CN114455643B - 高倍率高镍单晶nca前驱体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高倍率高镍单晶NCA前驱体的制备方法，包括在NCA前驱体共沉淀反应过程中加入过氧化氢溶液的步骤；所述过氧化氢溶液的加入方式为：当反应至粒度达到工艺要求粒度的70％～90％时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为1000～30000ppm，直至粒度达到工艺要求。其优点是：能够显著提高NCA前驱体结构孔隙率，提高正极材料倍率性能并降低生产成本。

Description

高倍率高镍单晶NCA前驱体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池生产技术，尤其是一种锂离子电池正极材料前驱体生产技术。
背景技术
随着各国“禁油”计划的出台，锂离子电池在新能源汽车行业的发展被推到了一个新的高潮，特别是作为新能源汽车的动力，其续航能力作为了目前着重关注的性能指标。作为锂离子电池的关键材料之一的正极材料，其容量也被提出了更高的要求，所以高镍材料成为了目前的发展方向。但容量的大幅度提升往往伴随安全性、循环性能的牺牲。为了平衡正极材料各方面的性能，很多的研究者选择进行正极材料改性。改性的手段大多采用包覆或者掺杂、或者优化前驱体材料结构性能的方式。前驱体作为正极材料的前身，对正极材料的性能起到很大的决定性作用。目前市面上主流的高镍前驱体从主元素种类上分类，主要有NCM和NCA。镍钴锰/铝三元前驱体可利用共沉淀法、溶胶凝胶法、高温固相法等多种方法制备。工业生产中大多是采用共沉淀工艺进行正极材料前驱体材料的制备。使用间歇法制备高孔隙率型高镍单晶NCA三元前驱体，可得到粒度分布较窄，比表面积较大的产品，与同型号非高孔隙率产品相比，高孔隙率型三元前驱体制备成正极材料后，可有效提高与电解液的接触面积，电池倍率性能提升明显。
发明内容
为提高前驱体结构孔隙率，提高正极材料倍率性能并降低生产成本，本发明提供了一种高倍率高镍单晶NCA前驱体及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：高倍率高镍单晶NCA前驱体的制备方法，包括在NCA前驱体共沉淀反应过程中加入过氧化氢溶液的步骤。
作为本发明的进一步改进，所述过氧化氢溶液的加入方式为：当反应至粒度达到工艺要求粒度的70％～90％时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为1000～30000ppm，直至粒度达到工艺要求。
本发明具体可以按照如下步骤实施：
S1、用去离子水将硫酸镍、硫酸钴制成浓度为0.1～2mol/L的混合溶液；
S2、用NaOH溶液将硫酸铝配制成0.1～1mol/L的铝溶液；
S3、用去离子水将NaOH沉淀剂配制为浓度为3～15mol/L的碱溶液；
S4、用去离子水将氨水稀释为5～10mol/L的氨水溶液；
S5、用去离子水将过氧化氢稀释为2～3mol/L的过氧化氢溶液；
S6、在反应釜内加入需求量的底液，通入氮气进行空气置换，打开搅拌和加热，保持搅拌速率和釜内温度稳定控制在一定值，调节底液pH值和氨浓度至要求值，按产品要求比例以一定的流量先将所述混合溶液、铝溶液、碱溶液、氨水溶液同时持续加入到反应釜内，当反应至粒度达到工艺要求粒度的70％～90％时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为1000～30000ppm，直至粒度达到工艺要求，得到前驱体浆料；
S7、所述前驱体浆料进入过滤装置，将得到的滤饼用1～10倍重量的碱液离心洗涤，再用1～10倍重量的去离子水离心洗涤数次，各项杂质含量达标后，离心脱水得达标滤饼；再于100～150℃条件下进行干燥2～24h，得到高倍率高镍单晶NCA前驱体。
本发明还公开了一种高倍率高镍单晶NCA前驱体，其即是由本发明的高倍率高镍单晶NCA前驱体的制备方法所制得。
本发明还公开了一种锂离子电池正极材料的生产方法，其特点是生产原料包括本发明的高倍率高镍单晶NCA前驱体。
本发明还公开了一种锂离子电池正极材料，其即是本发明的锂离子电池正极材料的生产方法所制得。
本发明还公开了一种包括上述锂离子电池正极材料的锂离子电池。
本发明的有益效果是：能够显著提高NCA前驱体结构孔隙率，提高正极材料倍率性能并降低生产成本。
附图说明
图1是实施例一的前驱体产品颗粒微观形貌图。
图2是实施例二的前驱体产品颗粒微观形貌图。
图3是对比例一的前驱体产品颗粒微观形貌图。
图4是对比例二的前驱体产品颗粒微观形貌图。
图5是各实施例和对比例的正极材料倍率性能检测结果图。。
图6是各实施例和对比例的正极材料0.2C循环50周比容量检测结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照如下方法制备NCA前驱体：
