CN114452848A - 一种乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法，涉及乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法的技术领域。所述制备系统包括乙硼烷气瓶、充气主管线、真空系统、低温冷阱和控温充气装置，所述乙硼烷气瓶通过气管一连接至充气主管线，所述低温冷阱内放置回收气瓶，所述回收气瓶通过气管二连接至充气主管线，所述控温充气装置内放置若干目标充装气瓶，每个所述目标充装气瓶通过气管三连接至充气主管线，所述气管一与充气主管线之间连接处通过真空管线连接至真空系统。在制备乙硼烷混合气体的过程中，使用低温液体对混合气体进行降温，能够显著提高乙硼烷混合气体的制备效率并且能够消除温度对乙硼烷稳定性的影响，能够循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及乙硼烷混合气体制备的技术领域，具体是一种乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法。
背景技术
乙硼烷(B2H6)是电子半导体、光伏行业中具有重要作用的特种气体之一，一般采用氮气或氢气稀释后的混合气体应用。混合气体的制备过程中，在加入氮气或氢气气体的阶段，气瓶内的气体会出现明显的温度升高现象。
乙硼烷气体在较高温度时不稳定，分解产生其他物质(氢气及高级硼烷)，对乙硼烷混合气体的含量及纯度产生影响。
现有技术中对于充装过程中的温度升高，一般是采用生产环境空气自然降温的方法，等待时间降低了对混合气体的生产效率。
发明内容
背景技术中提出的充装过程中温度升高，采用生产环境空气自然降温的方法需要等待很长时间，降低了对混合气体的生产效率的问题，本发明提出了一种乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法，采用控温充装的方法来生产乙硼烷混合气体，改善了乙硼烷气体的稳定性，提高了混合气体的生产效率。具体技术方案如下：
一种乙硼烷混合气体制备系统，所述制备系统包括乙硼烷气瓶1、充气主管线2、真空系统3、低温冷阱4和控温充气装置5，所述乙硼烷气瓶1通过气管一11连接至充气主管线2和气体放空管路9，所述低温冷阱4内放置回收气瓶43，所述回收气瓶43通过气管二41连接至充气主管线2，所述控温充气装置5内放置若干目标充装气瓶51，每个所述目标充装气瓶51通过气管三52连接至充气主管线2，所述气管一11与充气主管线2之间连接处通过真空管线连接至真空系统3。
进一步的，所述气管一11上设置气动隔膜阀一12，所述气管二41上设置气动隔膜阀二42，每个所述气管三52上均设置气动隔膜阀三53，所述充气主管线2上设置气动隔膜阀四21与流量调节阀22；所述气体放空管路9上设置气动隔膜阀五91。
进一步的，所述气动隔膜阀一12与其他气动隔膜阀之间间隔处设置压力表6和压力变送器7，所述压力变送器7连接至PLC控制单元进行数据通讯。
进一步的，所述乙硼烷气瓶1放置在电子秤8上，所述电子秤8连接至PLC控制单元。
进一步的，所述控温充气装置5后侧及底部设置夹套，夹套之间相互连通，控温充气装置5底部设置低温液体进口54，上部设置低温液体出口55，所述低温液体进口54外管道上设置循环泵56，所述控温充气装置5顶部设置气瓶开口，气瓶开口部位设置工装对控温充气装置5进行密封，所述目标充装气瓶51外表面设置表面测温装置，连接至PLC控制单元。
进一步的，所述控温充气装置5中低温液体从低温液体进口54进入，从低温液体出口55出，形成循环，所述低温液体为水、甲醇、乙醇与乙二醇按照一定比例混合而成。
