CN114453346A - 一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备和去除方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备和去除方法，涉及半导体技术领域。本申请提供一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，该去除设备包括可开闭的处理腔室、承载台、加热组件、降温组件和总控器；处理腔室具有出气口、第一进气口和第二进气口，或，处理腔室具有出气口和第一进气口，第一进气口用于向处理腔室内部通入保护气体，第二进气口用于使处理腔室与外界大气可断开的连通，出气口用于排出处理腔室内原有气体；承载台位于处理腔室中，用于承载具有碳纳米管的产品；加热组件用于加热位于承载台上的产品；降温组件用于向处理腔室中通入降温气体以冷却纳米管；总控器分别与加热组件、降温组件通信连接。
Description
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，尤其涉及一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备和去除方法。
背景技术
碳纳米管是碳基电路的核心材料。与传统的硅基器件相比，利用碳纳米管制备的器件具有高载流子迁移率、高热导率等优势，是业内研发的热点。然而，为了使碳纳米管在制备过程中可以均匀分散不团聚、高选择性地获得纯净的半导体或金属性碳纳米管，常用方法是使用有机物作为分散剂对碳纳米管进行包覆，例如聚咔唑(PCZ)等有机物。然而，在后续器件制备过程中发现，碳纳米管表面残留的有机物会严重影响器件的电学性能与导热率。
为了减少有机物的影响、提高器件性能进而推进碳纳米管器件的大规模应用，需要在器件制备之前尽量去除残留的有机物。
现有技术有较大局限性，且效果不理想，如：清洗法只能去除一部分粘附性较弱的有机物；对于常见的芳香族有机物，高温退火法只能减少侧链而较难消除苯环；化学反应法只能降解特定有机物，应用局限。因此，如何有效去除碳纳米管表面残留的有机物是业内亟待解决的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备和去除方法，该去除设备能够有效去除纳米管表面的有机物。
第一方面，本申请提供一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，该去除设备包括可开闭的处理腔室、承载台、加热组件、降温组件和总控器；处理腔室具有出气口、第一进气口和第二进气口，或，处理腔室具有出气口和第一进气口，第一进气口用于向处理腔室内部通入保护气体，第二进气口用于使处理腔室与外界大气可断开的连通，出气口用于排出处理腔室内原有气体；承载台位于处理腔室中，用于承载具有碳纳米管的产品；加热组件用于加热位于承载台上的产品；降温组件位于处理腔室外，并与处理腔室连通，用于向处理腔室中通入降温气体以冷却碳纳米管；总控器分别与加热组件、降温组件连接，以控制加热组件的开启、关闭和加热速率，以及控制降温组件的开启、关闭和降温速率。
采用该技术方案的情况下，可以先打开处理腔室，将具有碳纳米管的产品放置在承载台上后关闭处理腔室；然后可以通过出气口排出处理腔室内原有气体(该气体一般为外界空气)，并通过第一进气口向处理腔室内通入保护气体，最终使保护气体充斥于处理腔室内；然后，可以在总控器的控制下，按照预设温控波形交替开启和关闭加热组件和降温组件，使产品经过多次交替加热和冷却，产品处于非平衡温度循环中；由于碳纳米管和有机物的热膨胀系数相差较大，因此，在高低温交替循环中，可以利用两者之间的热膨胀系数之差，使有机物脱离碳纳米管的表面，从而可以将有机物从碳纳米管上除去，获得较为纯净的碳纳米管；当按照预设温控波形完成高低温交替循环后，可以利用控制器关闭加热组件和降温组件。然后打开第一进气口或第二进气口，使外界空气进入处理腔室中，当处理腔室的内外气压一致后，打开处理腔室，将产品取出。综上可知，本申请提供的去除设备能够有效去除碳纳米管表面的有机物。
第二方面，本申请提供一种针对碳碳纳米管表面残留有机物的去除方法，使用上述任一项的针对碳碳纳米管表面残留有机物的去除设备，去除方法包括：
S1：打开处理腔室，将产品放置在承载台上，然后关闭处理腔室；在该步骤中：
S2：通过出气口排出处理腔室中的原有气体，然后通过第一进气口向处理腔室中通入预设量的保护气体，以排尽原有气体，并使处理腔室为负压状态，然后停止排出和通入相应气体.
