CN114455621A - 一种针状碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针状碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：1)CaCl2反相微乳液的配制：将CTAB、正丁醇、异辛烷、蔗糖和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；2)Na2CO3反相微乳液的配制：将CTAB、正丁醇、异辛烷和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:1.5~4，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的针状碳酸钙。本发明采用反相微乳法成功制备了微米级针状方解石型碳酸钙。与现有技术相比，本发明方法具有操作简单且无需高温高压设备的优点。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钙领域，具体涉及一种针状碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙 (CaCO3) 是一种无机化合物，通常被称为石灰石、大理石等，其摩尔质量为 100.09 g/mol，密度为 2.93 g/cm3，熔点为 825 ℃。常温下，微溶于水 (Ksp = 2.9×10-9)，有文石、方解石和球霰石三种晶型。此外碳酸钙还是地球上储存量最多的物质之一。因为碳酸钙成本低、性能好、广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、医药、油墨、食品、牙膏、化妆品等的生产、加工和应用中。
不同形状的碳酸钙有不同的用处，例如立方形碳酸钙在纸张中表现出高白度和不透明度。它作为填料剂加入塑料中，可以改善塑料制品的导热导电性能、阻燃耐热性能、耐冲击腐蚀性能等；它还可以代替白炭黑，使塑料制品表面光亮、抗张力强、耐弯曲性好、抗龟裂性好，是优良的白色补强剂。球形碳酸钙有很好的不透明性、平滑性和流动性，可以应用到各种润滑油中，使润滑油的润滑性能大大提高。亦可用于牙膏、化妆品和电子陶瓷的生产中。纺锤形碳酸钙类似于微生物纤维，因此可以赋予纸张松厚性、不透明性、平滑度、以及可印刷性等优良使用性能。还可以广泛用做橡胶和塑料中的密封剂、压敏胶黏剂等产品的生产制造中。链状碳酸钙被广泛用于合成橡胶中，由于在橡胶合成中，这些链状碳酸钙会受到机械振动和研磨，这将导致某些连接点断裂，从而形成具有较高活性的断点。这些断点可以使之与合成橡胶基体之间发生键连，使连接更加紧密，从而提高了合成橡胶的理化性能。片状碳酸钙由于其分散性能好、光学性能和印刷性能优良、表面涂覆功能强，被广泛应用于涂料和造纸中。片状碳酸钙加入涂料中，可以使涂料具有良好的流动性和分散性；加入纸张中表现出比纺锤状碳酸钙更好的光洁度和松厚度，因此可以代替渐少的片状高岭土。针状碳酸钙具有较大长径比，用于塑料中能极大地提高塑料的抗冲击、抗弯曲强度和尺寸稳定性；用于橡胶中补强性能提高显著；用于造纸中可以提高纸张的白度、平滑性等性能等优势。
微乳液最早由 Schulman等提出，它是一种由水相、油相、两亲性化合物等组成的分散体系，根据分散介质不同可将微乳液分为水包油型 (O/W) 和油包水型 (W/O)。反相微乳液即油包水型微乳液 (W/O)，它以非极性溶剂 (油相) 为分散相，将水溶液均匀地分散在油相中，被两亲性化合物包裹，形成直径为 5 ~ 100 nm 的 “微水池” (也称作液滴)。可通过调节表面活性剂与水的摩尔比，将 “液滴” 大小控制在一定范围之间，这种特殊的微水池是多种化学反应和物理排列共同作用下形成的。目前，微乳液法因其操作简单且无需高温高压设备，已经广泛应用于微纳米材料的制备中，如制备复合催化剂、半导体，超导体材料以及磁性纳米粒子等。但未见有采用微乳法制备针状碳酸钙的报道。
在此之前发明人采用反相微乳法对微纳级碳酸钙的制备做了系列研究（CN11592026A、CN111484061A、CN102583481A、CN111592025A、CN111675235A、CN111675234A，以上专利文献以全文引用的方式并入本文），结果表明采用不同的油相、表面活性剂、助表面活性剂等构建反相微乳体系对碳酸钙的形貌具有显著的影响。
发明内容
基于上述现有技术，本发明的目的在于提供一种反相微乳法制备针状碳酸钙的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种针状碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
将CTAB、正丁醇、异辛烷、蔗糖和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
将CTAB、正丁醇、异辛烷和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；
3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:1.5~4，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的针状碳酸钙。
优选地，配制CaCl2反相微乳液时，CTAB、正丁醇、蔗糖和异辛烷的质量比为0.1~0.4:0.1~0.4:0.0005~0.005:1，异辛烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.3~0.5，氯化钙水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
