CN114438789A - 一种电子级玻璃纤维布用浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子玻璃纤维布技术领域，具体涉及一种电子级玻璃纤维布用浆料及其制备方法。所述电子级玻璃纤维布用浆料的原料包括如下组分：所述浆料的原料包括聚乙烯醇0.5‑2％，水性松香树脂0.05‑0.1％、水性酚醛树脂0.01‑0.05％，西黄蓍胶0.1‑1.0％，稳定剂0.2‑2％，润滑剂0.1‑0.8％，其余为去离子水。其制备方法为先将水中加入聚乙烯醇、水性酚醛树脂、稳定剂和部分润滑剂混合，搅拌；然后加入水性松香树脂和西黄蓍胶，搅拌；最后加入剩余润滑剂搅拌即得。本发明提供的浆料附着性好，耐磨性强，无需在纺织前进行二次上浆，即可保护经纱制备中的磨损，减少产生破丝毛羽，且易退浆。

Description

一种电子级玻璃纤维布用浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子玻璃纤维布技术领域，具体涉及一种电子级玻璃纤维布用浆料及其制备方法。
背景技术
以碳纤维、不锈钢、镍纤维等与树脂复合的导电纤维已获得了实际应用，但是受到价格、性能的限制，还未进入大规模应用阶段。炭黑性能优异，但价格相对较高；陶瓷基也由于脆性使其应用受到限制，碳纤维由于耐高温、耐辐射、导电性好、密度低、有很高的比强度，但碳纤维表面惰性大与基体结合力差。
玻璃纤维本身是一种优异的无机非金属材料，有较高的力学性能、价格低廉、电绝缘性能优异，电子玻璃纤维、覆铜箔板、印制电路板是同一产业链上三个唇齿相依的上下游产品。印制电路板是电子元器件的载体，由多层覆铜板组成。而覆铜板是以电子玻纤布作为基础，由环氧树脂固化后，在其表面铺以铜箔，热压制成。近年来电子产品的不断更新及信息技术的发展，电子产品由笨重变轻巧，更新换代频率更加频繁，对于电路板的需求量逐步提高，品质要求更加严格，对于作为多层印制电路板(PCB)的关键基础材料的电子玻璃纤维提出了更高的要求，也为电子级玻璃纤维及其制备工艺提出了新的挑战。
电子玻璃纤维布的制备主要包括几个步骤：(1)将玻璃纤维原料熔融制备经纱；制备中需要加入一次浆料，提高经纱制备中的耐磨性；(2)将经纱按一定数量排列，因经纱一次上浆耐磨性不够，在对经纱进行纺织前进行二次上浆，来保护经纱在喷气织机上高速摩擦不产生破丝毛羽。上浆后通过整浆机卷取于经轴上。(3)经纱上浆后，在喷气织机上投纬织布，所织出的布成为坯布。(4)经热退浆烧除。现有技术中热退浆分两次，第一次KH连续退浆，烧除90％的浆料，第二次为批退浆，主要方式为BH炉焖烧，将玻纤布残留率退到0.05％以下。最后对玻璃纤维布进行表面硅烷偶联剂处理，得到所需电子级玻璃纤维成品布。
但是目前实际经纱制备过程中生产中都因为上浆率不高或者上浆不良使得在玻璃布织造前进行二次上浆，才可以减少纺织对其纤维的损害。但是二次上浆耗时、费工，且对原料造成了极大的浪费，再者经纱纺织后，退浆温度高，时间长，玻璃纤维布的抗拉强度损失大，残脂量还有待进一步改善。
中国发明专利申请CN113584886A公开了一种电子玻璃纤维布经纱二次上浆的浆料及其制备方法，所述浆料按质量百分比，包括以下组分：松香树脂成膜剂2-40％、其他成膜剂0-12％、润湿剂0-10％浸透剂0.1-1％、抗静电剂0-0.5％、消泡剂0-0.5％、防腐剂0-0.5％，其余为纯水。浆料所成薄膜包覆性更好，耐磨性更好，落浆状况明显改善，生产中毛羽，断头等质量缺陷数量也明显减少，但是其玻璃纤维布的抗拉强度还有待提高，最主要的是该浆料仍需要二次上浆才可以满足纺织要求。