S3：利用总控器按照预设温控波形交替开启和关闭加热组件和降温组件，使产品被多次交替加热和冷却；
S4：按照预设温控波形完成对产品的多次加热和冷却后，确认加热组件和降温组件处于关闭状态；
S5：当处理腔室只有第一进气口时，打开第一进气口，使外界空气进入处理腔室中，以使处理腔室的内外气压一致；
当处理腔室同时具有第一进气口和第二进气口时，打开第二进气口，使外界空气进入处理腔室中，以使处理腔室的内外气压一致；
S6：打开处理腔室，取出产品。
经过以上六步后，产品上的碳纳米管经过多次加热和冷却后，有机物已从碳纳米管上脱离下来。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的一种去除装置的示意图；
图2为对本申请实施例提供的一种去除装置的结构示意图；
图3为对本申请实施例提供的另一种去除装置的示意图；
图4为本申请实施例提供的一种去除装置的高温模块的示意图；
图5为本申请实施例提供的一种去除装置的控制波形示意图。
附图标记：
1-处理腔室，11-第一进气口，12-第二进气口，
2-抽气组件，3-承载台，
4-加热组件，41-激光器，42-卤素灯，43-红外灯，44-聚焦透镜，45-分控器，
5-降温组件，51-通气管，52-气源装置，53-开关阀，54-流量控制阀，55-喷枪；
6-总控器，7-温度感应装置，81-第一位置调节器，82-第二位置调节器，83-第三位置调节器，9-产品。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
第一方面，参考图1所示，本申请提供一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，该去除设备包括可开闭的处理腔室1、承载台3、加热组件4、降温组件5和总控器6；处理腔室1具有出气口、第一进气口11和第二进气口12，或，处理腔室1具有出气口和第一进气口11，第一进气口11用于向处理腔室1内部通入保护气体，第二进气口12用于使处理腔室1与外界大气可断开的连通，出气口用于排出处理腔室1内原有气体；承载台3位于处理腔室1中，用于承载具有碳纳米管的产品9；加热组件4用于加热位于承载台3上的产品9；降温组件5位于处理腔室1外，并与处理腔室1连通，用于向处理腔室1中通入降温气体以冷却碳纳米管；总控器6分别与加热组件4、降温组件5连接，以控制加热组件4的开启、关闭和加热速率，以及控制降温组件5的开启、关闭和降温速率。
采用该技术方案的情况下，可以先打开处理腔室1，将具有碳纳米管的产品9放置在承载台3上后关闭处理腔室1；然后可以通过出气口排出处理腔室1内原有气体(该气体一般为外界空气)，并通过第一进气口11向处理腔室1内通入保护气体，最终使保护气体充斥于处理腔室1内；然后，可以在总控器6的控制下，按照预设温控波形交替开启和关闭加热组件4和降温组件5，使产品9经过多次交替加热和冷却，产品9处于非平衡温度循环中；由于碳纳米管和有机物的热膨胀系数相差较大，因此，在高低温交替循环中，可以利用两者之间的热膨胀系数之差，使有机物脱离碳纳米管的表面，从而可以将有机物从碳纳米管上除去，获得较为纯净的碳纳米管；当按照预设温控波形完成高低温交替循环后，可以利用控制器关闭加热组件4和降温组件5。然后打开第一进气口11或第二进气口12，使外界空气进入处理腔室1中，当处理腔室1的内外气压一致后，打开处理腔室1，将产品9取出。综上可知，本申请提供的去除设备能够有效去除碳纳米管表面的有机物。
其中，预设温控波形可以参考图5所示，可以按照该图形对产品9进行交替加热和冷却。具体来说，预设温控波形可以包括5个循环单元，每个循环单元中：先启动加热组件4，在预设加热时间内将碳纳米管加热至预设高温值，然后关闭加热组件4，间隔第一预设时间后，再启动降温组件5，在预设降温时间内将碳纳米管降低至预设低温值。相邻两个循环单元之间间隔第二预设时间。
