比为(2-6):1;
步骤6,将步骤4制备得到的第二分散相滴加至步骤5制备得到的第二连续相中,形成第二乳液,向上述第二乳液中加入引发剂和交联剂后进行水浴反应,反应温度为50-60℃,搅拌速度为1000-1500rpm,搅拌时间为4-6h后,离心、洗涤、干燥后,得到水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂。
2.根据权利要求1所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂,其特征在于:在步骤1中,β-环糊精的用量是第一分散相的体积的10-20w/v%,优选12-18w/v%,即相对于100mL的碱性溶液,β-环糊精用量为10-20g,优选12-18g;碱性溶液采用浓度为5mol/L的NaOH溶液;第一接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1500rpm;在步骤2中,第一乳化剂的用量为第一连续相油体积的2-10w/v%,优选4-9w/v%,更优选6-8w/v%,即相对于100mL的第一连续相油,第一乳化剂的用量为2-10g,优选4-9g,更优选6-8g;Span系列采用Span-85、Span-80、Span-65、Span-60、Span-40、Span-20中的一种或多种;Tween系列乳化剂采用Tween-20、Tween-40、Tween-60和Tween-80中的一种或多种;OP系列乳化剂采用OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20、OP-30、OP-40和OP-50中的一种或多种;第二接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂,其特征在于:在步骤3中,第一分散相与第一连续相的用量的体积比为1:(4-10),优选为1:(4-8),更优选为1:(5-7);环氧丁烯的用量是β-环糊精的质量的1-1.8倍,优选为1.2-1.5倍;即相对于1g的β-环糊精,环氧丁烯的用量为1.2-1.5g;水浴条件:反应温度为40-55℃,搅拌速度500-1200rpm,搅时间为2-4h;离心速率为4000-10000r/min,优选为4500-7000r/min,离心时间为10-20min;洗涤依次采用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮进行洗涤;干燥采用真空干燥,真空干燥温度为40-60℃;在步骤4中,改性环糊精的用量为第二分散相的体积的5-15w/v%,优选8-14w/v%,即相对于100mL第二分散相,改性环糊精用量为5-15g,优选8-14g;2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量为第二分散相的体积的10-20w/v%,优选为12-15w/v%,即相对于100mL第二分散相,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸用量为10-20g,优选为12-15g;二甲基二烯丙基氯化铵的用量为第二分散相的体积的3-10w/v%,优选为4-6w/v%,即相对于100mL第二分散相,二甲基二烯丙基氯化铵用量的3-10g,优选为4-6g;N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量是第二分散相体积的0.3-1.0w/v%,优选为0.5-1.0w/v%,即相对于100mL第二分散相,N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.3-1.0g,优选为0.5-1.0g;第二碱性溶液采用浓度为5mol/L的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂,其特征在于:在步骤5中,第二乳化剂的用量为第二连续相油体积的5-15w/v%,优选为6-14w/v%,更优选为8-12w/v%,即相对于100mL的第二连续相油,第二乳化剂的用量为5-15g,优选为6-14g,更优选为8-12g;第三接触的条件:接触温度为20-25℃;接触时间为30-60min,搅拌速度为500-1500rpm;在步骤6中,第二分散相与第二连续相的用量的体积比为1:(6-12),优选为1:(6-10),更优选为1:(8-10);水浴反应条件:反应温度为50-60℃,搅拌速度为1000-1500rpm,搅拌时间为4-6h;离心速率为6000-10000r/min,优选为8000-10000r/min,离心时间为15-20min;洗涤依次采用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮进行洗涤;干燥采用真空干燥,真空干燥温度为40-60℃。
5.一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将β-环糊精与第一碱性溶液进行第一接触,第一接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为20-30min,搅拌速度500-1500rpm,反应结束后,即得到第一分散相,其中,第一碱性溶液采用NaOH溶液;
步骤2,将第一连续相油与第一乳化剂进行第二接触,第二接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1000rpm,即得到第一连续相,其中,第一连续相油采用环己烷、煤油、白油、甲苯、氯仿中的一种或多种,第一乳化剂采用Span系列、Span系列与Tween系列的复合液或者Span系列与OP系列的复合液,复合液的质量比为(2-6):1;
步骤3,将步骤1制备得到的第一分散相滴加至步骤2制备得到的第一连续相中,形成第一乳液,然后缓慢向上述第一乳液中滴加交联剂环氧丁烯并在在水浴条件下进行反应,水浴条件:反应温度为40-55℃,搅拌速度为500-1200rpm,搅拌时间为2-4h,离心、洗涤、干燥后,得到改性环糊精;
步骤4,将步骤3制备得到的改性环糊精、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与第二碱性溶液进行第三接触,第三接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为30-60min,搅拌速度为500-1500rpm,反应结束后,即得到第二分散相,其中,第二碱性溶液采用NaOH溶液;