另一篇中国发明专利申请CN109750507A公开了一种超薄电子级玻璃纤维布高耐磨性浆料配方及其方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：原料A:聚甲醛3份、石墨2份、消泡剂2份、主体浆料淀粉18份、粘结剂2份、表面活剂3份；原料B：PVA一4份、PVA二6份、PEG3份和去离子水57份，该发明能够提高纤维布浆料的耐磨性，降低生产中破丝率和瑕疵率。但是退浆率有待提高，一次上浆的耐磨性远不够纺织所需的耐磨性，仍需进行二次上浆。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种电子级玻璃纤维布用浆料，此浆料上浆均匀、上浆率高、耐磨性强，一次上浆即可满足生产工艺需求，无需在纺织前进行二次上浆。本发明浆料不仅可以保护经纱制备中的磨损，减少经纱在喷气织机上高速摩擦产生破丝毛羽，且退浆率高，制得的玻璃纤维抗拉强度高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种电子级玻璃纤维布用浆料，按重量份数计，浆料的原料包括聚乙烯醇0.5-2％，水性松香树脂0.05-0.1％，水性酚醛树脂0.01-0.05％，西黄蓍胶0.1-1.0％，稳定剂0.2-2％，润滑剂0.1-0.8％，其余为去离子水。
优选地，按重量份数计，浆料的原料包括聚乙烯醇0.5-1％，水性松香树脂0.05-0.08％，水性酚醛树脂0.01-0.03％，西黄蓍胶0.5-1.0％，稳定剂1-2％，润滑剂0.5-0.8％，其余为去离子水。
上述聚乙烯醇的醇解度优选为88-100，最优选为100，粘度优选为20-27，最优选为27。
优选地，所述水性松香树脂选自马来松香树脂、丙烯酸松香树脂中的至少一种。
优选地，所述水性松香树脂由质量比为10-15:1的马来松香树脂和丙烯酸松香树脂复配而成。
优选地，所述稳定剂选自羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素中的至少一种。
优选地，所述稳定剂由质量比为1：0.5-1的羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素组成的混合物，所述润滑剂为月桂硫酸钠。
本发明的再一目的是提供上述电子级玻璃纤维布用浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水中加入聚乙烯醇、水性酚醛树脂、稳定剂和部分润滑剂混合，搅拌；
(2)加入水性松香树脂和西黄蓍胶，搅拌；
(3)加入剩余润滑剂搅拌即得。
优选地，步骤(1)中所述部分为50-75％，所述搅拌为加热至50-60℃搅拌，搅拌的时间为20-30min。
优选地，步骤(2)中所述搅拌为加热至70-85℃搅拌，搅拌的时间为10-30min；步骤(3)中所述搅拌的时间为20-30min。
本发明的还有一目的是提供一种电子级玻璃纤维布，所述电子级玻璃纤维布的生产工艺采用一次上浆，所述上浆的浆料为上述电子级玻璃纤维布用浆料。
本发明的再一目的是提供上述电子级玻璃纤维布用浆料在玻璃纤维布一次上浆工艺中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明通过聚乙烯醇、水性松香树脂和水性酚醛树脂复配，制得的浆料耐磨性强，上浆率高，生产电子级玻璃纤维布时，一次上浆即可高效保护经纱纺织中的表面磨损，经检测的经起毛疵点及经向疵点较少。
(2)本发明浆料的粘度适当，对经纱的附着性好，西黄蓍胶与稳定剂羟丙甲纤维素、羟乙基纤维素配伍，不仅使浆料粘度适中，还可促进浆料保持混悬状态，溶液稳定，上浆均匀。
(3)本发明的稳定剂中羟丙甲纤维素，润滑剂月桂硫酸钠不仅具有优良的润滑作用，还具有抗静电作用，二者配伍可协同促进浆料更好的润湿经纱，保护经纱生产中由于外力导致的表面受损。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步详细阐述本发明。
以下实施例中聚乙烯醇生产厂家为内蒙古双欣环保材料股份有限公司，型号为PVA100-27，马来松香树脂购自佛山市宝林化工实业有限公司，型号为BM-150，丙烯酸改性松香树脂购自上海赟森实业有限公司，型号为AMR-110；水溶性酚醛树脂购自河南中帆东盛新材料技术有限公司，型号为PF-3110。
实施例1
一种电子级玻璃纤维布用浆料，原料由如下组分组成：聚乙烯醇1％，水性松香树脂0.08％、水溶性酚醛树脂0.03％，西黄蓍胶0.5％，稳定剂1％，润滑剂0.8％，其余为去离子水。
其中水性松香树脂由马来松香树脂和丙烯酸改性松香树脂按质量比12:1复配而成，稳定剂由质量比为1：0.5的羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素组成的混合物；润滑剂为月桂硫酸钠。