在一种示例中，每个循环单元中：先启动加热组件4，在2s内将碳纳米管加热至1000℃，然后关闭加热组件4，间隔5s后，再启动降温组件5，在10s内将碳纳米管降低至25℃。相邻两个循环单元之间间隔5s。
这里，预设高温值和预设低温值是相对的，关键是要确保两者之间的差值满足需求，以促使有机物与碳纳米管在多次加热和冷却后相互分离。例如，当利用液氮来降温时，预设低温值最小可达-147℃。
在实际使用中，可以根据选用的加热组件4和降温组件5来调整预设温控波形，并依据预设温控波形，提前设定总控器6的控制程序，以便于总控器6自动控制加热组件4和降温组件5。
因为处理腔室1内的原有气体一般为外界空气，在碳纳米管被加热处于高温时，容易导致碳纳米管氧化，因此，需要排出原有气体并通入保护气体，保护气体可以为惰性气体或其他可以保护碳纳米管避免氧化的气体，以达到保护碳纳米管的作用。在一种示例中，保护气体可以为氮气、氢气、二氧化碳、六氟化硫、氦气；、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或多种的混合气体。
同理，用于冷却的降温气体也应为惰性气体或其他可以保护碳纳米管避免氧化的气体。在一种示例中，降温气体可以为氮气、氢气、二氧化碳、六氟化硫、氦气；、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种或多种的混合气体；
将产品9放置在承载台3上后，需要使加热组件4和降温组件5分别对准产品9上的碳纳米管，以达到精确快速加热和冷却碳纳米管的目的。
在一种示例中，在使用状态，承载台3的承载面可以与水平面平行，以便于产品9可以被稳定地放置在承载台3上。
在一种可能的实施例中，处理腔室1可以具有相邻的顶壁和侧壁，顶壁与承载面正对，处理腔室1可以包括位于侧壁上的出入口和安装在出入口的旋转门，旋转门能够将出入口密封；或，处理腔室1可以包括位于侧壁上的出入口和安装在出入口的封口板，封口板可拆卸地安装在出入口。
在一种可能的实施例中，参考图2所示，去除设备还包括抽气组件2和/或充气组件，抽气组件2与出气口连通，充气组件与第一进气口11连通。采用该技术方案的情况下，当只有抽气组件2时，可以利用抽气组件2先将处理腔室1内的气体抽出一部分，使处理腔室1内处于负压状态，然后再通过第一进气口11向处理腔室1内通入保护气体，可以多循环抽气和通气几次，以将原有气体排出干净，避免在加热时，碳纳米管被氧化。或者，当只有充气组件时，可以使出气口打开，利用充气组件向处理腔室1中通入保护气体，赶走原有气体，然后关闭出气口，停止充气。或者，当同时包括抽气组件2和充气组件时，两者可以交替进行或者同时进行，快速地将处理腔室1内的原有气体排除干净。
在一种可能的实施例中，抽气组件2可以包括机械真空泵和/或分子真空泵。考虑到机械真空泵和分子真空泵的自身性能，优选的，可以将机械真空泵和分子真空泵结合使用，使得处理腔室1达到1Pa以下的真空状态，然后再通入保护气体，以便于尽快将原有气体排出。当然，也可以只使用机械真空泵或分子真空泵。
另外，抽气组件2和充气组件均可以与总控器6连接，在总控器6的控制下，自动开启或关闭。在处理腔室1内还可以设置有与总控器6连接的气压感应装置，以及时反馈处理腔室1内的气压，便于监测抽气组件2和充气组件是否按照预设速度抽气和充气。
在一种可能的实现方式中，参考图1和图2所示，去除设备还包括温度感应装置7，温度感应装置7设置于承载台3上，以检测产品9的温度；温度感应装置7与总控器6连接，以将温度信号传送给总控器6。采用该技术方案的情况下，由于碳纳米管安装在产品9上，两者温度几乎相同，因此可以监测碳纳米管是否在预设时间内达到了预设温度，以便于及时发现问题，及时纠正。
在一种可能的实施例中，温度感应装置7包括热电偶温度传感器、热电阻温度传感器和电容式温度传感器中的至少一者。当只包括一个传感器时，可以将传感器设置在用于放置产品9的位置附近；或，可以采用多种温度传感器分布于承载台3的不同位置，以获得不同位置的温度，从而可以获得更准确的产品9温度。