一种乙硼烷混合气体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将乙硼烷气瓶置于电子秤上，通过气管一连接至充气主管线；将回收气瓶置于低温冷阱中，通过气管二连接至充气主管线；将目标充装气瓶置于控温充气装置中，开启循环泵；对管路进行加压至1-2MPa，打开气体放空管路上的气动隔膜阀五，排放出管路内原有气体至尾气处理系统，之后压力降至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开气动隔膜阀一、气动隔膜阀二、气动隔膜阀三，并开启真空系统，抽真空至5Pa以下后，关闭真空系统，与气动隔膜阀一、气动隔膜阀二、气动隔膜阀三，打开乙硼烷气瓶阀门，打开目标充装气瓶阀门；打开气动隔膜阀一，待气管压力稳定后，打开其中一个气动隔膜阀三，当电子秤传输计量称重数据达到加入工艺用量后，关闭该气动隔膜阀三，其他气动隔膜阀三重复上述操作；关闭气动隔膜阀一，打开气动隔膜阀二，回收充气管路中少量乙硼烷气体，关闭气动隔膜阀二；打开气动隔膜阀四，待压力表显示压力稳定后，同时打开气动隔膜阀三，向目标充装气瓶中冲入氢气或氮气，充气压力达到工艺要求压力后，关闭气动隔膜阀四，压力平衡5-10min，关闭目标充装气瓶阀门；开气动隔膜阀五，将管路排空至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开真空系统，抽真空至5Pa以下，关闭真空系统，打开气动隔膜阀四，充气至1-2MPa，关闭气动隔膜阀四，打开气动隔膜阀五，排空至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开真空系统，抽真空至5Pa以下，关闭真空系统，打开气动隔膜阀四，充气至1-2MPa，重复上述操作30次后，关闭所有气动隔膜阀三，从气体管路中卸下目标充装气瓶，从控温充气装置中取出充装好的目标充装气瓶，完成乙硼烷气体的混合。
进一步的，将目标充装气瓶置于控温充气装置中，打开低温液体循环泵，控制低温液体出口温度在0-15℃。
进一步的，向目标充装气瓶中充入氢气或氮气过程中，通过充气主管线上的流量调节阀调整加入气体的速度。
进一步的，充装气瓶外表面设置表面测温装置，将目标充装气瓶温度实时传送至PLC控制单元，PLC控制单元通过控制低温液体流速和氢气或氮气充入速度，来控制目标充装气瓶温度在20-25℃之间
本发明的有益技术效果为：使用PLC通讯联动控制电子秤及管路中设置的气动隔膜阀、压力传感器、温度传感器、流量调节阀可以事先自动配气；在制备乙硼烷混合气体的过程中，使用低温液体对混合气体进行降温，能够显著提高乙硼烷混合气体的制备效率并且能够消除温度对乙硼烷稳定性的影响，且低温液体不参与反应，能够循环利用；在制备系统中设置多个气动隔膜阀，能够根据要求实时控制原料气的流量及流速，能够最大程度保证混合过程受控制。本发明所述方法同时适用于其他有毒有害琪琪、温度不稳定气体及单一高纯度气体的充装。
附图说明
图1为本发明中制备系统的示意图；
图2为控温充气装置示意图；
图3为低温冷阱装置示意图。
图中：1，乙硼烷气瓶；11，气管一；12，气动隔膜阀一；2，充气主管线；21，气动隔膜阀四；22，流量调节阀；3，真空系统；4，低温冷阱；41，气管二；42，气动隔膜阀二；43，回收气瓶；5，控温充气装置；51，目标充装气瓶；52，气管三；53，气动隔膜阀三；54，低温液体进口；55，低温液体出口；56，循环泵；6，压力表；7，压力变送器；8，电子秤；9，气体放空管路；91，气动隔膜阀五。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。
如图1-2所示，一种乙硼烷混合气体制备系统，所述制备系统包括乙硼烷气瓶1、充气主管线2、真空系统3、低温冷阱4和控温充气装置5，所述乙硼烷气瓶1通过气管一11连接至充气主管线2与气体放空管路9，所述低温冷阱4内放置回收气瓶43，所述回收气瓶43通过气管二41连接至充气主管线2，所述控温充气装置5内放置若干目标充装气瓶51，每个所述目标充装气瓶51通过气管三52连接至充气主管线2，所述气管一11与充气主管线2之间连接处通过真空管线连接至真空系统3。
所述气管一11上设置气动隔膜阀一12，所述气管二41上设置气动隔膜阀二42，每个所述气管三52上均设置气动隔膜阀三53，所述充气主管线2上设置气动隔膜阀四21与流量调节阀22。所述气体放空管路9上设置气动隔膜阀五91.