步骤5,将第二连续油相与第二乳化剂进行第四接触,第四接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为0.5-1h,搅拌速度为1000-1500rpm,制得第二连续相,其中,第二连续相油可以是环己烷、煤油、白油、甲苯、氯仿中的一种或多种,第二乳化剂采用Span系列、Span系列与Tween系列的复合液或者Span系列与OP系列的复合液,复合液的质量比为(2-6):1;
步骤6,将步骤4制备得到的第二分散相滴加至步骤5制备得到的第二连续相中,形成第二乳液,向上述第二乳液中加入引发剂和交联剂后进行水浴反应,反应温度为50-60℃,搅拌速度为1000-1500rpm,搅拌时间为4-6h后,离心、洗涤、干燥后,得到水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂。
6.根据权利要求5所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,β-环糊精的用量是第一分散相的体积的10-20w/v%,优选12-18w/v%,即相对于100mL的碱性溶液,β-环糊精用量为10-20g,优选12-18g;碱性溶液采用浓度为5mol/L的NaOH溶液;第一接触的条件:接触温度为20-25℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1500rpm;在步骤2中,第一乳化剂的用量为第一连续相油体积的2-10w/v%,优选4-9w/v%,更优选6-8w/v%,即相对于100mL的第一连续相油,第一乳化剂的用量为2-10g,优选4-9g,更优选6-8g;Span系列采用Span-85、Span-80、Span-65、Span-60、Span-40、Span-20中的一种或多种;Tween系列乳化剂采用Tween-20、Tween-40、Tween-60和Tween-80中的一种或多种;OP系列乳化剂采用OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20、OP-30、OP-40和OP-50中的一种或多种;第二接触的条件:接触温度为20-30℃,接触时间为20-30min,搅拌速度为500-1000rpm。
7.根据权利要求5所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,其特征在于:在步骤3中,第一分散相与第一连续相的用量的体积比为1:(4-10),优选为1:(4-8),更优选为1:(5-7);环氧丁烯的用量是β-环糊精的质量的1-1.8倍,优选为1.2-1.5倍;即相对于1g的β-环糊精,环氧丁烯的用量为1.2-1.5g;水浴条件:反应温度为40-55℃,搅拌速度500-1200rpm,搅时间为2-4h;离心速率为4000-10000r/min,优选为4500-7000r/min,离心时间为10-20min;洗涤依次采用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮进行洗涤;干燥采用真空干燥,真空干燥温度为40-60℃;在步骤4中,改性环糊精的用量为第二分散相的体积的5-15w/v%,优选8-14w/v%,即相对于100mL第二分散相,改性环糊精用量为5-15g,优选8-14g;2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量为第二分散相的体积的10-20w/v%,优选为12-15w/v%,即相对于100mL第二分散相,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸用量为10-20g,优选为12-15g;二甲基二烯丙基氯化铵的用量为第二分散相的体积的3-10w/v%,优选为4-6w/v%,即相对于100mL第二分散相,二甲基二烯丙基氯化铵用量的3-10g,优选为4-6g;N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量是第二分散相体积的0.3-1.0w/v%,优选为0.5-1.0w/v%,即相对于100mL第二分散相,N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.3-1.0g,优选为0.5-1.0g;第二碱性溶液采用浓度为5mol/L的NaOH溶液。
8.根据权利要求5所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的制备方法,其特征在于:在步骤5中,第二乳化剂的用量为第二连续相油体积的5-15w/v%,优选为6-14w/v%,更优选为8-12w/v%,即相对于100mL的第二连续相油,第二乳化剂的用量为5-15g,优选为6-14g,更优选为8-12g;第三接触的条件:接触温度为20-25℃;接触时间为30-60min,搅拌速度为500-1500rpm;在步骤6中,第二分散相与第二连续相的用量的体积比为1:(6-12),优选为1:(6-10),更优选为1:(8-10);水浴反应条件:反应温度为50-60℃,搅拌速度为1000-1500rpm,搅拌时间为4-6h;离心速率为6000-10000r/min,优选为8000-10000r/min,离心时间为15-20min;洗涤依次采用无水乙醇、稀盐酸、去离子水和丙酮进行洗涤;干燥采用真空干燥,真空干燥温度为40-60℃。
9.根据权利要求1-4任一所述的一种水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂在水基钻井液抑制剂中的应用,其特征在于:水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的用量为0.1-1w/v%,优选为0.3-0.5w/v%,即相对于100mL的水基钻井液,水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的用量为0.1-1g,优选为0.3-0.5g。
10.如权利要求书9所述的应用,其特征在于:水基钻井液用改性环糊精页岩抑制剂的抗温能力≥180℃。
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