在一种可能的实施例中，参考图2所示，温度感应装置7位于承载台3的承载面上，或位于承载台3的内部。当位于承载面上时，可以位于产品9的下方或旁边。当位于内部时，可以位于产品9的下方。
在一种可能的实现方式中，还包括安装在承载台3上的固定装置，固定装置用于将产品9可解除地固定在承载台3上。这样，可以在将处理腔室1中的原有气体排出、向处理腔室1中通入保护气体以及向处理腔室1中通入降温气体时，避免产品9受气流冲击导致位置发生变化，甚至被吹下承载台3的情况。
在一种可能的实施例中，固定装置可以包括真空吸盘、静电吸盘、磁力吸附件和紧固件中的至少一种。真空吸盘可以位于承载台3中，在承载面上具有吸附口，以吸附产品9。静电吸盘和磁力吸附件可以均位于承载台3中，朝向承载面，以吸附承载面上的产品9。当使用紧固件时，需要使产品9和承载台3上具有相应的连接机构，以通过紧固件将产品9固定在承载台3上。例如，紧固件为螺栓，产品9具有金属底盘，在金属底盘上具有通孔，在承载面上具有螺纹孔，螺栓穿过通孔与螺纹孔连接。
在一种可能的实现方式中，去除设备还包括安装在处理腔室1中的第一位置调节器81，承载台3安装在第一位置调节器81上；第一位置调节器81为手动调节器，和/或，第一位置调节器81为能够与总控器6通信连接的电动调节器。由于不同的产品9，其上碳纳米管的位置、大小不同，因此，针对不同的产品9，可以利用第一位置调节器81调整承载台3的位置，以便于使产品9上的碳纳米管与加热组件4、降温组件5对准。可以在放置产品9于承载台3上后，手动调节第一位置调节器81，或，通过总控器6电动调节第一位置调节器81，以使产品9与加热组件4和降温组件5对准。其中，第一位置调节器81可以在三个正交方向上对承载台3进行位置调节。
在一种可能的实现方式中，参考图1至图4所示，加热组件4包括加热源，加热源包括激光器41、卤素灯42和红外灯43中的至少一种。可以使激光器41发出的激光照射在产品9上以加热产品9的碳纳米管；可以使卤素灯42发出的光线照射在产品9上以加热产品9上的碳纳米管；可以使红外灯43发出的红外线照射在产品9上以加热产品9上的碳纳米管。
其中，为了防止激光灼烧处理腔室1的室壁，需要使激光器41位于处理腔室1内部。而卤素灯42和红外灯43可以位于处理腔室1内部，也可以位于处理腔室1外部。
在一种可能的实施例中，加热组件4还可以包括聚焦透镜44。
参考图3所示，当加热源包括激光器41时，激光器41位于处理腔室1内，聚焦透镜44安装在激光器41的朝向承载台3的一侧。聚焦透镜44可以将光线集中，以快速加热产品9上的碳纳米管。聚焦透镜44可以作为激光器41的一部分，安装在激光器41的光线发射端，也可以为单独的配件，安装在激光器41与承载台3之间。或者，加热源可以包括多个激光器41，多个激光器41发出的光线经过聚焦透镜44汇聚为一个集中的光束照射在碳纳米管上。
参考图4所示，当加热源包括卤素灯42时，卤素灯42位于处理腔室1内，聚焦透镜44安装在卤素灯42的朝向承载台3的一侧；聚焦透镜44可以将光线集中，以快速加热碳纳米管。其中，卤素灯42可以为多个，间隔排列，经过聚焦透镜44聚焦后获得能量较高的光束，以达到快速加热碳纳米管的目的。聚焦透镜44可以和卤素灯42安装为一体，这样，聚焦透镜44可以跟随卤素灯42同步运动。
同理，当加热源包括红外灯43时，红外灯43位于处理腔室1内，聚焦透镜44安装在红外灯43的朝向承载台3的一侧；聚焦透镜44可以将光线集中，以快速加热碳纳米管。其中，红外灯43可以为多个，间隔排列，例如可以环绕承载台3周向分布，经过聚焦透镜44聚焦后获得能量较高的光束，以达到快速加热碳纳米管的目的。
在一种可能的实施例中，当卤素灯42位于处理腔室1外，朝向承载台3发射光线，被光线所穿过的处理腔室1的侧壁为透明材质。卤素灯42的数量可以为多个，以承载台3为中心周向分布。若使用聚焦透镜44，聚焦透镜44位于处理腔室1内。