所述气动隔膜阀一12与其他气动隔膜阀之间间隔处设置压力表6和压力变送器7，所述压力变送器7连接至PLC控制单元进行数据通讯。
所述乙硼烷气瓶1放置在电子秤8上，所述电子秤8连接至PLC控制单元。
所述控温充气装置5后侧及底部设置夹套，夹套之间相互连通，控温充气装置5底部设置低温液体进口54，上部设置低温液体出口55，所述低温液体进口54处设置循环泵56，所述控温充气装置5顶部设置气瓶开口，气瓶开口部位设置工装对控温充气装置5进行密封，所述目标充装气瓶51外表面设置表面测温装置，连接至PLC控制单元。
所述控温充气装置5中低温液体从低温液体进口54进入，从低温液体出口55出，形成循环，所述低温液体为水、甲醇、乙醇与乙二醇按照一定比例混合而成。
利用上述制备系统制备乙硼烷混合气体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将乙硼烷气瓶置于电子秤上，通过气管一连接至充气主管线；将回收气瓶置于低温冷阱中，通过气管二连接至充气主管线；将目标充装气瓶置于控温充气装置中，打开低温液体循环泵，控制低温液体出口温度在10-15℃。
对管路进行加压至1-2MPa，打开气体放空管路上的气动隔膜阀五，排放出管路内原有气体至尾气处理系统，之后压力降至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五。
打开气动隔膜阀一、气动隔膜阀二、气动隔膜阀三，并开启真空系统，抽真空至5Pa以下后，关闭真空系统，与气动隔膜阀一、气动隔膜阀二、气动隔膜阀三，打开乙硼烷气瓶阀门，打开目标充装气瓶阀门；打开气动隔膜阀一，待气管压力稳定后，打开一个气动隔膜阀三，当电子秤传输计量称重数据达到加入工艺用量后，关闭该气动隔膜阀三，其他气动隔膜阀三重复上述操作；关闭气动隔膜阀一，打开气动隔膜阀二，回收充气管路中少量乙硼烷气体，关闭气动隔膜阀二。
打开气动隔膜阀四，待压力表显示压力稳定后，同时打开气动隔膜阀三，向目标充装气瓶中充入氢气或氮气，向目标充装气瓶中冲入氢气或氮气过程中，通过充气主管线上的流量调节阀调整加入气体的速度。
目标充装气瓶外表面设置表面测温装置，将目标充装气瓶温度实时传送至PLC控制单元，PLC控制单元通过控制低温液体流速和氢气或氮气充入速度，来控制目标充装气瓶温度在22-25℃之间。充气压力达到工艺要求压力后，关闭气动隔膜阀四，压力平衡5-10min；关闭目标充装气瓶阀门，打开气动隔膜阀五，将管路排空至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开真空系统，抽真空至5Pa以下，关闭真空系统，打开气动隔膜阀4，充气至1-2MPa，压力平衡5-10min，关闭目标充装气瓶阀门，打开气动隔膜阀五，重复上述操作30次后，关闭所有气动隔膜阀三，从气体管路中卸下目标充装气瓶，从控温充气装置中取出充装好的目标充装气瓶，完成乙硼烷气体的混合。
为验证本发明采用的制备系统及制备方法能够大幅度提高乙硼烷混合气体的制备效率，现采用现有方法作为对比例与本发明所述的制备系统及制备方法作为实施例共同制备乙硼烷气体，即对相同质量的乙硼烷气体内混入相同质量的氢气或氮气，得到相同杂质含量的乙硼烷混合气体，试验结果如下表所示：
根据上述试验结果表明，本发明所述乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法相较于现有方法大幅度提高了制备乙硼烷混合气体的效率，且在制备过程中，升温幅度也大幅度降低，提高了乙硼烷的稳定性。
生产过程中，乙硼烷原料气瓶置于电子秤上，可以实时称量并输出称量数据，与PLC控制单元联通，实现操作人员的实时监控；控温充气装置中设置若干充装气瓶，在气动隔膜阀一与气动隔膜阀三、气动隔膜阀一与气动隔膜阀四之间设置压力表与压力变送器，所述压力变送器与PLC控制单元进行数据通讯；控温重启装置为不锈钢，后侧及底部设置夹套，夹套相互连通，目标充装气瓶设置在控温充气装置中，控温充气装置可以从气瓶底部、气瓶侧面对气瓶进行降温。目标充装气瓶与充气主管线的气管规格与长度要求一致。