电子级玻璃纤维布用浆料的制备方法如下：
(1)将水中加入聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂、稳定剂和50％润滑剂混合，加热至55℃搅拌30min；
(2)然后将(1)体系中加入水性松香树脂和西黄蓍胶，加热至70℃搅拌30min；
(3)最后加入剩余润滑剂搅拌30min即得。
实施例2
一种电子级玻璃纤维布用浆料，原料由如下组分组成：聚乙烯醇0.5％，水溶性松香树脂0.1％、水溶性酚醛树脂0.05％，西黄蓍胶0.2％，稳定剂0.2％，润滑剂0.2％，其余为去离子水。
其中水性松香树脂由马来松香树脂和丙烯酸改性松香按质量比15:1复配而成；稳定剂由质量比为1：1的羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素组成的混合物；润滑剂为月桂硫酸钠。
电子级玻璃纤维布用浆料的制备方法如下：
(1)将水中加入聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂、稳定剂和50％润滑剂混合，加热至60℃搅拌20min；
(2)然后将(1)体系中加入水性松香树脂和西黄蓍胶，加热至80℃搅拌10min；
(3)最后加入剩余润滑剂搅拌20min即得。
实施例3
一种电子级玻璃纤维布用浆料，原料由如下组分组成：聚乙烯醇2％，水溶性松香树脂0.05％、水性酚醛树脂0.01％，西黄蓍胶1.0％，稳定剂2％，润滑剂0.8％，其余为去离子水。
其中水性松香树脂由马来松香树脂和丙烯酸改性松香树脂按质量比10:1复配而成：稳定剂由1：0.5的羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素组成的混合物；润滑剂为月桂硫酸钠。
电子级玻璃纤维布用浆料的制备方法如下：
(1)将水中加入聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂、稳定剂和50％润滑剂混合，加热至50℃搅拌20min；
(2)然后将(1)体系中加入水性松香树脂和西黄蓍胶，加热至85℃搅拌20min；
(3)最后加入剩余润滑剂搅拌30min即得。
实施例4
一种电子级玻璃纤维布用浆料，按重量百分数计，原料包括聚乙烯醇0.8％，水溶性松香树脂0.08％、水性酚醛树脂0.02％，西黄蓍胶0.6％，稳定剂1％，润滑剂0.8％，其余为去离子水。
其中水性松香树脂由马来松香树脂和丙烯酸改性松香树脂按质量比12:1复配而成，稳定剂由质量比为1：1的羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素组成的混合物；润滑剂为月桂硫酸钠。
电子级玻璃纤维布用浆料的制备方法如下：
(1)将水中加入聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂、稳定剂和50％润滑剂混合，加热至55℃搅拌20min；
(2)然后将(1)体系中加入水性松香树脂和西黄蓍胶，加热至80℃搅拌20min；
(3)最后加入剩余润滑剂搅拌30min即得。
对比例1
本对比例与实施例1的区别是聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂和水性松香树脂的重量百分数不同，其余与实施例1保持一致。具体原料组成如下：聚乙烯醇0.03％，水溶性松香树脂1％、水性酚醛树脂0.08％，西黄蓍胶0.5％，稳定剂1％，润滑剂0.8％，其余为去离子水。
对比例2
本对比例与实施例1的区别是去掉西黄蓍胶，其余与实施例1保持一致。
对比例3
本对比例与实施例1的区别是水性松香树脂由马来松香树脂和丙烯酸改性松香树脂按质量比1:1复配而成，其余与实施例1保持一致。
对比例4
本对比例与实施例1的区别是稳定剂为羟丙甲纤维素，百分含量为1％，其余组分及百分含量与实施例1相同，制备工艺参照实施例1的制备方法。
对比例5
本对比例与实施例1的区别是润滑剂为硅油，其余与实施例1保持一致。
应用例