在一种可能的实施例中，参考图4所示，当红外灯43位于处理腔室1外，朝向承载台3发射红外线，被红外线所穿过的处理腔室1的侧壁为透明材质。红外灯43的数量可以为多个，以承载台3为中心周向分布。若使用聚焦透镜44，聚焦透镜44位于处理腔室1内。
在一种可能的示例中，处理腔室1可以为石英材质。
在一种可能的实施例中，加热组件4还包括分控器45，分控器45分别与加热源和总控器6连接，分控器45接收总控器6的指令以实现对加热源的开启、关闭和加热速率的控制。也即，分控器45起到传达指令的作用。其中，加热源可以具有多个加热档位，以便于根据加热速率需求的不同开启对应的加热档位。
在一种可能的实现方式中，参考图3所示，去除设备还包括第二位置调节器，第二位置调节器与加热组件4连接，用于调节加热组件4相对于承载台3的位置和/或角度；第二位置调节器具有手动调节功能，和/或，第二位置调节器具有电动调节功能，且与总控器6连接。采用该技术方案的情况下，由于不同的产品9，其上碳纳米管的位置、大小不同，因此，可以在产品9位于承载台3上后，针对不同的产品9，利用第二位置调节器对加热组件4进行位置和角度的调节，以便于加热组件4与碳纳米管对准，精确加热碳纳米管。当具有第一位置调节器81时，可以通过第一位置调节器81和第二位置调节器配合调节，最终使加热组件4与碳纳米管对准。可以在放置产品9于承载台3上后，手动调节第二位置调节器，或，通过总控器6电动调节第二位置调节器，以使产品9与加热组件4、降温组件5对准。
其中，第二位置调节器可以在三个正交方向(X、Y、Z)上对承载台3进行位置调节，第二位置调节器还可以包括转动机构，在转动机构的带动下，可以使加热组件4绕预设转动轴转动，该预设转动轴可以与Z方向平行。
在一种示例中，参考图2所示，分控器45和加热源可以连接在一起，形成一体式结构。或者，参考图3所示，分控器45、加热源和透镜可以连接在一起，形成一体式的加热组件4，这样，利用第二位置调节器移动加热组件4时，三者同步运动，确保分控器45与加热源之间的通信连接可靠，也可以避免聚焦透镜44和加热源之间的相对位置发生变化而导致不能将光束聚焦于碳纳米管上的情况。
在一种可能的实现方式中，参考图2和图4所示，降温组件5可以包括通气管51和气源装置52；通气管51的相对两端分别与处理腔室1和气源装置52连通，气源装置52用于向处理腔室1释放降温气体，气源装置52与总控器6连接。在总控器6的控制下，气源装置52向处理腔室1释放降温气体，以冷却已被加热的碳纳米管。
气源装置52可以包括鼓风机，用于将降温气体送入处理腔室1中。或者，气源装置52可以包括液氮储存罐，利用液氮气化后可以降温的作用，来冷却碳纳米管。
在一种可能的实施例中，参考图4所示，降温组件5还包括开关阀53和流量控制阀54；开关阀53和流量控制阀54均安装在通气管51上，且均与总控器6连接。总控器6按照预设温控波形控制开关阀53和流量控制阀54，开关阀53可以起到连通和断开的作用，流量控制阀54可以控制进入到处理腔室1中的气体的流量，以此来控制降温速率。
在一种可能的实施例中，参考图2所示，降温组件5还包括喷枪55，喷枪55安装在通气管51的出气端。利用喷枪55可以将降温气体集中喷射在碳纳米管上，以提高降温速率。
在一种可能的实施例中，参考图2所示，去除设备还包括第三位置调节器83，第三位置调节器83具有手动调节功能，和/或，第二位置调节器具有电动调节功能，且与总控器6连接；第三位置调节器83与喷枪55连接，用于调节喷枪55相对于承载台3的位置和/或角度。采用该技术方案的情况下，由于不同的产品9，其上碳纳米管的位置、大小不同，因此，可以在产品9位于承载台3上后，针对不同的产品9，利用第三位置调节器83来调节喷枪55的位置和角度，以使得降温气体可以直接被喷射在碳纳米管上。可以在放置产品9于承载台3上后，手动调节第三位置调节器83，或，通过总控器6电动调节第三位置调节器83。