采用电子秤称量的方法控制目标充装气瓶中的乙硼烷气体组分的加入量，通过压力平衡的方法控制目标充装气瓶中氢气和氮气的加入量，通过调整氢气/氮气的加入速度与控温充气装置的气瓶降温共同控制目标充装气瓶内的气体温度在20-25℃之间。
除了目标充装气瓶上阀门的开闭和充装管线上装卸目标充装气瓶外，其他阀门的开闭、低温液体流速、氢气/氮气充装速度均通过PLC控制单元完成。乙硼烷气体加入目标充装气瓶的过程为逐瓶分别加入，氢气/氮气的加入为同时加入。
本发明所述方法同时适用于其他有毒有害琪琪、温度不稳定气体及单一高纯度气体的充装。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体的连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
术语“包括”或者任何其它类似用语旨在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者设备/装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者还包括这些过程、物品或者设备/装置所固有的要素。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种乙硼烷混合气体制备系统，其特征在于：所述制备系统包括乙硼烷气瓶(1)、充气主管线(2)、真空系统(3)、低温冷阱(4)和控温充气装置(5)，所述乙硼烷气瓶(1)通过气管一(11)连接至充气主管线(2)和气体放空管路(9)，所述低温冷阱(4)内放置回收气瓶(43)，所述回收气瓶(43)通过气管二(41)连接至充气主管线(2)，所述控温充气装置(5)内放置若干目标充装气瓶(51)，每个所述目标充装气瓶(51)通过气管三(52)连接至充气主管线(2)，所述气管一(11)与充气主管线(2)之间连接处通过真空管线连接至真空系统(3)。
2.根据权利要求1所述的一种乙硼烷混合气体制备系统，其特征在于：所述气管一(11)上设置气动隔膜阀一(12)，所述气管二(41)上设置气动隔膜阀二(42)，每个所述气管三(52)上均设置气动隔膜阀三(53)，所述充气主管线(2)上设置气动隔膜阀四(21)与流量调节阀(22)；所述气体放空管路(9)上设置气动隔膜阀五(91)。
3.根据权利要求1所述的一种乙硼烷混合气体制备系统，其特征在于：所述气动隔膜阀一(12)与其他气动隔膜阀之间间隔处设置压力表(6)和压力变送器(7)，所述压力变送器(7)连接至PLC控制单元进行数据通讯。
4.根据权利要求1所述的一种乙硼烷混合气体制备系统，其特征在于：所述乙硼烷气瓶(1)放置在电子秤(8)上，所述电子秤(8)连接至PLC控制单元。
5.根据权利要求1所述的一种乙硼烷混合气体制备系统，其特征在于：所述控温充气装置(5)后侧及底部设置夹套，夹套之间相互连通，控温充气装置(5)底部设置低温液体进口(54)，上部设置低温液体出口(55)，所述低温液体进口(54)外管道上设置循环泵(56)，所述控温充气装置(5)顶部设置气瓶开口，气瓶开口部位设置工装对控温充气装置(5)进行密封，所述目标充装气瓶(51)外表面设置表面测温装置，连接至PLC控制单元。
6.根据权利要求5所述的一种乙硼烷混合气体制备系统，其特征在于：所述控温充气装置(5)中低温液体从低温液体进口(54)进入，从低温液体出口(55)出，形成循环，所述低温液体为水、甲醇、乙醇与乙二醇按照一定比例混合而成。