更优选地，CTAB、正丁醇、蔗糖和异辛烷的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:0.001~0.003:1，异辛烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.35~0.45，氯化钙水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
最优选地，CTAB、正丁醇、蔗糖和异辛烷的质量比为0.25~0.3:0.2~0.25:0.001~0.0015:1，异辛烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.4~0.45，氯化钙水溶液的浓度为0.45~0.55mol/L。
蔗糖不溶于异辛烷，为了更好混合，缩短搅拌时间，优选地，配制CaCl2反相微乳液时，先将蔗糖溶于氯化钙水溶液，再与CTAB、正丁醇、异辛烷混合。
优选地，配制Na2CO3反相微乳液时，CTAB、正丁醇和异辛烷的质量比为0.1~0.4:0.1~0.4:1，异辛烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:0.1~0.3，碳酸钠水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
更优选地， CTAB、正丁醇和异辛烷的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:1，异辛烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:0.15~0.25，碳酸钠水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
最优选地， CTAB、正丁醇和异辛烷的质量比为0.25~0.3:0.2~0.25:1，异辛烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:0.18~0.22，碳酸钠水溶液的浓度为0.45~0.55mol/L。
优选地，Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:2~3。
更优选地，Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:2~2.5。
优选地，陈化时间为24~48小时。
有益效果
本发明采用反相微乳法成功制备了微米级针状方解石型碳酸钙。与现有技术相比，本发明方法具有操作简单且无需高温高压设备的优点，产品结构可控、纯度高。
附图说明
图l 为不同放大倍数下本发明针状碳酸钙的扫描电镜图片。
图2为本发明针状碳酸钙的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
采用扫描电镜(JSM-6100，JEOL Ltd日本)分析了复合材料粉末样品的尺寸和形貌。采用X射线粉末衍射(XRD; RINT-1000, Rigaku, 日本)分析了其晶体结构。
CTAB：十六烷基三甲基溴化铵
本发明反相微乳液体系的表面活性剂为CTAB，助表面活性剂为正丁醇，油相异辛烷，水相为氯化钙水溶液、碳酸钠水溶液，助剂为蔗糖。
本发明配制微乳液时对于油相和水相的混合顺序没有特别的限定。
实施例1
针状碳酸钙的制备过程如下：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
氯化钙水溶液的制备：称取5.549g氯化钙，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用。
分别取14.5g CTAB、14.8ml (0.81g/cm3，12g)正丁醇、75.3ml (0.69g/cm3，52g)异辛烷、32ml氯化钙水溶液和0.053g蔗糖。先将蔗糖加入氯化钙水溶液中，待蔗糖溶解后，再将氯化钙水溶液、CTAB、正丁醇和异辛烷混合，室温下搅拌至澄清，得到CaCl2反相微乳液。
2) Na2CO3反相微乳液的配制：
碳酸钠水溶液的制备：称取5.300g碳酸钠，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的碳酸钠水溶液，备用。
分别取14.5g CTAB、14.8ml (0.81g/cm3，12g)正丁醇、75.3ml (0.69g/cm3，52g)异辛烷和15ml碳酸钠水溶液，混合，室温下搅拌至澄清，得到Na2CO3反相微乳液。
3)在搅拌下，将上述Na2CO3反相微乳液缓慢加入到CaCl2反相微乳液中，结束后，在室温下静置陈化24h后进行离心分离。将所得的碳酸钙在80℃的烘箱中烘12h。
图1a~图1d分别为碳酸钙产品在30000、10000、5000、2000放大倍数下的扫描电镜图片。从图中可以看出，碳酸钙主要呈中间粗两头细的针状结构，部分针状结构为一头粗另一头细，直径约1微米，长度约10~20微米，同时还含有非常少量的方形结构。
图2a为球霰石（Vaterite）和方解石（Calcite）两种晶型碳酸钙的标准XRD图，图2b为本发明碳酸钙的XRD图，可以看出，本发明的碳酸钙为方解石型碳酸钙。
实施例2
针状碳酸钙的制备过程如下：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
氯化钙水溶液的制备：称取5.549g氯化钙，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用。
分别取14g CTAB、14.2 ml (0.81g/cm3，11.5g)正丁醇、76ml (0.69g/cm3，52.4g)异辛烷、31ml氯化钙水溶液和0.055g蔗糖。先将蔗糖加入氯化钙水溶液中，待蔗糖溶解后，再将氯化钙水溶液、CTAB、正丁醇和异辛烷混合，室温下搅拌至澄清，得到CaCl2反相微乳液。
2) Na2CO3反相微乳液的配制：
碳酸钠水溶液的制备：称取5.300g碳酸钠，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的碳酸钠水溶液，备用。