当具有第一位置调节器81时，可以通过第一位置调节器81和第三位置调节器83配合调节，最终使喷枪55的出气口与碳纳米管对准。第三位置调节器83可以与第二位置调节器相同。
第二方面，本申请提供一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除方法，使用上述任一项的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，去除方法包括：
S1：打开处理腔室1，将产品9放置在承载台3上，然后关闭处理腔室1；在该步骤中：若去除设备包括上述的固定装置，则利用固定装置将产品9固定在承载台3上后，再关闭处理腔室1。若去除设备包括上述的第一位置调节器81、第二位置调节器和第三位置调节器83，则利用这三个位置调节器分别对应调节承载台3的位置、加热组件4位置和角度、喷枪55的位置和角度，最终使加热组件4、喷枪55的出口均与碳纳米管对准，然后再关闭处理腔室1。
S2：通过出气口排出处理腔室1中的原有气体，然后通过第一进气口11向处理腔室1中通入预设量的保护气体，以排尽原有气体，并使处理腔室1为负压状态，然后停止排出和通入相应气体；这样可以使得处理腔室1内处于一个平稳的气压环境，利于进行步骤S3。并且，由于处理腔室1为负压状态，利于降温气体顺利进入处理腔室1中。
S3：利用总控器6按照预设温控波形交替开启和关闭加热组件4和降温组件5，使产品9被多次交替加热和冷却；
S4：按照预设温控波形完成对产品9的多次加热和冷却后，确认加热组件4和降温组件5处于关闭状态；其实，总控器6按照预设温控波形执行完毕后，即会自动关闭加热组件4和降温组件5，但为了防止出现意外，因此，需要进行确认。
S5：当处理腔室1只有第一进气口11时，打开第一进气口11，使外界空气进入处理腔室1中，以使处理腔室1的内外气压一致；
当处理腔室1同时具有第一进气口11和第二进气口12时，打开第二进气口12，使外界空气进入处理腔室1中，以使处理腔室1的内外气压一致；经过前面几个步骤后，处理腔室1内可能处于负压状态，也可能高于外界气压，因此，需要先使内外气压一致，方可打开处理腔室1，取出产品9。另外，经过该步骤还可以促进产品9恢复至室温状态，方便步骤5中取出产品9。
S6：打开处理腔室1，取出产品9。这时，产品9上的碳纳米管经过多次加热和冷却后，有机物已从碳纳米管上脱离下来。
在一种可能的实施例中，当使用上述的抽气组件2时，
在步骤S2中，可以打开抽气组件2将处理腔室1中的气压降低至小于1Pa后，然后在通入保护气体的同时保持抽气组件2处于打开状态，以排尽原有气体，然后关闭抽气组件2和停止通入保护气体；经过该步骤后，处理腔室1处于负压状态，以便于降温气体进入处理腔室1中。另外，在步骤S2中，可以通过第一进气口11的打开或关闭来实现是否通入保护气体，或，通过启动或关闭充气设备来实现是否通入保护气体；通过出气口的打开或关闭来实现是否排出气体，或，通过启动或关闭抽气设备来实现是否排出气体。
在步骤S3中，利用总控器6将降温组件5和抽气组件2同步打开和关闭；这样，抽气组件2可以加快降温气体流向出气口，有利于碳纳米管的快速降温。而在加热组件4开启时，抽气组件2关闭，处理腔室1内处于一个平稳的气压环境，减少干扰碳纳米管的升温。
步骤S4还包括，确认抽气组件2均处于关闭状态。
当然，在一种可能的实施例中，在步骤S2和S3中，抽气组件2可以一直处于开启状态，在步骤S4中，关闭抽气组件2。
在另一种可能的实施例中，抽气组件2可以只在步骤S2中开启，在执行步骤S3前关闭。
在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (20)
1.一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，包括可开闭的处理腔室、承载台、加热组件、降温组件和总控器；