7.一种利用权利要求1所述制备系统制备乙硼烷混合气体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：将乙硼烷气瓶置于电子秤上，通过气管一连接至充气主管线；将回收气瓶置于低温冷阱中，通过气管二连接至充气主管线；将目标充装气瓶置于控温充气装置中，开启循环泵；对管路进行加压至1-2MPa，打开气体放空管路上的气动隔膜阀五，排放出管路内原有气体至尾气处理系统，之后压力降至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开气动隔膜阀一、气动隔膜阀二、气动隔膜阀三，并开启真空系统，抽真空至5Pa以下后，关闭真空系统，与气动隔膜阀一、气动隔膜阀二、气动隔膜阀三，打开乙硼烷气瓶阀门，打开目标充装气瓶阀门；打开气动隔膜阀一，待气管压力稳定后，打开其中一个气动隔膜阀三，当电子秤传输计量称重数据达到加入工艺用量后，关闭该气动隔膜阀三，其他气动隔膜阀三重复上述操作；关闭气动隔膜阀一，打开气动隔膜阀二，回收充气管路中少量乙硼烷气体，关闭气动隔膜阀二；打开气动隔膜阀四，待压力表显示压力稳定后，同时打开气动隔膜阀三，向目标充装气瓶中冲入氢气或氮气，充气压力达到工艺要求压力后，关闭气动隔膜阀四，压力平衡5-10min，关闭目标充装气瓶阀门；开气动隔膜阀五，将管路排空至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开真空系统，抽真空至5Pa以下，关闭真空系统，打开气动隔膜阀四，充气至1-2MPa，关闭气动隔膜阀四，打开气动隔膜阀五，排空至0.03-0.05MPa，关闭气动隔膜阀五，打开真空系统，抽真空至5Pa以下，关闭真空系统，打开气动隔膜阀四，充气至1-2MPa，重复上述操作30次后，关闭所有气动隔膜阀三，从气体管路中卸下目标充装气瓶，从控温充气装置中取出充装好的目标充装气瓶，完成乙硼烷气体的混合。
8.根据权利要求7所述的一种乙硼烷混合气体的制备方法，其特征在于：将目标充装气瓶置于控温充气装置中，打开低温液体循环泵，控制低温液体出口温度在0-15℃。
9.根据权利要求7所述的一种乙硼烷混合气体的制备方法，其特征在于：向目标充装气瓶中充入氢气或氮气过程中，通过充气主管线上的流量调节阀调整加入气体的速度。
10.根据权利要求7所述的一种乙硼烷混合气体的制备方法，其特征在于：目标充装气瓶外表面设置表面测温装置，将目标充装气瓶温度实时传送至PLC控制单元，PLC控制单元通过控制低温液体流速和氢气或氮气充入速度，来控制目标充装气瓶温度在20-25℃之间。
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| CN202210170367.2A CN114452848A (zh) | 2022-02-23 | 2022-02-23 | 一种乙硼烷混合气体的制备系统及其制备方法 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPH01266400A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-24 | Teisan Kk | 圧力調整器のガス出流れ現象防止方法及び装置 |
| JP2000235951A (ja) * | 1999-02-16 | 2000-08-29 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 混合ガス生成方法およびその装置 |
| CN104888635A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-09 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种配制多瓶混合气的装置与方法 |
| CN113399393A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 沧州华宇特种气体科技有限公司 | 一种乙硼烷气瓶余气回收及气瓶清洗装置及其使用方法 |
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2022
- 2022-02-23 CN CN202210170367.2A patent/CN114452848A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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