将实施例1-4与对比例1-5制备得到的浆料通过常规方法但仅在制备经纱时进行一次上浆，经纱纺织织出坯布，然后采用传统KH退浆和BH二次退浆法得到电子级玻璃纤维布，规格为1080布。对退浆处理生产后的电子级玻璃纤维布的布面情况及退浆残余量％进行检测对比，测试结果见下表1。
表1
Figure BDA0003453108820000051
Figure BDA0003453108820000061
由结果可知，实施例1-4制得的浆料附着性好，仅一次上浆即可满足玻璃纤维布制备要求，可以有效减少后期经纱纺织中的表面磨损，经起毛疵点及经向疵点较少，退浆率好。与实施例1相比，对比例1聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂和水性松香树脂的组成不同，对比例3采用了不同组成的水性松香树脂混合物，对比例2去掉了西黄蓍胶，其制得的电子级玻璃纤维布表面磨损要明显高于实施例1，本发明组份配伍的浆料在一次上浆后，对经纱纺织中的表面磨损具有优良的保护作用。
对比例4采用不同的稳定剂，与西黄蓍胶组合，制备的浆料稳定性较差，混悬状态不够稳定，在上浆中易造成上浆不均匀，从而使玻璃纤维布表面出现不同程度的磨损，对比例5采用其他润滑剂，润滑作用与抗静电作用均不如月桂硫酸钠，润湿浆料的效果较差，一次上浆附着性不足，造成磨损加大。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种电子级玻璃纤维布用浆料，其特征在于，按重量份数计，所述浆料的原料包括聚乙烯醇0.5-2％，水性松香树脂0.05-0.1％，水性酚醛树脂0.01-0.05％，西黄蓍胶0.1-1.0％，稳定剂0.2-2％，润滑剂0.1-0.8％，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的电子级玻璃纤维布用浆料，其特征在于，所述水性松香树脂选自马来松香树脂、丙烯酸松香树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子级玻璃纤维布用浆料，其特征在于，所述水性松香树脂由质量比为10-15:1的马来松香树脂和丙烯酸松香树脂复配而成。
4.根据权利要求1所述的电子级玻璃纤维布用浆料，其特征在于，所述稳定剂选自羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电子级玻璃纤维布用浆料，其特征在于，所述稳定剂由质量比为1：0.5-1的羟丙甲纤维素和羟乙基纤维素组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的电子级玻璃纤维布用浆料，其特征在于，所述润滑剂为月桂硫酸钠。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的电子级玻璃纤维布用浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向水中加入聚乙烯醇、水性酚醛树脂、稳定剂和部分润滑剂，混合，搅拌；
(2)加入水性松香树脂和西黄蓍胶，混合，搅拌；
(3)加入剩余润滑剂搅拌即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述部分为50-75％，所述搅拌为加热至50-60℃搅拌，搅拌的时间为20-30min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌为加热至70-85℃搅拌，搅拌的时间为10-30min；步骤(3)中所述搅拌的时间为20-30min。
10.一种电子级玻璃纤维布，其特征在于，所述电子级玻璃纤维布的生产工艺采用一次上浆，所述上浆的浆料为权利要求1-6任意一项所述的电子级玻璃纤维布用浆料。
11.一种权利要求1-6任意一项所述的电子级玻璃纤维布用浆料在电子级玻璃纤维布制备工艺中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述制备工艺中经纱采用一次上浆。
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