所述处理腔室具有出气口、第一进气口和第二进气口，或，所述处理腔室具有所述出气口和所述第一进气口，所述第一进气口用于向所述处理腔室内部通入保护气体，所述第二进气口用于使所述处理腔室与外界大气可断开的连通，所述出气口用于排出所述处理腔室内原有气体；
所述承载台位于所述处理腔室中，用于承载具有碳纳米管的产品；
所述加热组件用于加热位于所述承载台上的所述产品；
所述降温组件位于所述处理腔室外，并与所述处理腔室连通，用于向所述处理腔室中通入降温气体以冷却所述纳米管；
所述总控器分别与所述加热组件、所述降温组件连接，以控制所述加热组件的开启、关闭和加热速率，以及控制所述降温组件的开启、关闭和降温速率。
2.根据权利要求1所述的针对所述碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，还包括抽气组件和/或充气组件，所述抽气组件与所述出气口连通，所述充气组件与所述第一进气口连通。
3.根据权利要求2所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述抽气组件包括机械真空泵和/或分子真空泵。
4.根据权利要求1所述的针对所述碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，还包括温度感应装置，所述温度感应装置设置于所述承载台上，以检测所述产品的温度；
所述温度感应装置与所述总控器连接，以将温度信号传送给所述总控器。
5.根据权利要求4所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述温度感应装置包括热电偶温度传感器、热电阻温度传感器和电容式温度传感器中的至少一者。
6.根据权利要求4所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述温度感应装置位于所述承载台的承载面上，或位于所述承载台的内部。
7.根据权利要求1所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，还包括安装在所述承载台上的固定装置，所述固定装置用于将所述产品可解除地固定在所述承载台上。
8.根据权利要求7所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述固定装置包括真空吸盘、静电吸盘、磁力吸附件和紧固件中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，还包括安装在所述处理腔室中的第一位置调节器，所述承载台安装在所述第一位置调节器上；
所述第一位置调节器为手动调节器，和/或，所述第一位置调节器为能够与所述总控器通信连接的电动调节器。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述加热组件包括加热源，所述加热源包括激光器、卤素灯和红外灯中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述加热组件还包括聚焦透镜，
当所述加热源包括激光器时，所述激光器位于所述处理腔室内，所述聚焦透镜安装在所述激光器的朝向所述承载台的一侧；
当所述加热源包括卤素灯时，所述卤素灯位于所述处理腔室内，所述聚焦透镜安装在所述卤素灯的朝向所述承载台的一侧；
当所述加热源包括红外灯时，所述红外灯位于所述处理腔室内，所述聚焦透镜安装在所述红外灯的朝向所述承载台的一侧。
12.根据权利要求10所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述卤素灯位于所述处理腔室外，朝向所述承载台发射光线，被所述光线所穿过的所述处理腔室的侧壁为透明材质；和/或，
所述红外灯位于所述处理腔室外，朝向所述承载台发射红外线，被所述红外线所穿过的所述处理腔室的侧壁为透明材质。