分别取14g CTAB、14.2ml (0.81g/cm3，11.5g)正丁醇、76 ml (0.69g/cm3，52.4g)异辛烷和14ml碳酸钠水溶液，混合，室温下搅拌至澄清，得到Na2CO3反相微乳液。
3)在搅拌下，将上述Na2CO3反相微乳液缓慢加入到CaCl2反相微乳液中，结束后，在室温下静置陈化24h后进行离心分离。将所得的碳酸钙在80℃的烘箱中烘12h。
实施例3
针状碳酸钙的制备过程如下：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
氯化钙水溶液的制备：称取5.549g氯化钙，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用。
分别取15g CTAB、15.5ml (0.81g/cm3，12.6g)正丁醇、75 ml (0.69g/cm3，51.8g)异辛烷、33ml氯化钙水溶液和0.051g蔗糖。先将蔗糖加入氯化钙水溶液中，待蔗糖溶解后，再将氯化钙水溶液、CTAB、正丁醇和异辛烷混合，室温下搅拌至澄清，得到CaCl2反相微乳液。
2) Na2CO3反相微乳液的配制：
碳酸钠水溶液的制备：称取5.300g碳酸钠，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的碳酸钠水溶液，备用。
分别取15g CTAB、15.5ml (0.81g/cm3，12.6g)正丁醇、75 ml (0.69g/cm3，51.8g)异辛烷和16ml碳酸钠水溶液，混合，室温下搅拌至澄清，得到Na2CO3反相微乳液。
3)在搅拌下，将上述Na2CO3反相微乳液缓慢加入到CaCl2反相微乳液中，结束后，在室温下静置陈化48h后进行离心分离。将所得的碳酸钙在80℃的烘箱中烘12h。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种针状碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
将CTAB、正丁醇、异辛烷、蔗糖和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
将CTAB、正丁醇、异辛烷和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；
3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:1.5~4，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的针状碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配制CaCl2反相微乳液时，CTAB、正丁醇、蔗糖和异辛烷的质量比为0.1~0.4:0.1~0.4:0.0005~0.005:1，异辛烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.3~0.5，氯化钙水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：CTAB、正丁醇、蔗糖和异辛烷的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:0.001~0.003:1，异辛烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.35~0.45，氯化钙水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于： CTAB、正丁醇、蔗糖和异辛烷的质量比为0.25~0.3:0.2~0.25:0.001~0.0015:1，异辛烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.4~0.45，氯化钙水溶液的浓度为0.45~0.55mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配制CaCl2反相微乳液时，先将蔗糖溶于氯化钙水溶液，再与CTAB、正丁醇、异辛烷混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配制Na2CO3反相微乳液时，CTAB、正丁醇和异辛烷的质量比为0.1~0.4:0.1~0.4:1，异辛烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:0.1~0.3，碳酸钠水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于： CTAB、正丁醇和异辛烷的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:1，异辛烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:0.15~0.25，碳酸钠水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于： CTAB、正丁醇和异辛烷的质量比为0.25~0.3:0.2~0.25:1，异辛烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:0.18~0.22，碳酸钠水溶液的浓度为0.45~0.55mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:2~3；
更优选地，Na2CO3与CaCl2的摩尔比为1:2~2.5。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陈化时间为24~48小时。
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