(1)用去离子水将硫酸镍、硫酸钴按照Ni:Co＝87:08制成浓度为1.5mol/L的混合溶液；
(2)用NaOH溶液将硫酸铝配制成0.5mol/L的铝溶液；
(3)用去离子水将NaOH沉淀剂配制为浓度为5mol/L的碱溶液；
(4)用去离子水将氨水稀释为5mol/L的氨水溶液；
(5)用去离子水将过氧化氢稀释为2mol/L的过氧化氢溶液；
(6)在反应釜内加入需求量的底液，使底液pH＝12.20～12.30，氨浓度为0.40～0.50mol/L，通入氮气进行空气置换，打开搅拌和加热，保持搅拌速率800rpm和釜内温度稳定控制在55℃，调节底液pH值至11.80±0.1和氨浓度至0.40～0.50mol/L，按产品要求比例Ni:Co:Al＝87:08:05以一定的流量先将所述混合溶液、铝溶液、碱溶液、氨水溶液同时持续加入到反应釜内，当反应至粒度达到2.4～3.2μm时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为9000～10000ppm，直至粒度达到工艺要求的3.0～4.0μm，得到前驱体浆料；
(7)所述前驱体浆料陈化5h后进入过滤装置，将得到的滤饼用8倍重量的碱液离心洗涤，再用10倍重量的去离子水离心洗涤数次，各项杂质含量达标后，离心脱水得达标滤饼。再于130℃条件下进行干燥24h，得到NCA前驱体。产品颗粒微观形貌见图1。
实施例二：
按照如下方法制备NCA前驱体：
(1)用去离子水将硫酸镍、硫酸钴按照Ni:Co＝91:04制成浓度为2mol/L的混合溶液；
(2)用NaOH溶液将硫酸铝配制成0.6mol/L的铝溶液；
(3)用去离子水将NaOH沉淀剂配制为浓度为10mol/L的碱溶液；
(4)用去离子水将氨水稀释为5mol/L的氨水溶液；
(5)用去离子水将过氧化氢稀释为3mol/L的过氧化氢溶液；
(6)在反应釜内加入需求量的底液，使底液pH＝12.00～12.20，氨浓度为0.30～0.50mol/L，通入氮气进行空气置换，打开搅拌和加热，保持搅拌速率800rpm和釜内温度稳定控制在45℃，调节底液pH值至11.40～11.50和氨浓度至0.30～0.50mol/L，按产品要求比例Ni:Co:Al＝91:04:05以一定的流量先将所述混合溶液、铝溶液、碱溶液、氨水溶液同时持续加入到反应釜内，当反应至粒度达到2.5～3.3μm时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为4500～5500ppm，直至粒度达到工艺要求的3.0～4.0μm，得到前驱体浆料；
(7)所述前驱体浆料陈化5h后进入过滤装置，将得到的滤饼用8倍重量的碱液离心洗涤，再用10倍重量的去离子水离心洗涤数次，各项杂质含量达标后，离心脱水得达标滤饼。再于130℃条件下进行干燥24h，得到NCA前驱体。产品颗粒微观形貌见图2。
对比例一：
该对比例为实施例一的对照实验，按照与实施例一相同的条件和步骤实施，其区别仅在于：不包括在共沉淀反应过程中加入过氧化氢溶液的步骤。具体方法如下：
按照如下方法制备NCA前驱体：
(1)用去离子水将硫酸镍、硫酸钴按照Ni:Co＝87:08制成浓度为1.5mol/L的混合溶液；
(2)用NaOH溶液将硫酸铝配制成0.5mol/L的铝溶液；
(3)用去离子水将NaOH沉淀剂配制为浓度为5mol/L的碱溶液；
(4)用去离子水将氨水稀释为5mol/L的氨水溶液；
(5)在反应釜内加入需求量的底液，使底液pH＝12.20～12.30，氨浓度为0.40～0.50mol/L，通入氮气进行空气置换，打开搅拌和加热，保持搅拌速率800rpm和釜内温度稳定控制在55℃，调节底液pH值至11.80±0.1和氨浓度至0.40～0.50mol/L，按产品要求比例Ni:Co:Al＝87:08:05以一定的流量将所述混合溶液、铝溶液、碱溶液、氨水溶液同时持续加入到反应釜内，直至粒度达到工艺要求的3.0～4.0μm，得到前驱体浆料；
(7)所述前驱体浆料陈化5h后进入过滤装置，将得到的滤饼用8倍重量的碱液离心洗涤，再用10倍重量的去离子水离心洗涤数次，各项杂质含量达标后，离心脱水得达标滤饼。再于130℃条件下进行干燥24h，得到NCA前驱体。产品颗粒微观形貌见图3。
对比例二：
该对比例为实施例一的对照实验，按照与实施例一相同的条件和步骤实施，其区别仅在于：过氧化氢溶液在共沉淀反应结束后再加入。具体方法如下：
按照如下方法制备NCA前驱体：
(1)用去离子水将硫酸镍、硫酸钴按照Ni:Co＝87:08制成浓度为1.5mol/L的混合溶液；
(2)用NaOH溶液将硫酸铝配制成0.5mol/L的铝溶液；
(3)用去离子水将NaOH沉淀剂配制为浓度为5mol/L的碱溶液；
(4)用去离子水将氨水稀释为5mol/L的氨水溶液；
(5)用去离子水将过氧化氢稀释为2mol/L的过氧化氢溶液；