13.根据权利要求10所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述加热组件还包括分控器，所述分控器分别与所述加热源和所述总控器连接，所述分控器接收所述总控器的指令以实现对所述加热源的开启、关闭和加热速率的控制。
14.根据权利要求1-9中任一项所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，还包括第二位置调节器，所述第二位置调节器与所述加热组件连接，用于调节所述加热组件相对于所述承载台的位置和/或角度；
所述第二位置调节器具有手动调节功能，和/或，所述第二位置调节器具有电动调节功能，且与所述总控器连接。
15.根据权利要求1-9中任一项所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述降温组件包括通气管和气源装置；所述通气管的相对两端分别与所述处理腔室和所述气源装置连通，所述气源装置用于向所述处理腔室释放降温气体，所述气源装置与所述总控器连接。
16.根据权利要求15所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述降温组件还包括开关阀和流量控制阀；所述开关阀和流量控制阀均安装在所述通气管上，且均与所述总控器连接。
17.根据权利要求15所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，所述降温组件还包括喷枪，所述喷枪安装在所述通气管的出气端。
18.根据权利要求17所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，其特征在于，还包括第三位置调节器，所述第三位置调节器具有手动调节功能，和/或，所述第二位置调节器具有电动调节功能，且与所述总控器连接；所述第三位置调节器与所述喷枪连接，用于调节所述喷枪相对于所述承载台的位置和/或角度。
19.一种针对碳纳米管表面残留有机物的去除方法，其特征在于，使用上述权利要求1-18中任一项所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除设备，所述去除方法包括：
S1：打开所述处理腔室，将所述产品放置在所述承载台上，然后关闭所述处理腔室；
S2：通过所述出气口排出所述处理腔室中的所述原有气体，然后通过所述第一进气口向所述处理腔室中通入所述保护气体，以排尽所述原有气体，并使所述处理腔室为负压状态，然后停止排出和通入相应气体；
S3：利用所述总控器按照预设温控波形交替开启和关闭所述加热组件和所述降温组件，使所述产品被多次交替加热和冷却；
S4：按照所述预设温控波形完成对所述产品的多次加热和冷却后，确认所述加热组件和所述降温组件处于关闭状态；
S5：当所述处理腔室只有所述第一进气口时，打开所述第一进气口，使外界空气进入所述处理腔室中，以使所述处理腔室的内外气压一致；
当所述处理腔室同时具有所述第一进气口和所述第二进气口时，打开所述第二进气口，使外界空气进入所述处理腔室中，以使所述处理腔室的内外气压一致；
S6：打开所述处理腔室，取出所述产品。
20.根据权利要求19所述的针对碳纳米管表面残留有机物的去除方法，其特征在于，当使用权利要求3中描述的所述抽气组件时，
在步骤S2中，利用所述抽气组件将所述处理腔室中的气压降低至小于1Pa，然后在通入所述保护气体的同时保持所述抽气组件处于打开状态，以排尽所述原有气体，然后关闭所述抽气组件和停止通入所述保护气体；
在步骤S3中，利用所述总控器将所述降温组件和所述抽气组件同步打开和关闭；
步骤S4还包括，确认所述抽气组件均处于关闭状态。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220510 |
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