(6)在反应釜内加入需求量的底液，使底液pH＝12.20～12.30，氨浓度为0.40～0.50mol/L，通入氮气进行空气置换，打开搅拌和加热，保持搅拌速率800rpm和釜内温度稳定控制在55℃，调节底液pH值至11.80±0.1和氨浓度至0.40～0.50mol/L，按产品要求比例Ni:Co:Al＝87:08:05以一定的流量将所述混合溶液、铝溶液、碱溶液、氨水溶液同时持续加入到反应釜内，直至粒度达到工艺要求的3.0～4.0μm，得到前驱体浆料；
(7)所述前驱体浆料陈化5h后，在搅拌的条件下间歇加入与实施例一等量的过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为9000～10000ppm，反应后的溶液再陈化5h后进入过滤装置，将得到的滤饼用8倍重量的碱液离心洗涤，再用10倍重量的去离子水离心洗涤数次，各项杂质含量达标后，离心脱水得达标滤饼。再于130℃条件下进行干燥24h，得到NCA前驱体。产品颗粒微观形貌见图4。
电化学性能检测：
将上述实施例和对比例制备的前驱体，按照如下步骤分别制备成正极材料：
分别将上述实施例一、实施例二、对比例一、对比例二的前驱体和氢氧化锂按照摩尔比M(Ni+Co+Al):M(Li)＝1:1.05的比例混合均匀后，在400℃下预烧4h后，取出研磨后，再在800℃下煅烧20h后，取出粉碎最终分别得到正极材料A1、A2、B1、B2，然后进行电化性能测定。
按照正极材料:导电碳:聚偏氟乙烯(PVDF)＝90:5:5配成浆料，分别制作成正极极片(极片压实密度为3.3g/cm2)，选用金属锂片作为负极材料，组装成2025的扣式电池；
循环性能：以1M LiPF6 EC:DEC:DMC＝1:1:1V％为电解液，分别在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0C倍率下活化三圈后，以XC倍率循环100次，分别测定第1次循环时的放电容量和第100次循环时的放电容量，计算循环100次容量保持率；计算公式：循环100次容量保持率(％)＝第100次循环时的放电容量/第1次循环时的放电容量*100％，获得材料的容量保持率和比容量。结果如图5、图6所示。
如图5、图6所示，以及图1和图3的对比可以看出，本发明的高镍高孔隙NCA单晶产品，充放电循环性能有显著的提升，经过50次循环后，本发明高镍高孔隙率NCA正极材料的容量保持率显著高于常规NCA单晶三元正极材料；常规NCA单晶与三元正极材料相比，本发明的高镍高孔隙NCA单晶正极材料具有更稳定的循环性能，倍率性能有着明显的提升。
如图5、图6所示，以及图1和图4的对比可以看出，相对于对比例二在共沉淀反应结束后再加入过氧化氢溶液的方法，本发明在反应至粒度达到工艺要求粒度的70％～90％时间歇加入过氧化氢溶液，可以显著提高前驱体产品的孔隙率，并显著提高制成的正极材料的容量保持率和比容量。发明人认为其原因可能与在反应至粒度达到工艺要求粒度的70％～90％时间歇加入过氧化氢溶液，导致反应体系产生新的晶粒与现有晶粒之间出现错层有关。

Claims (2)

1.高倍率高镍单晶NCA前驱体的制备方法，其特征在于：包括在NCA前驱体共沉淀反应过程中加入过氧化氢溶液的步骤；所述过氧化氢溶液的加入方式为：当反应至粒度达到工艺要求粒度的70%～90%时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为1000～30000ppm，直至粒度达到工艺要求。
2.根据权利要求1所述的高倍率高镍单晶NCA前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、用去离子水将硫酸镍、硫酸钴制成浓度为0.1～2mol/L的混合溶液；
S2、用NaOH溶液将硫酸铝配制成0.1～1mol/L的铝溶液；
S3、用去离子水将NaOH沉淀剂配制为浓度为3～15mol/L的碱溶液；
S4、用去离子水将氨水稀释为5～10mol/L的氨水溶液；
S5、用去离子水将过氧化氢稀释为2～3mol/L的过氧化氢溶液；
S6、在反应釜内加入需求量的底液，通入氮气进行空气置换，打开搅拌和加热，保持搅拌速率和釜内温度稳定控制在一定值，调节底液pH值和氨浓度至要求值，按产品要求比例以一定的流量先将所述混合溶液、铝溶液、碱溶液、氨水溶液同时持续加入到反应釜内，当反应至粒度达到工艺要求粒度的70%～90%时，间歇加入过氧化氢溶液以稳定反应体系中氧含量为1000～30000ppm，直至粒度达到工艺要求，得到前驱体浆料；
S7、所述前驱体浆料进入过滤装置，将得到的滤饼用1～10倍重量的碱液离心洗涤，再用1～10倍重量的去离子水离心洗涤数次，各项杂质含量达标后，离心脱水得达标滤饼；再于100～150℃条件下进行干燥2～24h，得到高倍率高镍单晶NCA前驱体。
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